发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足,提供一种单模阶跃型聚合物光纤及其制备方法,满足芯层达到光折射率均匀分布的要求,并降低光的传播损耗。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:本发明提供一种单模阶跃型聚合物光纤,其由芯层和包层组成,包层包裹在芯层外,且与芯层相连接,芯层材料为高光纤透过率、低吸湿性、低双折射率的Zeonex E48R,芯层直径为4.4~4.8μm;包层材料为高光纤透过率、低吸湿性的Zeonex 480R,包层外径为124~126μm;芯层和包层为同心轴结构。
优选的,本发明的芯层直径为4.8μm,包层外径为125μm,湿度灵敏度较小,且光传输损耗较低。
优选的,考虑到实际生产情况,本发明芯层、包层的同轴度通常控制在0.15~0.3μm。
上述任一项的一种单模阶跃型聚合物光纤的制备方法,其包括以下步骤:
(1)通过精密挤出机将Zeonex E48R颗粒熔融挤出成圆棒,并冷却至室温25℃,最终制成的圆棒直径控制在4.8~5.2mm;其中熔融温度在该材料玻璃转化温度以上,温度控制在140~180℃。
(2)通过精密挤出机将Zeonex 480R颗粒熔融挤出成圆筒,并冷却至室温25℃,最终制成的圆筒外径控制在125.5~126mm,内径控制在4.3~4.7mm;其中熔融温度在该材料玻璃转化温度以上,熔融温度控制在140~180℃。
(3)分别对步骤(1)制得的圆棒的外表面、步骤(2)制得的圆筒的内、外表面进行研磨抛光,使圆筒的内表面与圆棒的外表面尺寸处于过盈配合H7/s6。通过化学机械研磨抛光处理,一方面以消除熔融挤压制备过程中引入的圆棒外表面、圆筒内表面的气孔等制造缺陷,另一方面确保圆筒和圆棒的尺寸精度和比例,并保证冷态下圆筒内壁和圆棒外表面尺寸处于过盈配合范围(H7/s6)。
(4)将步骤(3)制得的圆棒的一端拉丝成过渡段和圆细丝段,拉制温度控制在160~180℃,拉制完成后并冷却至室温25℃;圆细丝段的直径控制在0.5~1mm,长度大于步骤(3)制得的圆筒的长度,圆细丝与圆棒的未拉伸段之间连接设有过渡段,过渡段为圆锥台状结构,且过渡段的锥面朝向圆细丝段。
(5)将步骤(3)制得的圆筒升温至120℃,再将步骤(4)制得的圆棒的圆细丝段从圆筒的一端开口穿入并从圆筒的另一端开口伸出;然后向外牵引圆细丝段,通常采用光纤拉丝设备拉动向外牵引,使圆棒的过渡段和未拉伸段先后穿入圆筒,直至未拉伸段完全包裹在圆筒内;待圆筒冷却至室温25℃后,将圆细丝段和过渡段切除,通常采用切割机切除,制得光纤预制棒。过渡段主要起两方面作用,一方面作为过渡,使圆棒的未拉伸段更容易在过盈配合情况下插入到圆筒内;另一方面实现圆棒的未拉伸段和圆筒的自定心,保证两者同轴。将步骤(3)制得的圆筒升温至120℃,一方面使圆棒的未拉伸段更容易穿入圆筒内;另一方面,在圆棒的未拉伸段逐渐穿入圆筒过程中,利用两者之间的微小过盈配合,逐渐排出二者之间的空气,实现圆棒的未拉伸段与圆筒的装配,使圆筒紧紧的包裹在圆棒上;第三,有利于圆筒冷却后收缩抱紧圆棒并进一步排除界面之间的空气。在圆棒的未拉伸段逐渐穿入圆筒过程中,利用两者之间的微小过盈配合,逐渐排出两者之间的空气,实现圆筒和圆棒之间的完美装配。
(6)将步骤(5)制得的光纤预制棒在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在100~110℃,退火时间为3天。采用退火处理,进一步消除圆筒与圆棒界面之间的空气,实现圆筒与圆棒界面的结合,消除上述制备过程中产生的残余机械应力和热应力,降低圆筒和圆棒内的残留水分。
