CN111671704A - 一种化妆品组合物、化妆品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种化妆品组合物，所述组合物由铁皮石斛提取物3‑10份、牡丹皮提取物2‑5份、红景天提取物1‑4份组成；所述铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将细粉加入酶提液中搅拌酶解提取1‑3h，提取过程中加以低功率超声波处理，提取结束后灭酶，过滤，滤液加入70‑90%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物；所述牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与所述铁皮石斛提取物方法相同。该组合物具有原料天然，对皮肤无副作用，功效好，吸收更快的特点，具有广阔的应用前景。

Description

一种化妆品组合物、化妆品及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种化妆品组合物、化妆品及其制备方法。
背景技术
目前市场上的化妆品有很多含有香精、防腐剂等刺激皮肤的物质，长期使用有损消费者皮肤。市场上出现的美白产品，往往是添加了重金属等其他容易产生副作用的成分，而抗皱紧致的产品主要是添加一些重金属、防腐剂等物质来起到抗衰老的作用，上述这些产品如长期使用可对人体产生较大的伤害。且大多数化妆品只主打一种功效，其他功效很弱，较为单一，不能做到同时兼顾多种皮肤问题，而可以实现多种功能的往往价格不菲。同时，市面上的许多化妆品皮肤吸收效果差，虽然有很好的营养但皮肤难以吸收利用，从而也造成了大量的浪费。
因此，提供一种原料天然，对皮肤无副作用，功效好，吸收更快的化妆品组合物是现今需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种化妆品组合物、化妆品及其制备方法，具有原料天然，对皮肤无副作用，功效好，吸收更快的特点。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种化妆品组合物，所述组合物由铁皮石斛提取物3-10份、牡丹皮提取物2-5份、红景天提取物1-4份组成；
所述铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将细粉加入酶提液中搅拌酶解提取1-3h，提取过程中加以低功率超声波处理，提取结束后灭酶，过滤，滤液加入70-90%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物；
所述牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与所述铁皮石斛提取物方法相同。
作为本发明的进一步改进，所述酶解液的配置方法为在100mL pH为7-7.5的Tris-HCl溶液中加入1-1.2g 100U/g的胰蛋白酶、1.2-2g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.5-1g 200U/g的几丁质酶。
作为本发明的进一步改进，所述细粉与酶提液的质量体积比为1：（5-10）g/mL；所述低功率超声波为100-200W；所述灭酶条件为100℃加热10min。
本发明进一步保护一种化妆品，由以下原料按重量份制备而成：铁皮石斛提取物3-10份、牡丹皮提取物2-5份、红景天提取物1-4份、透皮吸收促进剂1-2份、黄原胶55-70份、1,3-丙二醇25-50份、1,2-丙二醇23-42份、植物鞘氨醇42-65份、三乙醇胺1-3份、烟酰胺1-4份、卡波姆1-5份、酸水解酪蛋白1-2份、透明质酸0.01-0.1份、曲菌酸0.1-1份、防腐剂1-4份、丁二醇30-50份、防晒剂1-3份、去离子水400-1000份；
所述防晒剂选自4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、二苯酮-4、二苯酮-5、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、奥克立林、苯基苯并咪唑磺酸、苯基苯并咪唑磺酸钾、苯基苯并咪唑磺酸钠和苯基苯并咪唑磺酸三乙醇胺中的一种或几种混合；
所述防腐剂选自苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯、羟基苯甲酸丙酯、羟基苯甲酸丁酯、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠中的一种或几种混合。
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量份制备而成：铁皮石斛提取物4-8份、牡丹皮提取物3-5份、红景天提取物2-4份、透皮吸收促进剂1.2-1.7份、黄原胶59-62份、1,3-丙二醇29-40份、1,2-丙二醇25-40份、植物鞘氨醇47-60份、三乙醇胺2-3份、烟酰胺2-4份、卡波姆2-4份、酸水解酪蛋白1.1-1.6份、透明质酸0.02-0.08份、曲菌酸0.2-0.7份、防腐剂2-4份、丁二醇35-45份、防晒剂2-3份、去离子水600-800份。
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量份制备而成：铁皮石斛提取物6份、牡丹皮提取物4份、红景天提取物3份、透皮吸收促进剂1.6份、黄原胶60份、1,3-丙二醇35份、1,2-丙二醇32份、植物鞘氨醇53份、三乙醇胺2.5份、烟酰胺3份、卡波姆3份、酸水解酪蛋白1.4份、透明质酸0.05份、曲菌酸0.5份、防腐剂3份、丁二醇40份、防晒剂2.6份、去离子水700份。
作为本发明的进一步改进，所述透皮吸收促进剂为新型月桂氮酮类衍生物，具有如下式Ⅰ所示结构：
