CN114137663B - 一种光散射补片器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光散射补片器件及其制备方法,由补片、空气层和锥形光纤构成;补片为透明补片;补片的折射率大于生物组织的折射率;锥形光纤的尖端、拉锥过渡区和未拉伸部分包埋于补片内,且在补片与锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的之间形成所述空气层;制备该光散射补片器件的方法为:先制备锥形光纤,再对锥形光纤的表面进行疏水修饰;然后将疏水修饰后的锥形光纤置于未固化的聚合物中并使未固化的聚合物固化,再沿着锥形光纤的中心轴向将锥形光纤的未拉伸部分向外拔动一定距离形成空气层;锥形光纤上未包埋于补片中的未拉伸部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件。本发明制得的光散射补片器件的发散角明显高于现有技术。
Description
技术领域
本发明属于补片器件技术领域,涉及一种光散射补片器件及其制备方法。
背景技术
长期以来,光纤和波导器件广泛应用于光纤通信、遥感和器官芯片等领域。随着光学技术向医疗应用的发展,光与生物物质的相互作用展示了其在生物医疗上的巨大应用潜力,如激光手术、光疗、传感和成像等。然而,由于生物组织对光的散射和吸收导致的光学损耗,严重限制了可见光和近红外光在体内的应用,资料证明可见光和近红外光在软组织中穿透1mm后强度将降到不足1/e水平(37%),其总穿透深度非常有限(<3mm)。同时,人体组织光照强度的限制(4W cm-2),使得外部照明的透皮光传递在人体上应用非常有限,可参考文献1(Enhancement of light propagation depth in skin:cross-validation ofmathematical modeling methods.Lasers Med Sci 24,605-615(2009))、文献2(Multifunctional in vivo vascular imaging using near-infrared IIfluorescence.Nat Med 18,1841-1846(2012))、文献3(Corrigendum:Optical propertiesof biological tissues:a review.Physics in Medicine and Biology 58,5007-5008(2013))和文献4(Light-guiding hydrogels for cell-based sensing and optogeneticsynthesis in vivo.Nat Photonics 7,987-994(2013))中的记载。
在医疗应用上,内窥镜可以通过微创的形式进入人体,并在特定部位提供照明,然而现有的内窥镜仅用于具有较大空腔的特定部位,同时内窥镜较大的体积使内窥镜的应用场所非常有限且不适合长时间的连续运行。植入式光源,如发光二极管、基于细胞的激光器、微型光电上转换器件和纳米粒子等,被开发出来并已被证明可用于生物医学应用。然而,其制备工艺和生物相容性上的问题,严重限制了这些植入式光源在生物体内应用。
近年来,植入式光纤的发展提供了一种可行的概念,它由于良好的柔性以及较小的体积,使其可以通过无创或者微创的方式把用于治疗或传感的光传送到相应的深层组织,以克服穿透限制以及空间上的障碍。现有的植入式光纤包括平端面光纤和锥形光纤,锥形光纤是为了克服平端面光纤的出射光的发散角较小而仅能适用于某些场景(如大脑中的光遗传控制)而进行开发的;为了对光的辐照范围进行调制,锥形光纤通常采用刻蚀法与拉伸法制作。
刻蚀法制作的锥形光纤主要用于对生物组织进行光刺激或收集组织中的荧光,监测神经活动。刻蚀法制作的锥形光纤并未改变光纤的折射率分布,仅通过去除多余部分将光纤刻蚀成锥形,如图9所示,刻蚀法制作的锥形光纤包括刻蚀法光纤锥纤芯7和刻蚀法光纤锥包层8,刻蚀法光纤锥的锥形区域通常成圆锥形,截面半径与尖端到截面的距离近似线性关系,在截面半径小于原纤芯半径的区域,包层材料全部被刻蚀去除,仅剩锥形的纤芯,故当光传输至锥形区域靠近尖端的半段时,部分光通过暴露在环境中的纤芯侧壁出射,部分光经过全反射继续向前传输,直至出射。无论是光刺激时的散射还是收集,蚀刻法制作的锥形光纤的光的输入输出主要通过锥区尖端的侧壁,所以在深度照明时,锥形光纤必须刺入生物组织中,会造成一定的损伤。此外该方法制作的锥形光纤,其辐照范围仍然有限,且锥形光纤的锥区长度均在毫米至厘米量级,难以进一步减小器件尺寸;工作时,锥形光纤直接暴露在生物环境中,比较脆弱,易受到污染,而且光纤的端口处较为脆弱与敏感,体内复杂的生理环境会严重影响光纤和波导的寿命以及其导光的效率。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中的刻蚀法制作的锥形光纤存在的问题,提供一种光散射补片器件及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的方案如下:
