CN111685755A - 一种AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜及其制备方法 - Google Patents

一种AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AgNWs‑PDMS复合柔性导电光纤微透镜及其制备方法。该方法包括：将PDMS前躯体溶液吸入套管内，固化，取出，将PDMS纤芯的尾端切成平整的端面，将PDMS纤芯浸没在PDMS溶液，取出后，同心旋转，固化，得到微透镜；将PDMS光纤有微透镜的一端涂覆紫外固化胶粘在石英光纤上；将PDMS光纤微透镜浸没PDMS前躯体溶液，取出，同心旋转后加热，取出浸没AgNWs异丙醇溶液，制备AgNWs导电层；将微透镜浸没PDMS溶液，取出，同心旋转，固化，制备绝缘层；将微透镜浸泡乙醇，剥除紫外固化胶暴露导电层及微透镜。本发明提供的微透镜导电性能及导光性能良好，光纤尾端的微透镜具有聚焦功能。

Description

一种AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗领域，特别涉及了一种AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜及其制备方法。
背景技术
生物的神经元活动信号可以通过电生理记录和光成像的方式进行监测，同时神经元的活动亦可以通过电刺激和光学遗传的方式进行调控。用于电生理记录和电刺激的传统电极多为金属电极，如Ag/AgCl电极，用于光学遗传和光学成像的植入式光纤多为石英光纤及石英光纤微透镜，这些材料杨氏模量比生物组织的高出七到八个数量级，生物相容性较差，植入生物体后往往会引起较强烈的异物反应，不利于长期神经元活动的研究。
目前有采用塑料光纤涂覆AgNWs制备的柔性导电光纤，用于光学遗传及电生理记录，相较于传统的石英光纤及金属电极具有更高的柔韧性和生物相容性，但相对于生物组织的杨氏模量仍高出五到六个数量级(Lu,C.；Park,S.；Richner,T.J.；Derry,A.；Brown,I.；Hou,C.；Rao,S.；Kang,J.；Mortiz,C.T.；Fink,Y.；et al.Flexible and stretchablenanowire-coated fibers for optoelectronic probing of spinal cordcircuits.Sci.Adv.2017,3,e1600955)。聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)的杨氏模量接近生物组织，具有较高的生物相容性，且对可见到红外波段的光具有较高的透过率，是作为光学遗传及光成像用的光纤材料的绝佳选择。
目前已有用PDMS及导电水凝胶复合制备的导电光纤，但导电水凝胶的电阻率较高且制备的PDMS光纤不具备完整的芯-包的光纤波导结构，其导电及导光性能较差(Zhao Y,Wang K,Li S,et al.Polydimethylsiloxane(PDMS)-Based Flexible OpticalElectrodes with Conductive Composite Hydrogels Integrated Probe forOptogenetics[J].Journal of Biomedical Nanotechnology,2018,14(6):1099-1106)。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种AgNW-PDMS复合柔性导电光纤微透镜及其制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供了一种AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的结构设计，其结构(双电极)参照图2所示。本发明提供的微透镜是一种可以在神经科学领域中，用于电生理记录、电刺激、光学遗传、光学成像等多方面的多功能的柔性导电微透镜光纤。
本发明提供的一种AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PDMS前躯体溶液吸入套管内，加热烘干进行固化处理，取出，得到PDMS纤芯；
(2)将步骤(1)所述PDMS纤芯的尾端切除形成平整的端面，洗涤，然后将PDMS纤芯浸没在PDMS前驱体溶液中，取出后，同心旋转，加热烘干进行固化处理，得到PDMS柔性光纤微透镜；
(3)将步骤(2)所述PDMS柔性光纤微透镜的一端涂覆紫外固化胶并粘在石英光纤上，然后进行紫外固化处理，得到紫外固化胶包裹微透镜的光纤微透镜；
(4)将步骤(3)所述紫外固化胶包裹微透镜的光纤微透镜浸泡在PDMS前驱体溶液中，取出后，同心旋转，加热烘干进行固化处理，浸泡在AgNWs的异丙醇溶液中取出，挥发异丙醇使AgNWs沉积在微透镜上，制备AgNWs导电层，得到AgNWs-PDMS复合导电光纤微透镜；
(5)将步骤(4)所述AgNWs-PDMS复合导电光纤微透镜浸泡在PDMS前驱体溶液中，取出，同心旋转后放入烘箱进行固化处理，得到含绝缘层的AgNWs-PDMS复合导电光纤微透镜，重复步骤(4)和步骤(5)可制备多个导电层；
(6)将步骤(5)所述含绝缘层的AgNWs-PDMS复合导电光纤微透镜浸泡在无水乙醇中，软化固化胶并将其剥除暴露导电层及微透镜，得到所述AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜。