Figure 134640DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅰ；
其中，R=C10-14的直链烷基。
作为本发明的进一步改进，所述新型月桂氮酮类衍生物的制备方法如下：
S1. 己内酰胺与乙醇钠反应生成己内酰胺钠盐；
S2. 己内酰胺钠盐在氮气保护下与二溴代烷反应生成新型月桂氮酮类衍生物；所述二溴代烷具有如下通式：Br-R-Br，R=C10-14的直链烷基。
本发明进一步保护一种上述化妆品的制备方法，包括以下步骤：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至50-70℃，溶解完全，搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、透皮吸收促进剂、黄原胶、防腐剂、防晒剂混合，加热至45-55℃，混合均匀；
C、将铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
作为本发明的进一步改进，所述搅拌转速为300-700r/min。
本发明具有如下有益效果：铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物分别采用铁皮石斛、牡丹皮或红景天在酶解液中发生多糖、蛋白初步酶解后，得到小分子低聚肽、低聚糖，促进皮肤对其的吸收能力，同时保有在乙醇溶液中沉淀的特性，从而使其更容易被分离纯化，由于是纯天然提取物，具有低毒、安全、营养的特点，低功率提取有助于将原料中活性物质充分溶出，虽然耗时较长，但可以将大部分有效成分溶出，提高其原料利用率；牡丹皮，为毛茛科植物牡丹干燥根皮，性寒，味苦；凉；微寒。归心；肝；肾；肺经，具有清热凉血；活血散瘀。温热病热入血分；发斑；吐衄；热病后期热伏阴分发热；阴虚骨蒸潮热；血滞经闭；痛经；痈肿疮毒；跌扑伤痛；风湿热痹的功效，常用在化妆品中可以由美白祛斑、调节面部皮肤微循环的效果；铁皮石斛，为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura etMigo的干燥茎，具有益胃生津，滋阴清热的功效。主治热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软，其含有丰富的多糖、蛋白物质，用作化妆品原料时具有极佳的保湿、抗皱、去黄皮的效果；红景天，是景天科景天属多肉植物，含有丰富的营养物质，具有极强的抗氧化性，可以有效的清除体内自由基，延缓细胞老化，具有抗衰老的功效，含有红景天甙，可以增强细胞活力，加速脂肪和蛋白质的分解增加能量的传递，恢复皮肤表皮细胞弹性，加速新陈代谢，含有的红景天甙，酪醇，黄酮类化合物等，可以快速血液流速，对于淤青的地方可以快速的散除，所以具有活血散瘀的作用，含有18种氨基酸，维生素A,维生素D，维生素E等营养物质，保护皮肤抗衰老、抗紫外线以及抗老化。
曲菌酸无毒无刺激性，其溶液有广谱抗菌效果。曲酸具有抑制酪氨酸活性的作用，从而能减少和阻止黑色素的形成，因此具有消除色素斑、防晒美白之功效,为化妆品新型祛斑、防晒、美白剂使用，最大允许使用浓度；透明质酸是一种酸性粘多糖，为透明生物高分子物质，具有无与伦比的保湿性、渗透性、润滑比、透气性等功能，是一种性能极佳的天然保湿因子，试验证明透明质酸对皮肤的保湿性远远优于甘油、山梨醇、聚乙二醇、吡咯烷酮羧酸钠四种高效保湿剂，能在不同湿度环境下保持合适的吸湿程度，即在高湿度时不太吸湿，低湿度时能充分吸湿，从而使皮肤表面明显光滑滋润。较小分子量的透明质酸能与氨基酸和活性肤一起渗入皮肤真皮层，扩张毛细血管，增强血液循环，改善中间代谢，促进营养的吸收和废物的排泄，从而起到防止或延缓皮肤老化的作用，使化妆品具有抗皱去皱，嫩肤美白及防止皮肤皲裂之功效。酸水解酪蛋白含有18种氨基酸，其中维持人体生长所必需的氨基酸有7种，内含脯氨酸、羟基脯氨酸、赖氨酸等已达22%。酸水解酪蛋白中含有的各种氨基酸极易被人体皮肤和肠道所吸，对去除细小皱纹，减褪色素斑，保护皮肤中的水份及弹性有独特功效。
月桂氮酮是一种透皮吸收促进剂，本发明制得的新型月桂氮酮衍生物，其结构上与普通月桂氮酮相比，采用烷基链将2个己内酰胺环连接，进一步提高了其透皮吸收的效率，其作用主要是改变药物在角质层中的通透性，对化妆品在表皮和真皮层中的扩散无明显影响，其影响了皮肤角质层中扁平角化细胞的有序叠集结构，作用于角质层中的类脂质,使之完全流化，让化妆品透皮吸收更容易、更快速，同时本发明制备的新型月桂氮酮衍生物毒性更低，没有任何光刺激作用,也未见过敏反应或光敏性接触反应。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
pH为7.5的Tris-HCl溶液的配置方法为：将50mL 0.1mol/L Tris碱溶液与40.3mL0.1mol/L HCl溶液混合，加水定容至100mL。
胰蛋白酶CAS号9002-07-7；木瓜蛋白酶CAS号901-73-4；几丁质酶CAS号9001-06-3；酸水解酪蛋白CAS号65072-00-6；曲菌酸CAS号501-30-4。
实施例1-5 月桂氮酮的制备
合成路线如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
S1.将2mol己内酰胺与2mol乙醇钠加入200mL甲苯中，搅拌溶解，加热至回流反应2h，生成己内酰胺钠盐；
S2.将2mol己内酰胺钠盐在氮气保护下，加入1mol二溴代烷的二氯甲烷溶液中，加热至沸，反应4h，生成新型月桂氮酮类衍生物；
所述二溴代烷具有如下通式：Br-R-Br，R=C10-14的直链烷基。
Figure 498054DEST_PATH_IMAGE004
化合物1的核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ3.2-3.22（m，8H），2.18（t，4H），1.54-1.56（m，14H），1.29-1.31（m，14H）。