一种光散射补片器件,由补片、空气层和锥形光纤构成;
补片为透明补片,用于传导光,根据需要传导的光选择对所述光透明的材料即可,可以根据常识判断;
补片的折射率大于生物组织的折射率(一般生物组织的折射率小于1.42);
锥形光纤的拉伸部分、拉锥过渡区和未拉伸部分包埋于补片内,且在补片与锥形光纤的拉伸部分和拉锥过渡区的之间形成所述空气层;
锥形光纤的截面半径F(z)与截面到锥形光纤的尖端的距离z满足函数1的关系;设拉锥过渡区的长度为d,函数1为:
F(z)=62.3-56.36×exp(-((135.8×(z/d)+16.18)/65.81)^2)+0.6324×exp(-((135.8×(z/d)+0.5469)/0.1508)^2)+1.103×exp(-((135.8×(z/d)+24.78)/-0.02043)^2)-12.1×exp(-((135.8×(z/d)-13.07)/-22.32)^2);
其中,截面半径F(z)、截面到锥形光纤的尖端的距离z和拉锥过渡区的长度d的单位均为μm。
该公式是一个与拉锥过渡区的长度有关的公式。截面半径F(z)先增大后不变,具体是:从尖端的1~2μm逐渐增加到125μm后趋于稳定不再变化。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种光散射补片器件,锥形光纤的尖端直径小于3μm;尖端直径直接影响锥形光纤的发散角的大小,尖端直径越小,发散角越大,而本发明需要发散角较大的光,因此设置尖端直径小于3μm。
如上所述的一种光散射补片器件,锥形光纤的拉锥过渡区的长度d为250μm~300μm;拉锥过渡区定义为锥形光纤的尖端到未拉伸部位之间的区域;未拉伸部分的长度没有要求,使用时需要多长就留多长,可长可短。
如上所述的一种光散射补片器件,空气层与补片的接触面的形状和空气层与锥形光纤的接触面形状相同,空气层与锥形光纤的接触面即锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的轮廓面;空气层是通过将光纤从补片里延轴向往外拔出一段距离得到的,故空气层与锥形光纤的接触面与锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的轮廓面相同,同样也满足函数1的关系。
如上所述的一种光散射补片器件,空气层与补片的接触面和空气层与锥形光纤的接触面之间的最大距离为3~20μm。
如上所述的一种光散射补片器件,光散射补片器件的发散角为126°~130°。发散角的测试方法为:将贴片置于折射率为1.40(以模仿工作环境)的荧光溶液中,将泵浦光通入器件,发散光出射以激发荧光,产生荧光的区域即对应发散光的覆盖范围。拍摄照片,以图像处理的方式计算得出发光区域两侧边缘(与暗区边界线)之间的夹角即发散角的大小。
本发明还提供如上所述的一种光散射补片器件的制备方法,包括如下步骤:
(1)将纤芯直径为62μm的标准多模光纤的保护层剥去;
(2)制备锥形光纤:采用熔融拉伸法制备锥形光纤;
熔融拉伸法是指采用单芯光纤熔接机(型号可以选择Fujikura 80S+光纤熔接机),并设置单芯光纤熔接机为[MM-MM/Taper splice]模式和一定的拉伸距离将所述标准通信光纤拉断;
现有技术中在高级的光纤熔接机(如爱立信FSU995PM)中有自带的拉制锥形光纤的程序,不过该方式拉制的光纤锥,过渡区较长,尖端圆钝且直径大,不具备发散效果;本发明首次采用单芯光纤熔接机制备锥形光纤,具体是通过增大设置的拉伸距离,达到将光纤拉断,制成锥形光纤的目的;
熔融拉伸时,可以根据设置的拉伸距离来形成想要的锥形光纤的结构,具体方式是:在设置拉伸距离后(或者说在延伸长度为某值下拉伸),调整熔接机放电功率,以使停止拉伸时,光纤恰好拉断成锥,由此得到锥形光纤;
(3)锥形光纤的表面处理:对步骤(2)得到的锥形光纤的表面进行疏水修饰;通过锥形光纤的表面处理,使锥形光纤的表面形成一层化学修饰的疏水层,可以在不损坏补片的情况下从补片中延锥形光纤的中心轴向外拔动以得到空气层;
(4)将步骤(3)得到的锥形光纤置于未固化的聚合物中并使未固化的聚合物固化,再沿着锥形光纤的中心轴向将锥形光纤的未拉伸部分向外拔动一定距离形成空气层;