(7)通过光纤拉丝机将步骤(6)制得的光纤预制棒进行预拉,预拉后的光纤预制棒的外径控制在4~6mm,其中光纤预制棒的拉丝温度控制在120~180℃;利用了芯层ZeonexE48R和包层Zeonex 480R两种材料在120~180℃下具有熔体流动速率低、易于拉制的特性,通过控制送料速度和拉制速度得到预拉后的光纤预制棒。然后在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在110~120℃,退火时间为2天;低温退火处理,以消除拉制成形过程中因两种材料机械性能差异而引起的界面应力或界面开裂等问题,保障包层和芯层在界面处的紧密结合,以及防止后续拉制过程中预制棒的界面开裂等问题,并降低包层和芯层内的残留水分。
(8)通过光纤拉丝机将步骤(7)制得的光纤预制棒进行终拉,终拉制成单模光纤,单模光纤的外径控制在123~126μm,其中光纤预制棒的拉丝温度控制在140~200℃;利用了芯层Zeonex E48R和包层Zeonex480R两种材料在140~200℃下具有熔体流动速率低、易于拉制的特性,通过控制送料速度和拉制速度得到终拉后的光纤预制棒。然后在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在120~130℃,退火时间为1天;低温退火处理,以消除拉制成形过程中因两种材料机械性能差异而引起的界面应力或界面开裂等问题,保障包层和芯层在界面处的紧密结合,并进一步降低光纤制品中的残留水分,避免因残留水分而导致的光纤内光的传播损耗。最后冷却至室温25℃,最终得到单模阶跃型聚合物光纤。
优选的,步骤(4)过渡段的锥面的锥度控制在70°~80°,长度控制在5~10mm,更加有利于圆棒的未拉伸段在过盈配合情况下插入到圆筒内,并排出二者之间的空气。
优选的,步骤(4)圆棒的圆细丝段、过渡段、未拉伸段的中心轴线重合;三者的中心轴线重合,进一步实现圆棒和圆筒的自定心保证两者同轴度。
优选的,步骤(7)光纤预制棒的送料速度控制在1~5mm/min,预拉光纤预制棒的拉制速度为0.5mm/s,通过控制送料速度和拉制速度,更有利于得到预拉后的光纤预制棒。
优选的,步骤(8)光纤预制棒的送料速度控制在0.1~0.5mm/min,单模光纤的拉制速度为0.01~0.05mm/s,通过控制送料速度和拉制速度,更有利于得到终拉后的光纤预制棒。
优选的,步骤(6)、步骤(7)、步骤(8)的真空热处理炉真空度为0.1~1Pa。
本发明的有益效果:本发明提供一种单模阶跃型聚合物光纤及其制备方法,主要具有以下两方面优点:
(1)本发明芯层和包层相对现有技术均未添加掺杂剂,有效的避免了掺杂剂分散效果不理想而导致的芯层光折射率满足不了均匀分布的要求,同时也有效降低了因芯层加入掺杂剂而导致的光的传播损耗。目前SI-POF芯层的聚合物在吸湿后增强芯层聚合物C-H单键的振动吸收,使光信号在光纤传播过程中损耗增大。而本发明芯层和包层材料均具有低吸湿性,从而有效的避免了现有技术因吸湿而导致的光信号在光纤传播过程中损耗增大的现象。
(2)本发明采用热挤压法将包层材料(Zeonex E480R)制成管、芯层材料(ZeonexE48R)制成棒,再利用丝锥自定心穿棒-套管法制备了预制棒和两级热拉制工艺以及多级热处理工艺制备了光纤。相对共挤法传统技术,本发明利用化学机械研磨抛光、丝锥自定心穿棒-套管工艺有效保证了芯包层尺寸精度,即满足同轴度和芯包层比例要求;利用多级热拉制和真空热处理工艺有效保证了芯包层界面结合质量,使得光纤折射率分布均匀;芯层和包层材料玻璃转化温度几乎相同,挤压、拉制性能优越。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定,均为常规的方法;所使用的原料和装置,如无特殊规定,均为常规的市售产品。所使用的Zeonex E48R、Zeonex 480R原材料均为日本瑞翁公司产品。
实施例1:
本发明提供一种单模阶跃型聚合物光纤的制备方法,其包括步骤如下:
(1)通过精密挤出机将Zeonex E48R颗粒熔融挤出成圆棒,并冷却至室温25℃,制成的圆棒直径为4.9mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
