CN101716485B - 一种基于拉锥石英毛细管的微反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于拉锥石英毛细管的微反应器，它包括拉锥石英毛细管、平头石英毛细管和聚二甲基硅氧烷接口芯片，聚二甲基硅氧烷接口芯片的内部设有“T”型或“十”字型的通道，拉锥石英毛细管贯穿第一支通道且该拉锥石英毛细管的尖端位于第二支通道内，该拉锥石英毛细管的尖端与第二支通道的入口之间存在间隙，第二支通道内置有平头石英毛细管，拉锥石英毛细管的尖端正对第二支通道内的平头石英毛细管的管口。本发明可实现快速反应，且因石英毛细管和聚二甲基硅氧烷芯片具有良好的透光性能，可在显微镜下观察混合过程、液滴形成过程以及通过荧光等光度变化反映的反应过程；本发明加工工艺简单，用途广泛。
Description
技术领域
本发明涉及基于微流控芯片的微反应器，特别是涉及具有均相物质快速混合功能和产生非均相物质液滴功能的微反应器。
背景技术
微反应技术是一种将微结构的内在优势应用到生物和化学反应过程的技术，体现这种技术的设备或器件称为微反应器，微反应器是一种反应界面尺度在微米量级的微型生化反应系统。它的基本特征是线性尺寸小、物理量梯度高、比表面积大、反应速度快、副产物少、样品消耗量少、均相物质层流效应显著等。非常适用于研究样品量少、并且价格昂贵的生化反应(酶反应，DNA杂交等)和有机合成反应的合成路线选择等。
对于均相反应通常需要加工具有混合功能的微反应器。例如，在通道内加工微结构破坏微通道内的层流效应，促进反应物之间的混合；或是将微反应器与电场、磁场和声场集成，通过外力破坏微通道内的层流效应，促进反应物之间的混合。前者称为被动型微混合器，后者成为主动型微混合器。通常加工微反应器需要复杂的微通道构型设计、繁琐的加工过程和昂贵的加工设备。
液滴微反应器具有反应体积小、反应速度快和可实时观测反应变化的功能，在生化反应和有机合成路线选择方面有广泛应用，一般分为油包水和水包油型两种。通常加工液滴微反应器需要设计特殊结构的通道交叉口，以便形成液滴，例如将通道在交叉口处变细后再变粗是一种常用设计。此外，通道表面的亲水性能直接影响液滴的形成，液滴微反应器通常需要繁琐的表面改性过程。
通常微混合器与产生液滴的微反应器采用完全不同的设计，被视为两类反应器，而目前未见同时具有混合功能和液滴形成功能的微反应器的报道。
因此，研究一种既能实现高效快速混合，又能形成液滴的微反应器，对于生命科学、药物筛选和有机合成等领域研究的发展都具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种既能实现均相液体高效快速混合、又能形成液滴的基于拉锥石英毛细管的微反应器。该微反应器无需光刻技术和高精度的机械加工设备，克服了目前微混合器、微反应器加工设备昂贵、加工过程复杂和加工费用高昂的问题。
为实现以上发明目的，本发明所采取的技术方案是：该基于拉锥毛细管的微反应器由拉锥石英毛细管、平头石英毛细管和聚二甲基硅氧烷接口芯片组成，所述聚二甲基硅氧烷接口芯片的内部设有“T”型或“十”字型的通道，拉锥石英毛细管贯穿第一支通道且该拉锥石英毛细管的尖端位于第二支通道内，该拉锥石英毛细管的尖端与所述第二支通道的入口之间存在间隙，所述平头石英毛细管置于第二支通道内，拉锥石英毛细管的尖端正对第二支通道内的平头石英毛细管的管口。
进一步地，本发明在所述通道的第三支通道内置有平头石英毛细管。
进一步地，本发明所述拉锥石英毛细管的尖端置于第二支通道内的平头石英毛细管中，且拉锥石英毛细管与该平头石英毛细管的管口之间存在间隙。
