CN112432976A - 具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料及制备方法和应用，该方法包括步骤1，将质量分数为0.1％～1％的碳纳米管分散液与第一添加剂制备成均匀稳定的混合导电液，第一添加剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸钠中的一种或多种；将基底进行亲水处理；步骤2，将混合导电液均匀地旋涂在基底上，旋涂过程中混合导电液沿着向外的惯性离心力在基底上形成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层；步骤3，将天然高分子材料和第二添加剂形成的混合溶液均匀倒在所述的碳纳米管导电层上，之后干燥，在基底上形成具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料，可对应变、压力和甲醇、乙醇、甲苯、丙酮、正己醇、正己烷气体进行测试。
Description
技术领域
本发明涉及柔性传感技术领域，具体为具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料及制备方法和应用。
背景技术
柔性传感器的发展非常迅速，其在智能电子、临床诊断、健康监控、安全设备、环境监控等领域都拥有广泛的应用前景。柔性可穿戴传感器面对更大需求的同时也不断地面对着新的要求和挑战。开发多功能和高性能的传感器成为传感技术突破的关键。
优异的传感性能可通过在材料表面形成特殊的表面微观结构来获得。如使用化学气相沉积、机械组装、和光刻等方法。Yang等人用光刻和化学气相沉积的方法制备了微结构石墨烯电极，获得了性能优异的电容式压力传感器。具体发表的文章如：“Yang,J.；Luo,S.；Zhou,X.；Li,J.；Fu,J.；Yang,W.；Wei,D.,Flexible,Tunable,and UltrasensitiveCapacitive Pressure Sensor with Microconformal Graphene Electrodes.ACSApplied Materials&Interfaces 2019,11,14997-15006”。另外，利用光刻技术制备微通道模板，获得的超灵敏裂纹应变传感器同时具有热致变色功能，具体发表的文章如：“Park,B.；Kim,J.U.；Kim,J.；Tahk,D.；Jeong,C.；Ok,J.；Shin,J.H.；Kang,D.；Kim,T.i.,Strain-Visualization with Ultrasensitive Nanoscale Crack-Based Sensor Assembled withHierarchical Thermochromic Membrane.Advanced Functional Materials 2019,29,1903360”。
然而，上述那些具有特定微形貌的功能性表面的制造过程通常是相当费时和复杂的，具有微观结构的传感材料的简易制备成为一个新的焦点。此外，透明电子为各种应用提供了广泛的可能性，如透明显示器、智能窗口等，以实现先进的传感器系统；同时为解决电子垃圾的污染问题，用天然高分子材料作为传感材料基底与常见的合成聚合物材料相比，具有来源广泛、无毒害、可降解等优势，因此有必要以天然高分子材料为基底制备一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料及制备方法和应用，结构简单、方法简便、制备周期短，同时以天然高分子为传感材料价格低廉、可降解。
本发明是通过以下技术方案来实现：
具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将质量分数为0.1％～1％的碳纳米管分散液与第一添加剂制备成均匀稳定的混合导电液，第一添加剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸钠中的一种或多种；
将基底进行亲水处理；
步骤2，将混合导电液均匀地旋涂在基底上，旋涂过程中混合导电液沿着向外的惯性离心力在基底上形成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层；
步骤3，将天然高分子材料和第二添加剂形成的混合溶液均匀倒在所述的碳纳米管导电层上，之后干燥，在基底上形成具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料；