未固化的聚合物为两端双键修饰的聚(4-甲基-ε-己内酯)(PMCL)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乳酸(PLA)、两端双键修饰的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)或者两端双键修饰的聚乙二醇(PEGDA);
由于材料是可以采用浇筑的方法,故在拔动光纤前,两者紧密的贴合着没有空隙,同时补片相对于光纤柔韧性更强(补片的材质具有比较好的弹性与柔性,而锥形光纤比较脆),锥形光纤表面存在疏水层,可以比较轻易的从补片中拉出,光纤拔动时能且只能延轴往后拔动,唯一可以控制的是拔动的距离,光纤延轴拔动后,就会形成一个相应空气层。可以通过控制拔动距离来控制空气层的厚度。
(5)将步骤(4)得到的锥形光纤上未包埋于补片中的未拉伸部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件,打开光源即可照亮整个光纤补片。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种光散射补片器件的制备方法,步骤(3)的具体过程为:把步骤(2)得到的锥形光纤置于含有三氯(1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基)硅烷的氛围下的真空干燥器中(操作方式可以为:把步骤(2)得到的锥形光纤与盛有100μL的三氯(1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基)硅烷的培养皿同时置于真空干燥器中,在真空干燥器中,锥形光纤和培养皿是相互独立,彼此不直接接触;),并抽真空至气压低于0.1MPa,在室温温度下放置8小时。
如上所述的一种光散射补片器件的制备方法,步骤(4)中的一定距离为5~40μm。
本发明的原理是:
现有技术中的刻蚀法制作的锥形光纤存在的问题包括:①锥形光纤的光的输入输出主要通过锥区的侧壁,所以在深度照明时,锥形光纤必须刺入生物组织中,会造成一定的损伤;②锥形光纤的辐照范围仍然有限(发散角不超过40°);③锥形光纤的锥区长度均在毫米至厘米量级,难以进一步减小器件尺寸;④工作时,锥形光纤直接暴露在生物环境中,比较脆弱,易受到污染;光纤的端口处较为脆弱与敏感,体内复杂的生理环境会严重影响光纤和波导的寿命以及其导光的效率。
本发明的光散射补片器件可解决现有技术中的刻蚀法制作的锥形光纤存在的问题,具体原因如下:
(1)补片结构使得器件可贴附在生物组织表面,不对组织造成损伤;
(2)锥形光纤由光纤熔接机拉制,在锥形光纤的尖端区域,光纤直径迅速减小,多种模式的光在传入尖端之后,不再满足传输条件,向外辐射,由于尖端的尺寸足够小,导致衍射效应明显,最终使其拥有较大的散射角(为126°~130°),使得该器件拥有较大的辐照范围;
光从光纤中出射的发散角大小与光纤所处的环境折射率有关,环境折射率越大,光的发散角越小(光纤的数值孔径一定,NA=n×sinθ,n越大,θ越小);当补片直接包覆锥形光纤上时(即不含有空气层,二者直接接触),出射端的环境折射率较大,致使发散角与锥形光纤在空气中相比减小了;本发明对锥形光纤进行了表面处理,在锥形光纤与贴片之间构造了一个空气层,光从尖端以较大的发散角出射之后,再入射到补片中,同时发生折射,使得其最终发散角上升至130°,而没有空气层的补片仅有45°;
锥形光纤的出射光在空气层与补片材料的界面发生折射,在平行贴片表面的方向一步增加了其辐照的面积,同时增加了向光纤径向传播的光的分量;
(3)采用光纤熔接机拉伸锥形光纤,其熔接电极放电,电弧加热区域小,升温快,其熔融光纤的区域远小于氢氧焰或二氧化碳激光熔融光纤的区域,使得拉伸出的锥形光纤锥形区域的长度更短;
(4)锥形光纤的拉伸部分、拉锥过渡区和未拉伸部分包埋于补片内,保护锥形光纤免受体内复杂环境的干扰,这可显著增加锥形光纤的稳定性、机械强度和抗电磁干扰能力;同时,空气层的存在使得锥形光纤与补片间存在一定距离的缓冲,同时可以减少锥形光纤与补片的摩擦,以拉伸距离40μm为例,当尖端两侧的补片在锥形光纤的径向方向位移达到15μm以上时锥形光纤才会与补片接触,可显著增加器件的可弯曲程度以及弯曲次数,增加器件的使用寿命。因此,本发明的光散射补片器件能够使其中的锥形光纤免受外界环境的干扰,提高器件的稳定性和可操作性。
有益效果
(1)本发明的一种光散射补片器件,由补片、空气层和锥形光纤构成,该结构可以显著增加光散射补片器件的辐照范围;
(2)本发明的一种光散射补片器件,在锥形光纤的表面形成空气层和补片,可以保护拉锥免受体内复杂环境的干扰,这可显著增加光纤的稳定性、机械强度和抗电磁干扰能力;
