CN111676451A - 极性可控的高质量AlN模板制备方法 - Google Patents

极性可控的高质量AlN模板制备方法 Download PDF

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Abstract

一种AlN模板制备方法，包括以下步骤：提供衬底；采用磁控溅射技术在所述衬底上沉积AlN薄膜，厚度为0.001微米至10微米，过程中通入含氧气体、纯氮气或氮气和惰性气体的混合气体，形成低质量AlN模板；其中，若通入含氧气体，则得到Al极性面高质量AlN模板；若通入不含氧气体而只含有氮气和惰性气体，且惰性气体比例较低或溅射功率较低时，使得衬底表面形成富氮条件，则得到N极性面或混合极性面的高质量Al模板；若惰性气体比例较高或溅射功率较高时，使得衬底表面形成富Al条件，则得到混合极性面或N极性面高质量AlN模板；将得到的低质量AlN模板放入高温腔室中进行高温退火处理，得到高质量AlN模板。

Description

极性可控的高质量AlN模板制备方法
技术领域
本发明涉及氮化物半导体制备技术领域，具体涉及一种极性可控的高质量AlN模板制备方法。
背景技术
AlGaN基深紫外发光二极管(LED)具有亮度高，节能环保等优点，已被公认为新一代紫外光源，在近几年得到大力发展。AlGaN电力电子器件，如HEMT器件等，具有耐压能力强、尺寸小、能量损耗小等特点，将会得到广泛应用。这些器件的制备一般需要使用AlN模板，而AlN的极性面和材料质量直接决定器件的性能。
氮化物半导体在c轴方向的键能不对称。对于不同极性面，原子的排列顺序不同，导致不同的极化强度，以及不同的表面态。这种不同的极化强度直接影响氮化物器件的能带结构，导致极化载流子的种类不同以及其注入效率等不同。例如在氮极性面的GaN模板上生长氮极性面的AlGaN，在界面出生成空穴载流子，可以制作增强型异质结场效应管。在氮极性面AlN模板上生长氮极性面的LED结构，可以提高空穴载流子的注入并增强电子的阻挡作用。一般来说，生长金属极性面或氮极性面的深紫外光电器件或电力电子器件，需要金属极性面或氮极性面的AlN模板。并且AlN模板的位错密度为紫外光电器件提供非辐射复合通道并降低器件内量子效率。位错也为电子器件提供漏电通道，增加损耗。
因此，提出一种高质量AlN模板极性面控制方法及其制备方法尤为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种极性可控的高质量AlN模板制备方法，以期部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一方面，提供了一种AlN模板制备方法，包括以下步骤：
提供衬底；
采用磁控溅射技术在所述衬底上沉积AlN薄膜，厚度为0.001微米至10微米，过程中通入含氧气体、纯氮气或氮气和惰性气体的混合气体，形成低质量AlN模板；其中，若通入含氧气体，则得到Al极性面高质量AlN模板；若通入不含氧气体而只含有氮气和惰性气体，且惰性气体比例较低或溅射功率较低时，使得衬底表面形成富氮条件，则得到N极性面或混合极性面的高质量Al模板；若惰性气体比例较高或溅射功率较高时，使得衬底表面形成富Al条件，则得到混合极性面或N极性面高质量AlN模板；
将得到的低质量AlN模板放入高温腔室中进行高温退火处理，得到高质量AlN模板。
其中，所述衬底的样式包括图形化衬底和平片衬底；衬底材料为蓝宝石、SiC、石英玻璃或金属耐高温材料。
其中，所述磁控溅射采用Al靶材，溅射温度0℃-1000℃。
其中，所述高温退火时，在纯氮气或包含氮气的混合气体下，进行1小时-5小时退火，退火温度1000℃～2000℃。
其中，在所述高温退火的步骤中，将两片低质量AlN模板的AlN薄膜面对面叠在一起地放入高温炉中，或者将一片AlN模板的AlN薄膜面与一片衬底的光滑表面面对面叠在一起地放入高温炉，防止高温过程中AlN分解。
其中，在所述磁控溅射过程中，采用的含氧气体包括氧气、一氧化碳、一氧化氮或臭氧。
其中，所述磁控溅射技术制备AlN模板过程中，能够分多次溅射AlN薄膜，而其中最后一次溅射过程中若采用含氧气体与纯氮气或者氮气和氩气等惰性气体的混合气体，则通过第三步高温退火制备的高质量AlN薄膜成Al极性面；若采用纯氮气或氮气和氩气等惰性气体的混合气体进行溅射时，经过高温退火后制得N极性面、混合极性面、Al极性面的高质量AlN模板；其中，随着增加溅射功率或提高气体流量，AlN模板的极性由N极性逐渐转化为混合极性且Al极性比例逐渐升高至完全为Al极性。
