CN111667967A - 注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体及其制备方法 - Google Patents

注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体及其制备方法，包含以下组分：钐铁氮磁粉90‑94重量份、橡胶类粘结剂3‑5重量份、增塑剂2‑3重量份、热稳定剂0.5‑1重量份和润滑剂0.5‑1重量份。本发明使钐铁氮柔性粘结永磁体符合可最新的ROHS2.0标准认证标准，具备了出口创汇的条件；填补了注射成型柔性钐铁氮磁体高流动性区域的空白，提升了目前柔性粘结磁体的使用温度上限，从目前的80度提高到了120度，拓宽了使用领域，增加了其稳定性和可靠性。

Description

注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及钐铁氮柔性粘结永磁体技术领域，尤其涉及注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体及其制备方法。
背景技术
钐铁氮磁粉是一种用于粘结磁体的各向异性稀土磁粉，由于其磁粉颗粒尺寸较小(约1-2微米)、磁粉性能较高和可以磁场取向的特点，特别适合与注射成型粘结磁体。
注射成型磁体需要具有高的熔体流动性才能充满模具注射成型为形状复杂的磁性器件。目前注射成型磁器件从形态分为刚性磁体和柔性磁体，前者成型冷却后具有较高的强度，但是不可弯曲变形，不适合于变形装配使用，如微电机马达，感应器等应用领域；后者成型冷却后可以弯曲变形，可以和复杂固件配套安装使用。
目前现有的专利技术在注射成型粘结磁体方面表现为多采用PPS或PA作为粘结剂和钐铁氮磁粉混合进行注射成型，成型制品形态为刚性；柔性钐铁氮磁粉注射成型专利文献少有报道，柔性注射成型粘结磁体由于配方的局限，使用的增塑剂为含有苯环结构的二甲酸盐类增塑剂，不符合最新的ROHS2.0标准要求，其使用温度低于80度，限制了使用环境；最关键是材料的熔体流动性较低，小于80g/10min，不利于形状复杂的器件充满模具成型。
如申请号为“2011103338872”的发明名称为含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法，该专利采用聚苯硫醚和有钕铁硼、钐铁氮和铁氧体组成的磁粉体系进行共混、注射成型的注塑永磁复合材料，注射制品为刚性，且含有钕铁硼，属于稀土钕受到稀土资源限制，价格较高。
如申请号为“201810730159”的发明名称为一种环保柔性磁体注射软粒料及其制备方法和利用其制得的气动器件用环保永磁磁环，该专利未明确指出含有钐铁氮磁粉；增塑剂成分中含有苯环结构；熔体流动速率为小于80g/10min；未明确指出材料的耐温上限。
又如申请号为“2015104541078”的发明名称为一种高性能聚酰胺/钐铁氮磁性复合材料及其制备方法，该专利采用聚酰胺作为粘结剂，制品为刚性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体及其制备方法，采用不含苯环结构的改性柠檬酸酯类增塑剂，使钐铁氮柔性粘结磁体符合可最新的ROHS2.0标准认证标准，通过配方的研发，提升了钐铁氮柔性粘结磁体的熔体流动性和使用温度上限，熔体流动性大于80g/10min，便于成型形状复杂、大长径比的器件，且其耐温上限从目前的80度提高到了120度，拓宽了使用领域，增加了其稳定性和可靠性，可以有效解决背景技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
第一方面，本发明提供注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，包含以下组分：
钐铁氮磁粉90-94重量份、橡胶类粘结剂3-5重量份、符合ROHS2.0标准的增塑剂2-3重量份、热稳定剂0.5-1重量份和润滑剂0.5-1重量份，其中的钐铁氮磁粉为市售各向同性或各向异性磁粉。
作为优选方案，所述的橡胶类粘结剂组分为氯化聚乙烯、聚氯乙烯、热塑性聚氨酯弹性体组成的共混体系。
作为优选方案，所述的橡胶类粘结剂，其组分如下：氯化聚乙烯5-15重量份、聚氯乙烯40-45重量份和热塑性聚氨酯弹性体45-50重量份。
作为优选方案，所述的聚氯乙烯为符合GB/T5761-2006标准的SG6-SG8型号产品，其平均聚合度在650-980之前。
作为优选方案，所述的符合ROHS2.0标准的增塑剂为不含苯环结构的分子量大于500的改性柠檬酸酯增塑剂和环氧大豆油组成的共混增塑剂体系，
其组分如下：改性柠檬酸酯增塑剂50-70重量份和环氧大豆油30-50重量份。
作为优选方案，所述的热稳定剂为钙锌稳定剂和氧化镁组分的共混体系，其组分如下：钙锌稳定剂30-60重量份，氧化镁40-70重量份。
作为优选方案，所述的润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺和氯化石蜡组成的共混体系，其组分如下：改性乙撑双脂肪酸酰胺20-40重量份，氯化石蜡60-80重量份。