化合物2的核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δδ3.2-3.22（m，8H），2.18（t，4H），1.53-1.57（m，16H），1.29-1.32（m，14H）。
化合物3的核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δδ3.2-3.22（m，8H），2.18（t，4H），1.52-1.56（m，18H），1.29-1.32（m，14H）。
化合物4的核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δδ3.2-3.22（m，8H），2.18（t，4H），1.51-1.55（m，18H），1.29-1.33（m，16H）。
化合物5的核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ3.2-3.22（m，8H），2.18（t，4H），1.52-1.56（m，18H），1.30-1.34（m，18H）。
实施例6
原料组成（重量份）：铁皮石斛提取物3份、牡丹皮提取物2份、红景天提取物1份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1份、黄原胶55份、1,3-丙二醇25份、1,2-丙二醇23份、植物鞘氨醇42份、三乙醇胺1份、烟酰胺1份、卡波姆1份、酸水解酪蛋白1份、透明质酸0.01份、曲菌酸0.1份、双乙酸钠1份、丁二醇30份、p-甲氧基肉桂酸异戊酯1份、去离子水400份。
铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将10g细粉加入50mL酶提液中搅拌酶解提取1h，提取过程中加以100W超声波处理，提取结束后灭酶，灭酶条件为100℃加热10min，过滤，滤液加入70%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物。
本实施例中牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与铁皮石斛提取物方法相同。
本实施例中酶解液的配置方法为在100mL pH为7.5的Tris-HCl溶液中加入1g100U/g的胰蛋白酶、1.2g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.5g 200U/g的几丁质酶。
化妆品的制备方法：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至50℃，溶解完全，300r/min搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、新型月桂氮酮类衍生物、黄原胶、双乙酸钠、p-甲氧基肉桂酸异戊酯混合，加热至45℃，混合均匀；
C、将铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下原速搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
实施例7
原料组成（重量份）：铁皮石斛提取物10份、牡丹皮提取物5份、红景天提取物4份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物2份、黄原胶70份、1,3-丙二醇50份、1,2-丙二醇42份、植物鞘氨醇65份、三乙醇胺3份、烟酰胺4份、卡波姆5份、酸水解酪蛋白2份、透明质酸0.1份、曲菌酸1份、丙酸钙4份、奥克立林50份、防晒剂3份、去离子水1000份。
铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将10g细粉加入100mL酶提液中搅拌酶解提取3h，提取过程中加以200W超声波处理，提取结束后灭酶，灭酶条件为100℃加热10min，过滤，滤液加入90%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物。
本实施例中牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与铁皮石斛提取物方法相同。
本实施例中酶解液的配置方法为在100mL pH为7.5的Tris-HCl溶液中加入1.2g100U/g的胰蛋白酶、2g 100U/g的木瓜蛋白酶和1g 200U/g的几丁质酶。
化妆品的制备方法：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至70℃，溶解完全，700r/min搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、新型月桂氮酮类衍生物、黄原胶、丙酸钙、奥克立林混合，加热至55℃，混合均匀；
C、将铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下原速搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
实施例8
原料组成（重量份）：铁皮石斛提取物4份、牡丹皮提取物3份、红景天提取物2份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.2份、黄原胶59份、1,3-丙二醇29份、1,2-丙二醇25份、植物鞘氨醇47份、三乙醇胺2份、烟酰胺2份、卡波姆2份、酸水解酪蛋白1.1份、透明质酸0.02份、曲菌酸0.2份、羟基苯甲酸乙酯2份、丁二醇35份、苯基苯并咪唑磺酸钠2份、去离子水600份。
铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将10g细粉加入60mL酶提液中搅拌酶解提取2h，提取过程中加以120W超声波处理，提取结束后灭酶，灭酶条件为100℃加热10min，过滤，滤液加入75%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物。
