CN111683982B - 绝热材料、粘合剂和外层的复合元件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备包含绝热材料(B)、粘合剂(C)以及任选地至少一个外层(A)的复合元件的方法，其通过使用粘合剂(C)将绝热材料(B)粘合而制备；其中粘合剂(C)为聚氨酯粘合剂，其可通过将多异氰酸酯(a)与具有至少两个对异氰酸酯有反应性的基团的多元醇(b)、含水发泡剂(c)和任选的扩链剂(d)、催化剂(e)和其他助剂(f)混合来制备，其中多元醇(b)包含聚醚醇，并且所述聚醚醇包含50至90重量％的至少一种聚环氧烷(b1)、10至50重量％的至少一种聚环氧烷(b2)和0至30重量％的至少一种其他聚环氧烷(b3)，各自基于组分(b1)至(b3)的总重量计；所述聚环氧烷(b1)的羟值为120至300mg KOH/g，基于双官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为60至100重量％，基于环氧烷的含量计，且伯OH基团的比例为50％至100％；所述聚环氧烷(b2)的羟值为120至600mg KOH/g，基于双官能和/或三官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为0至40重量％，基于环氧烷的含量计；所述聚环氧烷(b3)的羟值为100至800mg KOH/g，基于双官能至四官能起始剂分子计。本发明还涉及由绝热材料(B)和粘合剂(C)以及任选地至少一个外层(A)组成的可通过上述方法制备的复合元件，并涉及粘合剂(C)用于粘合绝热材料(B)的用途。

Description

绝热材料、粘合剂和外层的复合元件
本发明涉及一种制备包含绝热材料(B)和粘合剂(C)以及任选地至少一个外层(A)的复合元件的方法，其中使用粘合剂(C)将绝热材料(B)粘合，并且粘合剂(C)为聚氨酯粘合剂，其可通过将多异氰酸酯(a)与具有至少两个对异氰酸酯有反应性的基团的多元醇(b)、含水发泡剂(c)和任选的扩链剂(d)、催化剂(e)和其他助剂(f)混合来制备，其中多元醇(b)包含聚醚醇，并且聚醚醇包含50重量％至90重量％的至少一种聚环氧烷(b1)、10重量％至50重量％的至少一种聚环氧烷(b2)和0重量％至30重量％的至少一种其他聚环氧烷(b3)，各自基于组分(b1)至(b3)的总重量计；所述聚环氧烷(b1)的羟值为120至300mg KOH/g，基于双官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为60重量％至100重量％，基于环氧烷的含量计，且伯OH基团的比例为50％至100％；所述聚环氧烷(b2)的羟值为120至600mg KOH/g，基于双官能和/或三官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为0重量％至40重量％，基于环氧烷的含量计；所述聚环氧烷(b3)的羟值为100至800mg KOH/g，基于双官能至四官能起始剂分子计。本发明还涉及一种可通过所述方法制备的复合元件，其包含绝热材料(B)和粘合剂(C)以及任选地至少一个外层(A)。
由特别是金属外层和绝热材料的芯来制备复合元件是已知的。特别地，目前在连续操作的双带系统上生产包含矿物棉芯的板(通常也称为矿物棉夹芯元件)的规模正在不断增加。所述元件、尤其是使用无机绝热材料(如矿物棉)或已知气凝胶材料的那些元件的主要优点，除了作为建筑元件的可用性之外，还在于其高的耐火焰暴露性(Flammeinwirkung)。基于矿物棉的夹芯元件也称为矿物棉夹芯元件，特别是用于形成要求非常高的防火性能的多种建筑物的外墙和屋顶。除涂覆的钢板之外，本文中使用的外层还包括不锈钢板、铜板或铝板。为了使芯材彼此粘合或使芯材与金属外层粘合，已证明单组分或双组分的基于异氰酸酯的粘合剂是有用的。
例如，EP 1896259记载了由外层和无机绝热材料来制备夹芯元件，其中外层和绝热材料通过双组分聚氨酯粘合剂粘合。在实施例中，使用双组分聚氨酯粘合剂，其中在多元醇组分中记载了基于环氧丙烷的聚醚多元醇、阻燃剂、水、泡沫稳定剂和胺催化剂的混合物。使所述多元醇组分与聚合的二苯甲烷反应以得到粘合剂。
特别要注意的是夹芯元件对燃烧的高耐受性。例如，如果使用金属外层和作为绝热材料的无机绝热材料，则唯一可燃的组分为聚氨酯粘合剂。为此，已经进行了许多尝试来降低粘合剂的可燃性。
例如，WO 2003051954公开了提供一种基于以下组分的阻燃聚氨酯粘合剂：蓖麻油、基于环氧丙烷的聚醚多元醇、含脂肪酸的聚醚多元醇以及作为发泡剂的添加剂(例如水)、催化剂和阻燃剂。所述粘合剂的缺点为特别是粘合效果差。
WO2012/091927记载了一种用于制备矿物棉夹芯元件的粘合剂，其中用芳族聚酯二醇代替蓖麻油。其与官能度为2至4且粘度最高达500mPas的聚醚多元醇混合使用。在该情况下，实现了稍微改善的粘合力、填充状态(53.55重量％的碳酸钙作为填料；实施例1)下16MJ/kg的较低的热值以及未填充状态下26.0MJ/kg的热值。
气凝胶材料或气凝胶复合物的粘合也是已知的。例如，EP 2665876记载了水玻璃溶液作为粘合剂用于组装多层气凝胶材料或气凝胶复合物以制备应用于建筑物绝热的气凝胶绝热板的用途。此处获得的横向拉伸强度非常低，并且不能符合标准地用在例如绝热复合体系中。
还已知包含一层或多层气凝胶材料以及任选地其他绝热或非绝热材料的阻燃复合体系。为制备这些复合元件，需要将绝热材料粘合，例如将绝热材料的各层(Lagen)或层(Schichten)彼此粘合，并将绝热材料和存在的任何外层粘合。然而，在该情况下，耐火焰暴露性在很大程度上还取决于粘合剂的可燃性。例如，尽管无机的、基本上不可燃的粘合剂是已知的，但是它们通常仅表现出不足的粘合性能。
本发明的一个目的是提供由绝热材料(B)和粘合剂(C)以及任选地至少一个外层(A)形成的复合元件，所述复合元件表现出绝热材料的粘合(例如，相同或不同的绝热材料(B)的各层之间或绝热材料(B)与外层(A)之间的粘合)的高粘合性，并且其中所使用的粘合剂的热值低。复合元件还应可使用少量的粘合剂来制备。
