CN111672507B - 一种膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法及应用，本发明所述制备方法包括以下步骤：将膨胀珍珠岩粉末混到硅酸钠水溶液中搅拌，同时进行低温等离子体照射，然后固液分离，烘干得介质硅载体粉末；将介质硅载体粉末混到金氯酸中，陈化12~24小时，然后搅拌，同时进行低温等离子体照射，固液分离，烘干得膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂。本发明制备过程简单，金纳米颗粒制备过程无需添加还原试剂。本发明通过应用低温等离子体技术将硅酸盐转化为聚硅胶体从而强化金纳米颗粒在膨胀珍珠岩表面的加载和分散。本发明制备的金纳米催化材料最高可催化去除99%4‑硝基酚。

Description

一种膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米催化材料制备技术革新领域，具体涉及一种膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法及应用。
背景技术
金虽然是惰性金属，但当其以小尺寸、高分散的纳米形态存在时却表现出较强的催化活性。目前，制备金纳米催化剂材料的方法主要包括共沉淀法、沉积-沉淀法、光化学沉积法。共沉淀法是通过改变溶液pH促进过渡金属与HAuCl4发生共沉淀，后经多次洗涤和高温煅烧获得金纳米催化剂材料。共沉淀法主要存在缺点包括：材料合成过程中用到的过渡金属硝酸盐价格高、金浪费大量、洗涤过程中废液产生量大等缺点。光化学沉积法是通过光催化反应实现光催化材料表面还原生成金纳米材料。光化学沉积法的缺点是载体必须具有光催化特性，载体材料选择窄，金纳米材料制备效率低。沉积-沉淀法是当前制备金纳米材料最常用的方法，通过调节温度和pH将金直接沉积在载体表面。但是，应用沉积-沉淀法制备金纳米材料需要用到大量的还原剂，易产生含有有毒物质的废液。
因此，基于上述分析，研发一种可将金纳米材料加载在非光催化材料表面且无需使用还原剂的制备技术对推广金纳米催化剂材料生产具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种制备过程简单，无需添加还原剂的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法。
本发明还要解决的技术问题是提供了所述制备方法获得的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂。
本发明最后要解决的技术问题是提供了膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂在去除4-硝基酚中的应用。
为了解决上述技术问题，本发明采取了如下的技术方案：一种膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将膨胀珍珠岩粉末混到硅酸钠水溶液中搅拌，同时进行低温等离子体照射，然后固液分离，烘干得介质硅载体粉末；
2)将介质硅载体粉末混到金氯酸中，陈化12～24小时，然后搅拌，同时进行低温等离子体照射，固液分离，烘干得膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂。
其中，所述步骤1)的膨胀珍珠岩粉末过200～400目筛。
其中，所述步骤1)的膨胀珍珠岩粉末与硅酸钠水溶液固液比0.3～1.2mg/mL。
其中，所述步骤1)的硅酸钠水溶液固含量为20％～40％，若硅酸钠水溶液固含量小于20％，自由基作用下形成的聚硅胶体和介孔硅较少，膨胀珍珠岩微纳米级颗粒分散效果也较差，导致对污染物的吸附力下降，从而影响金纳米颗粒催化性能。若硅酸钠水溶液固含量大于40％，介孔硅生成过多，污染物与金纳米颗粒接触点位减少，导致污染物催化降解效果变差。
其中，所述步骤1)和步骤2)的低温等离子体照射0.5～1.5小时，低温等离子体照射作用电压10～30kV，照射方式为电弧放电，曝气气氛为空气。
其中，所述步骤1)和步骤2)的搅拌转速为60～360rpm。
其中，所述步骤2)的介质硅载体粉末与金氯酸固液比为0.6～1.2mg/mL。
其中，所述步骤2)的低温等离子体照射0.5～1.5小时，低温等离子体照射作用电压10～30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为含有2％～4％氢气的氢气氩气混合气体。
本发明内容包括所述的制备方法得到的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂。
本发明内容包括所述的催化剂在去除4-硝基酚中的应用。
反应机理：将膨胀珍珠岩与硅酸钠水溶液混合后，硅酸盐吸附在膨胀珍珠岩表面及孔隙中。在低温等离子体照射过程中，在空穴效应和微波冲击下膨胀珍珠岩颗粒进一步发生破坏形成微纳米级颗粒。而膨胀珍珠岩颗粒上的硅酸盐在高能电子束诱发生成的多种自由基作用下形成聚硅胶体。膨胀珍珠岩微纳米级颗粒分散在聚硅胶体中。将介质硅载体粉末和金氯酸混后，陈化过程中金氯酸吸附到介质硅载体粉末表面及孔隙中。在低温等离子体照射过程中，高能电子束诱发氢气解离，生成氢自由基。氢自由基进一步与聚硅胶体和金氯酸根反应，生成介孔硅和金纳米颗粒。介孔硅和金纳米颗粒互混在一起且加载在膨胀珍珠岩纳米级颗粒上。介孔硅可加强污染物吸附强化传质过程，使得污染物与金纳米颗粒有效接触，从而强化纳米金颗粒催化性能。纳米金颗粒催化过程中产生的污染物中间体吸附在介孔硅表面从而避免部分中间产物向液相中转移和扩散。