(3)本发明的一种光散射补片器件的制备方法,采用单芯光纤熔接机,并设置单芯光纤熔接机为[MM-MM/Taper splice]模式和一定的拉伸距离将所述标准通信光纤拉断的方法,能够保证锥形光纤的尖端的尺寸足够小,导致衍射效应明显,最终使其拥有较大的散射角。
附图说明
图1为本发明的锥形光纤的结构示意图;
图2为本发明的光散射补片器件的结构示意图;
图3为锥形光纤的截面半径F(z)与截面到锥形光纤的尖端的距离z的轮廓拟合图;
图4为实施例1C的光散射补片器件的剖面光线折射示意图(非实际比例);
图5为对比例1的锥形光纤补片器件的剖面光线折射示意图(非实际比例);
图6为实施例1C的光散射补片器件的荧光发散角的示意图;
图7为对比例1的锥形光纤补片器件的荧光发散角的示意图;
图8为对比例2的平端面光纤补片器件的荧光发散角的示意图;
图9为刻蚀法制作的锥形光纤的结构示意图;
其中,1-尖端,2-拉锥过渡区,3-未拉伸部分,4-空气层,5-补片,6-心肌,7-刻蚀法制作的锥形光纤的纤芯,8-刻蚀法制作的锥形光纤的包层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明中采用的标准多模光纤的纤芯直径为62μm。
本发明采用的单芯光纤熔接机选择Fujikura 80S+光纤熔接机。
本发明中的两端双键修饰的聚(4-甲基-ε-己内酯)(PMCL),其结构为分子量为12.9kDa的PMCL(可以参考A highly stretchable bioelastomer prepared by UV curingof liquid-like poly(4-methyl-epsilon-caprolactone)precursors.J Mater Chem B5,595-603(2017).中的记载获得)。
本发明中的两端双键修饰的聚乙二醇(PEGDA),其结构为分子量为5kDa的PEGDA(可以参考Choi,M.,et al.Light-guiding hydrogels for cell-based sensing andoptogenetic synthesis in vivo.Nat Photonics7,987-994(2013).中的记载获得)。
本发明中的聚乳酸(PLA),其结构为分子量为63kDa±12kDa的聚乳酸(可以参考Nizamoglu,S.,et al.Bioabsorbable polymer optical waveguides for deep-tissuephotomedicine.Nat Commun 7,10374(2016)中的记载获得)。
本发明中的两端双键修饰的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA),其结构为分子量为38kDa-54kDa,酸封端的丙交酯与乙交酯比例50:50的PLGA(可以参考Nizamoglu,S.,etal.Bioabsorbable polymer optical waveguides for deep-tissue photomedicine.NatCommun 7,10374(2016).中的记载获得)。
本发明中的PDMS是从道康宁购置的Sylgard184。
采用以下方法制备锥形光纤:
先将标准多模光纤的保护层剥去;再采用单芯光纤熔接机,并设置单芯光纤熔接机为[MM-MM/Taper splice]模式和400μm的拉伸距离将所述标准通信光纤拉断,即得到锥形光纤;
如图1所示,制得的锥形光纤(编号为1A、2A、3A和4A)由尖端1、拉锥过渡区2和未拉伸部分3构成;具体的规格见下表:
锥形光纤的编号 | 1A | 2A | 3A | 4A |
尖端的直径 | 1μm | 3μm | 2μm | 2μm |
拉锥过渡区的长度d | 290μm | 294μm | 284μm | 268μm |
如图3所示,上述锥形光纤的截面半径F(z)(单位为μm)与截面到锥形光纤的尖端的距离z(单位为μm)满足函数1的关系,函数1为:
F(z)=62.3-56.36×exp(-((135.8×(z/d)+16.18)/65.81)^2)+0.6324×exp(-((135.8×(z/d)+0.5469)/0.1508)^2)+1.103×exp(-((135.8×(z/d)+24.78)/-0.02043)^2)-12.1×exp(-((135.8×(z/d)-13.07)/-22.32)^2)。