所述的天然高分子材料为淀粉和纳米纤维素中的一种或两种，第二添加剂为甘油、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或多种，天然高分子材料和第二添加剂的质量比为(1～3):(0.5～1.5)。
优选的，步骤1中所述的碳纳米管分散液中碳纳米管与第一添加剂的质量比为1:(0.2～0.6)。
优选的，步骤1将基底经过等离子体或紫外光照射来进行亲水处理。
优选的，步骤1中所述的基底为硅片、石英片、玻璃片或PET膜。
优选的，步骤2中混合导电液在基底上旋涂的转速为200～1200r/s，时间为4～16s。
优选的，步骤3中干燥采用的温度为40～80℃。
优选的，步骤3干燥后，混合溶液在碳纳米管导电层上形成天然高分子薄膜，将天然高分子薄膜揭掉，此过程可将所述的碳纳米管导电层转移到天然高分子薄膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有褶皱结构的透明柔性传感材料。
一种由上述任意一项所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法得到的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料。
具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料在制备多功能透明柔性传感器中的应用，透明柔性传感材料表面的碳纳米管导电层两端通过导电胶与导线连接，得到多功能透明柔性传感器。
进一步，在应变传感中，应变指数GF为15.3～70，响应时间为0.3～0.6s；在压力传感中能对0～160KPa的压力进行检测；在气体传感中能对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体或正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体的检测范围为40～3000ppm，其余气体的检测范围为1000～2000ppm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，首先在碳纳米管分散液中加入第一添加剂可形成均匀稳定的混合导电液，混合导电液旋涂在亲水处理过的基底上形成导电层，含有碳纳米管的混合导电液沿着离心力方向在基底上形成具有取向特征的褶皱结构，第一添加剂作为增稠剂和稳定剂，增加混合导电液的粘度，同时有助于旋涂过程中取向特征的褶皱结构的形成，再将天然高分子原料和第二添加剂形成的混合溶液均匀倒在碳纳米管导电层上干燥，在基底上可以形成具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料。该传感材料不同位置的取向褶皱结构对应变传感有着不同的应变指数。除应变传感外，该传感材料还可实现对压力和多种有机溶剂气体的检测。本发明采用旋涂的方法形成导电层，再转移到天然高分子膜上制备复合透明导电材料，可得到具有取向特征的褶皱结构的传感材料。制备过程简单，快速，能够实现对应变、压力和有机溶剂气体的检测，以天然高分子材料为主要成分的传感材料，来源广，成本低，可降解，无环境污染。
本发明的透明柔性传感材料通过简单的连接操作可进一步将其制成传感器，可对应变、压力和有机溶剂气体(甲醇、乙醇、甲苯、丙酮、正己醇、正己烷气体)进行测试；应变传感中通过弯曲使碳纳米管导电层表面形成压缩或拉伸，这样导电微观褶皱结构之间的更多接触或分离使其电阻变化，最终达到传感效果；压力传感中施加压力使碳纳米管导电层中的导电通道紧密接触形成电阻变化，最终达到传感效果；气体传感中碳纳米管导电层通过表面吸附气体分子使电导率发生变化，最终达到传感效果。在应变传感中，应变指数GF为15.3-70，应变响应时间为0.3-0.6s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇、乙醇、甲苯、丙酮、正己醇、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测，可应用于室内外环境中VOC(挥发性有机化合物)检测。相对于现有的柔性传感材料而言，经旋涂过程形成柔性透明传感材料具有整齐取向的褶皱结构，且不同位置不同取向的褶皱结构可以对应变传感产生不同的灵敏度。同时具有多功能传感的优点，且以天然高分子为原料的基底材料可在水中降解，无环境污染。
附图说明
图1为本发明所述一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备流程图。
图2为本发明所述可降解的多功能透明柔性传感器的结构示意图。
