CN109528767A - 一种基于pnipam与银纳米簇抗菌制剂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于PNIPAM[聚（N‑异丙基丙烯酰胺)]与银纳米簇抗菌制剂的合成方法。本发明通过合成PNIPAM后与银纳米簇制备成抗菌制剂，具有优良的生物相容性、渗透性好、杀菌效果好。PNIPAM可以抑制银纳米簇的聚集，并可以形成均匀的表面银纳米簇涂层，因此能够控制银离子的释放，保持良好的抗菌效果，同时可以减少材料的毒性，抵抗细菌粘附并提高杀菌性能。本发明的PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂可作为新抗菌剂或抗菌包装材料的高效伤口敷料，因此作为高度有效的抗微生物制剂具有很好的生物医学应用前景。本发明相关制剂毒性低、抗菌效果好，制备方法简便易行。

Description

一种基于PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂的合成方法
技术领域
本发明涉及一种基于PNIPAM[聚（N-异丙基丙烯酰胺)]与银纳米簇抗菌制剂的合成方法。本发明通过合成制备PNIPAM后与银纳米簇制备成抗菌制剂，具有优良的生物相容性、渗透性好、杀菌效果好。
背景技术
杀菌剂和抗生素的滥用，导致细菌的耐药性以及超级细菌的出现和蔓延，这一问题近年来备受关注。现在很多抗菌药物具有很大刺激性和比较高的毒性，探索设计制备新型的安全性高、成本低、具有有效杀菌效果抗菌制剂已经迫在眉睫。抗菌材料应是生物相容好并具有高性能生物活性，它可以强烈抵抗细菌粘附并防止细菌生物膜的形成以此来杀灭细菌。现在纳米技术发展迅速，一些相关贵金属材料，特别是纳米银颗粒，因其可以容易附着到细菌膜上并破坏其完整性，具有很好的杀菌效果，已经吸引了越来越多的生物医学界有关抗菌生物制剂领域专家学者的强烈关注。
银纳米簇可以容易地在创伤表面形成抗菌涂层，可以大大提高杀菌活性，表现出很强的杀菌作用，并且具有良好的生物相容性。然而，银纳米颗粒的团聚减少了银纳米颗粒与细菌接触的可能性，所以降低了银纳米颗粒的杀菌效果，银团簇中银离子的释放不可控和细菌的附着使银纳米簇团聚，大大降低了银纳米簇的抗菌功效。因此，高度分散的银纳米簇是最有前途的抗菌纳米材料，但是现在仍然很难找到比较好的的合成方法来制备具有优良抗菌的银纳米材料。基于以上考虑，我们开始探索控制银颗粒的大小、形状、表面性质和聚合度的方法，以此实现良好抗菌作用的性能。利用生物相容性好的聚合物与银纳米簇结合，以此控制银离子释放、表面电荷和分散状态，这样可以使银纳米簇表现出理想的生物活性和优良的抗菌效果。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种基于PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂的合成方法。
技术方案：针对目前现有技术的缺陷，本发明提供了一种基于PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂的合成方法。
1.一种基于PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
（1）0.1～5.0gN-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和1.0～100.0mg的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶解于10～200mL水中，同样1.0～100.0mg过硫酸铵(APS)和1.0～100.0mg的偏重亚硫酸钠(SPS)分别溶解在1.0～100.0mL水中。将NIPAM的水溶液和MBA水溶液分别加入到烧瓶中，在氮气的保护下30℃〜80℃水浴。10～100min后，分别注入APS和SPS水溶液引发相应的聚合反应。几分钟后，反应溶液由无色透明逐渐变为浅蓝色，然后慢慢变为乳白色。在30～80℃水浴条件下保持反应1～8h。反应完毕后，为了除去某些低聚物和未反应的单体，将得到的聚合物分散体用水稀释，然后透析纯化约7～21天，将所得纯化的PNIPAM收集保存，以备进一步的实验。
（2）步骤（1）得到的PNIPAM高分子聚合物与银纳米簇充分混合并在30～80℃水浴的条件下1～10天，将所得产物去离子水稀释并通过离心（30min，8000rpm）洗涤三次，最终得到PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂。
有益效果：
本发明通过合成PNIPAM后与银纳米簇制备成抗菌制剂，具有优良的生物相容性、渗透性好、杀菌效果好。PNIPAM可以抑制银纳米簇的聚集，并可以形成均匀的表面银纳米簇涂层，因此能够控制银离子的释放，保持良好的抗菌效果同时可以减少材料的毒性，抵抗细菌粘附并提高杀菌性能。本发明的PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂可作为新抗菌剂或抗菌包装材料的高效伤口敷料，因此作为高度有效的抗微生物制剂具有很好的生物医学应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1实验组TEM结果图。
具体实施方式
实施例1
（1）1.0gN-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和30.0mg的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶解于30mL水中，同样22mg过硫酸铵(APS)和18mg的偏重亚硫酸钠(SPS)分别溶解在3.0mL水中。将NIPAM的水溶液和MBA水溶液分别加入到烧瓶中，在氮气的保护下60℃水浴。30min后，分别注入APS和SPS水溶液引发相应的聚合反应。几分钟后，反应溶液由无色透明逐渐变为浅蓝色，然后慢慢变为乳白色。在60℃水浴条件下保持反应6h。反应完毕后，为了除去某些低聚物和未反应的单体，将得到的聚合物分散体用水稀释，然后透析纯化约7天，将所得纯化的PNIPAM收集保存以备进一步的实验。
（2）步骤（1）得到的PNIPAM高分子聚合物与银纳米簇充分混合并在40℃水浴5天。将所得产物去离子水稀释并通过离心（30min，8000rpm）洗涤三次，最终得到PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂。