对上述锥形光纤(编号为1A、2A、3A和4A)分别进行表面处理:将锥形光纤(编号为1A、2A、3A和4A)固定在夹具上,放在等离子清洗机中清洗6分钟,翻面再清洗六分钟,然后把清洗后的锥形光纤与盛有100μL的三氯(1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基)硅烷的培养皿同时置于真空干燥器中,在真空干燥器中,锥形光纤和培养皿是相互独立,彼此不直接接触,并抽真空至气压低于0.1MPa,在室温温度下放置8小时,即完成锥形光纤表面的疏水修饰,得到表面疏水修饰后的锥形光纤(分别编号为1B、2B、3B和4B)。
实施例1C
一种光散射补片器件的制备方法,具体步骤如下:
(1)配置未交联的聚合物溶液:将光引发剂I2959溶于溶剂二氯甲烷中,待完全溶解后再在避光条件下迅速加入未交联的聚合物(两端双键修饰的聚(4-甲基-ε-己内酯)(PMCL))搅拌均匀,然后将搅拌均匀后的混合液置于真空干燥箱中除去溶剂,得到未交联的聚合物溶液;其中,光引发剂溶于溶剂的质量体积比为0.01g:0.5mL;未交联的聚合物与溶剂的质量体积比为2g:0.5mL;混匀即可。
(2)先采用浇筑的方法将锥形光纤(编号为1B)置于步骤(1)得到的未交联的聚合物溶液中并使未交联的聚合物溶液固化,再沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动10μm形成空气层;具体操作方式可以为:
(a)先取0.2mL未交联的聚合物溶液滴在洁净的玻璃载玻片上,呈液滴状(可以根据最终制得的光散射补片器件的大小,调整液滴的大小);
(b)将锥形光纤(编号为1B)小心地放置在步骤(a)得到的未交联的聚合物溶液形成的液滴内部中心,使得锥形光纤的尖端、拉锥过渡区和未拉伸部分均置于所述液滴的内部;
(c)在所述液滴的两侧分别放置一段普通通信光纤(起支撑作用),再在普通通信光纤的上方覆盖一片玻璃载玻片,使得上下载玻片平行距离为250μm;
(d)用30W紫外光灯辐照上述未交联的聚合物溶液5分钟,使溶液固化形成厚度为250μm的补片;
(e)将玻璃载玻片揭开,并对补片形状进行切割修整,可得到光散射补片;
(f)沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动10μm形成空气层;其中,在拔动光纤前,两者紧密的贴合着没有空隙,同时补片相对于光纤柔韧性更强,锥形光纤(编号为1B)表面存在疏水层,可以比较轻易的从补片中拉出,光纤拔动时能且只能延轴往后拔动,光纤延轴拔动后,形成空气层,控制拔动距离来控制空气层的厚度,即图3中的d。
(3)将拨动后的锥形光纤上未包埋于补片中的未拉伸部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件,打开光源即可照亮整个光纤补片。
如图2所示,制得的光散射补片器件由补片5、空气层和表面疏水修饰后的锥形光纤构成;锥形光纤的尖端1、拉锥过渡区2和未拉伸部分3包埋于补片5内,且在补片与锥形光纤的尖端1和拉锥过渡区2的之间形成所述空气层4;空气层4与补片5的接触面的形状和空气层与锥形光纤的接触面形状相同,空气层与锥形光纤的接触面即锥形光纤的尖端1和拉锥过渡区2的轮廓面;空气层与补片的接触面和空气层与锥形光纤的接触面之间的最大距离为6μm;其中,补片为透明补片,补片的折射率为1.49;光散射补片器件的发散角为130°。
对比例1
一种光散射补片器件的制备方法,具体步骤与实施例1C基本相同,不同之处仅在于:在步骤(2)中不进行“沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动18μm形成空气层”的操作。
对比例2
一种光散射补片器件的制备方法,具体步骤如下:
(1)将同实施例1C中的标准多模光纤的保护层剥去;
(2)制备平端面光纤:采用高精度单芯光纤切割刀,将所述标准多模光纤切下一段,即得到平端面光纤;
(3)配置未交联的聚合物溶液:同实施例1C。
(4)先采用浇筑的方法将步骤(2)得到的平端面光纤置于步骤(3)得到的未交联的聚合物溶液中并使未交联的聚合物溶液固化;具体操作方式可以为:
(a)先取0.2mL未交联的聚合物溶液滴在洁净的玻璃载玻片上,呈液滴状;
(b)将步骤(2)得到的平端面光纤小心地放置在步骤(a)中的未交联的聚合物溶液形成的液滴内部中心,使得平端面光纤的端面、靠近端面的一段2mm的光纤均置于所述液滴的内部;
(c)在所述液滴的两侧分别放置一段普通通信光纤(起支撑作用),再在普通通信光纤的上方覆盖一片玻璃载玻片,使得上下载玻片平行距离为250μm(由“普通通信光纤”的直径决定);
(d)用30W紫外光灯辐照上述未交联的聚合物溶液5分钟,使溶液固化形成厚度为250μm的补片;
(e)将玻璃载玻片揭开,并对补片形状进行切割修整,可得到光散射补片。
(4)将步骤(2)得到的平端面光纤上未包埋于补片中的部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件,打开光源即可照亮光纤补片的局部。