本发明提供的制备方法中，可通过重复步骤(4)和步骤(5)可制备多个导电层。
进一步地，步骤(1)所述PDMS前躯体溶液的制备，包括：将聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀，然后真空除去气泡，得到所述PDMS前躯体溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为2.5:1-10:1。
优选地，步骤(1)所述PDMS前躯体溶液的制备，包括：将聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀，然后真空除去气泡，得到所述PDMS前躯体溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为5:1。
进一步地，步骤(2)、步骤(4)及步骤(6)所述PDMS前躯体溶液的制备，包括：将聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀，然后真空除去气泡，得到所述PDMS前躯体溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为15:1-30:1。
优选地，步骤(2)、步骤(4)及步骤(6)所述PDMS前躯体溶液的制备，包括：将聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀，然后真空除去气泡，得到所述PDMS前躯体溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为20:1。
进一步地，步骤(1)所述套管的管径为50-400μm，套管的长度为5-15cm；步骤(2)、步骤(4)及步骤(5)所述同心旋转的时间为1-6min；步骤(2)、步骤(4)及步骤(5)所述同心旋转的速率为3000-4000rpm。
优选地，步骤(1)所述套管的管径为300μm，套管的长度为5cm。制得的PDMS纤芯的直径为300μm，长度为5cm。
步骤(1)中，采用PDMS前躯体溶液吸入套管的方法制备PDMS纤芯。
若想外接商用的石英光纤，可在步骤1)中，放入烘箱固化前，往套管插入商用的石英光纤，也可在导电光纤制备完成后插入陶瓷插芯进行连接。
优选地，步骤2)所述同心旋转的旋转速度及旋转时间根据纤芯尺寸不同而改变，具体参数如下表1所示。
表1
纤芯横截面直径(μm) 100 200 300
旋转速度(rpm) 4000 3000 3000
旋转时间(min) 6 6 1
优选的，步骤4)、6)所述同心旋转的时间为1min；所述同心旋转的速率为3000rpm。
进一步地，步骤(1)、步骤(2)及步骤(5)所述固化处理的温度为60-120℃，固化处理的时间为20-60min，以确保PDMS完全固化。
优选地，步骤(1)所述固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min。
优选地，步骤(2)与步骤(5)所述固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min。
进一步地，步骤(4)所述固化处理的温度为60-80℃，固化处理的时间为10-20min，以确保PDMS处于高黏性的固态，可将AgNWs粘附在其表面形成导电层。
优选的，步骤(4)所述固化处理温度为80℃，固化处理时间为10min。
进一步地，步骤(4)所述AgNWs的异丙醇溶液的浓度为5-20mg/mL。
优选地，步骤(4)所述AgNWs的异丙醇溶液的浓度为10mg/mL。
进一步地，步骤4)中，微透镜浸泡AgNWs异丙醇溶液的次数为20-40次，优选浸泡次数为35次。
进一步地，步骤(4)与步骤(5)中，紫外固化胶部分在PDMS前驱体溶液液面上，不能没过紫外固化胶部分。
进一步地，步骤(6)中，含有绝缘层的微透镜浸泡在无水乙醇溶液的时间不少于1天。
优选地，步骤(6)中，含有绝缘层的微透镜浸泡在无水乙醇的时间为24小时。
优选地，所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂(两者均为合成PDMS的原料)为道康宁公司生产的商品，型号为Sylgard 184。
进一步地，所述的导电光纤的电极采用导电银胶与铜线连接。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，采用PDMS前躯体溶液吸入套管的方式制备PDMS纤芯，与传统注入的方法相比不必考虑注射器针头尺寸与套管的内径相匹配，可制备不同尺寸的纤芯；
(2)本发明提供的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，采用同心旋转前驱体溶液的方法，同时制备均匀的光纤包层及光纤尾的透镜，光纤与透镜完美的结合，制备方法简易且成本低；
(3)本发明提供的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，利用PDMS完全固化前的高粘附性，将AgNWs粘附在其表面形成导电层，制备方法简单且成本低；同时可以将导电层复合到PDMS的光纤上，可制备出多电极的柔性导电光纤；
(4)本发明提供的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，利用紫外固化胶包裹微透镜的方法，既保证了微透镜在制备过程不被破坏，同时在在制备完成后通过简单剥除，可同时暴露微透镜及导电层；