(2)通过精密挤出机将Zeonex 480R颗粒熔融挤出成圆筒,并冷却至室温25℃,制成的圆筒外径为125.5mm,内径为4.7mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
(3)分别对步骤(1)制得的圆棒的外表面、步骤(2)制得的圆筒的内、外表面进行研磨抛光,使圆筒的内表面与圆棒的外表面尺寸处于过盈配合H7/s6。
(4)将步骤(3)制得的圆棒的一端拉丝成过渡段和圆细丝段,拉制温度控制在160~180℃,拉制完成后并冷却至室温25℃;圆细丝段的直径控制在0.5~1mm,长度大于步骤(3)制得的圆筒的长度,圆细丝与圆棒的未拉伸段之间连接设有过渡段,过渡段为圆锥台状结构,且过渡段的锥面朝向圆细丝段;过渡段的锥面的锥度控制在70°~80°,长度控制在5~10mm;圆棒的圆细丝段、过渡段、未拉伸段的中心轴线重合。
(5)将步骤(3)制得的圆筒升温至120℃,再将步骤(4)制得的圆棒的圆细丝段从圆筒的一端开口穿入并从圆筒的另一端开口伸出;然后向外牵引圆细丝段,使圆棒的过渡段和未拉伸段先后穿入圆筒,直至未拉伸段完全包裹在圆筒内;待圆筒冷却至室温25℃后,将圆细丝段和过渡段切除,制得光纤预制棒;
(6)将步骤(5)制得的光纤预制棒在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在100~110℃,退火时间为3天。
(7)通过光纤拉丝机将步骤(6)制得的光纤预制棒进行预拉,预拉后的光纤预制棒的外径控制在4~6mm,其中光纤预制棒的拉丝温度控制在120~180℃,送料速度控制在1~5mm/min,预拉光纤预制棒的拉制速度为0.5mm/s;然后在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在110~120℃,退火时间为2天。
(8)通过光纤拉丝机将步骤(7)制得的光纤预制棒进行终拉,终拉制成单模光纤,单模光纤的外径为124μm,其中光纤预制棒的拉丝温度控制在140~200℃,送料速度控制在0.1~0.5mm/min,单模光纤的拉制速度为0.01~0.05mm/s;然后在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在120~130℃,退火时间为1天;最后冷却至室温25℃,最终得到单模阶跃型聚合物光纤。
实施例2:
本发明提供一种单模阶跃型聚合物光纤的制备方法,其包括步骤如下:
(1)通过精密挤出机将Zeonex E48R颗粒熔融挤出成圆棒,并冷却至室温25℃,制成的圆棒直径为4.5mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
(2)通过精密挤出机将Zeonex 480R颗粒熔融挤出成圆筒,并冷却至室温25℃,制成的圆筒外径为125.6mm,内径为4.3mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
步骤(3)~步骤(7)内容与实施例1的步骤(3)~步骤(7)内容相同,在此不再累述。
(8)通过光纤拉丝机将步骤(7)制得的光纤预制棒进行终拉,终拉制成单模光纤,单模光纤的外径为125μm,其中光纤预制棒的拉丝温度控制在140~200℃,送料速度控制在0.1~0.5mm/min,单模光纤的拉制速度为0.01~0.05mm/s;然后在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在120~130℃,退火时间为1天;最后冷却至室温25℃,最终得到单模阶跃型聚合物光纤。
实施例3:
本发明提供一种单模阶跃型聚合物光纤的制备方法,其包括步骤如下:
(1)通过精密挤出机将Zeonex E48R颗粒熔融挤出成圆棒,并冷却至室温25℃,制成的圆棒直径为4.6mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