图3为本发明具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的示意图及不同位置取向情况。
图4为本发明实施例3制备的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的透明度(波长550nm)。
图5为本发明实施例3制备的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料不同位置的取向在10μm下的扫描电子显微镜照片。
图6为本发明实施例3所对应的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料不同位置制备的传感器对应的应变指数图。
图7为本发明实施例3所对应的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料不同位置制备的传感器对应的应变传感效果图。
图8为图7中4.9～6.0s的放大图。
图9为本发明实施例3所对应的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料不同位置制备的传感器压力测试时压力与电阻变化率之间的关系图。
图10为本发明实施例3所对应的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料具有纵向取向位置制备的传感器对应的压力传感效果图。
图11为本发明实施例3所对应的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料具有纵向取向位置制备的传感器气体测试时甲醇气体时浓度与电阻变化率之间的关系图。
图12为本发明实施例3所对应的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料具有纵向取向位置制备的传感器气体测试时在不同甲醇气体浓度的传感效果图。
图中：碳纳米管1，第一添加剂2，基底3，匀胶机4，混合导电液5，混合溶液6，天然高分子薄膜7，透明柔性传感材料8，碳纳米管导电层9，导线10，导电胶11。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1，在质量分数为0.1％～1％的碳纳米管分散液中加入第一添加剂2，先经过超声、离心处理进一步形成均匀稳定的混合导电液5，第一添加剂2为羟甲基纤维素(CMC)、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚丙烯酸钠中的一种或多种，混合导电液5中碳纳米管1与第一添加剂2的质量比为1:(0.2～0.6)，基底3经过等离子体或紫外光照射来完成亲水处理，旋涂基底3为硅片、石英片，玻璃片、PET膜；
在等离子体表面处理中，等离子体与材料表面之间产生多种物理、化学反应，表面因产生刻蚀而变粗糙，这样表面能增加，与水分子之间的吸引力增加，同时引入不同的含氧极性基团，这可以通过氧等离子体处理或放置空气中后续产生氧化，极性基团与有极分子水分子存在吸引力作用，由此处理后材料表面表现出亲水性。
在紫外光照射中，通过紫外光照射达到对材料的清洗作用，可以利用有机化合物的光氧化作用达到去除粘附在材料表面上的有机物质，经过清洗后的材料表面可以达到原子清洁度，旋涂基底3所积累的紫外线能量越多，其表面水接触越小，达到亲水效果。
步骤2、通过匀胶机4，将混合导电液5均匀地旋涂在基底3上，旋涂转速：200～1200r/s，旋涂时间：4～16s，旋涂过程中混合导电液5沿着向外的惯性离心力在旋涂基底3上形成具有取向特征的褶皱结构，取向特征是以旋涂中心向外的取向结构，如图3所示，从而生成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层9。
步骤3，将天然高分子材料及第二添加剂在60～90℃下边加热边搅拌，天然高分子材料糊化或溶胀后与第二添加剂形成混合溶液6，天然高分子材料为淀粉、纳米纤维素中的一种或两种，第二添加剂为甘油、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或多种，第二添加剂有利于天然高分子材料成膜，均匀倒在旋涂基底3表面的碳纳米管导电层上，在40～80℃下干燥后从而形成天然高分子薄膜7，揭掉天然高分子薄膜7，此过程可将旋涂形成的碳纳米管导电层10转移到天然高分子薄膜7上，得到以天然高分子薄膜7为柔性基底材料的具有褶皱结构的透明柔性传感材料8。
天然高分子薄膜7中天然高分子材料和第二添加剂的质量比为(1～3):(0.5～1.5)。