令人惊讶地，本发明的目的通过包含绝热材料(B)和粘合剂(C)以及任选地至少一个外层(A)的复合元件来实现，所述复合元件可通过其中使用粘合剂(C)将绝热材料(B)粘合的方法来制备，并且粘合剂(C)为聚氨酯粘合剂，所述聚氨酯粘合剂可通过将多异氰酸酯(a)与具有至少两个对异氰酸酯有反应性的基团的多元醇(b)、含水发泡剂(c)以及任选地扩链剂(d)、催化剂(e)和其他助剂(f)混合来制备，其中多元醇(b)包含聚醚醇，并且聚醚醇包含50重量％至90重量％的至少一种聚环氧烷(b1)、10重量％至50重量％的至少一种聚环氧烷(b2)和0重量％至30重量％的至少一种其他聚环氧烷(b3)，各自基于组分(b1)至(b3)的总重量计；所述聚环氧烷(b1)的羟值为120至300mg KOH/g，基于双官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为60重量％至100重量％，基于环氧烷的含量计，且伯OH基团的比例为50％至100％；所述聚环氧烷(b2)的羟值为120至600mg KOH/g，基于双官能和/或三官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为0重量％至40重量％，基于环氧烷的含量计；所述聚环氧烷(b3)的羟值为100至800mg KOH/g，基于双官能至四官能起始剂分子计。本发明还涉及用于制备本发明的复合元件的方法，其中使用粘合剂(C)将绝热材料(B)粘合。
为了制备本发明的复合材料，除绝热材料(B)、粘合剂(C)和任选的外层(A)之外，本文中还可使用其他材料。本发明的复合元件优选由绝热材料(B)、粘合剂(C)和任选的外层(A)组成。
在本发明的上下文中，绝热材料(B)的粘合包括绝热材料(B)与粘合剂(C)接触的任何形式的粘合。其可包括绝热材料(B)的不同层彼此之间的粘合，以及绝热材料(B)与其他材料(例如外层(A))的粘合。
为了制备粘合剂(C)，所使用的多异氰酸酯(a)可包括现有技术中已知的任何脂族、脂环族和芳族双官能或多官能异氰酸酯以及它们的任何所需混合物。优选使用芳族双官能异氰酸酯或芳族多官能异氰酸酯。实例为二苯基甲烷4,4'-二异氰酸酯、二苯基甲烷2,4'-二异氰酸酯和二苯基甲烷2,2'-二异氰酸酯(MDI)、单体二苯基甲烷二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的高级多环同系物(聚合的MDI)的混合物、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、萘1,5-二异氰酸酯(NDI)、甲苯2,4,6-三异氰酸酯以及甲苯2,4-二异氰酸酯和甲苯2,6-二异氰酸酯(TDI)，或其混合物。
特别优选使用选自以下的芳族异氰酸酯：甲苯2,4-二异氰酸酯、甲苯2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷2,4'-二异氰酸酯和二苯基甲烷4,4'-二异氰酸酯以及二苯基甲烷二异氰酸酯的高级多环同系物(聚合的MDI)，以及这些异氰酸酯的混合物。所使用的异氰酸酯特别是选自二苯基甲烷2,4'-二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4'-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯的高级多环同系物或这些化合物中的两种或更多种的混合物的芳族异氰酸酯。
所使用的具有至少两个对异氰酸酯有反应性的基团的多元醇(b)可为这样的对异氰酸酯有反应性的化合物：其在制备聚氨酯中是已知的且分子量大于250g/mol。优选使用可例如通过聚酯的烷氧基化获得的聚酯醇、聚醚醇或聚醚-聚酯醇。
聚醚多元醇(b)是由一种或多种在亚烷基中具有2至4个碳原子的环氧烷，并加入至少一种包含2至8个反应性氢原子的起始分子，通过已知方法而制备的，例如通过使用碱金属氢氧化物或碱金属醇盐作为催化剂的阴离子聚合，或使用路易斯酸
Figure BDA0002620782900000041
(如五氯化锑或三氟化硼醚化物)作为催化剂的阳离子聚合。此外，所使用的催化剂还可为多金属氰化物——所谓的DMC催化剂。合适的环氧烷的实例为四氢呋喃、1,3-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷和2,3-环氧丁烷，优选环氧乙烷和1,2-环氧丙烷。环氧烷可单独使用，或者依序交替使用或混合使用。优选使用1,2-环氧丙烷、环氧乙烷，或1,2-环氧丙烷和环氧乙烷的混合物。
本文中，聚醚多元醇(b)包含50重量％至90重量％、优选60重量％至85重量％且尤其是65重量％至80重量％的至少一种聚环氧烷(b1)，所述聚环氧烷(b1)的羟值为120至300mg KOH/g、优选150至250mg KOH/g且特别优选160至200mg KOH/g，基于双官能起始剂分子计，并且环氧乙烷的含量为60重量％至100重量％、优选70重量％至100重量％、特别优选90重量％至100重量％，基于环氧烷的含量计，且尤其是仅含有环氧乙烷，伯OH基团的比例为50重量％至100重量％、优选90％至100％且尤其是100％。合适的起始剂分子优选包括水或二元醇和三元醇，例如乙二醇、丙烷-1,2-二醇或丙烷-1,3-二醇、二乙二醇、二丙二醇和丁烷-1,4-二醇。
组分(b)还包含10重量％至50重量％、优选15重量％至40重量％且特别优选20重量％至35重量％的至少一种聚环氧烷(b2)，所述聚环氧烷(b2)的羟值为120至600mg KOH/g、优选150至500mg KOH/g且特别优选150至400mg KOH/g，基于双官能和/或三官能、优选仅三官能起始分子计，且环氧乙烷含量为0重量％至40重量％、优选0重量％至20重量％，基于环氧烷的含量计，且尤其是仅含有环氧丙烷。合适的起始剂分子优选包括水或二元醇和三元醇，例如乙二醇、丙烷-1,2-二醇或丙烷-1,3-二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁烷-1,4-二醇、丙三醇和三羟甲基丙烷，优选丙三醇。
除聚醚醇(b1)和(b2)之外，可存在0重量％至30重量％、优选0重量％至15重量％、特别优选0重量％至5重量％的不同于聚醚醇(b1)和(b2)的至少一种其他聚环氧烷(b3)，各自基于组分(b1)至(b3)的总重量计。其羟值优选为100至800mg KOH/g，基于双官能至四官能起始剂分子计。在一个非常优选的实施方案中，不使用聚醚醇(b3)。
除聚醚醇(b1)和(b2)以及任选的(b3)之外，还可使用在聚氨酯化学中常用的多元醇。其分子量大于250g/mol，且优选小于10000g/mol，并且包括未落入聚醚多元醇(b1)至(b3)的定义的其他聚醚多元醇，和聚酯多元醇，以及包含对异氰酸酯有反应性的基团且分子量大于250g/mol的其他化合物，如含OH基团的脂肪或烷氧基化的脂肪(如蓖麻油或烷氧基化的蓖麻油)或脂肪酸(如蓖麻油酸)或多元胺。
多元醇(b)中的聚醚多元醇(b1)至(b3)的比例优选为70重量％至100重量％、特别优选85重量％至100重量％、更优选90重量％至100重量％且进一步优选95重量％至100重量％，基于组分(b)的总重量计。特别地，所使用的多元醇(b)仅为多元醇(b1)、(b2)和任选的(b3)。