本发明技术方案带来的有益效果为：通过本发明方案的实施，使钐铁氮柔性粘结永磁体符合可最新的ROHS2.0标准认证标准，具备了出口创汇的条件；填补了注射成型柔性钐铁氮磁体高流动性区域的空白，提升了目前柔性粘结磁体的使用温度上限，从目前的80度提高到了120度，拓宽了使用领域，增加了其稳定性和可靠性。
第二方面，注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体的制备方法，包括制备所述的注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，包括如下步骤：
S1：二段法混炼塑化处理：按相应重量份称取各组分，投入密炼机中进行一段法混炼塑化，密炼机混炼温度为150-165度，时间30-35分钟；把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温140-150度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，冷却至室温后用剪板机裁成50×50毫米组左右的块状，混合均匀后再将其投入到密炼机中进行二段法密炼，密炼机混炼温度为145-155度，时间20-25分钟；
S2：压延处理：把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温120-130度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，
S3：切粒注射成型：将得到的板状形状物料进行裁切颗粒，颗粒尺寸为3-3.5mm×3-3.5mm,然后在注射机上进行成型，注射温度为170-190度。
第二方面所起到的效果与第一方面相同，故在此不再赘述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好地理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1：
本实施例提供注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，包含如下制备组分：钐铁氮磁粉90-94重量份、橡胶类粘结剂3-5重量份、符合ROHS2.0标准的增塑剂2-3重量份、热稳定剂0.5-1重量份和润滑剂0.5-1重量份，其中的钐铁氮磁粉为市售各向同性或各向异性磁粉。
上述粘结永磁体要求高流动性和耐热性，所述的橡胶类粘结剂组分为氯化聚乙烯、聚氯乙烯、热塑性聚氨酯弹性体组成的共混体系，其组分如下：氯化聚乙烯5-15重量份、聚氯乙烯40-45重量份和热塑性聚氨酯弹性体45-50重量份。其中的聚氯乙烯为符合GB/T5761-2006标准的SG6-SG8型号产品，其平均聚合度在650-980之间，由于该聚合度范围的聚氯乙烯树脂的混用，大大提高了磁体的熔体流动性；由于聚氨酯弹性体的混用，提高了磁体的耐热性，使用温度可达120度
上述粘结永磁体采用的增塑剂为不含苯环结构的分子量大于500的改性柠檬酸酯增塑剂和环氧大豆油组成的共混增塑剂体系，其组分如下：改性柠檬酸酯增塑剂70-85重量份和环氧大豆油15-30重量份，采用了上述增塑剂满足ROHS2.0标准，且由于分子量大于500，不易从磁体中析出，提高了磁体的耐久性和稳定性。
上述粘结磁体采用的热稳定剂为钙锌稳定剂和氧化镁组分的共混体系，其组分如下：钙锌稳定剂60-75重量份，氧化镁25-40重量份。该组分的热稳定剂提高了粘结剂的耐热性和抗分解性。
上述粘结磁体采用的润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺和氯化石蜡组成的共混体系，其组分如下：改性乙撑双脂肪酸酰胺20-40重量份，氯化石蜡60-80重量份。该组分的润滑剂不但提高了高温下的压延加工特性，使物料在高温下不粘辊，容易操作，而且由于氯化石蜡的并用，对磁体的熔体流动性有帮助提高。
参考图1，上述粘结磁体的制造方法，包括如下步骤：
(1)二段法混炼塑化处理：按相应重量份称取各组分，投入密炼机中进行一段法混炼塑化，密炼机混炼温度为150-165度，时间30-35分钟；把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温140-150度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，冷却至室温后用剪板机裁成50*50毫米组左右的块状，混合均匀后再将其投入到密炼机中进行二段法密炼，密炼机混炼温度为145-155度，时间20-25分钟。该方法不但提高了磁体的均匀性，而且磁体的流动性可以提高50％左右；
(2)压延处理：把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温120-130度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料；