本实施例中牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与铁皮石斛提取物方法相同。
本实施例中酶解液的配置方法为在100mL pH为7.5的Tris-HCl溶液中加入1g100U/g的胰蛋白酶、1.4g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.6g 200U/g的几丁质酶。
化妆品的制备方法：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至55℃，溶解完全，400r/min搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、新型月桂氮酮类衍生物、黄原胶、羟基苯甲酸乙酯、苯基苯并咪唑磺酸钠混合，加热至47℃，混合均匀；
C、将铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下原速搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
实施例9
原料组成（重量份）：铁皮石斛提取物8份、牡丹皮提取物5份、红景天提取物4份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.7份、黄原胶62份、1,3-丙二醇40份、1,2-丙二醇40份、植物鞘氨醇60份、三乙醇胺3份、烟酰胺4份、卡波姆4份、酸水解酪蛋白1.6份、透明质酸0.08份、曲菌酸0.7份、羟基苯甲酸乙酯4份、丁二醇45份、苯基苯并咪唑磺酸三乙醇胺3份、去离子水800份。
铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将10g细粉加入90mL酶提液中搅拌酶解提取2h，提取过程中加以180W超声波处理，提取结束后灭酶，灭酶条件为100℃加热10min，过滤，滤液加入85%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物。
本实施例中牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与铁皮石斛提取物方法相同。
本实施例中酶解液的配置方法为在100mL pH为7.5的Tris-HCl溶液中加入1.2g100U/g的胰蛋白酶、1.8g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.8g 200U/g的几丁质酶。
化妆品的制备方法：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至65℃，溶解完全，600r/min搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、新型月桂氮酮类衍生物、黄原胶、羟基苯甲酸乙酯、苯基苯并咪唑磺酸三乙醇胺混合，加热至52℃，混合均匀；
C、将铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下原速搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
实施例10
原料组成（重量份）：铁皮石斛提取物6份、牡丹皮提取物4份、红景天提取物3份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.6份、黄原胶60份、1,3-丙二醇35份、1,2-丙二醇32份、植物鞘氨醇53份、三乙醇胺2.5份、烟酰胺3份、卡波姆3份、酸水解酪蛋白1.4份、透明质酸0.05份、曲菌酸0.5份、苯甲酸3份、丁二醇40份、二苯酮-3 2.6份、去离子水700份。
铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将10g细粉加入75mL酶提液中搅拌酶解提取2h，提取过程中加以150W超声波处理，提取结束后灭酶，灭酶条件为100℃加热10min，过滤，滤液加入80%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物。
本实施例中牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与铁皮石斛提取物方法相同。
本实施例中酶解液的配置方法为在100mL pH为7.5的Tris-HCl溶液中加入1.1g100U/g的胰蛋白酶、1.6g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.75g 200U/g的几丁质酶。
化妆品的制备方法：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至60℃，溶解完全，450r/min搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、新型月桂氮酮类衍生物、黄原胶、苯甲酸、二苯酮-3混合，加热至50℃，混合均匀；
C、将铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下原速搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
对比例1
与实施例10相比，采用月桂氮酮替代实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物。
原料组成（重量份）：铁皮石斛提取物6份、牡丹皮提取物4份、红景天提取物3份、月桂氮酮1.6份、黄原胶60份、1,3-丙二醇35份、1,2-丙二醇32份、植物鞘氨醇53份、三乙醇胺2.5份、烟酰胺3份、卡波姆3份、酸水解酪蛋白1.4份、透明质酸0.05份、曲菌酸0.5份、苯甲酸3份、丁二醇40份、二苯酮-3 2.6份、去离子水700份。
铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将10g细粉加入75mL酶提液中搅拌酶解提取2h，提取过程中加以150W超声波处理，提取结束后灭酶，灭酶条件为100℃加热10min，过滤，滤液加入80%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物。
本实施例中牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与铁皮石斛提取物方法相同。
本实施例中酶解液的配置方法为在100mL pH为7.5的Tris-HCl溶液中加入1.1g100U/g的胰蛋白酶、1.6g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.75g 200U/g的几丁质酶。
化妆品的制备方法：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至60℃，溶解完全，450r/min搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、月桂氮酮、黄原胶、苯甲酸、二苯酮-3混合，加热至50℃，混合均匀；
C、将铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下原速搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
对比例2
与实施例10相比，未添加铁皮石斛提取物，其他条件均不改变。
原料组成（重量份）：牡丹皮提取物10份、红景天提取物3份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.6份、黄原胶60份、1,3-丙二醇35份、1,2-丙二醇32份、植物鞘氨醇53份、三乙醇胺2.5份、烟酰胺3份、卡波姆3份、酸水解酪蛋白1.4份、透明质酸0.05份、曲菌酸0.5份、苯甲酸3份、丁二醇40份、二苯酮-3 2.6份、去离子水700份。
牡丹皮提取物的制备方法如下：将牡丹皮洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将10g细粉加入75mL酶提液中搅拌酶解提取2h，提取过程中加以150W超声波处理，提取结束后灭酶，灭酶条件为100℃加热10min，过滤，滤液加入80%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为牡丹皮提取物。
本实施例中红景天提取物的制备方法与牡丹皮提取物方法相同。
本实施例中酶解液的配置方法为在100mL pH为7.5的Tris-HCl溶液中加入1.1g100U/g的胰蛋白酶、1.6g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.75g 200U/g的几丁质酶。
化妆品的制备方法：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至60℃，溶解完全，450r/min搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、新型月桂氮酮类衍生物、黄原胶、苯甲酸、二苯酮-3混合，加热至50℃，混合均匀；
C、将牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下原速搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
对比例3
与实施例10相比，未添加牡丹皮提取物，其他条件均不改变。
原料组成（重量份）：铁皮石斛提取物10份、红景天提取物3份、实施例5制备的新型月桂氮酮类衍生物1.6份、黄原胶60份、1,3-丙二醇35份、1,2-丙二醇32份、植物鞘氨醇53份、三乙醇胺2.5份、烟酰胺3份、卡波姆3份、酸水解酪蛋白1.4份、透明质酸0.05份、曲菌酸0.5份、苯甲酸3份、丁二醇40份、二苯酮-3 2.6份、去离子水700份。
铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将10g细粉加入75mL酶提液中搅拌酶解提取2h，提取过程中加以150W超声波处理，提取结束后灭酶，灭酶条件为100℃加热10min，过滤，滤液加入80%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物。
本实施例中红景天提取物的制备方法与铁皮石斛提取物方法相同。
本实施例中酶解液的配置方法为在100mL pH为7.5的Tris-HCl溶液中加入1.1g100U/g的胰蛋白酶、1.6g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.75g 200U/g的几丁质酶。
化妆品的制备方法：
A、按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至60℃，溶解完全，450r/min搅拌均匀；
B、将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、新型月桂氮酮类衍生物、黄原胶、苯甲酸、二苯酮-3混合，加热至50℃，混合均匀；
C、将铁皮石斛提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下原速搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
测试例1
1. 实验方法简介
