CN111675875A - 一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料及其制法 - Google Patents

一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚苯乙烯绝缘领域，且公开了一种纳米氮化硼‑聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，3,5‑双(4‑氨基苯氧基)苯酚作为二胺单体与均苯四甲酸二酐聚合得到含羟基的聚酰亚胺，以溴化聚酰亚胺作为大分子引发剂，通过原子转移自由基聚合法，引发乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯原位聚合，将纳米氮化硼和聚酰亚胺分子通过化学键共价接枝到聚苯乙烯的分子链中，显著改善了纳米氮化硼以及聚酰亚胺与聚苯乙烯的相容性和分散性，聚酰亚胺具有优异的绝缘性和热稳定性，而纳米氮化硼的具有超高的电阻率和导热系数，相容性良好的纳米氮化硼以及聚酰亚胺显著提高了聚苯乙烯绝缘性能和耐热性能。

Description

一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料及其制法
技术领域
本发明涉及聚苯乙烯绝缘领域，具体为一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料及其制法。
背景技术
绝缘材料对电工产品发展的具有重要的影响，在电机和电气工业领域具有重要的应用，是电工产品长期安全可靠运行的重要保障，而高分子材料直接影响着绝缘材料和电工产品的发展，因此需要开发出绝缘材料新品种，并且提高产品的绝缘性能、导热性能和耐热性能等，以适应电工产品不断发展。
聚苯乙烯具有良好的加工性和耐腐蚀性、并且拉伸和弯曲性能良好的工程塑料，聚苯乙烯材料广泛应用于光学仪器、化工部门及日用品方面，同时聚苯乙烯具有一定的透气性，可以作为薄膜制品的包装材料，但是传统的聚苯乙烯的绝缘性能较差，并且初始分解温度和耐热性能不高，限制了聚苯乙烯的在绝缘材料中的运用和发展。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料及其制法，解决了传统的聚苯乙烯绝缘性能和耐热性能不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料：所述纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和纳米六方氮化硼混合，通过高能球磨处理，将混合产物置于高温反应釜中，在160-200℃，反应1-4h，将混合产物冷却，加入去离子水稀释，控制氢氧化钠物质的量浓度为3-5mol/L，在恒温超声分散装置中进行超声剥离处理2-4h，然后加热至70-80℃，匀速搅拌活化处理6-12h，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤固体产物直至中性，制备得到羟基纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和羟基纳米氮化硼，超声分散处理后加入乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为100:20-50，加热至100-120℃，匀速搅拌反应6-12h，抽滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤产物并干燥，制备得到乙烯基功能化纳米氮化硼。
(3)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、均苯四甲酸二酐和3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体，室温下反应10-20h，加入吡啶和乙酸酐，升温至90-110℃，反应3-8h，冷却至室温，加入去离子水析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤并干燥，制备得到羟基聚酰亚胺。
(4)向反应瓶加入吡啶溶剂、羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴，在0至5℃下反应2-4h，然后在室温下反应6-18h，加入甲醇溶剂析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用甲醇洗涤并干燥，制备得到溴化聚酰亚胺。
(5)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯，进行超声分散处理，再加入2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2，然后进行冷冻和解冻处理，在60-70℃下反应6-18h，再进行冷冻和解冻处理，加入去离子水终止反应，抽滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤并干燥，制备得到纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料。
优选的，所述步骤(1)中的氢氧化钠和纳米六方氮化硼的质量比为10:20-40。
优选的，所述步骤(1)中的恒温超声分散装置包括超声器，超声下方设置有超声发射探头，恒温超声分散装置下方设置有恒温加热管，恒温超声分散装置内部两侧固定连接有螺杆，螺杆活动连接有移动齿轮，移动齿轮固定连接有移动杆，移动杆固定连接有固定夹板，固定夹板活动连接有反应瓶。
优选的，所述步骤(3)中的3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体结构式为
Figure BDA0002561148860000031
优选的，所述步骤(3)中的均苯四甲酸二酐、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体、吡啶和乙酸酐的质量比为100:135-155:430-480:850-950。
优选的，所述步骤(4)中的羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴的质量比为100:250-300。
优选的，所述步骤(5)中的溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼、苯乙烯、2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2的质量比为2-6:0.5-5:100:0.8-2:0.25-0.8:0.015-0.055。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，通过强碱熔融盐法和超声剥离处理，得到羟基含量丰富的纳米氮化硼，大量的羟基加速与乙烯基三乙氧基硅烷反应，得到高接枝率的乙烯基功能化纳米氮化硼。