如图2所示，对透明柔性传感材料8进一步进行处理，在透明柔性传感材料8表面的碳纳米管导电层9两端通过导电胶11与导线10连接，即可得到具有表面褶皱结构的多功能透明柔性传感器。得到的传感器可实现对应变、压力和部分有机溶剂形成的气体的传感。
应变传感中，通过弯曲使碳纳米管导电层9表面形成压缩或拉伸，这样导电微观褶皱结构之间的更多接触或分离使其电阻变化，最终达到传感效果；压力传感中，施加压力使碳纳米管导电层9中的导电通道紧密接触形成电阻变化，最终达到传感效果；气体传感中，碳纳米管导电层9通过表面吸附气体分子使电导率发生变化，最终达到传感效果。在应变传感中，应变指数GF为15.3-70，应变响应时间为0.3-0.6s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测，其他有机溶剂形成的气体也可在1000-2000ppm范围内进行有效检测。
实施例1
本发明一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在质量分数为0.1％的碳纳米管分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮作为第一添加剂，碳纳米管：聚乙烯吡咯烷酮的质量比＝1:0.2，经过超声、离心处理形成均匀稳定的混合导电液。玻璃片作为基底经过等离子亲水处理。
步骤2，通过匀胶机，将混合导电液均匀地旋涂在玻璃片上。旋涂转速为200r/s，旋涂时间4s。旋涂过程中混合导电液沿着旋涂向外的惯性离心力在玻璃片上形成具有取向特征的褶皱结构，从而生成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层。
步骤3，天然高分子材料选用淀粉，第二添加剂为丙三醇。将淀粉及丙三醇混合经加热到90℃搅拌1h形成混合溶液，混合溶液中质量比淀粉：丙三醇＝2:1，将混合溶液均匀倒在玻璃片表面的碳纳米管导电层上，在鼓风干燥箱80℃下干燥3h，干燥后揭掉淀粉膜，此过程可将旋涂的碳纳米管导电层转移到淀粉膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有褶皱结构的可降解、多功能的透明柔性传感材料。
本实施例中得到的传感器可实现对应变、压力和有机溶剂气体的传感。在应变传感中，具有纵向取向位置时得到的传感器对应的应变指数GF为15.3，应变响应时间为0.6s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测。
实施例2
本发明一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在质量分数为0.3％的碳纳米管分散液中加入羟甲基纤维素作为第一添加剂，碳纳米管：羟甲基纤维素的质量比＝1:0.3，经过超声、离心处理形成均匀稳定的混合导电液。玻璃片作为基底经过等离子亲水处理。
步骤2，通过匀胶机，将混合导电液均匀地旋涂在玻璃片上。旋涂转速为600r/s，旋涂时间10s。旋涂过程中混合导电液沿着旋涂向外的惯性离心力在玻璃片上形成具有取向特征的褶皱结构，从而生成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层。
步骤3，天然高分子材料选用淀粉、纳米纤维素。第二添加剂为丙三醇。将淀粉及丙三醇、纳米纤维素混合经加热到90℃搅拌1h形成混合溶液，混合溶液中质量比淀粉：丙三醇：纳米纤维素＝2:1：0.1，将混合溶液均匀倒在玻璃片表面的碳纳米管导电层上，在鼓风干燥箱70℃下干燥3h，干燥后揭掉淀粉膜，此过程可将旋涂的碳纳米管导电层转移到淀粉膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有褶皱结构的可降解、多功能的透明柔性传感材料。
本实施例中得到的传感器可实现对应变、压力和有机溶剂气体的传感。在应变传感中，具有纵向取向位置时得到的传感器对应的应变指数GF为24.9，应变响应时间为0.47s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测。
实施例3
本发明一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在质量分数为0.5％的碳纳米管分散液中加入羟甲基纤维素作为第一添加剂，碳纳米管：羟甲基纤维素的质量比＝1:0.5，经过超声、离心处理形成均匀稳定的混合导电液。石英片作为基底经过等离子亲水处理。
步骤2，通过匀胶机，将混合导电液均匀地旋涂在石英片上，旋涂转速为700r/s，旋涂时间10s。旋涂过程中混合导电液沿着旋涂向外的惯性离心力在石英片上形成具有取向特征的褶皱结构，从而生成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层。
