CN111679370B - 一种pdms柔性光纤微透镜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PDMS柔性光纤微透镜及其制备方法。该方法包括：将PDMS前躯体溶液吸入套管内，加热烘干进行固化，取出，得到PDMS纤芯；将PDMS纤芯的尾端切除形成平整的端面，洗涤，将PDMS纤芯浸没在PDMS溶液，取出后，同心旋转，加热烘干进行固化，得到PDMS柔性光纤微透镜。本发明提供的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，采用PDMS前躯体溶液吸入套管的方式制备PDMS纤芯，与传统注入的方法相比不必考虑注射器针头尺寸与套管的内径相匹配，可制备不同尺寸的纤芯。制备的PDMS光纤微透镜具有良好的导光性能和光聚焦功能，其具有低的杨氏模量，生物相容性好。

Description

一种PDMS柔性光纤微透镜及其制备方法
技术领域
本发明涉及微光学制造领域及生物成像领域的柔性光纤微透镜，特别涉及了一种PDMS柔性光纤微透镜及其制备方法。
背景技术
光纤微透镜将微透镜与光纤的功能结合，使其具备光纤传输及聚焦照明和广角收集光信息的功能，可用于超细型内窥镜，光纤连接器、耦合器、激光泵浦耦合镜等微光学系统。传统的光纤微透镜是一种梯度渐变折射率微透镜，其折射率分布沿径向渐变，使其具有聚焦和成像的功能，这种光纤微透镜制备工艺复杂且成本高，且多采用石英玻璃等作为基质材料，作为生物成像的内窥镜，其生物相容性差。
作为光学功能元件广泛应用于光通信技术、显示技术、光学传感技术、光刻技术和新兴的生物成像技术。传统的光学透镜多采用石英、塑料(如PMMA)等硬质材料，一方面体积大不适合应用于植入式生物医学应用领域，不适用于一些需要柔性材料的应用领域；另一方面，其杨氏模量比生物组织的高出三到四个数量级，生物相容性较差，植入生物体后往往会引起较强烈的异物反应，不适合作为体内生物成像用的内窥镜材料。聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)的杨氏模量接近生物组织，具有较高的生物相容性，且对可见到红外波段的光具有较高的透过率，是作为体内生物成像用的内窥镜材料的绝佳选择。目前已有用PDMS基质制备的微透镜，但多为采用模板法进行制备(Shih T K,Chen C F,HoJ R,et al.Fabrication of PDMS(polydimethylsiloxane)microlens and diffuserusing replica molding[J].Microelectronic Engineering,2006,83(11/12):p.2499-2503.)，制备工艺复杂且成本高，且目前的报道多为PDMS微透镜阵列膜的制备方法及其模板的制备方法的相关研究，近期M.Lu等利用飞秒激光在PDMS膜上刻蚀出用于制备PDMS微透镜阵列膜的模板(Lu D X,Zhang Y L,Han D D,et al.Solvent-tunable PDMS microlensfabricated by femtosecond laser direct writing[J].J.mater.chem.c,2015,3(8):1751-1756.)，对于制备一体化的PDMS光纤微透镜的研究较少。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种PDMS柔性光纤微透镜及其制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PDMS前躯体溶液吸入套管内，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化完全后取出，得到PDMS纤芯；
(2)将PDMS纤芯的尾端切除形成平整的端面，洗涤，然后将PDMS纤芯浸没在PDMS溶液，取出后，同心旋转，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，得到所述PDMS柔性光纤微透镜(具有均匀的包层及尾端的微透镜)。
进一步地，所述合成PDMS的原料(所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂)为道康宁公司型号为Sylgard 184的商品。
进一步地，步骤(1)所述PDMS前躯体溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比范围为2.5:1-10:1。
进一步地，步骤(1)所述固化处理的温度为60-120℃，固化处理的时间为20-60min。
优选地，步骤(1)所述固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min。
进一步地，步骤(1)所述套管的50-400μm，套管的长度为5-15cm。
优选地，步骤(1)所述PDMS纤芯的直径为300mm，长度为50cm。
若想外接商用的石英光纤，可在步骤(1)中，放入烘箱固化前，往套管插入商用的石英光纤，也可在导电光纤制备完成后插入陶瓷插芯进行连接。
进一步地，步骤(2)所述PDMS溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀并真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为15:1-30:1。
进一步地，步骤(2)所述同心旋转的时间为1-6mi；所述同心旋转的速率为3000-4000rpm。
优选地，步骤(2)所述同心旋转的旋转速度及旋转时间根据纤芯尺寸不同而改变，具体参数如下表1所示。
表1
纤芯横截面直径(μm) 100 200 300
旋转速度(rpm) 4000 3000 3000
旋转时间(min) 6 6 1
进一步地，所述步骤(2)固化处理的温度为60-120℃，固化处理的时间为20-60min。
优选地，步骤(2)所述固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的PDMS柔性光纤微透镜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，采用PDMS前躯体溶液吸入套管的方式制备PDMS纤芯，与传统注入的方法相比不必考虑注射器针头尺寸与套管的内径相匹配，可制备不同尺寸的纤芯；
(2)本发明提供的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，采用同心旋转前驱体溶液的方法，同时制备均匀的光纤包层及光纤尾的透镜，光纤与透镜完美的结合，制备方法简易且成本低；
(3)本发明提供的PDMS柔性光纤微透镜具有良好的导光性能和光聚焦功能；且具有低的杨氏模量，生物相容性好，适合作为生物内窥镜。
附图说明
图1是本发明实施例1及2的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1制备的PDMS柔性光纤微透镜侧面显微镜图；
图3是本发明实施例1切去光纤尾端棱镜后的截面显微镜图；
图4是本发明实施例1制备的PDMS柔性光纤微透镜通如激光后的显微镜图。
图5是本发明实施例2制备的PDMS柔性光纤微透镜侧面显微镜图；