该一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，以含有酚羟基的3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚作为二胺单体与均苯四甲酸二酐在催化剂吡啶和脱水剂乙酸酐的作用下，聚合得到含羟基的聚酰亚胺，羟基在吡啶体系中与ATRP试剂2-溴异丁酰溴发生亲核取代反应，得到溴化聚酰亚胺，以其作为大分子引发剂，2,2'-联吡啶作为添加剂、CuCl为催化剂和CuCl2为助催化剂，通过原子转移自由基聚合法，引发乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯原位聚合，将纳米氮化硼和聚酰亚胺分子通过化学键共价接枝到聚苯乙烯的分子链中，显著改善了纳米氮化硼以及聚酰亚胺与聚苯乙烯的相容性和分散性，聚酰亚胺具有优异的绝缘性和热稳定性，而纳米氮化硼的具有超高的电阻率和导热系数，相容性良好的纳米氮化硼以及聚酰亚胺显著提高了聚苯乙烯绝缘性能和耐热性能。
附图说明
图1是恒温超声分散装置正面示意图；
图2是螺杆结构示意图；
图3是导轮调节示意图。
1-恒温超声分散装置；2-超声器；3-超声发射探头；4-恒温加热管；5-螺杆；6-移动齿轮；7-移动杆；8-固定夹板；9-反应瓶。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，制备方法包括以下步骤：
(1)将质量比为10:20-40的氢氧化钠和纳米六方氮化硼混合，通过高能球磨处理，将混合产物置于高温反应釜中，在160-200℃，反应1-4h，将混合产物冷却，加入去离子水稀释，控制氢氧化钠物质的量浓度为3-5mol/L，在恒温超声分散装置中，恒温超声分散装置包括超声器，超声下方设置有超声发射探头，恒温超声分散装置下方设置有恒温加热管，恒温超声分散装置内部两侧固定连接有螺杆，螺杆活动连接有移动齿轮，移动齿轮固定连接有移动杆，移动杆固定连接有固定夹板，固定夹板活动连接有反应瓶，进行超声剥离处理2-4h，然后加热至70-80℃，匀速搅拌活化处理6-12h，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤固体产物直至中性，制备得到羟基纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和羟基纳米氮化硼，超声分散处理后加入乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为100:20-50，加热至100-120℃，匀速搅拌反应6-12h，抽滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤产物并干燥，制备得到乙烯基功能化纳米氮化硼。
(3)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、均苯四甲酸二酐和3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体，3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体结构式为
Figure BDA0002561148860000051
室温下反应10-20h，加入吡啶和乙酸酐，其中均苯四甲酸二酐、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体、吡啶和乙酸酐的质量比为100:135-155:430-480:850-950，升温至90-110℃，反应3-8h，冷却至室温，加入去离子水析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤并干燥，制备得到羟基聚酰亚胺。
(4)向反应瓶加入吡啶溶剂、质量比为100:250-300的羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴，在0至5℃下反应2-4h，然后在室温下反应6-18h，加入甲醇溶剂析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用甲醇洗涤并干燥，制备得到溴化聚酰亚胺。
(5)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯，进行超声分散处理，再加入2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2，五者质量比为2-6:0.5-5:100:0.8-2:0.25-0.8:0.015-0.055，然后进行冷冻和解冻处理，在60-70℃下反应6-18h，再进行冷冻和解冻处理，加入去离子水终止反应，抽滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤并干燥，制备得到纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料。
实施例1
(1)将质量比为10:20的氢氧化钠和纳米六方氮化硼混合，通过高能球磨处理，将混合产物置于高温反应釜中，在160℃，反应1h，将混合产物冷却，加入去离子水稀释，控制氢氧化钠物质的量浓度为3mol/L，在恒温超声分散装置中，恒温超声分散装置包括超声器，超声下方设置有超声发射探头，恒温超声分散装置下方设置有恒温加热管，恒温超声分散装置内部两侧固定连接有螺杆，螺杆活动连接有移动齿轮，移动齿轮固定连接有移动杆，移动杆固定连接有固定夹板，固定夹板活动连接有反应瓶，进行超声剥离处理2h，然后加热至70℃，匀速搅拌活化处理6h，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤固体产物直至中性，制备得到羟基纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和羟基纳米氮化硼，超声分散处理后加入乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为100:20，加热至100℃，匀速搅拌反应6h，抽滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤产物并干燥，制备得到乙烯基功能化纳米氮化硼。
(3)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、均苯四甲酸二酐和3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体，3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体结构式为