本发明提供的基于拉锥石英毛细管的微反应器可采用热拉伸法制作具有尖端的拉锥石英毛细管，通过拉锥石英毛细管，平头石英毛细管与非光刻法制作的聚二甲基硅氧烷接口芯片配合使用，调整三者之间的相对位置，并且利用石英毛细管和聚二甲基硅氧烷的固有表面亲疏水性质，可分别实现均相物质的快速混合，形成水包油和油包水型液滴，从而实现快速反应。
本发明所用的石英毛细管外径可在300至500微米之间，石英毛细管内径在25至250微米之间。拉锥毛细管通过高温丁烷火焰热拉伸法制得，尖端外径在25至150微米之间。本发明聚二甲基硅氧烷接口芯片的各支通道长度在0.5至15厘米之间，内径在300至500微米之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用热拉伸法制作的拉锥石英毛细管，以石英毛细管为模版制作聚二甲基硅氧烷接口芯片，避免了昂贵光刻设备的使用，可在普通实验室条件下进行制备；本发明同时具有均相混合与非均相液滴形成功能，由于利用反应器材料的固有的表面亲疏水性质，无需对其表面进行繁琐的改性过程；由于石英毛细管和聚二甲基硅氧烷接口芯片具有良好的透光性能，可以在显微镜下实时观察混合过程、液滴形成过程以及通过监测荧光等光度变化测定反应进行的过程。
附图说明
图1是本发明均相混合微反应器示意图；
图2是本发明油包水型液滴反应器示意图；
图3是本发明水包油型液滴反应器示意图；
图4是本发明十字型接口芯片油包水型液滴反应器示意图；
图中：1-“T”型聚二甲基硅氧烷接口芯片，2-拉锥石英毛细管，3-拉锥石英毛细管的尖端与第二支通道的入口之间存在的间隙，4-平头石英毛细管，5-第一支通道，6-第二支通道，7-第三支通道，8-水相液滴，9-油相液滴，10-“十”字型聚二甲基硅氧烷接口芯片，11-第四支通道，12-三种物质参与反应的水相液滴。
具体实施方式
实施例1-均相混合微反应器
将两根长度为5厘米、外径为365微米且去除了保护层(厚度约20微米)的石英毛细管在厚度为1毫米的聚二甲基硅氧烷基片上摆置成“T”型，然后浇铸上一层厚度为1.5毫米的聚二甲基硅氧烷，待聚二甲基硅氧烷固化后取出毛细管，去除“T”型交叉口处留下的聚二甲基硅氧烷薄膜，从而在聚二甲基硅氧烷基片内部形成“T”型通道得到“T”型聚二甲基硅氧烷接口芯片1。如图1所示，该“T”型通道的第一支通道5和第二支通道6的中心轴线相同，“T”型通道的第三支通道7与第一支通道5和第二支通道6相垂直，并且各支通道之间相互连通。将此“T”型聚二甲基硅氧烷接口芯片1切割成长3厘米、宽2厘米，使第一支通道5和第二支通道6的长度为1.5厘米、第三支通道7的长度为1厘米。
将一根外径为365微米、内径为50微米、拉锥尖端外径为50微米的拉锥石英毛细管2插入第一支通道5内，使拉锥石英毛细管2贯穿第一支通道5且该拉锥石英毛细管2的尖端继续插入到第二支通道6内，但拉锥石英毛细管2的尖端需与第二支通道6的入口之间存在间隙3，从而确保液体能够按图1所示的箭头指示方向流动。另外，在第二支通道6内插入一外径为365微米、内径50为微米的平头石英毛细管4，该平头石英毛细管4插入到第二支通道6内的长度为1厘米。拉锥石英毛细管2的尖端正对第二支通道6内的平头石英毛细管4的管口。由此得到本发明的均相混合微反应器。
在第三支通道7内插入一外径为365微米、内径为50微米的平头石英毛细管4，该平头石英毛细管4插入第三支通道7内的长度为0.5厘米。
采用微量注射泵将溶液引入微反应器，拉锥石英毛细管2用于引入2％亮蓝水溶液，第二支通道6内的平头石英毛细管4用于引入蒸馏水，采用CCD观察混合效果。亮蓝溶液与蒸馏水迎头相遇后，在各支通道的交叉处迅速混合完全，并经由拉锥石英毛细管2的尖端与第二支通道6的入口之间的间隙3流向第三支通道7内的平头石英毛细管4，从而最终流出微反应器。当然，也可以不在第三支通道7内插入平头石英毛细管4，而使混合后的溶液直接由第三支通道7流出微反应器。由于“T”型聚二甲基硅氧烷接口芯片1的各支通道的内径比置于其中的各石英毛细管的外径小约20微米，且聚二甲基硅氧烷具有良好弹性，当石英毛细管插入该接口芯片的支通道时不会产生溶液泄漏。