离体透皮吸收实验：大鼠固定后用剃须刀去除腹部鼠毛，去毛 24h 后用 10％水合氯醛腹腔注射麻醉 (3.3ml/kg)，剪取并剥离大鼠腹部去毛皮肤，取下已去毛的鼠皮于生理盐水中，除净皮下脂肪和结缔组织。皮肤的有效扩散透过面积为 2.92cm2。将皮肤样本固定在Franz 吸收池中(接受室体积 17ml)，角质层朝向供给室贴于供给室与接受室之间，加入已预热至 37℃的接受液，稳定一定时间，加入1mL实施例10制得的化妆品液于皮肤上，整个实验过程恒温 37℃、不断搅拌，分别于所设计的取样点从接受室中取样，每次把全部接受液取出，同时重新换取全部的新鲜接受液，对样品进行分析检测。
2. 实验结果
月桂氮酮衍生物透皮吸收的绝对透过量少，只能在皮肤局部给药周围起作用， 起局部作用而不是全身作用。月桂氮酮衍生物能在给药部位的皮肤积聚， 促进面膜液透过皮肤，提高其入皮肤吸收量及生物利用度。
实施例2 维生素 E 霜的离体透皮吸收实验
处方：维生素 E 20g，单硬脂酸甘油酯 70g，硬脂酸 112.5g，甘油 85g， 白凡士林85g，十二烷基硫酸钠 10g，对羟基苯甲酸乙酯 1g，蒸馏水加至 1000g
工艺：取甘油、十二烷基硫酸钠、对羟基苯甲酸乙酯溶于 80℃水中 ( 水相 )；另取单硬脂酸甘油酯、 硬脂酸、 白凡士林置水浴上加热至 80℃使熔融， 停止加热， 加入维生素E并充分搅匀 ( 油相 )；将油相缓缓加入水相， 边加边搅拌， 至冷凝即得不含月桂氮酮衍生物的维生素 E 霜。
根据以上处方和工艺再制成含 0.5％实施例5制备新型月桂氮酮衍生物的维生素E 霜。以含10％聚乙二醇400 的生理盐水为接受液进行大鼠皮肤的离体透皮吸收实验，取0.5g 软膏均匀涂于皮肤角质层上，分别于 1h、3h、5h、7h、9h 取样，进行分析检测，实验结果见表1。
表1 维生素 E 的单位面积累积透药量 (mg/cm2，n＝ 5)
Figure DEST_PATH_IMAGE006A
*示与不含新型月桂氮酮衍生物组相比，具有显著差异(P＜0.05)；**示与不含新型月桂氮酮衍生物组相比，具有极显著差异(P＜0.01)。
测试例3 理化检验
对实施例10所得化妆品液进行检验(依据QB/T2872-2007和《化妆品卫生规范》2007年版)，结果见表2-5。
表2 感官指标
Figure 887578DEST_PATH_IMAGE008
表3 理化指标
序号 检验项目 检验依据 检验结果 判定依据 单项评价
1 pH值（25℃） QB/T2872-2007 6.5 3.5-8.5 合格
表4 有毒物质限量
Figure 564678DEST_PATH_IMAGE010
表5 微生物指标
Figure DEST_PATH_IMAGE011
测试例4 美白抗衰老效果评估
1、试验制剂
以实施例6-10和对比例1-3所制得化妆品液作为实验用制剂，并命名为样品。
2、试验对象及试验方法
2.1试验对象
在美容院中挑选以下32-55岁的女性试用者160人，作为本发明的试验人群：皮肤松弛、干燥、无光泽，皮脂分泌少，皱纹较多。
2.2试验方法
试验人群皮肤松弛、干燥、无光泽，皮脂分泌少，皱纹较多。
试验人群试验用样品，每天用两次，连续试用一个月。共160例试用者。
3、试验结果
试验结果如下表6所示。
表6
Figure DEST_PATH_IMAGE013
a示与对照组1相比，具有显著差异(P＜0.05)；aa示与对照组1相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
b示与对照组2相比，具有显著差异(P＜0.05)；bb示与对照组2相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
c示与对照组3相比，具有显著差异(P＜0.05)；cc示与对照组3相比，具有极显著差异(P＜0.01)
4、试验结论
由表6可以看出，本发明化妆品对人体常见肤质的皮肤衰老、皱纹、肤色均有很好的改善效果，大约10天开始显现效果，使用20天时的效果已经很明显。通过对受试者使用过程的记录分析，本发明化妆品可改善肤色、肌肤新陈代谢和抗衰老作用。
测试例5 抗氧化功效测试
通过DPPH自由基清除能力来测定实施例6-10以及对比例1-3制得化妆品液的抗氧化功效。
实验组：实施例6-10制得的产品；
对比组：对比例1-3制得的产品；
阳性对比例：对照品VC。
准确称取0.02604gDPPH(百分含量为96％)，用体积浓度为95％乙醇溶解定容到100mL，DPPH浓度为0.25g·L-1储存备用。实验时取12mL0.25g·L-1的DPPH溶液用95％乙醇定容100mL，DPPH浓度为0.03g·L-1。用95％乙醇为参比溶液，扫描基线。测得0.03g·L-1的DPPH溶液在400-600nm处扫描最大吸收波长为518nm。
空白对照吸光度的测定：取5mL0 .03g· L-1的DPPH溶液到10mL规格的EP管中，再加入0.1mL体积浓度为95％的乙醇溶液，混合。在518nm处测定其吸光度，记为A0。
待测液吸光度的测定：取5mL0.03g·L-1的DPPH溶液到EP管中，再加入0 .1mL待测液，混匀。在518nm处测定其吸光度，记为Ai。
数据处理，将以上获得的数据按以下公式计算清除率E，E＝1-Ai/A0×100％
测定得到的自由基清除率结果参见表7：
表7 溶液自由基清除率
Figure 333045DEST_PATH_IMAGE014
a示与对照组1相比，具有显著差异(P＜0.05)；aa示与对照组1相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
b示与对照组2相比，具有显著差异(P＜0.05)；bb示与对照组2相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
c示与对照组3相比，具有显著差异(P＜0.05)；cc示与对照组3相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