(3)切粒注射成型：将得到的板状形状物料进行裁切颗粒，颗粒尺寸为3-3.5毫米×3-3.5毫米,然后在注射机上进行成型，注射温度为170-190度。
实施例2
本实施案例提供注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体的制备方法，其步骤如下：
按照质量分数计，首先将94重量份的钐铁氮磁粉、3重量份的橡胶类粘结剂(其组成的质量百分比为：：氯化聚乙烯5重量份、聚氯乙烯45重量份和热塑性聚氨酯弹性体50重量份)、符合ROHS2.0标准的增塑剂2重量份(其组成的质量百分比为：改性柠檬酸酯增塑剂85重量份和环氧大豆油15重量份)、热稳定剂0.5重量份(其组成的质量百分比为：钙锌稳定剂75重量份，氧化镁25重量份)、润滑剂0.5重量份(其组成的质量百分比为：改性乙撑双脂肪酸酰胺20重量份，氯化石蜡80重量份)按相应重量份称取各组分，投入密炼机中首先进行一段法混炼塑化，密炼机混炼温度为150-165度，时间30-35分钟；把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温140-150度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，冷却至室温后用剪板机裁成50×50毫米组左右的块状，混合均匀后再将其投入到密炼机中进行二段法密炼，密炼机混炼温度为145-155度，时间20-25分钟。把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温120-130度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，将得到的板状形状物料进行裁切颗粒，颗粒尺寸为3-3.5毫米×3-3.5毫米,然后在注射机上进行成型，注射温度为170-190度。注射成型条件如表1，成型样品尺寸为Φ20×10mm。
表1注射成型温度梯度
Figure BDA0002580230340000081
产品性能见表2所示。
特性 单位 规格值
剩磁(Br) mT 720
矫顽力(bHc) kA/m 498
内禀矫顽力(iHc) kA/m 785
最大磁能积((BH)max) kJ/m<sup>3</sup> 87.9
流动性MFR g/10min 130
实施例3
本实施案例提供注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体的制备方法，其制备方法如下：
按照质量分数计，首先将92重量份的钐铁氮磁粉、4重量份的橡胶类粘结剂(其组成的质量百分比为：：氯化聚乙烯10重量份、聚氯乙烯43重量份和热塑性聚氨酯弹性体47重量份)、符合ROHS2.0标准的增塑剂2.5重量份(其组成的质量百分比为：改性柠檬酸酯增塑剂75重量份和环氧大豆油25重量份)、热稳定剂0.75重量份(其组成的质量百分比为：钙锌稳定剂70重量份，氧化镁30重量份)、润滑剂0.75重量份(其组成的质量百分比为：改性乙撑双脂肪酸酰胺30重量份，氯化石蜡70重量份)。
按相应重量份称取各组分，投入密炼机中首先进行一段法混炼塑化，密炼机混炼温度为150-165度，时间30-35分钟；把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温140-150度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，冷却至室温后用剪板机裁成50×50毫米组左右的块状，混合均匀后再将其投入到密炼机中进行二段法密炼，密炼机混炼温度为145-155度，时间20-25分钟。把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温120-130度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，将得到的板状形状物料进行裁切颗粒，颗粒尺寸为3-3.5毫米×3-3.5毫米,然后在注射机上进行成型，注射温度为170-190度。注射成型条件如表3，成型样品尺寸为Φ20×10mm。
表3注射成型温度梯度
Figure BDA0002580230340000091
产品性能见表4所示。
Figure BDA0002580230340000092
Figure BDA0002580230340000101
实施例4
本实施案例提供注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体的制备方法，其制备方法如下：