图6是本发明实施例2切去光纤尾端棱镜后的截面显微镜图；
图7是本发明实施例2制备的PDMS柔性光纤微透镜通如激光后的显微镜图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，包括如下步骤(可参照图1所示)：
(1)将PDMS前躯体溶液吸入套管(管径为300μm，长度为5cm)内，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min，固化完全后取出，得到PDMS纤芯；所述PDMS前躯体溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为5:1。
(2)将PDMS纤芯的尾端切除形成平整的端面，用乙醇洗涤，然后将PDMS纤芯浸没在PDMS前驱体溶液；所述合成PDMS的原料为道康宁公司型号为Sylgard 184的聚二甲基桂氧烷单体和固化剂；所述PDMS溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为20:1；取出后，同心旋转，同心旋转的转速为3000rpm，同心旋转的时间为1min，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min，得到所述PDMS柔性光纤微透镜(具有均匀的包层及尾端的微透镜)。
实施例1中步骤(1)所述PDMS前躯体溶液和步骤(2)所述PDMS溶液都是按比例称量并混合PDMS单体溶液和固化剂后，磁力搅拌10min，真空处理15min除去气泡。
实施例1中，若想外接商用的石英光纤，可在步骤(1)中，放入烘箱固化前，往套管插入商用的石英光纤，也可在导电光纤制备完成后插入陶瓷插芯进行连接。
图2是本发明实施例1制备的PDMS柔性光纤微透镜侧面显微镜图，其中微棱镜的半径取决于光纤的直径，图2中微棱镜的半径R≈180μm；
图3是本发明实施例1制备的光纤棱镜切去光纤尾端棱镜后的截面显微镜图。如图3所示，其结构包含以下几个部分：PDMS纤芯(ncore≈1.424)、PDMS包层(ncladding≈1.417)。
图4是本发明实施例1制备的PDMS柔性光纤微透镜通入激光后的显微镜图。从图4中可以看出该微透镜具有光聚焦的效果。
实施例2
一种PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，包括如下步骤(可参照图1所示)：
(1)将PDMS前躯体溶液吸入套管(管径为100μm，长度为5cm)内，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min，固化完全后取出，得到PDMS纤芯；所述PDMS前躯体溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为5:1。
(2)将PDMS纤芯的尾端切除形成平整的端面，用乙醇洗涤，然后将PDMS纤芯浸没在PDMS前驱体溶液；所述合成PDMS的原料为道康宁公司型号为Sylgard 184的聚二甲基桂氧烷单体和固化剂；所述PDMS溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为20:1；取出后，同心旋转，同心旋转的转速为4000rpm，同心旋转的时间为6min，放入烘箱中加热烘干进行固化处理，固化处理的温度为80℃，固化处理的时间为40min，得到所述PDMS柔性光纤微透镜(具有均匀的包层及尾端的微透镜)。
实施例2中步骤(1)所述PDMS前躯体溶液和步骤(2)所述PDMS溶液都是按比例称量并混合PDMS单体溶液和固化剂后，磁力搅拌10min，真空处理15min除去气泡。
实施例2中，若想外接商用的石英光纤，可在步骤(1)中，放入烘箱固化前，往套管插入商用的石英光纤，也可在导电光纤制备完成后插入陶瓷插芯进行连接。
图5是本发明实施例2制备的PDMS柔性光纤微透镜侧面显微镜图，其中微棱镜的半径取决于光纤的直径，图5中微棱镜的半径R≈75μm；
图6是本发明实施例2制备的光纤棱镜切去光纤尾端棱镜后的截面显微镜图。如图3所示，其结构包含以下几个部分：PDMS纤芯(ncore≈1.424)、PDMS包层(ncladding≈1.417)。
图7是本发明实施例2制备的PDMS柔性光纤微透镜通入激光后的显微镜图。从图7中可以看出该微透镜具有光聚焦的效果。
由实施例1和2可知，本发明实施例的一种PDMS光纤微透镜及其制备方法，具有如下优点：
1.所制备的PDMS光纤微透镜具有良好的导光性能和光聚焦功能；
2.所制备的PDMS光纤微透镜具有低的杨氏模量，生物相容性好；
3.采用同心旋转前驱体溶液的方法，同时制备均匀的光纤包层及光纤尾的棱镜，光纤与棱镜完美的结合，制备方法简易且成本低。以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将PDMS前躯体溶液吸入套管内，加热烘干进行固化处理，取出，得到PDMS纤芯；所述PDMS前躯体溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀，然后真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为5:1；
(2)将PDMS纤芯的尾端切除形成平整的端面，洗涤，然后将PDMS纤芯浸没在PDMS溶液，PDMS溶液为聚二甲基硅氧烷单体与固化剂混合均匀真空除去气泡得到的溶液；所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂的质量比为20:1，取出后，同心旋转，加热烘干进行固化处理，得到所述PDMS柔性光纤微透镜。
2.根据权利要求1所述的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷单体与固化剂为道康宁公司生产的商品，型号为Sylgard 184。
3.根据权利要求1所述的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述套管的管径为50-400μm，套管的长度为5-15cm。
4.根据权利要求1所述的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述固化处理的温度为60-120℃。
5.根据权利要求1所述的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述固化处理的时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)固化处理的温度为60-120℃，固化处理的时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的PDMS柔性光纤微透镜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述同心旋转时间为1-6min；所述同心旋转的速率为3000-4000rpm。
8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的PDMS柔性光纤微透镜。
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