其中，所述磁控溅射和高温退火可周期交替进行制备高质量AlN模板；其中最后一个周期采用磁控溅射沉积AlN薄膜过程中，若采用纯氮气或氮气和氩气等惰性气体的混合气体进行溅射时，经过第三步退火后制得N极性面、混合极性面、Al极性面的高质量AlN模板；其中，随着增加溅射功率或提高气体流量，AlN模板的极性由N极性逐渐转化为混合极性且Al极性比例逐渐升高至完全为Al极性。
基于上述技术方案可知，本发明的极性可控的高质量AlN模板制备方法相对于现有技术至少具有如下有益效果之一：
本发明通过控制磁控溅射过程中的气体种类及其含量比例，实现了AlN模板的极性控制，进而提高采用AlN模板的紫外光电器件内的量子效率，提高了器件性能。
附图说明
图1是本发明实施例1的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例1中AlN模板放入高温炉的方式；
图3是本发明实施例2的制备方法的流程示意图；
图4是本发明实施例3的制备方法的流程示意图；
图5是本发明实施例4的制备方法的流程示意图；
图6是本发明实施例5的制备方法的流程示意图；
图7是本发明实施例3的不同惰性气体比例的高质量AlN模板经过KOH溶液刻蚀1分钟后的表面SEM图像，其中图7(a)为无惰性气体，图(b)为惰性气体：氮气＝4∶1，图7(c)为惰性气体：氮气＝3∶2。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
需要说明的是，低质量定义成总位错密度在109cm-2以上，即为第一预设范围，退火后得到的高质量定义成总位错密度在109cm-2以下，即为第二预设范围。
实施例1
下面将参考图1说明本发明的实施例1，图1展示了本实施例提供的一种控制高质量AlN模板极性面的核心思路，具体包括以下步骤：
第一步，提供耐高温衬底，所述衬底的一面具有原子级光滑表面或图形化表面，优选的采用蓝宝石衬底，厚度为350微米-500微米。
第二步，采用磁控溅射技术在第一步所述衬底上沉积AlN以制作AlN模板。首先将沉积腔室的温度升至溅射温度，然后将衬底放入腔室进行溅射。溅射温度25℃-1000℃，优选的，600℃。溅射时采用含氧气体并与纯氮气或者氮气和氩气等惰性气体混合进行溅射，优选的，溅射时所用气体为氮气和氧气，流量为1sccm-1slm，优选的流量分别为100sccm和1sccm。溅射功率为100W-5000W，优选的为2000W。沉积AlN的厚度为10-5000nm，优选的200nm。磁控溅射后将AlN模板取出，其得到AlN模板质量较差。
第三步，如图2所示，将两片上述AlN模板中沉积AlN薄膜的一面对叠在一起放入高温炉中，或者将AlN模板的AlN薄膜一面与衬底互相重叠放入高温炉中，防止AlN分解。在高温退火过程中，通入纯N2气10sccm-10slm，优选的lslm。压力为10mbar-2000mbar，优选的为1000mbar。温度为1400℃-2000℃，优选的为1700℃。持续时间为0.5小时-5小时，优选的为3小时。其升温时间为0.5-1小时，降温时间0.5-10小时。退火后的AlN模板的晶体质量得到显著提升，其表面呈现稳定的Al极性。
实施例2
下面将参考图3说明本发明的实施例2，图3展示了本实施例提供的一种控制高质量AlN模板极性面的核心思路，具体包括以下步骤：
第一步，提供耐高温衬底，所述衬底的一面具有原子级光滑表面或图形化表面，优选的采用蓝宝石衬底，厚度为350微米-500微米。
第二步，采用磁控溅射技术在第一步所述衬底上沉积AlN以制作AlN模板。首先将沉积腔室的温度升至溅射温度，然后将衬底放入腔室进行溅射。溅射温度25℃-1000℃，优选的，600℃。溅射时采用纯氮气进行溅射，流量为1sccm-1slm，优选的流量为100sccm。溅射功率为100W-5000W，优选的为2000W。沉积AlN的厚度为10-5000nm，优选的200nm。磁控溅射后将A1N模板取出，其得到AlN模板质量较差。
第三步，如图2所示，将两片上述AlN模板中沉积AlN薄膜的一面对叠在一起放入高温炉中，或者将AlN模板的AlN薄膜一面与衬底互相重叠放入高温炉中，防止AlN分解。在高温退火过程中，通入纯N2气10sccm-10slm，优选的1slm。压力为10mbar-2000mbar，优选的为1000mbar。温度为1400℃-2000℃，优选的为1700℃。持续时间为0.5小时-5小时，优选的为3小时。其升温时间为0.5-1小时，降温时间0.5-10小时。退火后的AlN模板的晶体质量得到显著提升，其表面呈现稳定的N极性。
实施例3