步骤3，天然高分子材料选用淀粉，第二添加剂为丙三醇、聚乙烯醇。将淀粉及丙三醇、聚乙烯醇混合经加热到90℃搅拌1h形成混合溶液，混合溶液中质量比淀粉：丙三醇：聚乙烯醇＝2:1：0.1，将混合溶液均匀倒在石英片表面的碳纳米管导电层上，在鼓风干燥箱60℃下干燥3h，干燥后揭掉淀粉膜，此过程可将旋涂的碳纳米管导电层转移到淀粉膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有褶皱结构的可降解、多功能的透明柔性传感材料。
本实施例中得到的传感器可实现对应变、压力和有机溶剂气体的传感。在应变传感中，具有纵向取向位置时得到的传感器对应的应变指数GF为44.6，应变响应时间为0.4s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测。
如图3展示了本发明实施例3所对应的转移后的碳纳米管导电层表面取向的褶皱结构示意图及不同位置取向情况。
图4为本发明实施例3制备的具有褶皱结构的可降解的透明柔性传感材料的透明度，其中对波长550nm下的透明度进行了标记，因为550nm是居于可见光范围中间的一个数值，也是人眼比较敏感的可见光波长数值，其数值是以该波长的VU-vis透过率为标准进行的测试，因为不同波长条件下，透过率有差异。
图5展示了本发明实施例3所对应的转移后的导电层表面不同位置取向的扫描电镜图，其中4张小图右上角的取向分别依次与图3括起来的取向相对应，只是展示的具体线条不是一模一样，说明了不同的位置具有不同的取向，不同的取向表面的导电通路会不一样，传感时电阻变化情况就有差别。
图6展示了本发明实施例3所对应的透明柔性传感材料不同位置取向制成的传感器对应的应变指数，通过线性拟合，得到了直线的斜率，其中的电阻变化率可写成△R/R0，(△R为电阻变化量，R0为初始电阻)，进而求得了不同的应变指数GF。通过比较，该透明柔性传感材料中具有纵向取向位置的传感器对应的应变指数最大，具有更优异的应变传感性能。
图7是本发明实施例3所对应的透明柔性传感材料中具有纵向取向位置的传感器对应的应变传感效果图，当该材料弯曲时会产生形变，用电桥监测了相应的电阻变化，进一步计算了电阻变化率的变化。可以看到电阻变化率随监测时间呈周期性变化；图8为图7中4.9～6s的放大图，显示了0.4s的应变响应时间。
图9为本发明实施例3所对应的透明柔性传感材料中具有纵向取向位置的传感器压力测试时压力与电阻变化率之间的关系图，在0-160KPa范围内，电阻变化率大概为0.18％/KPa。
图10是本发明实施例3所对应的透明柔性传感材料中具有纵向取向位置的传感器对应的压力传感效果图，当该材料受到压力时，用仪器监测了相应的电阻变化，进一步计算了电阻变化率的变化，可以看到电阻变化率随监测时间呈周期性变化。
图11本发明实施例3所对应的透明柔性传感材料中具有纵向取向位置的传感器甲醇气体测试时气体浓度与电阻变化率之间的关系图，可以看到在40-200ppm甲醇气体浓度范围内时电阻变化率大概为0.3％/ppm，在200-1500ppm甲醇气体浓度范围内时电阻变化率大概为0.023％/ppm，在1500-3000ppm甲醇气体浓度范围内时电阻变化率大概为0.0017％/ppm。图12为本发明实施例3所对应的透明柔性传感材料中具有纵向取向位置的传感器甲醇气体测试时，在不同甲醇气体浓度下的周期检测传感图，具体展示了随着时间的变化，从0s到300s，在不同浓度气体环境下(分别是200ppm、600ppm和1000ppm)的电阻变化率的实时变化，可以看到电阻变化率随监测时间呈周期性变化。
实施例4
本发明一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在质量分数为0.9％的碳纳米管分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮作为第一添加剂，碳纳米管：聚乙烯吡咯烷酮的质量比＝1:0.4，经过超声、离心处理形成均匀稳定的混合导电液。石英片作为基底经过等离子亲水处理。
步骤2，通过匀胶机，将混合导电液均匀地旋涂在石英片上。旋涂转速为800r/s，旋涂时间12s。旋涂过程中混合导电液沿着旋涂向外的惯性离心力在石英片上形成具有取向特征的褶皱结构，从而生成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层。
