CN116836071A - 一种保湿表面活性剂、制备方法及保湿护肤液 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种保湿表面活性剂、制备方法及保湿护肤液,属于化妆品技术领域。由以下原料按重量份制备而成:保湿表面活性剂3‑7份、黄原胶0.1‑0.2份、甘油3‑4份、1,2‑丁二醇2‑3份、EDTA二钠0.01‑0.03份、玻尿酸4‑6份、烟酰胺2‑3份、水50‑60份。本发明保湿护肤液涂覆在皮肤表面具有很好的接触角,推开效果好,易于吸收,且安全无副作用,能在皮肤表面形成保护屏障,从而起到很好的保湿效果。

Description

一种保湿表面活性剂、制备方法及保湿护肤液
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体涉及一种保湿表面活性剂、制备方法及保湿护肤液。
背景技术
在化妆品如护肤乳液中,表面活性剂是重要的成分之一。有些表面活性剂对皮肤的刺激性较大,特别是对敏感性皮肤刺激性更严重。特别是,儿童及婴幼儿的皮肤与成人皮肤不同,主要表现在几个方面:首先,儿童及婴幼儿的皮肤新陈代谢十分旺盛,但皮肤较薄,对干燥、寒冷、潮湿等环境因素及碱性、酸性等化学刺激敏感,抵抗能力较弱;其次,儿童及婴幼儿的皮肤重量占体重的比重较高,且皮肤屏障功能不如成人完善,因此皮肤通透性比成人高,外用化妆品或药品时皮肤吸收率较高;再次,儿童及婴幼儿的皮肤黑素体尚未发育成熟,数量也较少,对紫外线的抵御能力较低,更容易晒伤;最后,由于新生儿皮肤分泌的皮脂较多,而皮肤抵御外界刺激的能力较弱,若清洁不够则容易导致细菌感染。因此,儿童护肤品对原料来源尤其注重其安全、无毒与功效兼具。
目前,醇醚类非离子表面活性剂因其价格低廉,在化妆品如护肤乳液中普遍使用,然而,醇醚类非离子表面活性剂对皮肤的刺激性较大、安全性较低。在绿色环保、安全无公害的消费观念日益深入人心的今天,随着化妆品技术和法律法规的不断完善,对化妆品如护肤乳液的安全性要求越来越高,安全、温和、无刺激且功效良好的护肤乳液代表了未来护肤乳液的发展方向,传统的采用醇醚类非离子表面活性剂的护肤乳液已难以满足要求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种保湿表面活性剂、制备方法及保湿护肤液,涂覆在皮肤表面具有很好的接触角,推开效果好,易于吸收,且安全无副作用,能在皮肤表面形成保护屏障,从而起到很好的保湿效果。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提供一种保湿表面活性剂,具有如式I所示结构:
其中,n=1-6,R=CmH2m+1,m=12-18。
本发明进一步保护一种上述保湿表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将多缩乙醇与二氯亚砜反应,制得中间体A,结构如下:
S2.将中间体A和二乙醇胺反应,制得中间体B,结构如下:
S3.将中间体B和卤代烃反应,制得产物。
作为本发明的进一步改进,步骤S1中所述多缩乙醇选自一缩乙二醇、二缩乙二醇、三缩乙二醇、四缩乙二醇、五缩乙二醇、六缩乙二醇中的至少一种。
作为本发明的进一步改进,步骤S1中所述多缩乙醇与二氯亚砜的摩尔比为1:2-2.2。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中所述中间体A和二乙醇胺的摩尔比为1:2-2.1。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中所述卤代烃选自1-氯十二烷、1-溴十二烷、1-氯十三烷、1-溴十三烷、1-氯十四烷、1-溴十四烷、1-氯十五烷、1-溴十五烷、1-氯十六烷、1-氯十七烷、1-氯十八烷中的至少一种。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中所述中间体B和卤代烃的摩尔比为1:2-2.2。
作为本发明的进一步改进,具体包括以下步骤:
S1.将1摩尔当量多缩乙醇与2-2.2摩尔当量二氯亚砜溶于二氯甲烷中,室温反应30-50min,减压除去溶剂和过量的二氯亚砜,制得中间体A;
S2.将1摩尔当量中间体A和2-2.1摩尔当量二乙醇胺溶于二氯甲烷中,加入3-5摩尔当量的碱,加热回流反应1-2h,柱层析色谱分离,制得中间体B;