(2)通过精密挤出机将Zeonex 480R颗粒熔融挤出成圆筒,并冷却至室温25℃,制成的圆筒外径为125.8mm,内径为4.4mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
步骤(3)~步骤(7)内容与实施例1的步骤(3)~步骤(7)内容相同,在此不再累述。
(8)通过光纤拉丝机将步骤(7)制得的光纤预制棒进行终拉,终拉制成单模光纤,单模光纤的外径为123μm,其中光纤预制棒的拉丝温度控制在140~200℃,送料速度控制在0.1~0.5mm/min,单模光纤的拉制速度为0.01~0.05mm/s;然后在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在120~130℃,退火时间为1天;最后冷却至室温25℃,最终得到单模阶跃型聚合物光纤。
实施例4:
本发明提供一种单模阶跃型聚合物光纤的制备方法,其包括步骤如下:
(1)通过精密挤出机将Zeonex E48R颗粒熔融挤出成圆棒,并冷却至室温25℃,制成的圆棒直径为4.7mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
(2)通过精密挤出机将Zeonex 480R颗粒熔融挤出成圆筒,并冷却至室温25℃,制成的圆筒外径为125.8mm,内径为4.5mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
步骤(3)~步骤(7)内容与实施例1的步骤(3)~步骤(7)内容相同,在此不再累述。
(8)通过光纤拉丝机将步骤(7)制得的光纤预制棒进行终拉,终拉制成单模光纤,单模光纤的外径为124μm,其中光纤预制棒的拉丝温度控制在140~200℃,送料速度控制在0.1~0.5mm/min,单模光纤的拉制速度为0.01~0.05mm/s;然后在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在120~130℃,退火时间为1天;最后冷却至室温25℃,最终得到单模阶跃型聚合物光纤。
实施例5:
本发明提供一种单模阶跃型聚合物光纤的制备方法,其包括步骤如下:
(1)通过精密挤出机将Zeonex E48R颗粒熔融挤出成圆棒,并冷却至室温25℃,制成的圆棒直径为4.8mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
(2)通过精密挤出机将Zeonex 480R颗粒熔融挤出成圆筒,并冷却至室温25℃,制成的圆筒外径为126mm,内径为4.6mm;其中熔融温度控制在140~180℃。
步骤(3)~步骤(7)内容与实施例1的步骤(3)~步骤(7)内容相同,在此不再累述。
(8)通过光纤拉丝机将步骤(7)制得的光纤预制棒进行终拉,终拉制成单模光纤,单模光纤的外径为126μm,其中光纤预制棒的拉丝温度控制在140~200℃,送料速度控制在0.1~0.5mm/min,单模光纤的拉制速度为0.01~0.05mm/s;然后在真空热处理炉中真空环境下进行低温退火,其退火温度控制在120~130℃,退火时间为1天;最后冷却至室温25℃,最终得到单模阶跃型聚合物光纤。
分别对上述实施例1-实施例5最终制备的单模阶跃型聚合物光纤进行如下测试:
(1)测量芯层、包层的尺寸及其同轴度。
(2)用缩减法测量制备光纤的损耗,分别在850nm、870nm处,用超连续谱源测得光纤传输损耗。
(3)采用光纤布拉格光栅(FBG)技术,将每个实施例所制备的单模阶跃型聚合物光纤各截取50cm,且将每个实施例所制备的单模阶跃型聚合物光纤的一端抛光露出内芯层后嵌入一个FC/APC连接器相连接,然后在离另一端(即自由端)10厘米处采用相位掩模技术刻有FBG光栅,相位掩模具有572.4nm的均匀周期,并用该光栅测量在温度和湿度可控的环境室内,在50℃下,当相对湿度从10%增加到90%时相应的灵敏度。
将本发明以上测试数据与作为对比例的现有技术二苯二硫掺杂PMMA-SI-POF进行比对,见如下表1:
表1本发明与现有技术的传输损耗、湿度灵敏度对比
项目 |
实施例1 |
实施例2 |