下面将参考图4说明本发明的实施例3，图3展示了本实施例提供的一种控制高质量AlN模板极性面的核心思路，具体包括以下步骤：
第一步，提供耐高温衬底，所述衬底的一面具有原子级光滑表面或图形化表面，优选的采用蓝宝石衬底，厚度为350微米-500微米。
第二步，采用磁控溅射技术在第一步所述衬底上沉积AlN以制作AlN模板。首先将沉积腔室的温度升至溅射温度，然后将衬底放入腔室进行溅射。溅射温度25℃-1000℃，优选的，600℃。溅射时采用氮气和氩气等惰性气体混合进行溅射，优选的，溅射时所用气体为氮气和氩气，流量分别为1sccm-1slm，优选的流量分别为80sccm和20sccm。溅射功率为100W-5000W，优选的为2000W。沉积AlN的厚度为10-5000nm，优选的200nm。磁控溅射后将AlN模板取出，其得到AlN模板质量较差。
第三步，如图2所示，将两片上述AlN模板中沉积AlN薄膜的一面对叠在一起放入高温炉中，或者将AlN模板的AlN薄膜一面与衬底互相重叠放入高温炉中，防止AlN分解。在高温退火过程中，通入纯N2气10sccm-10slm，优选的1slm。压力为10mbar-2000mbar，优选的为1000mbar。温度为1400℃-2000℃，优选的为1700℃。持续时间为0.5小时-5小时，优选的为3小时。其升温时间为0.5-1小时，降温时间0.5-10小时。退火后的AlN模板的晶体质量得到显著提升，其表面呈现混合极性。若提高第二步的溅射气体中氩气的含量，优选的，氮气和氩气分别为60sccm和40sccm，或者提高溅射功率，优选的，溅射功率为3000W，则经过第三步得到的高质量AlN模板的混合极性中Al极性的比例升高。
对于不同惰性气体比例的高质量AlN模板采用KOH溶液进行刻蚀，浓度为1wt％，温度为70℃。如图7所示，经过1分钟刻蚀后，表面形貌差异较大，且随着惰性气体比例升高，刻蚀越困难，说明Al极性面比例越高。增大溅射功率有相同趋势。
实施例4
下面将参考图5说明本发明的实施例4，图1展示了本实施例提供的一种控制高质量AlN模板极性面的核心思路，具体包括以下步骤：
第一步，提供耐高温衬底，所述衬底的一面具有原子级光滑表面或图形化表面，优选的采用蓝宝石衬底，厚度为350微米-500微米。
第二步，采用磁控溅射技术在第一步所述衬底上沉积AlN以制作AlN模板，并重复n次。其中，前n-1次的溅射条件可以相同，也可以不同。第n次溅射时采用纯氮气或者氮气和氩气等惰性气体混合进行溅射，优选的，溅射时所用气体为氮气，流量为1sccm-1slm，优选的流量分别为100sccm。溅射温度25℃-1000℃，优选的，600℃。溅射功率为100W～5000W，优选的为2000W。沉积AlN的总厚度为10-5000nm，优选的200nm。磁控溅射后将AlN模板取出，其得到AlN模板质量较差。
第三步，如图2所示，将两片AlN模板的沉积AlN薄膜的一面面对面的放入高温炉中，或者将AlN模板的AlN薄膜一面与衬底互相重叠放入高温炉中，防止AlN分解。在高温退火过程中，通入纯N2气10sccm-10slm，优选的1slm。压力为10mbar-2000mbar，优选的为1000mbar。温度为1400℃-2000℃，优选的为1700℃。持续时间为0.5小时-5小时，优选的为3小时。其升温时间为0.5-1小时，降温时间0.5-10小时。退火后的AlN模板的晶体质量得到显著提升，其表面呈现稳定的N极性。若第二步中提高的溅射气体中氩气的含量，优选的，氮气和氩气分别为60sccm和40sccm，或者提高溅射功率，优选的，3000W，则经过第三步得到的高质量AlN模板为混合极性，其混合极性中Al极性的比例随着氩气比例或溅射功率的提高而升高。
实施例5
下面将参考图6说明本发明的实施例5，图1展示了本实施例提供的一种控制高质量AlN模板极性面的核心思路，具体包括以下步骤：
第一步，提供耐高温衬底，所述衬底的一面具有原子级光滑表面或图形化表面，优选的采用蓝宝石衬底，厚度为350微米-500微米。
第二步，采用磁控溅射技术在第一步所述衬底上沉积AlN以制作AlN模板。首先将沉积腔室的温度升至溅射温度，然后将衬底放入腔室进行溅射。磁控溅射后将AlN模板取出，其得到AlN模板质量较差。
第三步，如图2所示，将两片AlN模板的沉积AlN薄膜的一面面对面的放入高温炉中，或者将AlN模板的AlN薄膜一面与衬底互相重叠放入高温炉中，进行高温退火。反应室降为室温后，将模板取出。