实施例1C制得的光散射补片器件的剖面光线折射示意图和对比例1制得的光散射补片器件的剖面光线折射示意图和如图4和图5所示,在实施例1C中,光从锥形光纤中出射进入空气层中,与对比例1中,光从锥形光纤中出射直接入射补片相比,空气的折射率比补片材料更低,使得锥形光纤的发散角更大。进一步的,在实施例1C中,光经过空气层后会在空气/补片界面上再次发生折射,从而进入心肌6的发散角进一步扩大。将实施例1C、对比例1和对比例2中的光散射补片器件进行荧光发散角的测试,其荧光发散角的示意图如图6~8所示,对比例1与对比例2中的光散射补片器件的光发散角分别为20°与40°,均小于实施例1C中的130°光发散角。
实施例2C
一种光散射补片器件的制备方法,具体步骤如下:
(1)配置未固化的聚合物溶液:称取从道康宁购置的Sylgard184 PDMS预聚物和交联剂,并按重量比10:1的比列混合均匀得到混合液。
(2)先采用浇筑的方法将锥形光纤(编号为2B)置于步骤(1)得到的PDMS与固化剂的混合液中并使混合液固化,再沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动20μm形成空气层;具体操作方式可以为:
(a)先取0.2mL混合液滴在洁净的玻璃载玻片上,呈液滴状(可以根据最终制得的光散射补片器件的大小,调整液滴的大小);
(b)将锥形光纤(编号为2B)小心地放置在步骤(a)得到的混合液形成的液滴内部中心,使得锥形光纤的尖端、拉锥过渡区1和未拉伸部分均置于所述液滴的内部;
(c)在所述液滴的两侧分别放置一段普通通信光纤(起支撑作用),再在普通通信光纤的上方覆盖一片玻璃载玻片,使得上下载玻片平行距离为250μm;
(d)将体系小心转移至真空烘箱内,抽真空并加热到80℃,20min后取出,使混合液固化形成厚度为250μm的补片;
(e)将玻璃载玻片揭开,并对补片形状进行切割修整,可得到光散射补片;
(f)沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动20μm形成空气层。
(2)将拨动后锥形光纤上未包埋于补片中的未拉伸部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件,打开光源即可照亮整个光纤补片。
制得的光散射补片器件由补片、空气层和表面疏水修饰后的锥形光纤构成;锥形光纤的尖端、拉锥过渡区和未拉伸部分包埋于补片内,且在补片与锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的之间形成所述空气层;空气层与补片的接触面的形状和空气层与锥形光纤的接触面形状相同,空气层与锥形光纤的接触面即锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的轮廓面;空气层与补片的接触面和空气层与锥形光纤的接触面之间的最大距离为11μm;其中,补片为透明补片,补片的折射率为1.43;光散射补片器件的发散角为126°。
实施例3C
一种光散射补片器件的制备方法,具体步骤如下:
(1)配置聚合物溶液:称取PLA溶于氯仿中配成浓度为100mg/mL的未固化的聚合物溶液。
(2)将锥形光纤(编号为3B)置于步骤(1)得到的未固化的聚合物溶液后通过溶剂挥发法的方式固化,再沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动15μm形成空气层;具体操作方式可以为:
(a)先取1.0mL未固化的聚合物溶液滴在洁净的玻璃载玻片上,呈液滴状(可以根据最终制得的光散射补片器件的大小,调整液滴的大小);
(b)将锥形光纤(编号为3B)小心地放置在步骤(a)得到的未固化的聚合物溶液形成的液滴内部中心,使得锥形光纤的尖端、拉锥过渡区1和未拉伸部分均置于所述液滴的内部;
(c)在所述液滴的两侧分别放置一段普通通信光纤(起支撑作用),再在普通通信光纤的上方覆盖一片玻璃载玻片,使得上下载玻片平行距离为250μm;
(d)将体系小心转移至真空烘箱内,在真空环境下放置一天,待溶液完全挥发后即得到厚度为250μm的补片;
(e)将玻璃载玻片揭开,并对补片形状进行切割修整,可得到光散射补片;
(f)沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动15μm形成空气层;
(3)将拨动后锥形光纤上未包埋于补片中的未拉伸部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件,打开光源即可照亮整个光纤补片。