实施例3 |
实施例4 |
实施例5 |
对比例 |
芯层直径(μm) |
4.8 |
4.4 |
4.5 |
4.6 |
4.7 |
5.5 |
包层外径(μm) |
125 |
126 |
124 |
124 |
125 |
120 |
芯层、包层同轴度(μm) |
0.22 |
0.24 |
0.27 |
0.25 |
0.23 |
/ |
传输损耗(dB/m@850nm) |
3.01 |
3.07 |
3.15 |
3.28 |
3.13 |
/ |
传输损耗(dB/m@870nm) |
3.43 |
7.56 |
6.17 |
5.12 |
3.78 |
26.67 |
湿度灵敏度(pm/%RH) |
0.80 |
0.81 |
0.91 |
0.91 |
0.89 |
54.2 |
由上表1可知,本发明实施例1~实施例5制备的单模阶跃型聚合物光纤的芯层直径为4.4~4.8μm;包层外径为124~126μm;芯层、包层同轴度为0.22~0.27μm,在0.15~0.3μm的控制范围内;传输损耗为3.01~3.28dB/m@850nm;传输损耗为3.43~6.17dB/m@870nm,远低于对比例二苯二硫掺杂PMMA-SI-POF的26.67dB/m@870nm;湿度为0.80~0.91pm/%RH,远低于对比例二苯二硫掺杂PMMA-SI-POF的54.2pm/%RH。
本发明实施例1~实施例5制备的单模阶跃型聚合物光纤的产品结构由图1、图2所示,其由芯层1和包层2组成,包层2包裹在芯层1外,且与芯层1相连接,芯层1材料为ZeonexE48R,芯层1直径a为4.4~4.8μm;包层2材料为Zeonex 480R,包层2外径D为124~126μm。理想状态下,芯层1和包层2为同心轴结构,考虑到实际生产情况,芯层1、包层2的同轴度控制在0.15~0.3μm。包层2的材料Zeonex E48R和芯层1的材料Zeonex 480R均为现有材料,均为光学级非晶型透明材料,Zeonex480R和Zeonex E48R折射率分别为1.525和1.531,因此,Zeonex E48R折射率略高于Zeonex 480R,光纤芯层1与包层2的相对折射率差为0.3919%,处于单模光纤芯包层折射率取值范围,该结构和材料在无需掺杂下即可实现单模阶跃折射率分布。另外,包层2的材料Zeonex 480R和芯层1的材料Zeonex E48R吸水率均低于0.01%,低吸水率的材料进一步降低了光在光纤内的传播损耗。
由图3所示,其为实施例1~实施例5在制备过程中步骤(4)拉丝后的圆棒的结构示意图,制得的圆棒的一端拉丝成过渡段12和圆细丝段11,圆细丝段11的直径控制在0.5~1mm,长度大于步骤(3)制得的圆筒的长度;圆细丝段11的设置,便于夹持牵引。圆细丝与圆棒的未拉伸段13之间连接设有过渡段12,过渡段12为圆锥台状结构,且过渡段12的锥面朝向圆细丝段11;通常过渡段12的锥面的锥度控制在70°~80°,长度控制在5~10mm;设置过渡段12,使圆棒的未拉伸段13更容易穿入圆筒内,并进一步排除界面之间的空气。圆棒的圆细丝段11、过渡段12、未拉伸段13的中心轴线重合,进一步实现圆棒和圆筒的自定心保证两者同轴度。最终实现圆筒和圆棒之间的完美装配。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“左”、“右”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“前”、“后”、“内”、“外”、“背”、“中间”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具备特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
惟以上者,仅为本发明的具体实施例而已,当不能以此限定本发明实施的范围,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。