合适的起始剂分子优选包括水或二元醇和三元醇，例如乙二醇、丙烷-1,2-二醇或丙烷-1,3-二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁烷-1,4-丁二醇、丙三醇和三羟甲基丙烷。
所使用的发泡剂(c)为含水发泡剂。在该情况下，水可单独使用或与其他发泡剂结合使用。发泡剂(c)中的水含量优选大于40重量％，特别优选大于60重量％且非常特别优选大于80重量％，基于发泡剂(c)的总重量计。特别地，水用作唯一的发泡剂。在除水之外还使用其他发泡剂的情况下，可例如使用氯氟烃、氢氟烃、烃、酸以及液态二氧化碳或溶解的二氧化碳。发泡剂(c)优选包含小于50重量％、更优选小于20重量％、特别优选小于10重量％且尤其是0重量％的氯氟烃、氢氟烃和/或烃，基于发泡剂(c)的总重量计。在另一个实施方案中，所使用的发泡剂(c)可为水和甲酸和/或二氧化碳的混合物。为了能够更容易地将发泡剂分散于多元醇组分中，可将发泡剂(c)与极性化合物(如二丙二醇)混合。
发泡剂(c)以这样的量使用：使得通过包括增强剂(f)在内的组分(a)至(f)的反应形成的聚氨酯粘合剂(C)的密度为40至800kg/m3，优选50至200kg/m3，特别优选60至120kg/m3。水的含量优选为0.3重量％至3重量％，特别优选0.8重量％至2重量％，基于组分(b)至(e)的总重量计。
扩链剂和/或交联剂(d)也可任选地用于制备粘合剂(C)。扩链剂和/或交联剂的添加可在多元醇添加之前、同时或之后进行。所使用的扩链剂和/或交联剂为分子量优选小于250g/mol、特别优选为60至200g/mol的物质，其中扩链剂具有2个对异氰酸酯有反应性的氢原子，交联剂具有3个对异氰酸酯有反应性的氢原子。其可单独使用或以混合物形式使用。在使用扩链剂的情况下，特别优选丙烷-1,3-二醇和丙烷-1,2-二醇、二丙二醇、三丙二醇和丁烷-1,3-二醇。
如果使用扩链剂、交联剂或其混合物，其适宜用量为1重量％至30重量％，优选1.5重量％至20重量％，且尤其是2重量％至10重量％，基于多异氰酸酯的重量计，与聚合的对异氰酸酯有反应性的化合物以及扩链剂和/或交联剂相比(gegenüber)；优选不使用扩链剂和/或交联剂。
所使用的催化剂(e)可为促进异氰酸酯-水反应或异氰酸酯-多元醇反应的任何化合物。所述化合物是已知的，并且记载于例如“Kunststoffhandbuch[Plastics Handbook],第7卷,Polyurethane[Polyurethanes]”,Carl Hanser Verlag,第3版,1993年,第3.4.1章中。所述化合物包含基于胺的催化剂和基于有机金属化合物的催化剂。
可使用的基于有机金属化合物的催化剂为例如：有机锡化合物，如有机羧酸的锡(II)盐，如乙酸锡(II)、辛酸锡(II)、乙基己酸锡(II)和月桂酸锡(II)；和有机羧酸的二烷基锡(IV)盐，如二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡和二乙酸二辛基锡；以及羧酸铋盐，如新癸酸铋(III)、2-乙基己酸铋和辛酸铋；或羧酸的碱金属盐，如乙酸钾或甲酸钾。
所使用的催化剂(e)优选为胺催化剂，即至少一种包含至少一个叔氮原子的化合物。实例包括脒，如2,3-二甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶；叔胺，如三乙胺、三丁胺、二甲基苄胺、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和N-环己基吗啉、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基丁二胺、N,N,N',N'-四甲基己二胺、五甲基二亚乙基三胺、四甲基二氨基乙基醚、双(二甲基氨基丙基)脲、二甲基哌嗪、1,2-二甲基咪唑、1-氮杂双环[3.3.0]辛烷，且优选1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷；以及烷醇胺化合物，如三乙醇胺、三异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-乙基二乙醇胺以及二甲基乙醇胺。这些叔胺还可为带有对异氰酸酯有反应性的基团(如OH、NH或NH2)的化合物。一些最常用的催化剂为双(2-二甲基氨基乙基)醚、N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺、N,N,N-三乙基氨基乙氧基乙醇、二甲基环己胺、二甲基苄胺、三乙胺、三亚乙基二胺、五甲基二亚丙基三胺、二甲基乙醇胺、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、四甲基六亚甲基二胺、三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪、二甲基氨基丙胺、N-乙基吗啉、二氮杂双环十一碳烯和二氮杂双环壬烯。如果期望催化剂从本发明的粘合剂(C)中低迁移和/或VOC化合物的低排放，则还可使用可掺入的催化剂。还可完全省去催化剂。
优选仅使用胺催化剂作为催化剂(e)。优选使用0.001重量％至5重量％、尤其是0.05重量％至2重量％的催化剂，基于组分(b)的重量计。
所使用的助剂(f)可为例如阻燃剂、稳定剂、增稠剂、填料和其他添加剂，如抗氧化剂。优选至少使用填料。
所使用的阻燃剂通常可为现有技术中已知的阻燃剂。合适的阻燃剂为例如溴化醚(Ixol B 251)、溴化醇(如二溴新戊醇、三溴新戊醇和PHT-4-二醇)以及氯化磷酸酯(例如三(2-氯乙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯(TCPP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯、三(2,3-二溴丙基)磷酸酯和四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯)或其混合物。
除已经提及的卤素取代的磷酸酯之外，还可使用无机阻燃剂如红磷、包含红磷的制剂、可膨胀石墨、氧化铝水合物、三氧化二锑、氧化砷、聚磷酸铵和硫酸钙，或氰尿酸衍生物如三聚氰胺，或至少两种阻燃剂的混合物(如聚磷酸铵和三聚氰胺和任选的淀粉)，以使根据本发明制备的硬质聚氨酯泡沫阻燃。所使用的其他液体无卤阻燃剂可为乙基膦酸二乙酯(DEEP)、磷酸三乙酯(TEP)、丙基膦酸二甲酯(DMPP)、磷酸甲酚二苯酯(DPC)等。