d示与阳性对照相比，具有显著差异(P＜0.05)；dd示与阳性对照相比，具有极显著差异(P＜0.01)。
由上表可知，本发明实施例6-10制得的化妆品液具有良好的抗氧化性能，部分实施例略高于维生素C。
测试例6 保湿效果测试
挑选20-50岁160个人，男女各半，身体健康，生活规律，无皮肤病，随机分为8组，每组20人，每组分别使用实施例6-10以及对比例1-3中得到的面膜液敷贴面膜一片，每次敷面15-20分钟，然后在测试环境温度为25℃，相对湿度为60％的环境中测定前额的水分含量，同时让被检者保持平静。在前额划出2个1m×1cm的正方形实验区域，作为面膜液的测试区，使用皮肤水分测定仪分别测定敷面膜后2小时的皮肤含水率，记录结果。具体结果见表8。
表8 保湿效果表
组别 皮肤水分含量（%）
实施例1 52.1<sup>abc</sup>
实施例2 50.5<sup>abbc</sup>
实施例3 56.2<sup>aabcc</sup>
实施例4 55.4<sup>aabbcc</sup>
实施例5 58.1<sup>aabbcc</sup>
对比例1 27.1
对比例2 32.2
对比例3 31.7
a示与对照组1相比，具有显著差异(P＜0.05)；aa示与对照组1相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
b示与对照组2相比，具有显著差异(P＜0.05)；bb示与对照组2相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
c示与对照组3相比，具有显著差异(P＜0.05)；cc示与对照组3相比，具有极显著差异(P＜0.01)。
由上表可知，本发明实施例6-10制得的化妆品液具有良好的保湿效果。
对比例1与实施例10相比，采用月桂氮酮代替新型月桂氮酮类衍生物，其透皮吸收效果明显不如新型月桂氮酮类衍生物，导致其面膜液的抗氧化、保湿、美白、抗皱等效果均不如实施例10。
对比例2、3与实施例10相比，分别未添加铁皮石斛和牡丹皮提取物，其抗氧化、保湿、美白、抗皱等效果显著下降，可见，在组方中，铁皮石斛提取物为君药，起到主要的疗效作用，牡丹皮提取物为臣药，两者共同作用，保障面膜产品具有良好的功效。
测试例7 人体斑贴试验
受试物：实施例10制备的化妆品液
阴性对照：去离子水
受试者：共30人，男0人，女30人，年龄 22-48 岁，符合受试者志愿入选标准。
斑贴方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物和阴性对照约0.020mL-0.025mL (半流体)滴于斑试器内，外用专用胶带贴敷于受试者背部，24小时后去除受试物，分别去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。试验结果见表9：
表9 人体皮肤斑贴试验结果
Figure 437399DEST_PATH_IMAGE016
人体皮肤斑贴试验结果显示：30 人中0例出现皮肤不良反应；说明本发明的化妆品液使用安全，使用实施例6-9所得到的化妆品液按上述方法进行人体皮肤斑贴试验，均获得了与上述试验结果相类似的试验结果。
与现有技术相比，铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物分别采用铁皮石斛、牡丹皮或红景天在酶解液中发生多糖、蛋白初步酶解后，得到小分子低聚肽、低聚糖，促进皮肤对其的吸收能力，同时保有在乙醇溶液中沉淀的特性，从而使其更容易被分离纯化，由于是纯天然提取物，具有低毒、安全、营养的特点，低功率提取有助于将原料中活性物质充分溶出，虽然耗时较长，但可以将大部分有效成分溶出，提高其原料利用率；牡丹皮，为毛茛科植物牡丹干燥根皮，性寒，味苦；凉；微寒。归心；肝；肾；肺经，具有清热凉血；活血散瘀。温热病热入血分；发斑；吐衄；热病后期热伏阴分发热；阴虚骨蒸潮热；血滞经闭；痛经；痈肿疮毒；跌扑伤痛；风湿热痹的功效，常用在化妆品中可以由美白祛斑、调节面部皮肤微循环的效果；铁皮石斛，为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎，具有益胃生津，滋阴清热的功效。主治热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软，其含有丰富的多糖、蛋白物质，用作化妆品原料时具有极佳的保湿、抗皱、去黄皮的效果；红景天，是景天科景天属多肉植物，含有丰富的营养物质，具有极强的抗氧化性，可以有效的清除体内自由基，延缓细胞老化，具有抗衰老的功效，含有红景天甙，可以增强细胞活力，加速脂肪和蛋白质的分解增加能量的传递，恢复皮肤表皮细胞弹性，加速新陈代谢，含有的红景天甙，酪醇，黄酮类化合物等，可以快速血液流速，对于淤青的地方可以快速的散除，所以具有活血散瘀的作用，含有18种氨基酸，维生素A,维生素D，维生素E等营养物质，保护皮肤抗衰老、抗紫外线以及抗老化。
曲菌酸无毒无刺激性，其溶液有广谱抗菌效果。曲酸具有抑制酪氨酸活性的作用，从而能减少和阻止黑色素的形成，因此具有消除色素斑、防晒美白之功效,为化妆品新型祛斑、防晒、美白剂使用，最大允许使用浓度；透明质酸是一种酸性粘多糖，为透明生物高分子物质，具有无与伦比的保湿性、渗透性、润滑比、透气性等功能，是一种性能极佳的天然保湿因子，试验证明透明质酸对皮肤的保湿性远远优于甘油、山梨醇、聚乙二醇、吡咯烷酮羧酸钠四种高效保湿剂，能在不同湿度环境下保持合适的吸湿程度，即在高湿度时不太吸湿，低湿度时能充分吸湿，从而使皮肤表面明显光滑滋润。较小分子量的透明质酸能与氨基酸和活性肤一起渗入皮肤真皮层，扩张毛细血管，增强血液循环，改善中间代谢，促进营养的吸收和废物的排泄，从而起到防止或延缓皮肤老化的作用，使化妆品具有抗皱去皱，嫩肤美白及防止皮肤皲裂之功效。酸水解酪蛋白含有18种氨基酸，其中维持人体生长所必需的氨基酸有7种，内含脯氨酸、羟基脯氨酸、赖氨酸等已达22%。酸水解酪蛋白中含有的各种氨基酸极易被人体皮肤和肠道所吸，对去除细小皱纹，减褪色素斑，保护皮肤中的水份及弹性有独特功效。