实施例2-非均相油包水型液滴微反应器
本实施例中使用的“T”型聚二甲基硅氧烷接口芯片1与实施例1中的相同。
如图2所示，将一根外径为365微米、内径50为微米、拉锥尖端的外径为为50微米的拉锥石英毛细管2插入“T”型聚二甲基硅氧烷接口芯片1的第一支通道5内，且该拉锥石英毛细管2的尖端继续插入到第二支通道6内，但拉锥石英毛细管2的尖端需与第二支通道6的入口之间存在间隙3，从而确保液体能够按图2所示的箭头指示方向流动。另外，在第二支通道6内插入一外径为365微米、内径为50微米的平头石英毛细管4，该平头石英毛细管4插入到第二支通道6内的长度为0.5厘米。从而在第二支通道6内，在平头石英毛细管4未插入的区域形成一段长约1厘米、内壁为聚二甲基硅氧烷的微通道。在第三支通道7内插入一外径为365微米、内径为50微米的平头石英毛细管4，该平头石英毛细管4插入第三支通道7内的长度为0.5厘米。
聚二甲基硅氧烷具有良好的疏水性，所以无需表面改性便可利用此微通道形成油包水型液滴。采用微量注射泵将液体引入微反应器，并采用显微镜观察液滴的形成过程。拉锥石英毛细管2用于引入含有酚酞(2％)的氢氧化钠(0.1mol/L)溶液作为水相物质，第三支通道7内的平头石英毛细管4用于引入含有乙酸(0.15mol/L)的苯乙醇溶液作为油相物质。微量注射泵将两种液体引入内壁为聚二甲基硅氧烷的第二支通道后，得到一系列的水相液滴8。
由于氢氧化钠溶于水，在有机相中的溶解度可忽略不计，而乙酸可以从有机相中进入水相，与水相中的NaOH发生中和反应。当乙酸由苯乙醇中进入到水中，与氢氧化钠反应，当水中氢氧化钠被完全中和后，水相液滴的颜色由红色变成无色，苯乙醇仍为无色。实验表明，水相液滴8中的颜色在1s内由红色变成无色，说明此反应器的传质速度快，有利于反应的进行。
实施例3-非均相水包油型液滴微反应器
本实施例中使用的“T”型聚二甲基硅氧烷接口芯片1与实施例1中的相同。
如图3所示，将一根外径为365微米、内径50为微米、拉锥尖端外径为50微米的拉锥石英毛细管2插入“T”型聚二甲基硅氧烷接口芯片1的第一支通道5内，且该拉锥石英毛细管2的尖端继续插入到第二支通道6内，但拉锥石英毛细管2的尖端需与第二支通道6的入口之间存在间隙3，从而确保液体能够按图2所示的箭头指示方向流动。另外，在第二支通道6内插入一外径为365微米、内径为150微米的平头石英毛细管4，使拉锥石英毛细管2的尖端置于第二支通道6的该平头石英毛细管4内且与该平头石英毛细管4的管口之间存在间隙，以确保液体能够按图3所示的箭头指示方向流动。由此，第二支通道6的内壁实质上成为石英壁。因为石英具有良好的亲水性，所以无需表面改性便可利用第二支通道6内的平头石英毛细管4形成油包水型液滴。采用微量注射泵将液体引入微反应器，并采用显微镜观察液滴的形成过程。拉锥石英毛细管2用于引入油相物质苯乙醇，第三支通道7内的平头石英毛细管4用于引入蒸馏水作为水相物质。微量注射泵将两种液体引入第二支通道6内的平头石英毛细管4后，得到一系列的油相液滴9。
实施例4-三种物质相互反应的水包油型液滴微反应器