出于本发明目的，阻燃剂的用量优选为0％至25％，基于组分(b)至(e)的总重量计。
“稳定剂”是指在发泡过程中促进形成规则孔结构的物质。可通过示例提及：含硅氧烷的泡沫稳定剂，如硅氧烷-氧化烯共聚物和其他有机聚硅氧烷。另外，以下物质的烷氧基化产物：脂肪醇、氧代醇、脂肪胺、烷基酚、二烷基酚、烷基甲酚、烷基间苯二酚、萘酚、烷基萘酚、萘胺、苯胺、烷基苯胺、甲苯胺、双酚A、烷基化的双酚A、聚乙烯醇；以及以下物质的缩合产物的烷氧基化产物：甲醛和烷基酚、甲醛和二烷基酚、甲醛和烷基甲酚、甲醛和烷基间苯二酚、甲醛和苯胺、甲醛和甲苯胺、甲醛和萘酚、甲醛和烷基萘酚以及甲醛和双酚A，或两种或更多种这些泡沫稳定剂的混合物。
泡沫稳定剂的用量优选为0.5重量％至4重量％，特别优选0.5重量％至3重量％，基于组分(b)至(e)的总重量计。
所使用的增稠剂为在组分(a)至(f)混合后迅速提高反应混合物粘度同时保持反应混合物的流动性的物质。这通过分子量小于500g/mol并具有两个对异氰酸酯有反应性的基团的化合物来实现，与来自组分(b)的化合物的对异氰酸酯有反应性的基团相比，所述两个对异氰酸酯有反应性的基团在与异氰酸酯的反应中反应性更高。通常，伯OH基团比仲OH基团反应性更高，氨基比OH基团反应性更高。增稠剂确保异氰酸酯优先与增稠剂反应。这导致分子量的快速提高，从而导致粘度的快速增加，但不导致交联或产生由于其大分子量而导致固化的分子。所述增稠剂的分子量优选为58至350g/mol，特别优选100至350g/mol。作为对异氰酸酯有反应性的基团，本文中优选增稠剂具有两个伯氨基，每个伯氨基可为伯基或仲基并且为脂族或芳族的。在一个特别优选的实施方案中，伯氨基的氨基与芳族碳原子键合，优选与芳族6元环键合。特别地，所使用的增稠剂(d)为N,N'-双(3-氨基丙基)乙二胺、4,4′-亚甲基双(2-甲基环己胺)、4,4′-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)、3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺、3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺和聚醚胺。
填料、特别是增强填料应理解为意指本身已知的常规有机和无机填料。具体的实例为：无机填料，如硅质矿物，例如页硅酸盐，如叶蛇纹石、蛇纹石、角闪石、闪石、温石棉、滑石；金属氧化物，如高岭土、氧化铝、钛氧化物和铁氧化物；金属盐，如白垩、重晶石；和无机颜料如硫化镉、硫化锌，以及玻璃等。优选使用高岭土(China clay)、硅酸铝以及硫酸钡和硅酸铝的共沉淀物，以及天然和合成的纤维矿物，例如硅灰石，以及由金属且特别是由玻璃制成的各种长度的纤维，其可任选地调整尺寸。有用的有机填料的实例包括：碳、三聚氰胺、松香、环戊二烯基树脂和接枝聚合物，以及纤维素纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚氨酯纤维和衍生自芳族和/或脂族二羧酸酯的聚酯纤维，且特别是碳纤维。
无机和有机填料可单独使用或以混合物形式使用，并且有利地以0重量％至80重量％、特别优选20重量％至75重量％且尤其是40重量％至70重量％的量掺入反应混合物中，基于组分(b)至(e)的重量计。
根据DIN EN ISO 1716，具有60重量％的有机填料的粘合剂(C)的热值优选为至多20MJ/kg，特别优选至多18MJ/kg且尤其是至多15MJ/kg。此外，根据DIN EN ISO 1716，不使用填料的粘合剂(C)的热值为至多30MJ/kg，特别优选至多28MJ/kg且尤其是至多26MJ/kg。
作为外层(A)，可使用石膏板、玻璃砖、铝箔、铝板、铜板或钢板，优选铝箔、铝板或钢板，特别优选钢板。钢板可涂覆有例如常规的防腐蚀涂层，或不涂覆。其优选不经电晕处理。
在传统夹芯元件中，绝热材料被下外层和上外层包围。两个外层必须粘合到绝热材料上以进行生产。此外，绝热材料(B)可由用本发明的粘合剂(C)粘合的多个层组成。为将绝热材料的各层粘合和/或将绝热材料粘合到外层(例如上外层)，可将粘合剂(C)施用到外层或绝热材料上。
用于本发明方法的绝热材料(B)的实例为：有机绝热材料，如市售的泡沫塑料板，如发泡聚苯乙烯(EPS、XPS)、发泡PVC、发泡聚氨酯或三聚氰胺树脂泡沫，或优选地无机绝热材料，如常规的无机绝热材料。所述无机绝热材料优选包含由例如非织造材料形式或板形式的矿物棉和/或石棉制成的绝热材料。所使用的绝热材料(B)特别为矿物棉如玻璃棉板或石棉板。
在本发明的一个实施方案中，本发明的粘合剂(C)用于气凝胶绝热体系的制备中的粘合。所述气凝胶绝热体系包括含气凝胶材料(例如气凝胶复合物)层和/或气凝胶层，以及不含气凝胶的绝热材料层和/或非绝热材料层，如外层(A)。
气凝胶为一类多孔材料，其具有包含互连结构的骨架的开孔，具有整合到骨架中的相应的孔网络，并且在孔网络内具有间隙相，所述间隙相主要由气体、例如空气组成。气凝胶的特征通常在于低密度、高孔隙率、大表面积和小孔径。广泛认为低密度气凝胶材料是最好的固体绝热材料。气凝胶主要通过使传导(低结构密度导致通过固体骨架传递能量的曲折路径)、对流(大的孔体积和非常小的孔径导致对流最小)和辐射(IR吸收或散射掺杂剂很容易分散在整个气凝胶基质上)最小化而起绝热材料的作用。气凝胶可广泛用于以下应用，包括：对于加热和冷却的绝热、隔音、电子介电材料、航空、储能和发电以及过滤。此外，气凝胶材料还表现出许多其他令人关注的声学、光学、机械和化学性能，这使其对于各种隔绝(Isolations)和非隔绝应用极为有用。
气凝胶可通过其物理和结构性能与其他多孔材料区分开。在本公开内容的上下文中，术语“气凝胶”或“气凝胶材料”是指包含互连结构的骨架(形成凝胶或气凝胶的固体结构的互连低聚物、聚合物或胶体颗粒的网络)和互连孔的相应网络的凝胶，所述互连孔整合到基本结构中并含有气体(例如空气)作为分散的间隙介质；并且所述凝胶通过可归因于气凝胶的以下物理和结构性能(根据氮气孔隙测试)来表征：(a)平均孔径为约2nm至约100nm，(b)孔隙率为至少为80％或更高；和(c)表面积为约20m2/g或更高。因此，本公开内容的气凝胶材料包括满足前述段落中定义的元件的所有气凝胶或其他开孔组合物，其包括可另外分类为干凝胶、晶胶(Kryogele)、歧管(Ambigel)、微孔材料等的组合物。气凝胶材料还可通过包括以下的其他物理性能来表征：(d)孔体积为约2.0ml/g或更高，优选约3.0ml/g或更高；(e)密度为约0.50g/cm3或更低，优选约0.25g/cm3或更低；和其中(f)整个孔体积的至少50％包含孔径为2至50nm的孔；但是满足这些附加性能对于表征组合物为气凝胶材料而言并不是必要的。
