CN114018922B - 一种微纳光纤湿度传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微纳光纤湿度传感器及其制备方法和应用，属于微纳光纤传感技术领域。本发明提供了一种微纳光纤湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：在微纳光纤的部分表面形成敏感膜层，所述敏感膜层的材质包括SnO2、Al2O3、Ta2O5、石墨烯、SiO2和MnO2的一种或多种；在所述微纳光纤的剩余部分表面涂覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)后固化，得到所述微纳光纤湿度传感器。本发明采用敏感膜层结合微纳光纤传感的方法，对环境湿度具有良好的湿度响应性能，可实现大范围湿度传感，提高对湿度检测的灵敏度；采用有机聚合物PDMS树脂作为柔性封装，生物兼容性好，可用于人体呼吸监测。
Description
技术领域
本发明涉及多功能传感器技术领域，尤其涉及一种微纳光纤湿度传感器及其制备方法和应用。
背景技术
在过去的几十年里，光纤传感技术在传感领域和光纤光学领域是发展最快的重要应用技术之一。近年来随着对传感器的微型化，高灵敏度，多参量传感的需求增加，光纤传感器的研究也同样向微型化和集成化的方向发展。
微纳光纤结合了光纤光学和纳米技术，是各种微米或是纳米尺度光纤器件重要的基础器件，具有优异的传感性能。但是，对于光纤传感来说，仅仅通过微纳光纤本身传感获得的物理参量存在限制，无法满足一些特定场景下(例如湿度传感)的应用。现有技术中的微纳光纤湿度传感器存在灵敏度差的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种微纳光纤湿度传感器及其制备方法和应用。本发明制得的微纳光纤湿度传感器灵敏度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种微纳光纤湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
在微纳光纤的部分表面形成敏感膜层，所述敏感膜层的材质包括SnO2、Al2O3、Ta2O5、石墨烯、SiO2和MnO2的一种或多种；
在所述微纳光纤的剩余部分表面涂覆聚二甲基硅氧烷后固化，得到所述微纳光纤湿度传感器。
优选地，当所述敏感膜层的材质包括SnO2、Al2O3、Ta2O5和MnO2的一种或多种时，采用磁控溅射法制备所述敏感膜层。
优选地，所述敏感膜层的厚度为20nm～1μm。
优选地，当所述敏感膜层的材质包括SnO2、石墨烯和SiO2的一种或多种时，采用提拉镀膜法制备所述敏感膜层。
优选地，所述提拉镀膜法所使用的敏感膜层前驱体溶液的浓度为0.1～1.5mol/mL。
优选地，所述聚二甲基硅氧烷由环氧树脂结构胶与丙烯酸酯固化剂混合制得，所述环氧树脂结构胶与丙烯酸酯固化剂的体积比为8～10:1。
优选地，所述丙烯酸酯固化剂包括甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯和α-氰基丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，所述聚二甲基硅氧烷在使用前还包括抽除空气的步骤，所述抽除空气的压强为0.1～100Pa，时间为5～15分钟。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的微纳光纤湿度传感器。
本发明还提供了上述技术方案所述的微纳光纤湿度传感器在湿度检测领域中的应用。
本发明提供了一种微纳光纤湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：在微纳光纤的部分表面形成敏感膜层，所述敏感膜层的材质包括SnO2、Al2O3、Ta2O5、石墨烯、SiO2和MnO2的一种或多种；在所述微纳光纤的剩余部分表面涂覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)后固化，得到所述微纳光纤湿度传感器。本发明采用敏感膜层结合微纳光纤传感的方法，对环境湿度具有良好的湿度响应性能，可实现大范围湿度传感，提高对湿度检测的灵敏度；采用有机聚合物PDMS树脂作为柔性封装，生物兼容性好，可用于人体呼吸监测。
且本发明制备过程简单，成本低，实验过程绿色环保。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的微纳光纤湿度传感器，本发明提供的微纳光纤湿度传感器结构为简单，测试精度高。本发明采用有机聚合物PDMS作为柔性封装，所制备的微纳光纤传感器具有良好的物理机械性；本发明基于PDMS柔性封装制备的微纳光纤湿度传感器，对微小温度变化具有良好的响应性能和重复可靠性。
附图说明
图1为实施例1连续温度测试曲线；
图2为实施例1人体呼吸实时监测的湿度响应曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种微纳光纤湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
