CN109540015A - 一种柔性、可拉伸的光纤应变传感器探头及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柔性、可拉伸的光纤应变传感器探头及其制备方法，属于光纤传感领域，该光纤应变传感器探头包括与传感光纤两端固接的一对光耦合光纤，传感光纤包括采用柔性、可拉伸且生物兼容的有机硅高分子材料制成的纤芯，进一步地，在纤芯外侧包覆有一包层，且纤芯的折射率大于包层。制备方法包括在聚二甲基硅氧烷溶剂中加入金盐，经超声水浴处理得到纳米金‑聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂后将其注入空心管模具，聚合固化后制备光纤纤芯，采用旋转涂覆法在纤芯表面涂覆一层聚二甲基硅氧烷溶剂，高温固化后得到传感光纤；将传感光纤两端分别与所述光耦合光纤一端进行封装连接。本传感器探头能直接粘贴在人体皮肤表面或编织物进行人体运动及健康监测。

Description

一种柔性、可拉伸的光纤应变传感器探头及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤传感领域，特别涉及一种基于柔性、可拉伸有机光纤的应变传感器探头及其制备方法。
背景技术
随着柔性可穿戴技术的蓬勃发展，人们对可穿戴电子及智能医疗设备的需求日益迫切。可穿戴应变传感器，作为一种极具潜力的智能传感器，在医疗保健、运动监测、人机互动娱乐及软体机器人等诸多领域具有广泛的应用前景。对于可穿戴应用，传感器需具有轻薄、柔软及可拉伸等特性以契合人体柔软皮肤或弯曲表面。在巨大需求的驱动下，已有大量的研究工作投入到柔性、可拉伸应变传感器的设计和研发。
目前，柔性应变传感器的制作大多采用具有压电效应的导电材料如压电陶瓷、碳纳米管、混合复合材料等，通过材料形变产生的电阻/电容变化来实现对应变的定量测量，成本低、灵敏度高。然而在实际应用中，传感器的小型化、电磁绝缘及金属元件的生物兼容性等问题仍待解决。
光学传感器，尤其是光纤传感器，相比于压电类传感器具有尺寸小、抗电磁干扰及可复用等优势。然而，常见的光纤通常由玻璃或者塑料制成，坚硬且几乎不可拉伸(应变<1％)，生物兼容性差，不适合软性物质监测。例如，手指关节的弯曲运动可以达到超过30％的应变，远超过石英光纤的拉伸能力。
发明内容
针对上述光纤传感器实现可穿戴应用所面临的挑战，本发明提供一种柔性、可拉伸光纤应变传感器探头及其制备方法，用于对人体运动和生理信号的实时监测。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提出的一种柔性、可拉伸的光纤应变传感器探头，包括与传感光纤两端固接的一对光耦合光纤，其特征在于，所述传感光纤包括采用柔性、可拉伸且生物兼容的有机硅高分子材料制成的纤芯。
进一步地，所述传感光纤的纤芯外侧包覆有一包层，且纤芯的折射率大于包层的折射率，利用光在纤芯-包层界面的全反射进行导光。
优选地，所述传感光纤的纤芯采用纳米金-聚二甲基硅氧烷复合材料制成，所述包层采用聚二甲基硅氧烷材料制成。
本发明还提出一种所述光纤应变传感器探头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：在聚二甲基硅氧烷溶剂中加入金盐搅拌均匀，并经超声水浴处理得到纳米金-聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂；其中，聚二甲基硅氧烷溶剂由预聚物和交联剂两种组分组成，混合比例范围2.5:1-10:1；加入金盐的浓度为0.01-0.08wt％；超声作用时间为30-60min，超声水浴温度为5-10℃；
步骤(2)：将上述步骤(1)中合成配置的纳米金-聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂注入空心管模具，在25℃-150℃下聚合固化后，通过水压喷射法取出固化后的纳米金-聚二甲基硅氧烷纤芯，得到传感光纤的纤芯；
步骤(3)：取上述步骤(2)制备得到的传感光纤纤芯作为传感元件，将其两端分别与所述光耦合光纤一端通过环氧树脂封装固定在一加固套管内，制得光纤应变传感器探头。
本发明提出的另一种所述光纤应变传感器探头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：在聚二甲基硅氧烷溶剂中加入金盐搅拌均匀，并经超声水浴处理得到纳米金-聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂；其中，聚二甲基硅氧烷溶剂由预聚物和交联剂两种组分组成，混合比例范围2.5:1-10:1；加入金盐的浓度为0.01-0.08wt％；超声作用时间为30-60min，超声水浴温度为5-10℃；