制得的光散射补片器件由补片、空气层和表面疏水修饰后的锥形光纤构成;锥形光纤的尖端、拉锥过渡区和未拉伸部分包埋于补片内,且在补片与锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的之间形成所述空气层;空气层与补片的接触面的形状和空气层与锥形光纤的接触面形状相同,空气层与锥形光纤的接触面即锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的轮廓面;空气层与补片的接触面和空气层与锥形光纤的接触面之间的最大距离为8μm;其中,补片为透明补片,补片的折射率为1.47。光散射补片器件的发散角为128°。
实施例4C
一种光散射补片器件的制备方法,具体步骤如下:
(1)配置聚合物溶液:称取PLGA溶于二氯甲烷中配成浓度为100mg/mL的未固化的聚合物溶液。
(2)将锥形光纤(编号为4B)置于步骤(1)得到的未固化的聚合物溶液后通过溶剂挥发法的方式固化,再沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动18μm形成空气层;具体操作方式可以为:
(a)先取1.0mL未固化的聚合物溶液滴在洁净的玻璃载玻片上,呈液滴状(可以根据最终制得的光散射补片器件的大小,调整液滴的大小);
(b)将锥形光纤(编号为4B)小心地放置在步骤(a)得到的未固化的聚合物溶液形成的液滴内部中心,使得锥形光纤的尖端、拉锥过渡区1和未拉伸部分均置于所述液滴的内部;
(c)在所述液滴的两侧分别放置一段普通通信光纤(起支撑作用),再在普通通信光纤的上方覆盖一片玻璃载玻片,使得上下载玻片平行距离为250μm;
(d)将体系小心转移至真空烘箱内,在真空环境下放置一天,待溶液完全挥发后即得到厚度为250μm的补片;
(e)将玻璃载玻片揭开,并对补片形状进行切割修整,可得到光散射补片。
(f)沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动18μm形成空气层;
(3)将拔动后的锥形光纤上未包埋于补片中的未拉伸部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件,打开光源即可照亮整个光纤补片。
制得的光散射补片器件由补片、空气层和表面疏水修饰后的锥形光纤构成;锥形光纤的尖端、拉锥过渡区和未拉伸部分包埋于补片内,且在补片与锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的之间形成所述空气层;空气层与补片的接触面的形状和空气层与锥形光纤的接触面形状相同,空气层与锥形光纤的接触面即锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的轮廓面;空气层与补片的接触面和空气层与锥形光纤的接触面之间的最大距离为9μm;其中,补片为透明补片,补片的折射率为1.46。光散射补片器件的发散角为130°。
实施例5C
一种光散射补片器件的制备方法,具体步骤如下:
(1)配置未交联的聚合物溶液:将光引发剂I2959溶于溶剂二氯甲烷中,待完全溶解后再在避光条件下迅速加入未交联的聚合物(两端双键修饰的聚乙二醇(PEGDA))搅拌均匀,然后将搅拌均匀后的混合液置于真空干燥箱中除去溶剂,得到未交联的聚合物溶液;其中,光引发剂溶于溶剂的质量体积比为0.01g:0.5mL;未交联的聚合物与溶剂的质量体积比为2g:0.5mL;混匀即可。
(2)先采用浇筑的方法将锥形光纤(编号为3B)置于步骤(1)得到的未交联的聚合物溶液中并使未交联的聚合物溶液固化,再沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动17μm形成空气层;具体操作方式可以为:
(a)先取0.2mL未交联的聚合物溶液滴在洁净的玻璃载玻片上,呈液滴状(可以根据最终制得的光散射补片器件的大小,调整液滴的大小);
(b)将锥形光纤(编号为3B)小心地放置在步骤(a)得到的未交联的聚合物溶液形成的液滴内部中心,使得锥形光纤的尖端、拉锥过渡区和未拉伸部分均置于所述液滴的内部;
(c)在所述液滴的两侧分别放置一段普通通信光纤(起支撑作用),再在普通通信光纤的上方覆盖一片玻璃载玻片,使得上下载玻片平行距离为250μm;
(d)用30W紫外光灯辐照上述未交联的聚合物溶液5分钟,使溶液固化形成厚度为250μm的补片;
(e)将玻璃载玻片揭开,并对补片形状进行切割修整,可得到光散射补片;
(f)沿着锥形光纤的中心轴向向外拔动17μm形成空气层;其中,在拔动光纤前,两者紧密的贴合着没有空隙,同时补片相对于光纤柔韧性更强,锥形光纤(编号为3B)表面存在疏水层,可以比较轻易的从补片中拉出,光纤拔动时能且只能延轴往后拔动,光纤延轴拔动后,形成空气层,控制拔动距离来控制空气层的厚度。