气凝胶材料可形成为基本上一件式(einteilige)材料板或形成为材料块，所述材料具有基本上连续且互连结构的骨架和孔网络。气凝胶材料还可形成为颗粒状气凝胶材料，包括颗粒、微粒、颗粒剂、珠或粉末形式的气凝胶材料，可将其组合或压缩在一起，但是单个颗粒之间缺少互连结构气凝胶骨架和孔网络。
气凝胶材料可掺入各种复合材料中，所述复合材料包括以下材料：纤维增强气凝胶复合物；包含添加元素的气凝胶复合物，例如遮光剂；其中已将气凝胶颗粒、微粒、颗粒剂、珠或粉末掺入固体或半固体材料的复合材料，所述固体或半固体材料例如粘合剂、树脂、水泥、泡沫、聚合物或类似的固体材料。
气凝胶材料可使用各种纤维增强材料进行纤维增强，以获得更柔软、更坚固且更舒适的复合产品。纤维增强材料可在形成凝胶的过程中的任何时间添加到凝胶中，以制备湿的纤维凝胶组合物。然后，可将湿凝胶组合物进行干燥，以制备纤维增强的气凝胶复合产品。纤维增强材料可呈离散纤维、机织织物、非织造布、棉絮、网、垫和毡的形式。纤维增强材料可由有机纤维材料、无机纤维材料或其组合制成。
在一个优选的实施方案中，将非织造纤维增强材料作为互连或交错的纤维增强材料的连续板掺入气凝胶材料中。方法包括首先通过将凝胶前体溶液倒入或浸渍到互连或交错的纤维增强材料的连续板上来制备纤维增强凝胶的连续板。然后可从纤维增强的凝胶板中至少部分地提取液相，以制备板状的纤维增强的气凝胶复合产品。
气凝胶材料还可包含遮光剂，以减少热传递的辐射部分。可在形成凝胶之前的任何时间将不透明化合物或其前体分散在包含凝胶前体的混合物中。不透明化合物的实例包括但不限于以下：碳化硼[B4C]、硅藻土、锰铁氧体、MnO、NiO、SnO、Ag2O、Bi2O3、炭黑、氧化钛、氧化钛铁、氧化铝、硅酸锆、氧化锆、氧化亚铁(II)、氧化铁(III)、二氧化锰、氧化钛铁(钛铁矿)、氧化铬、碳化物(例如SiC、TiC或WC)或其混合物。不透明化合物的前体的实例包括但不限于以下：TiOSO4或TiOCl2。
本公开内容的气凝胶材料和气凝胶复合物通常具有优异的绝热性能，所述绝热性能包括非常低的热导率性能。在本公开内容的上下文中，术语“热导率”和“TC”是指在材料或组合物的两侧上的两个表面之间存在温差的情况下，材料或组合物在两个表面之间传递热量的能力的量度。热率导测量为特别是单位时间和单位表面积传递的热能除以温度差。其通常以SI单位mW/m*K(兆瓦/米*开尔文)进行量度。在本公开内容的上下文中，除非另有说明，否则热导率测量值根据ASTM C177标准在约37.5℃的温度和大气压下在约2psi的压缩下记录。本公开内容的气凝胶材料或复合物的热导率优选为约30mW/m*K或更低，约25mW/m*K或更低，约20mW/m*K或更低，约18mW/m*K或更低，约16mW/m*K或更低，约14mW/m*K或更低，约12mW/m*K或更低，或这些值中的任何两个之间的范围。
本公开内容的气凝胶材料或气凝胶复合物通常具有非常低的密度。在本公开内容的上下文中，术语“密度”是指每单位体积的质量的量度。术语“密度”通常涉及气凝胶材料的真实密度，以及气凝胶材料的填充密度。除非另有说明，否则气凝胶材料或气凝胶复合物的密度可根据ASTM C167标准测定。本公开内容的气凝胶材料或气凝胶复合物的密度优选为约0.60g/cm3或更低，约0.40g/cm3或更低，约0.30g/cm3或更低，约0.20g/cm3或更低，约0.15g/cm3或更低，约0.12g/cm3或更低，约0.10g/cm3或更低，约0.05g/cm3或更低，约0.01g/cm3或更低，或这些值中的任何两个之间的范围。
气凝胶材料或气凝胶复合物可为亲水的(高吸水率)。然而，本公开内容的气凝胶材料可已被改性，使其具有改善的疏水性(低吸水率)。在本公开内容的上下文中，术语“疏水性”是指气凝胶材料或气凝胶复合物防水的能力的量度。在本公开内容的上下文中，术语“疏水性”是指气凝胶材料或气凝胶复合物防水的能力的量度。气凝胶材料或气凝胶复合物的疏水性可用液态水吸收来表示，液态水吸收为气凝胶材料或气凝胶复合物吸收或保留液态水的潜力。液态水吸收可表示为当气凝胶材料或气凝胶复合物在特定测量条件下暴露于液态水时，其吸收或保留的水的百分比(基于质量或体积计)。在本公开内容的上下文中，除非另有说明，否则液态水吸收的测量根据ASTM C1763标准记录。本公开内容的气凝胶材料或气凝胶复合物的根据ASTM C1763的液态水吸收可为约30质量％或更低，约20质量％或更低，约15质量％或更低，约10％或更低，约8质量％或更低，约3质量％或更低，约2质量％或更低，约1质量％或更低，约0.1质量％或更低，或这些值中的任何两个之间的范围。气凝胶材料或气凝胶复合物的疏水性可用水蒸气吸收来表示，所述水蒸气吸收涉及气凝胶材料或气凝胶复合物吸收水蒸气的潜力的量度。水蒸气吸收可表示为当气凝胶材料或气凝胶复合物在特定测量条件下暴露于水蒸气时，其吸收或保留的水的百分比(基于质量计)。在本公开内容的上下文中，除非另有说明，否则水蒸气吸收的测量根据ASTM C1104标准记录。本公开内容的气凝胶材料或气凝胶复合物的水蒸气吸收可优选为约30质量％或更低，约20质量％或更低，约15质量％或更低，约10质量％或更低，约8质量％或更低，约3质量％或更低，约2质量％或更低，约1质量％或更低，约0.1质量％或更低，或这些值中的任何两个之间的范围。气凝胶材料或气凝胶复合物的疏水性可通过测量的水滴与材料表面的界面处的平衡接触角来表示。本公开内容的气凝胶材料或气凝胶复合物的水接触角可为约130°或更大，约140°或更大，约150°或更大，约160°或更大，约170°或更大，约175°或更大，或这些值中的任何两个之间的范围。
在本公开内容的上下文中，术语“燃烧热”和“HoC”是指气凝胶材料或气凝胶复合物在燃烧时释放的热能的量的量度。燃烧热通常以每克气凝胶材料释放的热能的卡路里数(cal/g)或每千克气凝胶材料或复合气凝胶复合物释放的热能的兆焦耳数(MJ/kg)来量度。在本公开内容的上下文中，除非另有说明，否则在与ISO 1716标准相当的条件下记录燃烧热的测量。本公开内容的气凝胶材料或气凝胶复合物的燃烧热可优选为约717cal/g或更低，约700cal/g或更低，约650cal/g或更低，约600cal/g或更低，约575cal/g或更低，约550cal/g或更低，约500cal/g或更低，约450cal/g或更低，约400cal/g或更低，约350cal/g或更低，约300cal/g或更低，约250cal/g或更低，约200cal/g或更低，约150cal/g或更低，约100cal/g或更低，约50cal/g或更低，约25cal/g或更低，约10cal/g或更低，或这些值中的任何两个之间的范围。