在微纳光纤的部分表面形成敏感膜层，所述敏感膜层的材质包括SnO2、Al2O3、Ta2O5、石墨烯、SiO2和MnO2的一种或多种；
在所述微纳光纤的剩余部分表面涂覆聚二甲基硅氧烷后固化，得到所述微纳光纤湿度传感器。
本发明在微纳光纤的部分表面形成敏感膜层，所述敏感膜层的材质包括SnO2、Al2O3、Ta2O5、石墨烯、SiO2和MnO2的一种或多种。
在本发明中，所述微纳光纤的直径优选为0.5～7μm，长度优选为3cm时，所述聚二甲基硅氧烷的用量优选为0.5～3mL，更优选为2mL。
在本发明中，所述微纳光纤优选采用改进型火焰扫描法制得。
在本发明中，所述改进型火焰扫描法的参数优选包括：加热温度为1200～1400℃，火焰扫描速度为1～4mm/s，光纤拉伸速度为0.1～0.4mm/s。
在本发明中，当所述敏感膜层的材质优选包括SnO2、Al2O3、Ta2O5和MnO2的一种或多种时，采用磁控溅射法制备所述敏感膜层。本发明对所述磁控溅射法的具体参数没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的参数即可，具体的，在本发明的实施例中，所述磁控溅射法的溅射功率为60W，溅射时间为10分钟。
在本发明中，所述敏感膜层的厚度优选为20nm～1μm。
在本发明中，当所述敏感膜层的材质优选包括SnO2、石墨烯和SiO2的一种或多种时，采用提拉镀膜法制备所述敏感膜层。
在本发明中，所述提拉镀膜法所使用的敏感膜层前驱体溶液的浓度优选为0.1～1.5mol/mL，更优选为0.5～1.0mol/mL。
形成敏感膜层后，本发明在所述微纳光纤的剩余部分表面涂覆聚二甲基硅氧烷后固化，得到所述微纳光纤湿度传感器。
在本发明中，所述聚二甲基硅氧烷优选由环氧树脂结构胶与丙烯酸酯固化剂混合制得，所述环氧树脂结构胶与丙烯酸酯固化剂的体积比优选为8～10:1，更优选为9:1。
在本发明中，所述丙烯酸酯固化剂优选包括甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯和α-氰基丙烯酸酯中的一种或多种。本发明优选将所述环氧树脂结构胶与丙烯酸酯固化剂混合于烧杯中，然后搅拌5～15分钟。
在本发明中，所述聚二甲基硅氧烷优选在使用前还包括抽除空气的步骤，所述抽除空气的压强优选为0.1～100Pa，更优选为1Pa，时间优选为5～15分钟，更优选为10分钟。在本发明中，所述抽除空气优选在真空腔室中进行。
在本发明中，所述微纳光纤优选置于第一衬底上，再涂覆所述聚二甲基硅氧烷。
在本发明中，所述第一衬底的材质优选为PET、PMMA，硅片或石英玻璃。本发明优选在所述第一衬底的表面涂覆聚二甲基硅氧烷再放置所述微纳光纤。本发明对所述在所述第一衬底的表面涂覆聚二甲基硅氧烷的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在所述第一衬底的表面涂覆聚二甲基硅氧烷后优选还包括固化的步骤，本发明对所述固化的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
所述固化后，本发明优选在所述第一衬底中间部分预留出用作湿度传感的窗口。在本发明中，所述湿度传感的窗口的形状优选包括长条形、正方孔形、圆孔形或三角孔形。
在所述第一衬底的表面形成聚二甲基硅氧烷层后，本发明优选在所述微纳光纤的剩余部分表面涂覆聚二甲基硅氧烷后，再覆盖第二衬底，然后进行固化，最后分别剥去所述第一衬底和第二衬底，得到所述微纳光纤湿度传感器。
在本发明中，所述第二衬底的材质优选与第一衬底一致，再次不再赘述。
本发明优选在所述第二衬底的表面涂覆聚二甲基硅氧烷再使用。本发明对在所述第二衬底的表面涂覆聚二甲基硅氧烷的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在所述第二衬底的表面涂覆聚二甲基硅氧烷后优选还包括固化的步骤，本发明对所述固化的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
本发明对所述涂覆的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述固化的温度优选为50～100℃，更优选为80℃；时间优选为10～60分钟。
本发明对剥去所述第一衬底和第二衬底的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的微纳光纤湿度传感器。在本发明中，所述微纳光纤湿度传感器包括聚二甲基硅氧烷、敏感膜层和微纳光纤，所述微纳光纤光纤的表面一部分包裹敏感膜层，所述微纳光纤的剩余部分的表面包裹聚二甲基硅氧烷。
本发明还提供了上述技术方案所述的微纳光纤湿度传感器在温度和应力检测领域中的应用。本发明对所述应用的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的微纳光纤湿度传感器及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)敏感膜层的制备