步骤(2)：将上述步骤(1)中合成配置的纳米金-聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂注入空心管模具，在25℃-150℃下聚合固化后，通过水压喷射法取出固化后的纳米金-聚二甲基硅氧烷纤芯，得到传感光纤的纤芯；
步骤(3)：采用旋转涂覆法在上述步骤(2)制得的纤芯表面涂覆一层聚二甲基硅氧烷溶剂，该聚二甲基硅氧烷溶剂的预聚物与交联剂混合比例范围10:1-30:1，且大于步骤(1) 中纤芯的预聚物与交联剂混合比例，固化后得到纤芯-包层结构的传感光纤；
步骤(4)：取上述步骤(3)制备得到的传感光纤作为传感元件，将其两端分别与所述光耦合光纤一端通过环氧树脂封装固定在一加固套管内，制得光纤应变传感器探头。
本发明与现有技术相比具有优势：
1)利用高分子材料优越的机械性能及纳米金颗粒的表面等离子体共振(SPR，Surface Plasmon Resonance)效应，可实现大动态范围及高灵敏度应变检测。最大可检测应变达100％，远超过石英光纤的拉伸极限(应变<1％)。可用于实时监测人体各种运动或生理活动，从大尺度应变如关节弯曲(应变>30％)，到小尺度的生理信号如脉搏、呼吸(应变<1％)等。
2)柔软、可拉伸、尺寸小且生物兼容，能与人体皮肤实现较好的共性接触。可直接粘贴在人体皮肤表面或编织入织物进行人体运动及健康监测。
3)兼具光纤传感器的优势如抗电磁干扰、电绝缘、可复用等。可替代可穿戴电子传感器，广泛应用于运动检测、康复治疗及智能机器人等领域。
附图说明
图1为本发明实施例的一种光纤应变传感器探头的结构示意图。
图2为图1中GNPs-PDMS纳米复合材料的电镜图。
图3中，(a)、(b)分别为GNPs-PDMS光纤截面显微图及其可拉伸性能展示。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
参见图1，为本发明一实施例的柔性、可拉伸的光纤应变传感器探头的整体结构示意图，该光纤应变传感器探头包括与传感光纤两端固接的一对光耦合光纤；所述传感光纤包括采用柔性、可拉伸且生物兼容的有机硅高分子材料制成的纤芯。
进一步地，传感光纤的纤芯外侧包覆有一包层，且纤芯的折射率大于包层的折射率，利用光在纤芯-包层界面的全反射进行导光。该纤芯-包层结构使得光纤应变传感器探头即使工作在不同折射率环境时，亦能有效导光。当本实施例柔性、可拉伸光纤应变传感器探头工作在空气中时，包层可缺省。
优选地，传感光纤内的纤芯采用纳米金-聚二甲基硅氧烷复合材料，包层采用聚二甲基硅氧烷材料。纤芯和包层折射率可以通过控制聚二甲基硅氧烷材料的预聚物A和交联剂B 的混合比例，进行调谐；例如，通过提高A:B比例使得聚合物交联密度下降，折射率降低。纤芯直径为250-2000μm；包层厚度为10-200μm；传感纤芯的长度为0.5-2cm。
光耦合光纤采用多模石英光纤或塑料光纤，与现有技术相同。进一步地，为了保证传感光纤与两端光耦合光纤的连接稳固形，在传感光纤与光耦合光纤的连接处通过环氧树脂嵌固在一加固套管内，且该加固套管沿光耦合光纤轴向延伸一段。优选地，加固套管为聚丙烯套管。
基于纤芯中纳米金颗粒的等离子体共振效应引起的光吸收强度变化与外加应变的对应关系，可实现对光纤应变量的检测。
本发明还提供一种上述柔性、可拉伸光纤应变传感器探头的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：在聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶剂中加入金盐(AuHCl4)搅拌均匀，还原生成纳米金颗粒(GNPs)，并经超声水浴处理得到纳米金-聚二甲基硅氧烷(GNPs-PDMS) 前驱体溶剂。本步骤中PDMS溶剂由预聚物A和交联剂B两种组分组成，混合比例范围 2.5:1-10:1，交联剂B同时作为还原剂将金盐还原成金纳米颗粒；加入金盐的浓度为 0.01-0.08wt％；超声作用时间为30-60min，超声水浴温度为5-10℃，优选在冷水中进行，以避免超声振荡过程中溶剂发生热聚合反应。
步骤(2)制备光纤纤芯：将步骤(1)中合成配置的GNPs-PDMS溶剂注入空心管模具，在25℃-150℃下聚合固化；随后使用注射器对模具注入去离子水，通过水压喷射法取出固化后的GNPs-PDMS纤芯，得到传感光纤的纤芯。本步骤中的热固化温度及所需时间成反比，即温度越高，所需固化时间越短。如在常温(～25℃)下需24小时完成固化，而在 80℃下固化只需40min。制得的传感光纤的纤芯直径与所用空心管模具的内径一致，即改变模具直径可以得到不同直径的纤芯。