步骤3，天然高分子材料选用淀粉，第二添加剂为丙三醇、聚乙烯醇。将淀粉及丙三醇、聚乙烯醇混合经加热到90℃搅拌2h形成混合溶液，混合溶液中质量比淀粉：丙三醇：聚乙烯醇＝2:1：0.2，将混合溶液均匀倒在石英片表面的碳纳米管导电层上，在鼓风干燥箱40℃下干燥3h，干燥后揭掉淀粉膜，此过程可将旋涂的碳纳米管导电层转移到淀粉膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有褶皱结构的可降解、多功能的透明柔性传感材料。
本实施例中得到的传感器可实现对应变、压力和有机溶剂气体的传感。在应变传感中，具有纵向取向位置时得到的传感器对应的应变指数GF为24.9，应变响应时间为0.5s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测。
实施例5
本发明一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在质量分数为1％的碳纳米管分散液中加入羟甲基纤维素作为第一添加剂，碳纳米管：羟甲基纤维素的质量比＝1:0.5，经过超声、离心处理形成均匀稳定的混合导电液。硅片作为基底经过等离子亲水处理。
步骤2，通过匀胶机，将混合导电液均匀地旋涂在硅片上。旋涂转速为1000r/s，旋涂时间12s。旋涂过程中混合导电液沿着旋涂向外的惯性离心力在硅片上形成具有取向特征的褶皱结构，从而生成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层。
步骤3，天然高分子材料选用淀粉，第二添加剂为丙三醇、聚乙烯醇。将淀粉及丙三醇、聚乙烯醇混合经加热到90℃搅拌1h形成混合溶液，混合溶液中质量比淀粉：丙三醇：聚乙烯醇＝2:1：0.4，将混合溶液均匀倒在硅片表面的碳纳米管导电层上，在鼓风干燥箱75℃下干燥3h，干燥后揭掉淀粉膜，此过程可将旋涂的碳纳米管导电层转移到淀粉膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有取向结构的可降解、多功能的透明柔性传感材料。
本实施例中得到的传感器可实现对应变、压力和有机溶剂气体的传感。在应变传感中，具有纵向取向位置时得到的传感器对应的应变指数GF为35.5，应变响应时间为0.34s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测。
实施例6
本发明一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在质量分数为0.8％的碳纳米管分散液中加入羟甲基纤维素作为第一添加剂，碳纳米管：羟甲基纤维素的质量比＝1:0.6，经过超声、离心处理形成均匀稳定的混合导电液。硅片作为基底经过等离子亲水处理。
步骤2，通过匀胶机，将混合导电液均匀地旋涂在硅片上。旋涂转速为1200r/s，旋涂时间14s。旋涂过程中混合导电液沿着旋涂向外的惯性离心力在硅片上形成具有取向特征的褶皱结构，从而生成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层。
步骤3，天然高分子材料选用淀粉，第二添加剂为丙三醇、聚乙烯醇。将淀粉及丙三醇、聚乙烯醇混合经加热到90℃搅拌1h形成混合溶液，混合溶液中质量比淀粉：丙三醇：聚乙烯醇＝2:1：0.4，将混合溶液均匀倒在硅片表面的碳纳米管导电层上，在鼓风干燥箱75℃下干燥3h，干燥后揭掉淀粉膜，此过程可将旋涂的碳纳米管导电层转移到淀粉膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有取向结构的可降解、多功能的透明柔性传感材料。
本实施例中得到的传感器可实现对应变、压力和有机溶剂气体的传感。在应变传感中，具有纵向取向位置时得到的传感器对应的应变指数GF为68.1，应变响应时间为0.45s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测。
实施例7
本发明一种具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在质量分数为0.8％的碳纳米管分散液中加入羟甲基纤维素作为添加剂，碳纳米管：羟甲基纤维素的质量比＝1:0.7，经过超声、离心处理形成均匀稳定的混合导电液。PET膜作为基底经过等离子亲水处理。
步骤2，通过匀胶机，将混合导电液均匀地旋涂在PET膜上。旋涂转速为1200r/s，旋涂时间16s。旋涂过程中混合导电液沿着旋涂向外的惯性离心力在PET膜上形成具有取向特征的褶皱结构，从而生成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层。