有益效果：本发明制备过程简单，金纳米颗粒制备过程无需添加还原试剂。本发明通过应用低温等离子体技术将硅酸盐转化为聚硅胶体从而强化金纳米颗粒在膨胀珍珠岩表面的加载和分散。本发明通过应用低温等离子体技术将聚硅胶体和金氯酸转化为介孔硅和金纳米颗粒并使得介孔硅和金纳米颗粒互混及加载在膨胀珍珠岩纳米级颗粒上从而强化传质过程及强化纳米金颗粒催化性能。本发明制备的金纳米催化材料最高可催化去除99％4-硝基酚。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1硅酸钠固含量对所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能影响
将膨胀珍珠岩进行研磨，过200目筛，得膨胀珍珠岩粉末。按照固液比0.3mg/mL将膨胀珍珠岩粉末混到固含量分别为10％、15％、18％、20％、30％、40％、42％、45％、50％的硅酸钠水溶液中，60rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射0.5小时，固液分离，50℃条件下烘干，得九组介质硅载体粉末，其中低温等离子体照射作用电压10kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为空气。按照固液比0.6mg/mL分别将九组介质硅载体粉末混到金氯酸中，陈化12小时，然后60rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射0.5小时，固液分离，50℃条件下烘干，得九组膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂，其中低温等离子体照射作用电压10kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为含有2％氢气的氢气氩气混合气体。
催化性能试验：分别将九组1mg的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂分散在含有0.02g NaBH4和0.5mM4-硝基酚的20mL水溶液中，在室温及120rpm条件下水浴振荡30min，固液分离后取上清液进行测试。
4-硝基酚浓度测定及4-硝基酚去除率计算：4-硝基酚浓度按照《水质4种硝基酚类化合物的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》(HJ1049-2019)进行测定。4-硝基酚去除率按照等式(1)进行计算，其中R4-NP为4-硝基酚去除率，cO为催化处置前水溶液中4-硝基酚浓度(mM)，ct为催化处置后水溶液中4-硝基酚浓度(mM)。本发明实施例试验结果见表1。
Figure BDA0002547508080000041
表1硅酸钠固含量对所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能影响
硅酸钠固含量 R<sub>4-NP</sub> 相对误差
10％ 67.21％ ±0.2％
15％ 74.69％ ±0.1％
18％ 80.45％ ±0.1％
20％ 85.34％ ±0.1％
30％ 88.62％ ±0.1％
40％ 90.58％ ±0.1％
42％ 83.19％ ±0.1％
45％ 75.47％ ±0.2％
50％ 69.78％ ±0.1％
由表1可看出，当硅酸钠固含量低于20％(如表1中，硅酸钠固含量＝18％、15％、10％以及表1中未列举的更低比值)，低温等离子体照射过程中生成的聚硅胶体和介孔硅物质减少，使得金纳米材料加载和分散效果变差，催化剂对污染物的捕获效果变差，导致4-硝基酚去除率随着硅酸钠固含量减少而显著降低。当硅酸钠固含量等于20％～40％(如表1中，硅酸钠固含量＝20％、30％、40％)，膨胀珍珠岩颗粒上的硅酸盐在高能电子束诱发生成的多种自由基作用下形成聚硅胶体陈化过程中金氯酸吸附到介质硅载体粉末表面及孔隙中介孔硅和金纳米颗粒互混在一起且加载在膨胀珍珠岩纳米级颗粒上。最终，4-硝基酚去除率均大于85％。当硅酸钠固含量高于40％(如表1中，硅酸钠固含量＝42％、45％、50％以及表1中未列举的更高比值)，低温等离子体照射过程中生成的聚硅胶体和介孔硅物质过多，金氯酸根与氢自由基无法有效接触，金纳米颗粒生成量减少，导致4-硝基酚去除率随着硅酸钠固含量进一步增加而显著降低。总体而言，结合效益与成本，当硅酸钠固含量等于20％～40％时，最有利于提高所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能。
实施例2介质硅载体粉末与金氯酸固液比对所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能影响
将膨胀珍珠岩进行研磨，过300目筛，得膨胀珍珠岩粉末。按照固液比0.75mg/mL将膨胀珍珠岩粉末混到固含量为40％的硅酸钠水溶液中，210rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1小时，固液分离，100℃条件下烘干，得介质硅载体粉末，其中低温等离子体照射作用电压20kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为空气。分别按照固液比0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.2mg/mL、1.3mg/mL、1.4mg/mL、1.5mg/mL将介质硅载体粉末混到金氯酸中，陈化18小时，然后210rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1小时，固液分离，100℃条件下烘干，得九组膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂，其中低温等离子体照射作用电压20kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为含有3％氢气的氢气氩气混合气体。