气凝胶描述为互连结构的骨架，所述互连结构通常包括互连的低聚物、聚合物或胶体颗粒。气凝胶骨架可由多种包括以下的前体材料制成：无机前体材料(例如制备基于二氧化硅的气凝胶时使用的前体)；有机前体材料(例如制备基于碳的气凝胶时使用的前体)；无机/有机混合前体材料；及其组合。在本公开内容的上下文中，术语“混合气凝胶(Amalgam-Aerogel)”是指由至少两种不同的凝胶前体的组合制备的气凝胶。
无机气凝胶通常由金属氧化物或金属醇盐材料形成。金属氧化物或金属醇盐材料可基于可形成氧化物的任何金属的氧化物或醇盐。所述金属包括但不限于：硅、铝、钛、锆、铪、钇、钒、铈等。无机二氧化硅气凝胶通常通过基于二氧化硅的醇盐(例如四乙氧基硅烷)的水解和缩合或通过由二氧化硅或水玻璃形成凝胶来制备。用于基于二氧化硅的气凝胶合成的其他相关的无机前体材料包括但不限于：金属硅酸盐(例如硅酸钠或硅酸钾)、烷氧基硅烷、部分水解的烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷(TEOS)、部分水解的TEOS、TEOS的缩合聚合物、四甲氧基硅烷(TMOS)、部分水解的TMOS、TMOS的缩合聚合物、四正丙氧基硅烷、部分水解的和/或缩合的四正丙氧基硅烷聚合物、聚硅酸乙酯、部分水解的聚硅酸乙酯、单体烷基烷氧基硅烷、双三烷氧基烷基硅烷或双三烷氧基芳基硅烷、多面体倍半硅氧烷，或其组合。在本公开内容的某些实施方案中，预水解的TEOS(例如在比例为约1.9-2的水/二氧化硅中水解的Silbond H-5(SBH5,Silbond Corp))可以市售形式使用，或可在引入胶凝方法之前进一步水解。部分水解的TEOS或TMOS例如聚硅酸乙酯(Silbond 40)或聚硅酸甲酯也可以市售形式使用，或可在引入胶凝方法之前进一步水解。
无机气凝胶还可包含含有至少一种疏水基团的凝胶前体，所述疏水基团为例如烷基金属醇盐、环烷基金属醇盐和芳基金属醇盐，其可赋予凝胶特定的性能或改善这些性能，例如稳定性和疏水性。无机二氧化硅气凝胶可具体包含疏水性前体，例如烷基硅烷或芳基硅烷。疏水性凝胶前体可用作主要的前体材料，以形成凝胶材料的骨架。然而，在形成混合气凝胶时，疏水性凝胶前体通常与简单的金属醇盐结合用作共前体。用于基于二氧化硅的气凝胶合成的疏水性无机前体材料包括但不限于以下：三甲基甲氧基硅烷[TMS]、二甲基二甲氧基硅烷[DMS]、甲基三甲氧基硅烷[MTMS]、三甲基乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷[DMDS]、甲基三乙氧基硅烷[MTES]、乙基三乙氧基硅烷[ETES]、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷[PhTES]、六甲基二硅氮烷和六乙基二硅氮烷等。
本公开内容的气凝胶材料优选为主要是由水解的硅酸酯的醇溶液形成的无机二氧化硅气凝胶，所述水解的硅酸酯的醇溶液由烷醇硅盐形成。
有机气凝胶通常由碳基聚合物前体形成。这样的聚合物材料包括但不限于以下：间苯二酚-甲醛(RF)、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯低聚物、聚氧化烯、聚氨酯、多酚、聚丁二烯、三烷氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚糠醛、三聚氰胺-甲醛、甲酚-甲醛、苯酚-糠醛、聚醚、多元醇、多异氰酸酯、多羟基苯、聚乙烯醇二醛、聚氰脲酸酯、聚丙烯酰胺、各种环氧化物、琼脂、琼脂糖、藻酸盐、壳聚糖，及其组合。例如，有机RF气凝胶通常在碱性条件下，由间苯二酚或三聚氰胺与甲醛的溶胶-凝胶聚合反应制备。
在粘合之前，聚氨酯粘合剂(C)的组分例如使用聚氨酯化学中已知的混合设备(如高压或低压混合器)进行混合。在该情况下，可使用双组分方法。为此，组分通常以这样的比例混合：使得异氰酸酯指数为80至400，优选90-200，特别优选100-140。
在本发明的上下文中，异氰酸酯指数在此应理解为意指异氰酸酯基团与对异氰酸酯有反应性的基团的化学计量比乘以100。在本文中，“对异氰酸酯有反应性的基团”应理解为意指存在于反应混合物(包括化学发泡剂)中的所有对异氰酸酯有反应性的基团，但不包括异氰酸酯基团本身。
在本发明的上下文中，绝热材料的粘合在此应理解为意指相同种类的绝热材料彼此之间的粘合以及绝热材料(B)与其他材料、例如与其他种类的绝热材料的粘合，或与其他材料、例如外层(A)的粘合。不限制外层(A)与绝热材料(B)的粘合或绝热材料彼此之间的粘合，并且可以不连续或连续方法进行。所述方法是已知的。
在一个特别优选的实施方案中，外层(A)粘合到绝热材料(B)上。为将外层(A)粘合到绝热材料(B)，可将粘合剂(C)施用到外层(A)或绝热材料(B)上。优选将粘合剂(C)施用到外层(A)上。粘合剂可通过任何已知的施用方法来施用，例如通过刮涂、喷涂或通过施用装置(如旋转的扁平物体)。使用旋转的扁平物体的施用方法记载于例如EP 1896259中。该施用方法通常以30至300g/m2、优选40至200g/m2且尤其是50至150g/m2的量进行。
在本发明的另一个实施方案中，绝热材料(B)的各层彼此粘合。在粘合绝热层中使用的绝热材料层(B)优选为气凝胶材料或气凝胶复合材料。
先前，气凝胶复合物已使用各种树脂或粘合剂粘合到其他材料上。先前使用的树脂或粘合剂的实例包括以下：环氧化物；氰基丙烯酸酯；酚醛热固性材料；聚醚醚酮；己内酰胺；水泥基粘合剂；硅酸盐，例如硅酸钠和硅酸钾；乳胶；硅氧烷；聚苯乙烯；聚酰亚胺；聚脲硅氮烷；聚丁二烯；氨基甲酸酯；丙烯酸酯粘合剂；以及橡胶树脂粘合剂。
然而，先前使用的粘合剂均不能制备表现出本公开内容的新材料的各种物理性能的组合的多层气凝胶复合绝热体系。使用本发明的粘合剂(C)可制备具有热导率、燃烧热和横向拉伸强度的新组合的多层气凝胶复合绝热体系。在本发明的一个优选实施方案中，多层气凝胶复合绝热体系表现出以下性能：1)热导率为12至25mW/m*K、优选14至22mW/m*K且特别优选14至20mW/m*K；2)燃烧热为750cal/g或更低、优选717cal/g或更低、特别优选700cal/g或更低且特别优选650cal/g或更低；3)横向拉伸强度为5kPa或更高、优选7.5kPa或更高、特别优选10kPa或更高、特别优选12.5kPa或更高且特别优选15kPa或更高。