Figure BDA0002561148860000061
室温下反应10h，加入吡啶和乙酸酐，其中均苯四甲酸二酐、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体、吡啶和乙酸酐的质量比为100:135:430:850，升温至90℃，反应3h，冷却至室温，加入去离子水析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤并干燥，制备得到羟基聚酰亚胺。
(4)向反应瓶加入吡啶溶剂、质量比为100:250的羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴，在5℃下反应2h，然后在室温下反应6h，加入甲醇溶剂析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用甲醇洗涤并干燥，制备得到溴化聚酰亚胺。
(5)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯，进行超声分散处理，再加入2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2，五者质量比为2:0.5:100:0.8:0.25:0.015，然后进行冷冻和解冻处理，在60℃下反应6h，再进行冷冻和解冻处理，加入去离子水终止反应，抽滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤并干燥，制备得到纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料。
实施例2
(1)将质量比为10:26的氢氧化钠和纳米六方氮化硼混合，通过高能球磨处理，将混合产物置于高温反应釜中，在200℃，反应1h，将混合产物冷却，加入去离子水稀释，控制氢氧化钠物质的量浓度为4mol/L，在恒温超声分散装置中，恒温超声分散装置包括超声器，超声下方设置有超声发射探头，恒温超声分散装置下方设置有恒温加热管，恒温超声分散装置内部两侧固定连接有螺杆，螺杆活动连接有移动齿轮，移动齿轮固定连接有移动杆，移动杆固定连接有固定夹板，固定夹板活动连接有反应瓶，进行超声剥离处理2-4h，然后加热至70℃，匀速搅拌活化处理12h，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤固体产物直至中性，制备得到羟基纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和羟基纳米氮化硼，超声分散处理后加入乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为100:25，加热至120℃，匀速搅拌反应8h，抽滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤产物并干燥，制备得到乙烯基功能化纳米氮化硼。
(3)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、均苯四甲酸二酐和3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体，3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体结构式为
Figure BDA0002561148860000071
室温下反应10h，加入吡啶和乙酸酐，其中均苯四甲酸二酐、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体、吡啶和乙酸酐的质量比为100:140:445:880，升温至90℃，反应8h，冷却至室温，加入去离子水析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤并干燥，制备得到羟基聚酰亚胺。
(4)向反应瓶加入吡啶溶剂、质量比为100:260的羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴，在0℃下反应3h，然后在室温下反应12h，加入甲醇溶剂析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用甲醇洗涤并干燥，制备得到溴化聚酰亚胺。
(5)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯，进行超声分散处理，再加入2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2，五者质量比为3:2:100:1.2:0.4:0.025，然后进行冷冻和解冻处理，在70℃下反应6h，再进行冷冻和解冻处理，加入去离子水终止反应，抽滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤并干燥，制备得到纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料。
实施例3
(1)将质量比为10:32的氢氧化钠和纳米六方氮化硼混合，通过高能球磨处理，将混合产物置于高温反应釜中，在180℃，反应h，将混合产物冷却，加入去离子水稀释，控制氢氧化钠物质的量浓度为4mol/L，在恒温超声分散装置中，恒温超声分散装置包括超声器，超声下方设置有超声发射探头，恒温超声分散装置下方设置有恒温加热管，恒温超声分散装置内部两侧固定连接有螺杆，螺杆活动连接有移动齿轮，移动齿轮固定连接有移动杆，移动杆固定连接有固定夹板，固定夹板活动连接有反应瓶，进行超声剥离处理3h，然后加热至75℃，匀速搅拌活化处理9h，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤固体产物直至中性，制备得到羟基纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和羟基纳米氮化硼，超声分散处理后加入乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为100:40，加热至110℃，匀速搅拌反应8h，抽滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤产物并干燥，制备得到乙烯基功能化纳米氮化硼。
(3)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、均苯四甲酸二酐和3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体，3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体结构式为
Figure BDA0002561148860000091