S3.将1摩尔当量中间体B和2-2.2摩尔当量卤代烃溶于二氯甲烷中,加热回流反应,加入3-5摩尔当量的碱,加热回流反应1-2h,柱层析色谱分离,制得产物。
本发明进一步保护一种保湿护肤液,含有上述的保湿表面活性剂。
作为本发明的进一步改进,由以下原料按重量份制备而成:保湿表面活性剂3-7份、黄原胶0.1-0.2份、甘油3-4份、1,2-丁二醇2-3份、EDTA二钠0.01-0.03份、玻尿酸4-6份、烟酰胺2-3份、水50-60份。
本发明具有如下有益效果:本发明制得的保湿表面活性剂含有丰富的羟基和醚基结构,具有很好的保湿能力,同时,季铵盐的结构,使得该表面活性剂也有很好的抗菌消毒能力,同时,Gemini型的表面活性剂大大提高了表面活性剂的乳化性能,能明显降低保湿护肤液的表面张力,涂覆在皮肤表面具有很好的接触角,推开效果好,易于吸收,且安全无副作用,能在皮肤表面形成保护屏障,从而起到很好的保湿效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为保湿表面活性剂的合成路线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
制备例1
如图1,保湿表面活性剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将0.1mol三缩乙二醇与0.2mol二氯亚砜溶于200mL二氯甲烷中,室温反应30min,减压除去溶剂和过量的二氯亚砜,制得中间体A;
S2.将0.1mol中间体A和0.2mol二乙醇胺溶于200mL二氯甲烷中,加入0.3molNaOH,加热回流反应1h,柱层析色谱分离,制得中间体B;
S3.将0.1mol中间体B和0.2mol 1-氯十四烷溶于200mL二氯甲烷中,加热回流反应,加入0.3mol NaOH,加热回流反应1h,柱层析色谱分离,制得产物,总收率为81.7%。
制备例2
如图1,保湿表面活性剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将0.1mol二缩乙二醇与0.22mol二氯亚砜溶于200mL二氯甲烷中,室温反应50min,减压除去溶剂和过量的二氯亚砜,制得中间体A;
S2.将0.1mol中间体A和0.21mol二乙醇胺溶于200mL二氯甲烷中,加入0.5molKOH,加热回流反应2h,柱层析色谱分离,制得中间体B;
S3.将0.1mol中间体B和0.22mol 1-氯十二烷溶于200mL二氯甲烷中,加热回流反应,加入0.5mol KOH,加热回流反应2h,柱层析色谱分离,制得产物,总收率为82.1%。
制备例3
如图1,保湿表面活性剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将0.1mol四缩乙二醇与0.21mol二氯亚砜溶于200mL二氯甲烷中,室温反应40min,减压除去溶剂和过量的二氯亚砜,制得中间体A;
S2.将0.1mol中间体A和0.205mol二乙醇胺溶于200mL二氯甲烷中,加入0.4mol碳酸钠,加热回流反应1.5h,柱层析色谱分离,制得中间体B;
S3.将0.1mol中间体B和0.21mol 1-氯十八烷溶于200mL二氯甲烷中,加热回流反应,加入0.4mol碳酸钠,加热回流反应1.5h,柱层析色谱分离,制得产物,总收率为80.2%。
实施例1
本实施例提供一种保湿护肤液,由以下原料按重量份制备而成:制备例1制得的保湿表面活性剂3份、黄原胶0.1份、甘油3份、1,2-丁二醇2份、EDTA二钠0.01份、玻尿酸4份、烟酰胺2份、水50份。
实施例2
本实施例提供一种保湿护肤液,由以下原料按重量份制备而成:制备例2制得的保湿表面活性剂7份、黄原胶0.2份、甘油4份、1,2-丁二醇3份、EDTA二钠0.03份、玻尿酸6份、烟酰胺3份、水60份。
实施例3
本实施例提供一种保湿护肤液,由以下原料按重量份制备而成:制备例3制得的保湿表面活性剂5份、黄原胶0.15份、甘油3.5份、1,2-丁二醇2.5份、EDTA二钠0.02份、玻尿酸5份、烟酰胺2.5份、水55份。
对比例1
与实施例3相比,不同之处在于,保湿表面活性剂由等量的卡波姆替代。
对比例2
与实施例3相比,不同之处在于,保湿表面活性剂由等量的四缩乙二醇替代。