可使用直接施用方法将本发明的粘合剂(C)施用到气凝胶复合层的表面，例如使用抹刀、刷、辊、刮刀或类似的直接施用工具和技术。或者，施用可使用喷涂或雾化设备，例如采用连续喷涂方法来实现，所述连续喷涂方法使用设计成泵送、混合和雾化粘合剂的多组分喷涂装置。或者，可使用如上所述的旋转施用装置。
在本发明的一个实施方案中，通过将本公开内容的粘合剂(C)施用到至少一个包含气凝胶复合物的层的表面上，然后将气凝胶复合物层粘合到第二材料层上来制备多层绝热体系。
在本公开内容的另一个实施方案中，通过将粘合剂(C)施用到至少两个气凝胶复合物层的一个或多个表面上，然后将该至少两个气凝胶复合物层粘合以形成多层气凝胶复合板来制备多层绝热体系。可使用额外量的本公开内容的聚氨酯粘合剂将多层气凝胶复合板进一步粘附至另外的层或表面，例如外层(A)。
在本公开内容的一个优选实施方案中，通过将聚氨酯粘合剂施用到两个或更多个包含气凝胶复合物的层的表面上，然后将该至少两个气凝胶复合物层粘合以形成多层气凝胶复合板来制备多层绝热体系。本文中使用的用于由气凝胶复合物层制备板的粘合剂为聚氨酯粘合剂(C)。多层气凝胶复合板优选具有高的横向拉伸强度。在本公开内容的上下文中，术语“横向拉伸强度”是指垂直于材料的可见面的材料的拉伸强度的量度。除非另有说明，否则横向拉伸强度通常以kPa为单位，并且可根据EN 1607标准测定。本公开内容的多层绝热体系或板的横向拉伸强度优选为大于3kPa，大于5kPa，大于7.5kPa，大于10kPa，大于12.5kPa，大于15kPa，或这些值中的任何两个之间的范围。
本发明的复合元件在例如绝热材料(B)和外层(A)之间或在彼此粘合的绝热材料(B)的各层之间具有非常高的粘附力。其还具有非常高的耐火性。最后，即使少量的粘合剂(C)也足以粘合得具有良好的强度，因此与现有技术的复合元件相比，所述复合元件的耐火性进一步提高。
下文根据实施例对本发明进行说明：
使用以下原料：
多元醇1：环氧丙烷三醇，OH值为400mg KOH/g
多元醇2：环氧丙烷二醇，OH值为190mg KOH/g
多元醇3：环氧丙烷三醇，OH值为160mg KOH/g
多元醇4：购自Stepan的芳族聚酯醇，OH值为315mg KOH/g，OH官能度为2.0(PS-3152)
多元醇5：聚环氧乙烷二醇，OH值为190mg KOH/g
胺催化剂：三亚乙基二胺，33％于二丙二醇中
填料：购自Omya和Evonik Industr.的碳酸钙颗粒和二氧化硅颗粒的组合，重量比为98.8％的碳酸钙与1.2％的二氧化硅
稳定剂：硅氧烷稳定剂
分散剂：购自Omya和Evonik Industries的碳酸钙颗粒和二氧化硅颗粒的分散剂组合，重量比为98.8％的碳酸钙与1.2％的二氧化硅
异氰酸酯：MDI和MDI的更高级多环同系物的混合物，其在25℃下的粘度为约200mPas
粘合剂根据表1制备，并且在室温下使用烧杯试验分析和测定其固化行为。为此，多元醇组分根据表制备，并以异氰酸酯指数为110与异氰酸酯混合。在将组分(b)-(f)混合之后立刻测定粘度。
为测定拉伸强度和弹性模量，在电加热的立方体模具(100x100x95.5mm)中，将尺寸为100x100x95mm的矿物棉立方体粘合到由钢制成的尺寸为100x100x0.7mm的金属外层的相对侧上，得到夹芯立方体。为此，在均质化后，立即使用刮刀将制剂施用到两个金属板的表面上，并通过称重测定施用率。立即将第一金属板放入加热至40℃的模具中，润湿的一面朝上。随后，将矿物棉放入模具中，其后将第二金属板放入模具中，润湿的一面朝下，并关闭模具。从混合A和B组分开始5分钟后，将夹芯立方体脱模。每个测试系列制备两个夹芯立方体。
24小时后，在平行于金属外层的2cm的距离处将立方体切开，从而每个立方体得到两个尺寸各为100x100x20mm的试样。因此，每个测试系列分别测试4个试样；表中记录的值为四次测量的平均值。
垂直于外层的拉伸测试使用Zwick GmbH&Co.的Z 1474万能试验机根据EN 1607进行，通过向试样施加50N的初步力，然后以1mm/min的试验速度测定直到发生断裂的力。使用过量的致密双组分聚氨酯粘合剂将试样粘合到安装在测试机上的底座(十字架(Joche))上，并在室温下固化最少12小时。
目测评估断裂处的各外观。这根据表2中的分类进行。表1记录各目测评估的平均值。除非另有说明，否则这些数字均基于重量份。
表1
Figure BDA0002620782900000181
Figure BDA0002620782900000191
表2
评估 注释
1.0-1.9 固定粘合剂/矿物棉的层的大面积完好无损
2.0-2.9 固定粘合剂/矿物棉的残留物几乎完好无损
3.0-3.9 大面积的、厚的矿物棉层
4.0-4.9 薄的矿物棉层，通过其可看出金属外层
5.0-5.9 小面积的没有矿物棉附着的金属覆盖层
6.0 大面积的没有矿物棉附着的金属覆盖层
从记录的值中可明显看出，与已知的多元醇组合物相比，所使用的多元醇组合物可降低粘合剂的施用率，同时粘附性甚至得到进一步改善，这体现为良好的拉伸强度和对断裂外观的优异的目测评估。本发明的聚氨酯粘合剂还表现出可接受的粘度和优异的防火性能。
实施例3
使用实施例1的粘合剂制备多层层压材料。为此，提供了多个Spaceloft A2气凝胶复合物(标称厚度为10mm的低燃烧性气凝胶绝热材料，购自Aspen Aerogels,Inc.)的取样片。然后，使用直接施用方法(抹刀、刷、辊、刮刀等)以100g/m2的负载量将实施例1的粘合剂施用到离散的Spaceloft A2取样片的上表面上。然而，或者，还可使用连续喷涂方法来实现双组分PU粘合剂的施用，所述连续喷涂方法使用设计成泵送、混合和雾化固体含量为100％的粘合剂的多组分喷涂装置。然后，将已通过直接方法或喷涂方法涂覆有双组分混合物的离散Spaceloft A2取样片组装得到多层板，在至多2.5psi的负载下压缩，并在室温下固化不超过60分钟。
以这种方式制备的20mm Spaceloft A2板表现出12kPa的横向拉伸强度，表现出主要是基材断裂且粘合剂层没有断裂。相对于基础气凝胶绝热毯，使用标称粘合剂重量为100g/m2而制备的板显示出热导率增加不超过10％，其热导率为12至25mW/m*K，特别优选14至20mW/m*K。
比较例7
使用无机粘合剂制备了Spaceloft A2的多层层压材料——不可燃的基于气凝胶的绝热毯。具体而言，通过将稀硅酸钾(Kasil 1)粘合剂施用到层之间的各界面上而将一系列尺寸为20x20mm的10mm厚绝热试样粘合在一起，以形成20至50mm厚的一件式绝热层压材料。使用标准的HVLP喷涂或直接施用方法，将基于硅酸盐的粘合剂施用到复合气凝胶的表面。为了提高最终板的粘合强度，将含有湿粘合剂的组装板在不大于2.5psi的负载的单轴压缩下进行固化。为了影响含水硅酸盐粘合剂的固化，将复合气凝胶和湿粘合剂的多层单元在对流烘箱中在120℃下在压力下干燥最少12小时。或者，可使用介电加热在20分钟内进行硅酸盐粘合剂的固化和干燥。