(4)本发明提供的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，所制备的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜具有良好的导光性能、导电性能及光聚焦功能；且具有低的杨氏模量，生物相容性好，适用于生物体内的光纤遗传、电生理记录及光学成像。
附图说明
图1是本发明的AgNW-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法流程图；
图2是本发明制备的双电极的导电光纤截面显微镜图；
图3是本发明实施例制备的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜通入激光后的显微镜图；
图4是本发明实施例制备的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜切掉透镜后的截面显微镜图(a)及扫描电镜图(b)。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种AgNW-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，包括如下步骤(可参照图1所示)：
1)将PDMS前躯体溶液吸入套管(管径为200μm，长度为5cm)内，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min，固化完全后取出，得到PDMS纤芯；所述PDMS前躯体溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为5:1。
2)将PDMS纤芯的尾端切除形成平整的端面，用乙醇洗涤，然后将PDMS纤芯浸没在PDMS前驱体溶液；所述合成PDMS的原料为道康宁公司型号为Sylgard 184的聚二甲基桂氧烷单体和固化剂；所述PDMS溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为20:1；取出后，同心旋转，同心旋转的转速为3000rpm，同心旋转的时间为6min，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min，得到具有均匀的包层及尾端的微透镜。
3)将PDMS光纤有微透镜的一端涂覆紫外固化胶并粘在一段石英光纤上。
4)将PDMS微透镜光纤浸没PDMS前躯体溶液；所述合成PDMS的原料为道康宁公司型号为Sylgard 184的聚二甲基桂氧烷单体和固化剂；所述PDMS溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液，所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为20:1；取出后，同心旋转，同心旋转的转速为3000rpm，同心旋转的时间为6min，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为10min；取出，浸没AgNWs异丙醇溶液中，然后从溶液中取出，挥发异丙醇，在微透镜上沉积AgNWs，然后继续浸泡在AgNWs异丙醇溶液中，取出，挥发异丙醇，重复沉积AgNWs，制备AgNWs导电层，所述AgNWs异丙醇溶液的浓度为10mg/ml，所述浸泡AgNWs异丙醇溶液的次数为35次。
5)将PDMS纤芯浸没在PDMS前驱体溶液；所述合成PDMS的原料为道康宁公司型号为Sylgard 184的聚二甲基桂氧烷单体和固化剂；所述PDMS溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为20:1；取出后，同心旋转，同心旋转的转速为3000rpm，同心旋转的时间为6min，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min，得到均匀的绝缘层。
7)将AgNWs-PDMS复合导电微透镜光纤浸泡在无水乙醇中，软化紫外固化胶并将其剥除暴露导电层及微透镜，所述浸泡乙醇溶液的时间为24h。
重复步骤4)、5)可增加导电层数量。
实施例中步骤1)所述PDMS前躯体溶液和步骤2)、4)、6)所述PDMS溶液都是按比例称量并混合PDMS单体溶液和固化剂后，磁力搅拌10min，真空处理15min除去气泡。
实施例中，若想外接商用的石英光纤，可在步骤1)中，放入烘箱固化前，往套管插入商用的石英光纤，也可在所有制备完成后插入陶瓷插芯进行连接。
实施例中，若导电层外接相关设备，可在步骤5)涂覆绝缘层时暴露5mm长度的导电层，采用导电银胶与铜线连接，再用环氧树脂固定。
图2是本发明制备的导电光纤微透镜结构示意图(紫外固化胶剥除前)。如图所示，其结构包含以下的部分：
1)光纤波导结构：PDMS纤芯(nCore≈1.424)、PDMS包层(nCladding≈1.417)
2)导电层：AgNWs网格
3)绝缘保护层：PDMS层(nIsulation≈1.417)
图3是本发明实施例制备的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜通入激光后的显微镜图。从图3中可以看出该微透镜具有光聚焦的效果。