按照质量分数计，首先将90重量份的钐铁氮磁粉、5重量份的橡胶类粘结剂(其组成的质量百分比为：：氯化聚乙烯15重量份、聚氯乙烯40重量份和热塑性聚氨酯弹性体45重量份)、符合ROHS2.0标准的增塑剂3重量份(其组成的质量百分比为：改性柠檬酸酯增塑剂70重量份和环氧大豆油30重量份)、热稳定剂1重量份(其组成的质量百分比为：钙锌稳定剂60重量份，氧化镁40重量份)、润滑剂1重量份(其组成的质量百分比为：改性乙撑双脂肪酸酰胺40重量份，氯化石蜡60重量份)。按相应重量份称取各组分，投入密炼机中首先进行一段法混炼塑化，密炼机混炼温度为150-165度，时间30-35分钟；把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温140-150度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，冷却至室温后用剪板机裁成50×50毫米组左右的块状，混合均匀后再将其投入到密炼机中进行二段法密炼，密炼机混炼温度为145-155度，时间20-25分钟。把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温120-130度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，将得到的板状形状物料进行裁切颗粒，颗粒尺寸为3-3.5毫米×3-3.5毫米,然后在注射机上进行成型，注射温度为170-190度。注射成型条件如表5，成型样品尺寸为Φ20×10mm。
表5注射成型温度梯度
Figure BDA0002580230340000111
产品性能见表6所示。
特性 单位 规格值
剩磁(Br) mT 649
矫顽力(bHc) kA/m 395
内禀矫顽力(iHc) kA/m 679
最大磁能积((BH)max) kJ/m<sup>3</sup> 65.3
流动性MFR g/10min 298
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，其特征在于：包含以下组分：
钐铁氮磁粉90-94重量份、橡胶类粘结剂3-5重量份、增塑剂2-3重量份、热稳定剂0.5-1重量份和润滑剂0.5-1重量份。
2.根据权利要求1所述的注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体及其制备方法，其特征在于：所述的橡胶类粘结剂组分为氯化聚乙烯、聚氯乙烯、热塑性聚氨酯弹性体组成的共混体系。
3.根据权利要求2所述的注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，其特征在于：所述的橡胶类粘结剂，其组分如下：氯化聚乙烯5-15重量份、聚氯乙烯40-45重量份和热塑性聚氨酯弹性体45-50重量份。
4.根据权利要求3所述的注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，其特征在于：所述的聚氯乙烯平均聚合度在650-980之前。
5.根据权利要求4所述的注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，其特征在于：所述的增塑剂为不含苯环结构的分子量大于500的改性柠檬酸酯增塑剂和环氧大豆油组成的共混增塑剂体系，
其组分如下：改性柠檬酸酯增塑剂50-70重量份和环氧大豆油30-50重量份。
6.根据权利要求1所述的注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，其特征在于：所述的热稳定剂为钙锌稳定剂和氧化镁组分的共混体系，其组分如下：钙锌稳定剂30-60重量份，氧化镁40-70重量份。
7.根据权利要求1所述的注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，其特征在于：所述的润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺和氯化石蜡组成的共混体系，其组分如下：改性乙撑双脂肪酸酰胺20-40重量份，氯化石蜡60-80重量份。
8.注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体的制备方法，其特征在于：包括制备如权利要求1至7中任一项所述的注射成型用高流动性钐铁氮柔性粘结永磁体，包括如下步骤：
S1：二段法混炼塑化处理：按相应重量份称取各组分，投入密炼机中进行一段法混炼塑化，密炼机混炼温度为150-165度，时间30-35分钟；把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温140-150度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，冷却至室温后用剪板机裁成50×50毫米组左右的块状，混合均匀后再将其投入到密炼机中进行二段法密炼，密炼机混炼温度为145-155度，时间20-25分钟；
S2：压延处理：把得到的密炼物料在压延机上进行压延，压延机辊温120-130度，压延至厚度3-3.5毫米板材形状物料，
S3：切粒注射成型：将得到的板状形状物料进行裁切颗粒，颗粒尺寸为3-3.5mm×3-3.5mm,然后在注射机上进行成型，注射温度为170-190度。
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