以这种方式制备的Spaceloft A2板的横向拉伸强度在下文中示出为随标称干粘合剂质量而变化。遗憾的是，多层板的根据EN 1607的横向拉伸强度值明显低于ETAG 004中推荐的用于外部绝热外墙体系(EIFS)的值。
表3.使用硅酸钾粘合的Spaceloft A2多层层压材料的横向拉伸强度。
Figure BDA0002620782900000211
对使用硅酸钾以25至200g/m2的干燥负载量制备的20mm Spaceloft A2板的热导率进行测量。相对于基础绝热毯所观察到的结果，多层层压材料所得的热导率值上升了不超过10％。还使用ISO 1716中描述的方法测定了使用50g/m2的标称干粘合剂质量制备的20mm Spaceloft A2粘合板的燃烧热值。以这种方式制备的板表现出2.2MJ/kg的燃烧热平均值(对于整个复合物而言)，该值等于或低于基础绝热毯的测量值。

Claims (18)

1.一种制备包含绝热材料(B)和粘合剂(C)以及任选地至少一个外层(A)的复合元件的方法，其中使用粘合剂(C)将绝热材料(B)粘合，其中粘合剂(C)为通过混合以下组分而制备的聚氨酯粘合剂：
(a)多异氰酸酯，与
(b)具有至少两个对异氰酸酯有反应性的基团的多元醇，
(c)含水发泡剂，以及任选地
(d)扩链剂，
(e)催化剂，和
(f)其他助剂，
其中多元醇(b)包含聚醚醇，并且所述聚醚醇包含，各自基于组分(b1)至(b3)的总重量计：
(b1)50重量％至90重量％的至少一种聚环氧烷，所述聚环氧烷的羟值为120至300mgKOH/g，基于双官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为60重量％至100重量％，基于环氧烷的含量计，且伯OH基团的比例为50％至100％，
(b2)10重量％至50重量％的至少一种聚环氧烷，所述聚环氧烷的羟值为120至600mgKOH/g，基于双官能和/或三官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为0重量％至40重量％，基于环氧烷的含量计，和
(b3)0重量％至30重量％的至少一种不同于聚醚醇(b1)和(b2)的其他聚环氧烷，所述聚环氧烷的羟值为100至800mg KOH/g，基于双官能至四官能起始剂分子计。
2.根据权利要求1所述的方法，其中组分(b1)至(b3)的比例为70重量％至100重量％，基于组分(b)的总重量计。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中组分(b2)仅由三官能起始剂分子获得。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中聚醚醇(b1)的环氧乙烷含量为100重量％，基于聚醚醇(b1)中环氧烷的含量计。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中聚醚醇(b2)的环氧丙烷含量为100重量％，基于聚醚醇(b2)中环氧烷的含量计。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中不使用聚醚多元醇(b3)。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中所使用的发泡剂仅为水，并且水的含量为0.3重量％至3重量％，基于组分(b)至(e)的总重量计。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中所使用的催化剂(e)为叔胺催化剂。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中助剂(f)包含具有两个氨基的增稠剂，每个氨基可为伯氨基或仲氨基，并且分子量小于500g/mol。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述氨基为伯氨基，所述氨基与芳族碳原子键合。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述粘合剂(C)包含30重量％至70重量％的无机填料，基于所述粘合剂(C)的总重量计。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述绝热材料(B)为矿物棉和/或石棉。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述绝热材料(B)包含气凝胶材料或气凝胶复合物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中气凝胶材料彼此粘合。
15.根据权利要求1或2所述的方法，其中多异氰酸酯(a)包含选自2,4’-MDI、4,4’-MDI、聚合MDI或这些组分中的两种或更多种的混合物的异氰酸酯。
16.根据权利要求1或2所述的方法，其中使用粘合剂(C)将所述外层(A)和所述绝热材料(B)粘合。
17.一种复合元件，其包含绝热材料(B)和粘合剂(C)以及任选地至少一个外层(A)，所述复合元件通过权利要求1至16中任一项所述的方法获得。
18.粘合剂(C)用于粘合绝热材料(B)的用途，所述粘合剂(C)通过混合以下组分而制备：
(a)多异氰酸酯，与
(b)具有至少两个对异氰酸酯有反应性的基团的多元醇，
(c)含水发泡剂，以及任选地
(d)扩链剂，
(e)催化剂，和
(f)其他助剂，
其中多元醇(b)包含聚醚醇，并且所述聚醚醇包含，各自基于组分(b1)至(b3)的总重量计：
(b1)50重量％至90重量％的至少一种聚环氧烷，所述聚环氧烷的羟值为120至300mgKOH/g，基于双官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为60重量％至100重量％，基于环氧烷的含量计，且伯OH基团的比例为50％至100％，
(b2)10重量％至50重量％的至少一种聚环氧烷，所述聚环氧烷的羟值为120至600mgKOH/g，基于双官能和/或三官能起始剂分子计，且环氧乙烷含量为0重量％至40重量％，基于环氧烷的含量计，和
(b3)0重量％至30重量％的至少一种不同于聚醚醇(b1)和(b2)的其他聚环氧烷，所述聚环氧烷的羟值为100至800mg KOH/g，基于双官能至四官能起始剂分子计。
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