图4是本发明实施例制备的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜切掉透镜后的截面显微镜图(a)及扫描电镜图(b)。从图4中可以看到导电光纤清晰的结构，图4的(b)部分中可以看到均匀的芯包结构，图4的(a)部分可以看到AgNWs导电层。
对实施例得到的样品进行阻抗测试和波长为532nm激光传输损耗测试，参数如表2所示：
表2
阻抗(kilohm) 传输损耗(dB/cm)
6.7 2.45
本发明的一种AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的结构及其制备方法，具有如下优点：
1.设计的柔性导电光纤微透镜的结构紧凑，尺寸小(整体尺寸可小于150μm)；导电与导光部分分立，性能互不影响，均可保持良好的性能；导电层数可根据需要增加。
2.利用PDMS完全固化前的高粘附性，将AgNWs粘附在其表面形成导电层，制备方法简单且成本低。
3.所制备的柔性导电光纤微透镜具有良好的导光性能、导电性能及聚焦功能。
4.所制备的柔性导电光纤微透镜具有低的杨氏模量，生物相容性好。
5.使用紫外固化胶涂覆微透镜，采取简单的方法可同时达到保护微透镜及暴露电极的目的。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将PDMS前躯体溶液吸入套管内，加热烘干进行固化处理，取出，得到PDMS纤芯；
（2）将步骤（1）所述PDMS纤芯的尾端切除形成平整的端面，洗涤，然后将PDMS纤芯浸没在PDMS前驱体溶液中，取出后，同心旋转，加热烘干进行固化处理，得到PDMS柔性光纤微透镜；
（3）将步骤（2）所述PDMS柔性光纤微透镜的一端涂覆紫外固化胶并粘在石英光纤上，然后进行紫外固化处理，得到紫外固化胶包裹微透镜的光纤微透镜；
（4）将步骤（3）所述紫外固化胶包裹微透镜的光纤微透镜浸泡在PDMS前驱体溶液中，取出后，同心旋转，加热烘干进行固化处理，浸泡在AgNWs的异丙醇溶液中，取出，挥发异丙醇使AgNWs沉积在微透镜上，制备AgNWs导电层，得到AgNWs-PDMS复合导电光纤微透镜；
（5）将步骤（4）所述AgNWs-PDMS复合导电光纤微透镜浸泡在PDMS前驱体溶液中，取出并同心旋转后放入烘箱进行固化处理，得到含绝缘层的AgNWs-PDMS复合导电光纤微透镜；
（6）将步骤（5）所述含绝缘层的AgNWs-PDMS复合导电光纤微透镜浸泡在无水乙醇中，软化固化胶并将其剥除暴露导电层及微透镜，得到所述AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜。
2.根据权利要求1所述的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述PDMS前躯体溶液的制备，包括：将聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀，然后真空除去气泡，得到所述PDMS前躯体溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为2.5:1-10:1。
3.根据权利要求1所述的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤（2）、步骤（4）及步骤（6）所述PDMS前躯体溶液的制备，包括：将聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀，然后真空除去气泡，得到所述PDMS前躯体溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为15:1-30:1。
4.根据权利要求1所述的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述套管的管径为50-400 μm，套管的长度为5-15 cm；步骤（2）、步骤（4）及步骤（6）所述同心旋转的时间为1-6 min，步骤（2）、步骤（4）及步骤（6）所述同心旋转的速率为3000-4000rpm。
5.根据权利要求1所述的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤（1）、步骤（2）及步骤（5）所述固化处理的温度为60-120℃，固化处理的时间为20-60min。
6.根据权利要求1所述的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述固化处理的温度为60-80℃，固化处理的时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述AgNWs的异丙醇溶液的浓度为5-20mg/mL，步骤（4）中，微透镜浸泡在AgNWs的异丙醇溶液的次数为20-40次。
8.根据权利要求1所述的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤（4）与步骤（5）中，紫外固化胶部分在PDMS前驱体溶液的液面上。
9.根据权利要求1所述的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，含有绝缘层的微透镜浸泡在无水乙醇的时间不少于1天。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的AgNWs-PDMS复合柔性导电光纤微透镜。
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