本实施例中采用改进型火焰扫描法制备微纳光纤，使用电微加热头产生高温熔融光纤。本实施例所采用的是常规的9/125μm单模光纤，光纤夹持于高精度光纤拉锥平台上，加热温度控制在1300℃、火焰扫描速度为2mm/s、光纤拉伸速度为0.1mm/s，拉锥得到的微纳光纤直径为1μm。
本实施例中采用磁控溅射法制备微纳光纤表面部分覆盖湿度敏感膜层，所选用的湿度敏感膜层为SnO2，制备时所施加的溅射功率为60W，溅射时间为10分钟，所制备的敏感膜层厚度为20nm。
(2)有机聚合物PDMS树脂的制备
将环氧树脂结构胶与丙烯酸酯固化剂按体积比10:1的比例混合于烧杯中，然后利用搅拌器将其充分搅拌，搅拌时间为10分钟。随后将装有有机聚合物PDMS树脂的烧杯置于真空腔室中，随后真空除有机聚合物PDMS树脂中的空气，抽气压强控制在1Pa，抽气时间控制在10分钟，最后取出静置待用。
(3)微纳光纤湿度传感器的制备
首先将有机聚合物PDMS树脂涂敷于衬底1、衬底2之上，衬底1、衬底2均为PET薄膜，80℃加热充分固化后，衬底中间部分预留出用作湿度传感的长条形窗口，敏感窗口面积为1cm2；然后将上述制备得到的具有敏感膜层的微纳光纤置于衬底1之上，随后将2mL经过处理的有机聚合物PDMS树脂涂覆于微纳光纤之上，静置3分钟以确保有机聚合物PDMS树脂覆盖剩余微纳光纤的表面，得到样品1；然后将衬底2覆盖于样品1之上，80℃加热固化半小时，等待完全冷却后分别剥去上下表面的PET薄膜，得到样品2。
(4)PDMS柔性封装的微纳光纤湿度传感器测试
将上述制备得到的基于PDMS柔性封装的微纳光纤湿度传感器放置于湿度测试系统的密封腔室中，其中湿度测试系统主要包括湿度发生器和湿度电探头，测试的过程主要通过湿度发生器产生所需的湿度，结合湿度电探头保证所产生湿度的准确度。基于PDMS柔性封装的微纳光纤湿度传感器的湿度响应曲线如图1所示，湿度测试范围从10％RH到90％RH，由图1可知，基于PDMS柔性封装的微纳光纤湿度传感器具有良好的湿度响应和回复特性，湿度传感器的灵敏度可以达到0.5dB/％RH，从高湿度(90％RH)回复所需的时间为1分钟，在一定程度上优于传统湿度传感器的响应特性。
(5)基于PDMS柔性封装的微纳光纤湿度传感器呼吸面罩
将上述制备得到的基于PDMS柔性封装的微纳光纤湿度传感器与3M口罩相结合，可以实现对于人体呼吸的实时监测，其湿度响应曲线如图2所示，测试者呼吸的频率大概为12次/分钟，由图2可知，基于PDMS柔性封装的微纳光纤湿度传感器呼吸面罩具有良好的响应速度和回复特性，能够实现对于人体呼吸的精准检测，具备良好的生物兼容性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种微纳光纤湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在微纳光纤的部分表面形成敏感膜层，所述敏感膜层的材质包括SnO2、Al2O3、Ta2O5、石墨烯、SiO2和MnO2的一种或多种；
在所述微纳光纤的剩余部分表面涂覆聚二甲基硅氧烷后固化，得到所述微纳光纤湿度传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述敏感膜层的材质包括SnO2、Al2O3、Ta2O5和MnO2的一种或多种时，采用磁控溅射法制备所述敏感膜层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述敏感膜层的厚度为20nm～1μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述敏感膜层的材质包括SnO2、石墨烯和SiO2的一种或多种时，采用提拉镀膜法制备所述敏感膜层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述提拉镀膜法所使用的敏感膜层前驱体溶液的浓度为0.1～1.5mol/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷由环氧树脂结构胶与丙烯酸酯固化剂混合制得，所述环氧树脂结构胶与丙烯酸酯固化剂的体积比为8～10:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯固化剂包括甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯和α-氰基丙烯酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷在使用前还包括抽除空气的步骤，所述抽除空气的压强为0.1～100Pa，时间为5～15分钟。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的微纳光纤湿度传感器。
10.权利要求9所述的微纳光纤湿度传感器在湿度检测领域中的应用。
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- 2021-11-04 CN CN202111301289.7A patent/CN114018922B/zh active Active
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