步骤(3)：采用旋转涂覆法在步骤(2)制得的纤芯表面涂覆一层聚二甲基硅氧烷溶剂(预聚物A与交联剂B混合比例范围10:1-30:1，且大于步骤(1)中纤芯的预聚物A与交联剂B混合比例，使得包层折射率低于纤芯)，固化后得到纤芯-包层结构的传感光纤；当传感光纤中仅设有纤芯时，本步骤可缺省。
步骤(4)：取步骤(3)制备得到的GNPs-PDMS传感光纤(当步骤(3)缺省时，则取步骤(2)制得的GNPs-PDMS纤芯)作为传感元件，其长度为0.5-2cm，在该传感光纤两端分别与光耦合光纤一端通过环氧树脂封装固定在一加固套管内，制得光纤应变传感器探头。
以下为本发明柔性、可拉伸光纤应变传感器探头制备方法的实施例，参照图1-图3，本方法制得的光纤应变传感器探头中传感光纤含有包层，具体制备过程如下：
步骤(1)合成配置GNPs-PDMS前驱体溶剂：将预聚物A和交联剂B按比例5:1混合制备PDMS溶剂，加入金盐AuHCl4浓度为0.08wt％。搅拌均匀后置于超声水浴30分钟，其中超声频率40kHz，功率180W，水浴温度～8℃，制得GNPs-PDMS前驱体溶剂。图2 为合成的GNPs-PDMS纳米复合材料电镜图，可以看到分散在PDMS中的纳米金颗粒。
步骤(2)制备传感光纤纤芯：将步骤(1)制得的GNPs-PDMS前驱体溶剂，通过注射器注入硅树脂管模具(内径500μm)，在80℃下固化40分钟。随后，对模具注入去离子水并通过水压喷射取出，得到固化后500μm直径的传感光纤纤芯。
步骤(3)制备传感光纤包层：将步骤(2)制得的GNPs-PDMS纤芯浸渍在PDMS溶剂(预聚物A和交联剂B的混合比例为20:1)，缓慢提拉取出。随后，采用旋转涂覆(具体为：采用旋转电机，控制纤芯以转速3500rpm垂直旋转，利用旋转离心力得到均匀的涂覆层；制备过程中，包层的直径通过旋转电机的转速来进行控制)及高温固化(80℃下固化40分钟)得到纤芯-包层结构的传感光纤。包层PDMS溶剂中交联剂B的比例低于纤芯，从而使得包层具有低于纤芯的折射率。图3中，(a)为纤芯-包层结构的传感光纤截面图，纤芯直径为500μm，包层直径为32μm；(b)展示了所制备光纤的高度可拉伸性能。
步骤(4)制备光纤应变传感器探头：取1cm长的GNPs-PDMS可拉伸光纤作为传感元件，在该传感光纤两端耦合连接多模石英光纤(该多模石英光纤的纤芯和包层的外径分别为200μm和215μm)以便进行光耦合和信号探测。石英多模光纤与GNPs-PDMS光纤采用透明环氧树脂连接固定，并用聚丙烯套管封装加固。最终制得的光纤应变传感器探头图1所示。
本发明工作原理为：传感光纤中纳米金颗粒的表面等离子体共振(SPR)效应使得其对设定波长光具有强吸收能力，而其吸收强度A满足朗伯比尔定律：
A(λ,l)[dB]＝10k(λ)cl
其中，k是消光系数，在设定波长λ下为常数；c为纳米金颗粒浓度；l＝l0(1+ε)为传感光纤长度，l0为传感光纤初始长度，ε为光纤所受应变。在拉伸过程中，传感光纤长度增加，直径减小，但体积不变，导致纳米金浓度c保持恒定。因此，吸收强度与外加应变呈线性关系，即根据吸收强度变化可定量测量光纤应变。
综上，本发明基于纳米金-聚二甲基硅氧烷复合材料，制备柔软、高度可拉伸有机光纤，利用光纤中纳米金颗粒的表面等离子体共振(SPR)效应引起的吸收与外加应变的对应关系定量测量应变，可实现大动态范围及高灵敏度应变检测。此外，其优越的柔软及可拉伸性能使其能直接粘贴在人体皮肤表面或编织入织物进行人体运动及健康监测，在可穿戴设备及智能医疗等领域具有广泛的应用前景。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (14)

1.一种柔性、可拉伸的光纤应变传感器探头，包括与传感光纤两端固接的一对光耦合光纤，其特征在于，所述传感光纤包括采用柔性、可拉伸且生物兼容的有机硅高分子材料制成的纤芯。
2.如权利要求1所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，所述传感光纤的纤芯外侧包覆有一包层，且纤芯的折射率大于包层的折射率，利用光在纤芯-包层界面的全反射进行导光。
3.如权利要求1所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，所述传感光纤的纤芯采用纳米金-聚二甲基硅氧烷复合材料制成。