室温下反应15h，加入吡啶和乙酸酐，其中均苯四甲酸二酐、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体、吡啶和乙酸酐的质量比为100:148:465:920，升温至100℃，反应6h，冷却至室温，加入去离子水析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤并干燥，制备得到羟基聚酰亚胺。
(4)向反应瓶加入吡啶溶剂、质量比为100:280的羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴，在2℃下反应3h，然后在室温下反应12h，加入甲醇溶剂析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用甲醇洗涤并干燥，制备得到溴化聚酰亚胺。
(5)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯，进行超声分散处理，再加入2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2，五者质量比为5:3.5:100:1.8:0.6:0.038，然后进行冷冻和解冻处理，在65℃下反应12h，再进行冷冻和解冻处理，加入去离子水终止反应，抽滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤并干燥，制备得到纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料。
实施例4
(1)将质量比为10:40的氢氧化钠和纳米六方氮化硼混合，通过高能球磨处理，将混合产物置于高温反应釜中，在200℃，反应4h，将混合产物冷却，加入去离子水稀释，控制氢氧化钠物质的量浓度为5mol/L，在恒温超声分散装置中，恒温超声分散装置包括超声器，超声下方设置有超声发射探头，恒温超声分散装置下方设置有恒温加热管，恒温超声分散装置内部两侧固定连接有螺杆，螺杆活动连接有移动齿轮，移动齿轮固定连接有移动杆，移动杆固定连接有固定夹板，固定夹板活动连接有反应瓶，进行超声剥离处理4h，然后加热至80℃，匀速搅拌活化处理12h，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤固体产物直至中性，制备得到羟基纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和羟基纳米氮化硼，超声分散处理后加入乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为100:50，加热至120℃，匀速搅拌反应12h，抽滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤产物并干燥，制备得到乙烯基功能化纳米氮化硼。
(3)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、均苯四甲酸二酐和3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体，3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体结构式为
Figure BDA0002561148860000101
室温下反应20h，加入吡啶和乙酸酐，其中均苯四甲酸二酐、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体、吡啶和乙酸酐的质量比为100:155:480:950，升温至110℃，反应8h，冷却至室温，加入去离子水析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤并干燥，制备得到羟基聚酰亚胺。
(4)向反应瓶加入吡啶溶剂、质量比为100:300的羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴，在0℃下反应4h，然后在室温下反应18h，加入甲醇溶剂析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用甲醇洗涤并干燥，制备得到溴化聚酰亚胺。
(5)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯，进行超声分散处理，再加入2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2，五者质量比为6:5:100:2:0.8:0.055，然后进行冷冻和解冻处理，在70℃下反应18h，再进行冷冻和解冻处理，加入去离子水终止反应，抽滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤并干燥，制备得到纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料。
对比例1
(1)将质量比为10:15的氢氧化钠和纳米六方氮化硼混合，通过高能球磨处理，将混合产物置于高温反应釜中，在200℃，反应1h，将混合产物冷却，加入去离子水稀释，控制氢氧化钠物质的量浓度为5mol/L，在恒温超声分散装置中，恒温超声分散装置包括超声器，超声下方设置有超声发射探头，恒温超声分散装置下方设置有恒温加热管，恒温超声分散装置内部两侧固定连接有螺杆，螺杆活动连接有移动齿轮，移动齿轮固定连接有移动杆，移动杆固定连接有固定夹板，固定夹板活动连接有反应瓶，进行超声剥离处理4h，然后加热至80℃，匀速搅拌活化处理6h，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤固体产物直至中性，制备得到羟基纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和羟基纳米氮化硼，超声分散处理后加入乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为100:12，加热至120℃，匀速搅拌反应10h，抽滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤产物并干燥，制备得到乙烯基功能化纳米氮化硼。
(3)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、均苯四甲酸二酐和3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体，3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体结构式为
Figure BDA0002561148860000111