月桂氮酮是一种透皮吸收促进剂，本发明制得的新型月桂氮酮衍生物，其结构上与普通月桂氮酮相比，采用烷基链将2个己内酰胺环连接，进一步提高了其透皮吸收的效率，其作用主要是改变药物在角质层中的通透性，对化妆品在表皮和真皮层中的扩散无明显影响，其影响了皮肤角质层中扁平角化细胞的有序叠集结构，作用于角质层中的类脂质,使之完全流化，让化妆品透皮吸收更容易、更快速，同时本发明制备的新型月桂氮酮衍生物毒性更低，没有任何光刺激作用,也未见过敏反应或光敏性接触反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种化妆品组合物，其特征在于，所述组合物由铁皮石斛提取物3-10份、牡丹皮提取物2-5份、红景天提取物1-4份组成；
所述铁皮石斛提取物的制备方法如下：将铁皮石斛洗净、晒干后粉碎至100目以下，得到细粉；将细粉加入酶提液中搅拌酶解提取1-3h，提取过程中加以低功率超声波处理，提取结束后灭酶，过滤，滤液加入70-90%的乙醇水溶液中沉淀，过滤，滤渣为铁皮石斛提取物；
所述牡丹皮提取物和红景天提取物的制备方法与所述铁皮石斛提取物方法相同。
2.根据权利要求1所述一种化妆品组合物，其特征在于，所述酶解液的配置方法为在100mL pH为7-7.5的Tris-HCl溶液中加入1-1.2g 100U/g的胰蛋白酶、1.2-2g 100U/g的木瓜蛋白酶和0.5-1g 200U/g的几丁质酶。
3.根据权利要求1所述一种化妆品组合物，其特征在于，所述细粉与酶提液的质量体积比为1：（5-10）g/mL；所述低功率超声波为100-200W；所述灭酶条件为100℃加热10min。
4.一种化妆品，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：铁皮石斛提取物3-10份、牡丹皮提取物2-5份、红景天提取物1-4份、透皮吸收促进剂1-2份、黄原胶55-70份、1,3-丙二醇25-50份、1,2-丙二醇23-42份、植物鞘氨醇42-65份、三乙醇胺1-3份、烟酰胺1-4份、卡波姆1-5份、酸水解酪蛋白1-2份、透明质酸0.01-0.1份、曲菌酸0.1-1份、防腐剂1-4份、丁二醇30-50份、防晒剂1-3份、去离子水400-1000份；
所述防晒剂选自4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、二苯酮-4、二苯酮-5、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、奥克立林、苯基苯并咪唑磺酸、苯基苯并咪唑磺酸钾、苯基苯并咪唑磺酸钠和苯基苯并咪唑磺酸三乙醇胺中的一种或几种混合；
所述防腐剂选自苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯、羟基苯甲酸丙酯、羟基苯甲酸丁酯、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠中的一种或几种混合。
5.根据权利要求4所述一种化妆品，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：铁皮石斛提取物4-8份、牡丹皮提取物3-5份、红景天提取物2-4份、透皮吸收促进剂1.2-1.7份、黄原胶59-62份、1,3-丙二醇29-40份、1,2-丙二醇25-40份、植物鞘氨醇47-60份、三乙醇胺2-3份、烟酰胺2-4份、卡波姆2-4份、酸水解酪蛋白1.1-1.6份、透明质酸0.02-0.08份、曲菌酸0.2-0.7份、防腐剂2-4份、丁二醇35-45份、防晒剂2-3份、去离子水600-800份。
6.根据权利要求5所述一种化妆品，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：铁皮石斛提取物6份、牡丹皮提取物4份、红景天提取物3份、透皮吸收促进剂1.6份、黄原胶60份、1,3-丙二醇35份、1,2-丙二醇32份、植物鞘氨醇53份、三乙醇胺2.5份、烟酰胺3份、卡波姆3份、酸水解酪蛋白1.4份、透明质酸0.05份、曲菌酸0.5份、防腐剂3份、丁二醇40份、防晒剂2.6份、去离子水700份。
7.根据权利要求4所述一种化妆品，其特征在于，所述透皮吸收促进剂为新型月桂氮酮类衍生物，具有如下式Ⅰ所示结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅰ；
其中，R=C10-14的直链烷基。
8.根据权利要求7所述一种化妆品，其特征在于，所述新型月桂氮酮类衍生物的制备方法如下：
S1. 己内酰胺与乙醇钠反应生成己内酰胺钠盐；
S2. 己内酰胺钠盐在氮气保护下与二溴代烷反应生成新型月桂氮酮类衍生物；所述二溴代烷具有如下通式：Br-R-Br，R=C10-14的直链烷基。
9.一种如权利要求4-8所述化妆品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按原料重量份，将1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、植物鞘氨醇、三乙醇胺、丁二醇和去离子水混合，加热至50-70℃，溶解完全，搅拌均匀；
将烟酰胺、透明质酸、曲菌酸、透皮吸收促进剂、黄原胶、防腐剂、防晒剂混合，加热至45-55℃，混合均匀；
将铁皮石斛提取物、牡丹皮提取物、红景天提取物和酸水解酪蛋白混合后，加入步骤A中得到的溶液中，原温度下搅拌混合均匀，加入卡波姆调节表面张力后加入步骤B得到的混合物，混合均匀后加入黄原胶调节粘稠度，混合均匀后得到化妆品。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌转速为300-700r/min。
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