4.如权利要求2所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，所述传感光纤的纤芯采用纳米金-聚二甲基硅氧烷复合材料制成，所述包层采用聚二甲基硅氧烷材料制成。
5.如权利要求4所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，所述传感光纤中，纤芯和包层的折射率通过控制聚二甲基硅氧烷材料的预聚物和交联剂的混合比例进行调谐。
6.如权利要求1所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，所述传感光纤的纤芯直径为250-2000μm，所述传感纤芯的长度为0.5-2cm。
7.如权利要求2所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，所述传感光纤的纤芯直径为250-2000μm，包层的厚度为10-200μm，所述传感纤芯的长度为0.5-2cm。
8.如权利要求1所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，所述光耦合光纤为多模石英光纤或塑料光纤。
9.如权利要求1所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，在所述传感光纤与光耦合光纤的连接处通过环氧树脂嵌固在一加固套管内。
10.如权利要求2所述的光纤应变传感器探头，其特征在于，在所述传感光纤与光耦合光纤的连接处通过环氧树脂嵌固在一加固套管内。
11.一种如权利要求3、6、8或9中任意一项所述的光纤应变传感器探头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：在聚二甲基硅氧烷溶剂中加入金盐搅拌均匀，并经超声水浴处理得到纳米金-聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂；其中，聚二甲基硅氧烷溶剂由预聚物和交联剂两种组分组成，混合比例范围2.5:1-10:1；加入金盐的浓度为0.01-0.08wt％；超声作用时间为30-60min，超声水浴温度为5-10℃；
步骤(2)：将上述步骤(1)中合成配置的纳米金-聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂注入空心管模具，在25℃-150℃下聚合固化后，通过水压喷射法取出固化后的纳米金-聚二甲基硅氧烷纤芯，得到传感光纤的纤芯；
步骤(3)：取上述步骤(2)制备得到的传感光纤纤芯作为传感元件，将其两端分别与所述光耦合光纤一端通过环氧树脂封装固定在一加固套管内，制得光纤应变传感器探头。
12.一种如权利要求4、5、7、8或10中任意一项所述的光纤应变传感器探头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：在聚二甲基硅氧烷溶剂中加入金盐搅拌均匀，并经超声水浴处理得到纳米金-聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂；其中，聚二甲基硅氧烷溶剂由预聚物和交联剂两种组分组成，混合比例范围2.5:1-10:1；加入金盐的浓度为0.01-0.08wt％；超声作用时间为30-60min，超声水浴温度为5-10℃；
步骤(2)：将上述步骤(1)中合成配置的纳米金-聚二甲基硅氧烷前驱体溶剂注入空心管模具，在25℃-150℃下聚合固化后，通过水压喷射法取出固化后的纳米金-聚二甲基硅氧烷纤芯，得到传感光纤的纤芯；
步骤(3)：采用旋转涂覆法在上述步骤(2)制得的纤芯表面涂覆一层聚二甲基硅氧烷溶剂，该聚二甲基硅氧烷溶剂的预聚物与交联剂混合比例范围10:1-30:1，且大于步骤(1)中纤芯的预聚物与交联剂混合比例，固化后得到纤芯-包层结构的传感光纤；
步骤(4)：取上述步骤(3)制备得到的传感光纤作为传感元件，将其两端分别与所述光耦合光纤一端通过环氧树脂封装固定在一加固套管内，制得光纤应变传感器探头。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，聚二甲基硅氧烷溶剂中预聚物和交联剂的混合比例为5:1；步骤(3)中，聚二甲基硅氧烷溶剂中预聚物和交联剂的混合比例为20:1。
14.如权利要求12或13所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过调控旋转速度使得所述包层的厚度为10-200μm。
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