室温下反应20h，加入吡啶和乙酸酐，其中均苯四甲酸二酐、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体、吡啶和乙酸酐的质量比为100:128:410:800，升温至90℃，反应8h，冷却至室温，加入去离子水析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用去离子水洗涤并干燥，制备得到羟基聚酰亚胺。
(4)向反应瓶加入吡啶溶剂、质量比为100:230的羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴，在5℃下反应2h，然后在室温下反应18h，加入甲醇溶剂析出沉淀，抽滤除去溶剂，使用甲醇洗涤并干燥，制备得到溴化聚酰亚胺。
(5)向反应瓶中通入氩气排出空气，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯，进行超声分散处理，再加入2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2，五者质量比为1:0.2:100:0.6:0.17:0.01，然后进行冷冻和解冻处理，在70℃下反应18h，再进行冷冻和解冻处理，加入去离子水终止反应，抽滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤并干燥，制备得到纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料。
使用STA-409PC同步热分析仪测试实施例和对比例中纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料的初始分解温度，测试标准为GB/T 6594.2-2003。
Figure BDA0002561148860000121
使用GEST-121绝缘电阻测定仪测试实施例和对比例中纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料的体积电阻率，测试标准为GB/T 1410-2006。
Figure BDA0002561148860000122

Claims (7)

1.一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，其特征在于：所述纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和纳米六方氮化硼混合，通过高能球磨处理，将混合产物置于高温反应釜中，在160-200℃，反应1-4h，加入去离子水稀释，控制氢氧化钠物质的量浓度为3-5mol/L，在恒温超声分散装置中进行超声剥离处理2-4h，加热至70-80℃，搅拌活化处理6-12h，抽滤、洗涤并干燥，制备得到羟基纳米氮化硼；
(2)向甲苯溶剂中加入羟基纳米氮化硼，超声分散处理后加入乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为100:20-50，加热至100-120℃，反应6-12h，抽滤、洗涤并干燥，制备得到乙烯基功能化纳米氮化硼；
(3)在氩气氛围中，向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入均苯四甲酸二酐和3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体，室温下反应10-20h，加入吡啶和乙酸酐，升温至90-110℃，反应3-8h，冷却、析出沉淀、抽滤、洗涤并干燥，制备得到羟基聚酰亚胺；
(4)向吡啶溶剂中加入羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴，在0至5℃下反应2-4h，然后在室温下反应6-18h，析出沉淀、抽滤、洗涤并干燥，制备得到溴化聚酰亚胺；
(5)在氩气氛围中，向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼和苯乙烯，进行超声分散处理，再加入2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2，然后进行冷冻和解冻处理，在60-70℃下反应6-18h，再进行冷冻和解冻处理，终止反应、抽滤、洗涤并干燥，制备得到纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，其特征在于：所述步骤(1)中的氢氧化钠和纳米六方氮化硼的质量比为10:20-40。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，其特征在于：所述步骤(1)中的恒温超声分散装置包括超声器，超声下方设置有超声发射探头，恒温超声分散装置下方设置有恒温加热管，恒温超声分散装置内部两侧固定连接有螺杆，螺杆活动连接有移动齿轮，移动齿轮固定连接有移动杆，移动杆固定连接有固定夹板，固定夹板活动连接有反应瓶。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，其特征在于：所述步骤(3)中的3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体结构式为
Figure FDA0002561148850000021
5.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，其特征在于：所述步骤(3)中的均苯四甲酸二酐、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯酚单体、吡啶和乙酸酐的质量比为100:135-155:430-480:850-950。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，其特征在于：所述步骤(4)中的羟基聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴的质量比为100:250-300。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚苯乙烯绝缘材料，其特征在于：所述步骤(5)中的溴化聚酰亚胺、乙烯基功能化纳米氮化硼、苯乙烯、2,2'-联吡啶、CuCl和CuCl2的质量比为2-6:0.5-5:100:0.8-2:0.25-0.8:0.015-0.055。
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CN112980215A (zh) * 2021-02-24 2021-06-18 东莞东超新材料科技有限公司 一种高导热氮化硼粉体填料及制备方法

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