测试例1人体斑贴试验
受试物:实施例1-3保湿护肤液;阴性对照:去离子水;
受试者:共30人,男0人,女30人,年龄22-40岁,符合受试者志愿入选标准。
斑贴方法:选用合格的斑试器,以封闭式斑贴试验方法,将受试物和阴性对照0.05mL滴于斑试器内,外用专用胶带贴敷于受试者背部的不同区域,24h后去除受试物,分别去除后0.5、24、48h观察皮肤反应,按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。试验结果见表1:
表1人体皮肤斑贴试验结果
人体皮肤斑贴试验结果显示:30人中0例出现皮肤不良反应;说明本发明的祛斑美白化妆品使用安全,使用实施例2-3所得到的祛斑美白化妆品按上述方法进行人体皮肤斑贴试验,均获得了与上述试验结果相类似的试验结果。
测试例2保湿效果测试
挑选20-50岁50个人,男女各半,身体健康,生活规律,无皮肤病,随机分为5组,每组10人,每组分别使用实施例1-3以及对比例1-2中得到的保湿护肤液涂覆面部,每次用2-3mL,然后在测试环境温度为25℃,相对湿度为60%的环境中测定前额的水分含量,同时让被检者保持平静。在前额划出2个1m×1cm的正方形实验区域,作为面膜液的测试区,使用皮肤水分测定仪分别测定敷面膜后2小时的皮肤含水率,记录结果。具体结果见表2。
表2保湿效果表
组别 皮肤水分含量(%)
实施例1 55.2
实施例2 54.9
实施例3 56.0
对比例1 32.5
对比例2 40.3
由上表可知,本发明实施例1-3制得的保湿护肤液具有良好的保湿效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种保湿表面活性剂,其特征在于,具有如式I所示结构:
其中,n=1-6,R=CmH2m+1,m=12-18。
2.一种如权利要求1所述保湿表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将多缩乙醇与二氯亚砜反应,制得中间体A,结构如下:
S2.将中间体A和二乙醇胺反应,制得中间体B,结构如下:
S3.将中间体B和卤代烃反应,制得产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述多缩乙醇选自一缩乙二醇、二缩乙二醇、三缩乙二醇、四缩乙二醇、五缩乙二醇、六缩乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述多缩乙醇与二氯亚砜的摩尔比为1:2-2.2。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述中间体A和二乙醇胺的摩尔比为1:2-2.1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述卤代烃选自1-氯十二烷、1-溴十二烷、1-氯十三烷、1-溴十三烷、1-氯十四烷、1-溴十四烷、1-氯十五烷、1-溴十五烷、1-氯十六烷、1-氯十七烷、1-氯十八烷中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述中间体B和卤代烃的摩尔比为1:2-2.2。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1.将1摩尔当量多缩乙醇与2-2.2摩尔当量二氯亚砜溶于二氯甲烷中,室温反应30-50min,减压除去溶剂和过量的二氯亚砜,制得中间体A;
S2.将1摩尔当量中间体A和2-2.1摩尔当量二乙醇胺溶于二氯甲烷中,加入3-5摩尔当量的碱,加热回流反应1-2h,柱层析色谱分离,制得中间体B;
S3.将1摩尔当量中间体B和2-2.2摩尔当量卤代烃溶于二氯甲烷中,加热回流反应,加入3-5摩尔当量的碱,加热回流反应1-2h,柱层析色谱分离,制得产物。
9.一种保湿护肤液,其特征在于,含有权利要求1所述的保湿表面活性剂。
10.根据权利要求9所述的保湿护肤液,其特征在于,由以下原料按重量份制备而成:保湿表面活性剂3-7份、黄原胶0.1-0.2份、甘油3-4份、1,2-丁二醇2-3份、EDTA二钠0.01-0.03份、玻尿酸4-6份、烟酰胺2-3份、水50-60份。
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