第四步，以第二、三步为周期重复n次。其中，前n-1个周期的溅射条件和高温退火条件可以相同，也可以不同。进行第n个周期时，第二步溅射过程中溅射温度25℃-1000℃，优选的，600℃。溅射时采用含氧气体并与纯氮气或者氮气和氩气等惰性气体混合进行溅射，优选的，溅射时所用气体为氮气和氧气，流量为1sccm-1slm，优选的流量分别为100sccm和1sccm。溅射功率为100W-5000W，优选的为2000W。沉积AlN的厚度为10-5000nm，优选的200nm。第三步高温退火过程，如图2所示，将两片AlN模板的沉积AlN薄膜的一面面对面的放入高温炉中，或者将AlN模板的AlN薄膜一面与衬底互相重叠放入高温炉中，防止AlN分解。在高温退火过程中，通入纯N2气10sccm-10slm，优选的1shn。压力为10mbar-2000mbar，优选的为1000mbar。温度为1400℃-2000℃，优选的为1700℃。持续时间为0.5小时-5小时，优选的为3小时。其升温时间为0.5-1小时，降温时间0.5-10小时。最终获得所需的Al极性面的高质量AlN模板。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种AlN模板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供衬底；
采用磁控溅射技术在所述衬底上沉积AlN薄膜，厚度为0.001微米至10微米，过程中通入含氧气体、纯氮气或氮气和惰性气体的混合气体，形成总位错密度为第一预设范围的AlN模板；
将得到的总位错密度为第一预设范围的AlN模板放入高温腔室中进行高温退火处理，得到总位错密度为第二预设范围的AlN模板；
其中，所述磁控溅射过程中若通入含氧气体，则经过高温退火得到Al极性面总位错密度为第二预设范围的AlN模板；若通入不含氧气体而只含有氮气和惰性气体，则经过高温退火得到氮极性面或混合极性面或Al极性面的总位错密度为第二预设范围的AlN模板，随着惰性气体比例升高或溅射功率升高，使得衬底表面由富氮条件向富Al条件转化，Al极性面的比例由0至1逐渐升高，直至完全为Al极性面。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底的样式包括图形化衬底和平片衬底；衬底材料为蓝宝石、SiC、石英玻璃或金属耐高温材料。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射采用Al靶材，溅射温度0℃-1000℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温退火时，在纯氮气或包含氮气的混合气体下，进行1小时-5小时退火，退火温度1000℃～2000℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述高温退火的步骤中，将两片总位错密度为第一预设范围的AlN模板的AlN薄膜面对面叠在一起地放入高温炉中，或者将一片AlN模板的AlN薄膜面与一片衬底的光滑表面面对面叠在一起地放入高温炉，防止高温过程中AlN分解。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述磁控溅射过程中，采用的含氧气体包括氧气、一氧化碳、一氧化氮或臭氧。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射技术制备AlN模板过程中，能够分多次溅射AlN薄膜，而其中最后一次溅射过程中若采用含氧气体与纯氮气或者氮气和氩气等惰性气体的混合气体，则通过第三步高温退火制备的总位错密度为第二预设范围的AlN薄膜成Al极性面；若采用纯氮气或氮气和氩气等惰性气体的混合气体进行溅射时，经过高温退火后制得N极性面、混合极性面、Al极性面的总位错密度为第二预设范围的AlN模板；其中，随着增加溅射功率或提高气体流量，AlN模板的极性由N极性逐渐转化为混合极性且Al极性比例逐渐升高至完全为Al极性。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射和高温退火可周期交替进行制备总位错密度为第二预设范围的AlN模板；其中最后一个周期采用磁控溅射沉积AlN薄膜过程中，若采用纯氮气或氮气和氩气等惰性气体的混合气体进行溅射时，经过第三步退火后制得N极性面、混合极性面、Al极性面的总位错密度为第二预设范围的AlN模板；其中，随着增加溅射功率或提高气体流量，AlN模板的极性由N极性逐渐转化为混合极性且Al极性比例逐渐升高至完全为Al极性。
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