(3)将拨动后的锥形光纤上未包埋于补片中的未拉伸部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件,打开光源即可照亮整个光纤补片。
制得的光散射补片器件由补片、空气层和表面疏水修饰后的锥形光纤构成;锥形光纤的尖端、拉锥过渡区和未拉伸部分包埋于补片内,且在补片与锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的之间形成所述空气层;空气层与补片的接触面的形状和空气层与锥形光纤的接触面形状相同,空气层与锥形光纤的接触面即锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的轮廓面;空气层与补片的接触面和空气层与锥形光纤的接触面之间的最大距离为9μm;其中,补片为透明补片,补片的折射率为1.49;光散射补片器件的发散角为128°。
Claims (10)
1.一种光散射补片器件,其特征是:由补片、空气层和锥形光纤构成;
补片为透明补片;
补片的折射率大于1.42;
锥形光纤的尖端、拉锥过渡区和未拉伸部分包埋于补片内,且在补片与锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的之间形成所述空气层;
锥形光纤的截面半径F(z)与截面到锥形光纤的尖端的距离z满足函数1的关系;设拉锥过渡区的长度为d,函数1为:
F(z)=62.3-56.36×exp(-((135.8×(z/d)+16.18)/65.81)^2)+0.6324×exp(-((135.8×(z/d)+0.5469)/0.1508)^2)+1.103×exp(-((135.8×(z/d)+24.78)/-0.02043)^2)-12.1×exp(-((135.8×(z/d)-13.07)/-22.32)^2);
其中,截面半径F(z)、截面到锥形光纤的尖端的距离z和拉锥过渡区的长度d的单位均为μm。
2.根据权利要求1所述的一种光散射补片器件,其特征在于,锥形光纤的尖端直径小于3μm。
3.根据权利要求1所述的一种光散射补片器件,其特征在于,锥形光纤的拉锥过渡区的长度d为250μm~300μm。
4.根据权利要求1所述的一种光散射补片器件,其特征在于,空气层与补片的接触面的形状和空气层与锥形光纤的接触面形状相同,空气层与锥形光纤的接触面即锥形光纤的尖端和拉锥过渡区的轮廓面。
5.根据权利要求4所述的一种光散射补片器件,其特征在于,空气层与补片的接触面和空气层与锥形光纤的接触面之间的最大距离为3~20μm。
6.根据权利要求1所述的一种光散射补片器件,其特征在于,光散射补片器件的发散角为126°~130°。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的一种光散射补片器件的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)将标准多模光纤的保护层剥去;
(2)制备锥形光纤;
(3)锥形光纤的表面处理:对步骤(2)得到的锥形光纤的表面进行疏水修饰;
(4)将步骤(3)得到的锥形光纤置于未固化的聚合物中并使未固化的聚合物固化,再沿着锥形光纤的中心轴向将锥形光纤的未拉伸部分向外拔动一定距离形成空气层;
未固化的聚合物为两端双键修饰的聚(4-甲基-ε-己内酯)、聚二甲基硅氧烷、聚乳酸、两端双键修饰的聚乳酸-羟基乙酸共聚物或者两端双键修饰的聚乙二醇;
(5)将步骤(4)得到的锥形光纤上未包埋于补片中的未拉伸部分通过标准光纤适配器与光源连接,形成光散射补片器件。
8.根据权利要求7所述的一种光散射补片器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)的具体过程为:采用单芯光纤熔接机,并设置单芯光纤熔接机为[MM-MM/Taper splice]模式和一定的拉伸距离将所述标准通信光纤拉断,得到锥形光纤。
9.根据权利要求7所述的一种光散射补片器件的制备方法,其特征在于,步骤(3)的具体过程为:把步骤(2)得到的锥形光纤置于含有三氯(1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基)硅烷的氛围下的真空干燥器中,并抽真空至气压低于0.1MPa,在室温温度下放置8小时。
10.根据权利要求7所述的一种光散射补片器件的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的一定距离为5~40μm。
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