将三根长度为5厘米、外径为365微米去除了保护层(厚度约20微米)的石英毛细管在厚度为1毫米的聚二甲基硅氧烷基片上摆置成“十”字型，然后浇铸上一层厚度为1.5毫米的聚二甲基硅氧烷，待聚二甲基硅氧烷固化后取出毛细管，去除“十”字交叉口处留下的聚二甲基硅氧烷薄膜，从而在聚二甲基硅氧烷基片内部形成“十”型通道得到“十”型聚二甲基硅氧烷接口芯片10。如图4所示，该“十”型通道的第一支通道5和第二支通道6的中心轴线相同，“十”型通道的第三支通道7和第四支通道11的中心轴线相同，第三支通道7和第四支通道11均与第一支通道5和第二支通道6相垂直，并且各支通道之间相互连通。将此聚二甲基硅氧烷接口芯片切割成长3厘米、宽3厘米，使各支通道长度为1.5厘米。将一根外径为365微米、内径50为微米，拉锥尖端外径为为50微米的拉锥石英毛细管2插入插入“十”型聚二甲基硅氧烷接口芯片10的第一支通道5内，且该拉锥石英毛细管2的尖端继续插入到第二支通道6内，但拉锥石英毛细管2的尖端需与第二支通道6的入口之间存在间隙3，从而确保液体能够按图4所示的箭头指示方向流动。另外，在第二支通道6内插入一外径为365微米、内径为50微米的平头石英毛细管4，该平头石英毛细管4插入到第二支通道6内的长度为0.5厘米。因此在第二支通道6内，在平头石英毛细管4未插入的区域形成一段长约1厘米、内壁为聚二甲基硅氧烷的微通道。聚二甲基硅氧烷具有良好的疏水性，所以无需表面改性便可利用此微通道形成油包水型液滴。采用微量注射泵将液体引入微反应器，并采用显微镜观察液滴的形成过程。拉锥石英毛细管2用于引入水相物质，第三支通道7内的平头石英毛细管4用于引入第一种油相反应物，第四支通道11内的平头石英毛细管4用于引入第二种油相反应物。微量注射泵将三种液体引入内壁为聚二甲基硅氧烷的第二支通道后，得到一系列三种物质参与反应的水相液滴12。
Claims (3)
1.一种基于拉锥毛细管的微反应器，其特征是：该微反应器包括拉锥石英毛细管、平头石英毛细管和聚二甲基硅氧烷接口芯片，所述聚二甲基硅氧烷接口芯片的内部设有“T”型或“十”字型的通道，拉锥石英毛细管贯穿第一支通道且该拉锥石英毛细管的尖端位于第二支通道内，该拉锥石英毛细管的尖端与所述第二支通道的入口之间存在间隙，第二支通道内置有所述平头石英毛细管，拉锥石英毛细管的尖端正对第二支通道内的平头石英毛细管的管口，各支通道的内径比置于其中的石英毛细管的外径小。
2.根据权利要求1所述的一种基于拉锥毛细管的微反应器，其特征是：在所述通道的第三支通道内置有平头石英毛细管。
3.一种基于拉锥毛细管的微反应器，其特征是：该微反应器包括拉锥石英毛细管、平头石英毛细管和聚二甲基硅氧烷接口芯片，所述聚二甲基硅氧烷接口芯片的内部设有“T”型或“十”字型的通道，拉锥石英毛细管贯穿第一支通道且该拉锥石英毛细管的尖端位于第二支通道内，该拉锥石英毛细管的尖端与所述第二支通道的入口之间存在间隙，第二支通道内置有所述平头石英毛细管，所述拉锥石英毛细管的尖端置于第二支通道内的平头石英毛细管中，且拉锥石英毛细管与该平头石英毛细管的管口之间存在间隙，各支通道的内径比置于其中的石英毛细管的外径小。
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| CN1544923A (zh) * | 2003-11-27 | 2004-11-10 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 集成化毛细管电泳电化学发光检测芯片的制备方法 |
| WO2007112491A1 (en) * | 2006-03-31 | 2007-10-11 | The University Of Tasmania | Microreactor |
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2009
- 2009-11-05 CN CN2009101541282A patent/CN101716485B/zh not_active Expired - Fee Related
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