步骤3，天然高分子材料选用淀粉，第二添加剂为丙三醇、聚乙二醇。将淀粉及丙三醇、聚乙二醇混合经加热到90℃搅拌1h形成混合溶液，混合溶液中质量比淀粉：丙三醇：聚乙二醇＝2:1：0.2，将混合溶液均匀倒在PET膜表面的碳纳米管导电层上，在鼓风干燥箱50℃下干燥6h，干燥后揭掉淀粉膜，此过程可将旋涂的碳纳米管导电层转移到淀粉膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有取向结构的可降解、多功能的透明柔性传感材料。
本实施例中得到的传感器可实现对应变、压力和有机溶剂气体的传感。在应变传感中，具有纵向取向位置时得到的传感器对应的应变指数GF为70，应变响应时间为0.3s；在压力传感中，可对0-160KPa的压力范围进行检测；在气体传感中，可对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体、正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体可实现40-3000ppm的浓度范围进行检测。
Claims (10)
1.具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将质量分数为0.1％～1％的碳纳米管分散液与第一添加剂制备成均匀稳定的混合导电液，第一添加剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸钠中的一种或多种；
将基底进行亲水处理；
步骤2，将混合导电液均匀地旋涂在基底上，旋涂过程中混合导电液沿着向外的惯性离心力在基底上形成具有褶皱结构形貌的碳纳米管导电层；
步骤3，将天然高分子材料和第二添加剂形成的混合溶液均匀倒在所述的碳纳米管导电层上，之后干燥，在基底上形成具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料；
所述的天然高分子材料为淀粉和纳米纤维素中的一种或两种，第二添加剂为甘油、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或多种，天然高分子材料和第二添加剂的质量比为(1～3):(0.5～1.5)。
2.根据权利要求1所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的碳纳米管分散液中碳纳米管与第一添加剂的质量比为1:(0.2～0.6)。
3.根据权利要求1所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤1将基底经过等离子体或紫外光照射来进行亲水处理。
4.根据权利要求1所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的基底为硅片、石英片、玻璃片或PET膜。
5.根据权利要求1所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤2中混合导电液在基底上旋涂的转速为200～1200r/s，时间为4～16s。
6.根据权利要求1所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤3中干燥采用的温度为40～80℃。
7.根据权利要求1所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤3干燥后，混合溶液在碳纳米管导电层上形成天然高分子薄膜，将天然高分子薄膜揭掉，此过程可将所述的碳纳米管导电层转移到天然高分子薄膜上，得到以天然高分子薄膜为柔性基底材料的具有褶皱结构的透明柔性传感材料。
8.一种由权利要求1～7中任意一项所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料的制备方法得到的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料。
9.如权利要求8所述的具有表面褶皱结构的透明柔性传感材料在制备多功能透明柔性传感器中的应用，其特征在于，在透明柔性传感材料表面的碳纳米管导电层两端通过导电胶与导线连接，得到多功能透明柔性传感器。
10.根据权利要求9所述的多功能透明柔性传感器，其特征在于，在应变传感中，应变指数GF为15.3～70，响应时间为0.3～0.6s；在压力传感中能对0～160KPa的压力进行检测；在气体传感中能对甲醇气体、乙醇气体、甲苯气体、丙酮气体、正己醇气体或正己烷气体进行检测，其中对甲醇气体的检测范围为40～3000ppm，其余气体的检测范围为1000～2000ppm。
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