催化性能试验、4-硝基酚浓度测定及4-硝基酚去除率计算均同实施例1。本发明实施例试验结果见表2。
表2介质硅载体粉末与金氯酸固液比对所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能影响
Figure BDA0002547508080000051
由表2可看出，当介质硅载体粉末与金氯酸固液比低于0.6mg/mL(如表2中，介质硅载体粉末与金氯酸固液比＝0.5mg/mL、0.4mg/mL、0.3mg/mL以及表2中未列举的更低比值)，介质硅载体粉末较少，聚硅胶体生成量较少，金纳米颗粒分散和加载效果差，导致4-硝基酚去除率随着介质硅载体粉末与金氯酸固液比减少而显著降低。当介质硅载体粉末与金氯酸固液比等于0.6～1.2mg/mL(如表2中，介质硅载体粉末与金氯酸固液比＝0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.2mg/mL)，膨胀珍珠岩颗粒上的硅酸盐在高能电子束诱发生成的多种自由基作用下形成聚硅胶体。膨胀珍珠岩微纳米级颗粒分散在聚硅胶体中。将介质硅载体粉末和金氯酸混后，陈化过程中金氯酸吸附到介质硅载体粉末表面及孔隙中。氢自由基进一步与聚硅胶体和金氯酸根反应，生成介孔硅和金纳米颗粒。介孔硅和金纳米颗粒互混在一起且加载在膨胀珍珠岩纳米级颗粒上。最终，4-硝基酚去除率均大于91％。当介质硅载体粉末与金氯酸固液比大于1.2mg/mL(如表2中，介质硅载体粉末与金氯酸固液比＝1.3mg/mL、0.4mg/mL、0.3mg/mL以及表2中未列举的更低比值)，介质硅载体粉末过多而金氯酸较少，生成的聚硅胶体过多而金纳米材料过少，导致4-硝基酚去除率随着介质硅载体粉末与金氯酸固液比进一步增加而显著降低。总体而言，结合效益与成本，当介质硅载体粉末与金氯酸固液比等于0.6～1.2mg/mL时，最有利于提高所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能。
实施例3混合气体中氢气含量对所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能影响
将膨胀珍珠岩进行研磨，过200目筛，得膨胀珍珠岩粉末。按照固液比1.2mg/mL将膨胀珍珠岩粉末混到固含量为40％的硅酸钠水溶液中，360rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得介质硅载体粉末，其中低温等离子体照射作用电压30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为空气。按照固液比1.2mg/mL将介质硅载体粉末混到金氯酸中，陈化24小时，然后360rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂，其中低温等离子体照射作用电压30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为氢气氩气混合气体，氢气含量分别为1％、1.5％、1.8％、2％、3％、4％、4.2％、4.5％、5％。
催化性能试验、4-硝基酚浓度测定及4-硝基酚去除率计算均同实施例1。本发明实施例试验结果见表3。
表3混合气体中氢气含量对所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能影响
Figure BDA0002547508080000061
Figure BDA0002547508080000071
由表3可看出，当混合气体中氢气含量低于2％(如表3中，混合气体中氢气含量＝1.8％、1.5％、1％以及表3中未列举的更低比值)，在低温等离子体照射过程中高能电子束诱发氢气解离生成的氢自由基较少，使得介孔硅和金纳米颗粒生成量减少，导致4-硝基酚去除率随着混合气体中氢气含量的降低而显著降低。当混合气体中氢气含量等于2％～4％(如表3中，混合气体中氢气含量＝2％、3％、4％)，低温等离子体照射过程中，高能电子束诱发氢气解离，生成氢自由基。氢自由基进一步与聚硅胶体和金氯酸根反应，生成介孔硅和金纳米颗粒。介孔硅和金纳米颗粒互混在一起且加载在膨胀珍珠岩纳米级颗粒上。最终，4-硝基酚去除率均大于96％。当混合气体中氢气含量低于4％(如表3中，混合气体中氢气含量＝4.2％、4.5％、5％以及表3中未列举的更高比值)，氢气过多，在低温等离子体照射过程中高能电子束诱发氢气解离生成氢自由基过多，聚硅胶体吸附包裹性能变差，使得金纳米颗粒分散性变差，导致4-硝基酚去除率随着混合气体中氢气含量的进一步增加而显著降低。总体而言，结合效益与成本，当混合气体中氢气含量等于2％～4％时，最有利于提高所制备膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的催化性能。
对比例不同制备工艺条件下获得的催化剂催化性能对比
膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂制备：将膨胀珍珠岩进行研磨，过200目筛，得膨胀珍珠岩粉末。按照固液比1.2mg/mL将膨胀珍珠岩粉末混到固含量为40％的硅酸钠水溶液中，360rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得介质硅载体粉末，其中低温等离子体照射作用电压30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为空气。按照固液比1.2mg/mL将介质硅载体粉末混到金氯酸中，陈化24小时，然后360rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂，其中低温等离子体照射作用电压30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为氢气氩气混合气体，氢气含量为4％。
对比催化剂1：将膨胀珍珠岩进行研磨，过200目筛，得膨胀珍珠岩粉末。按照固液比1.2mg/mL将膨胀珍珠岩粉末混到金氯酸中，陈化24小时，然后360rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得对比催化剂1，其中低温等离子体照射作用电压30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为氢气氩气混合气体，氢气含量为4％。
对比催化剂2：将膨胀珍珠岩进行研磨，过200目筛，得膨胀珍珠岩粉末。按照固液比1.2mg/mL将膨胀珍珠岩粉末混到固含量为40％的硅酸钠水溶液中，360rpm速率条件下进行搅拌1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得硅载膨胀珍珠岩粉末。按照固液比1.2mg/mL将硅载膨胀珍珠岩粉末混到金氯酸中，陈化24小时，然后360rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得对比催化剂2，其中低温等离子体照射作用电压30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为氢气氩气混合气体，氢气含量为4％。
对比催化剂3：将膨胀珍珠岩进行研磨，过200目筛，得膨胀珍珠岩粉末。按照固液比1.2mg/mL将膨胀珍珠岩粉末混到固含量为40％的硅酸钠水溶液中，360rpm速率条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得介质硅载体粉末，其中低温等离子体照射作用电压30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为空气。按照固液比1.2mg/mL将介质硅载体粉末混到金氯酸中，陈化24小时，然后360rpm速率条件下进行搅拌1.5小时，固液分离，150℃条件下烘干，得对比催化剂3。
催化性能试验、4-硝基酚浓度测定及4-硝基酚去除率计算均同实施例1。本发明实施例试验结果见表4。
表4不同制备工艺条件下获得的催化剂催化性能对比
Figure BDA0002547508080000081
Figure BDA0002547508080000091
由表4可知，本发明制备的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂获得的4-硝基酚去除率远高于对比催化剂1、对比催化剂2、对比催化剂3的数值且高于对比催化剂1、对比催化剂2、对比催化剂3获得的4-硝基酚去除率之和。

Claims (8)

1.一种膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）将膨胀珍珠岩粉末混到硅酸钠水溶液中搅拌，同时进行低温等离子体照射，然后固液分离，烘干得介质硅载体粉末；
2）将介质硅载体粉末混到金氯酸中，陈化12~24小时，然后搅拌，同时进行低温等离子体照射，固液分离，烘干得膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂；
所述步骤1）的低温等离子体照射0.5~1.5小时，低温等离子体照射作用电压10~30kV，照射方式为电弧放电，曝气气氛为空气；
所述步骤2）的低温等离子体照射0.5~1.5小时，低温等离子体照射作用电压10~30kV，照射方式为电弧放电，低温等离子体曝气气氛为含有2%~4%氢气的氢气氩气混合气体。
2.根据权利要求1所述的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的膨胀珍珠岩粉末过200~400目筛。
3.根据权利要求1所述的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的膨胀珍珠岩粉末与硅酸钠水溶液固液比0.3~1.2mg/mL。
4.根据权利要求1所述的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的硅酸钠水溶液固含量为20%~40%。
5.根据权利要求1所述的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）和步骤2）的搅拌转速为60~360rpm。
6.根据权利要求1所述的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）的介质硅载体粉末与金氯酸固液比为0.6~1.2mg/mL。
7.权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的膨胀珍珠岩加载纳米金颗粒催化剂。
8.权利要求7所述的催化剂在去除4-硝基酚中的应用。
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