本发明所得产品用电子透射电镜（TEM）表征结果见图1。
实施例2
（1）1.0gN-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和30.0mg的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶解于30mL水中，同样22mg过硫酸铵(APS)和18mg的偏重亚硫酸钠(SPS)分别溶解在3.0mL水中。将NIPAM的水溶液和MBA水溶液分别加入到烧瓶中，在氮气的保护下30℃水浴。30min后，分别注入APS和SPS水溶液引发相应的聚合反应。几分钟后，反应溶液由无色透明逐渐变为浅蓝色，然后慢慢变为乳白色。在60℃水浴条件下保持反应6h。反应完毕后，为了除去某些低聚物和未反应的单体，将得到的聚合物分散体用水稀释，然后透析纯化约7天，将所得纯化的PNIPAM收集保存以备进一步的实验。
（2）步骤（1）得到的PNIPAM高分子聚合物与银纳米簇充分混合并在40℃水浴5天。将所得产物去离子水稀释并通过离心（30min，8000rpm）洗涤三次。最终得到PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂。
实施例3
（1）1.0gN-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和30.0mg的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶解于30mL水中，同样22mg过硫酸铵(APS)和18mg的偏重亚硫酸钠(SPS)分别溶解在3.0mL水中。将NIPAM的水溶液和MBA水溶液分别加入到烧瓶中，在氮气的保护下60℃水浴。120min后，分别注入APS和SPS水溶液引发相应的聚合反应。几分钟后，反应溶液由无色透明逐渐变为浅蓝色，然后慢慢变为乳白色。在60℃水浴条件下保持反应6h，反应完毕后，为了除去某些低聚物和未反应的单体，将得到的聚合物分散体用水稀释，然后透析纯化约7天，将所得纯化的PNIPAM收集保存以备进一步的实验。
已纯化的PNIPAM高分子聚合物与银纳米簇充分混合并在40℃水浴5天。将所得产物去离子水稀释并通过离心（30min，8000rpm）洗涤三次，最终得到PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂。
实施例4
（1）1.0gN-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和30.0mg的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶解于30mL水中，同样22mg过硫酸铵(APS)和18mg的偏重亚硫酸钠(SPS)分别溶解在3.0mL水中。将NIPAM的水溶液和MBA水溶液分别加入到烧瓶中，在氮气的保护下60℃水浴。30min后，分别注入APS和SPS水溶液引发相应的聚合反应。几分钟后，反应溶液由无色透明逐渐变为浅蓝色，然后慢慢变为乳白色。在60℃水浴条件下保持反应12h。反应完毕后，为了除去某些低聚物和未反应的单体，将得到的聚合物分散体用水稀释，然后透析纯化约7天，将所得纯化的PNIPAM收集保存以备进一步的实验。
已纯化的PNIPAM高分子聚合物与银纳米簇充分混合并在40℃水浴5天。将所得产物去离子水稀释并通过离心（30min，8000rpm）洗涤三次，最终得到PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂。
实施例6
（1）1.0gN-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和30.0mg的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶解于30mL水中，同样22mg，过硫酸铵(APS)和18mg的，偏重亚硫酸钠(SPS)分别溶解在3.0mL水中。将NIPAM的水溶液和MBA水溶液分别加入到烧瓶中，在氮气的保护下60℃水浴。30min后，分别注入APS和SPS水溶液引发相应的聚合反应。几分钟后，反应溶液由无色透明逐渐变为浅蓝色，然后慢慢变为乳白色。在60℃水浴条件下保持反应6h，反应完毕后，为了除去某些低聚物和未反应的单体，将得到的聚合物分散体用水稀释，然后透析纯化约7天，将所得纯化的PNIPAM收集保存以备进一步的实验。
已纯化的PNIPAM高分子聚合物与银纳米簇充分混合并在80℃水浴5天。将所得产物去离子水稀释并通过离心（30min，8000rpm）洗涤三次，最终得到PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种基于PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
（1）0.1～5.0gN-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和1.0～100.0mg的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶解于10～200mL水中，同样1.0～100.0mg过硫酸铵(APS)和1.0～100.0mg的偏重亚硫酸钠(SPS)分别溶解在1.0～100.0mL水中；将NIPAM的水溶液和MBA水溶液分别加入到烧瓶中，在氮气的保护下30℃〜80℃水浴；10～100min后，分别注入APS和SPS水溶液引发相应的聚合反应；几分钟后，反应溶液由无色透明逐渐变为浅蓝色，然后慢慢变为乳白色；在30～80℃水浴条件下保持反应1～8h；反应完毕后，为了除去某些低聚物和未反应的单体，将得到的聚合物分散体用水稀释，然后透析纯化约7～21天，将所得纯化的PNIPAM收集保存以备进一步的实验；
（2）步骤（1）得到的PNIPAM高分子聚合物与银纳米簇充分混合并在30～80℃水浴1～10天；将所得产物用去离子水稀释并通过离心（30min，8000rpm）洗涤三次，最终得到PNIPAM与银纳米簇抗菌制剂。
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CN112250790B (zh) * 2020-09-18 2022-03-11 南开大学 基于饱和脂肪酸和二价铜盐螯合物的纳米材料及制备方法

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