CN111662725A - 一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料及其制备方法。所述降低土壤中迁移态铅离子的修复材料由聚乳酸、蛋壳粉、SE‑10乳化剂、银杏果皮粉、乙酸、水、硫脲、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸、尿素、聚乙烯醇、纳米纤维素和甘氨酸组成。本发明提供的降低土壤中迁移态铅离子的修复材料具有优异的降低土壤迁移态铅离子性能。
Description
技术领域
本发明涉及土壤修复领域，具体涉及一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料及其制备方法。
背景技术
随着农业化工和日用化学品的应用，越来越多的土壤中重金属离子含量超标，从而导致部分农产品中重金属离子存在超标现象，尤其是铅离子，因此，土壤中铅离子如何避免转移至农产品中去的污染治理问题亟需提供可行性解决方案。由于普通土壤修复方法虽然修复效果好，但修复成本太高，而现有重金属修复材料品质参差不齐，对土壤中降低铅离子含量的处理效率偏低，修复材料存在二次污染问题。因此，土壤修复剂在高效率降低土壤中铅离子含量性能方面需要进行突破。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，该降低土壤中迁移态铅离子的修复材料采用聚乳酸、蛋壳粉、SE-10乳化剂、银杏果皮粉、乙酸、水、硫脲、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸、尿素、聚乙烯醇、纳米纤维素和甘氨酸制备得到，具有优异的降低土壤迁移态铅离子性能。
本发明的另一目的在于提供上述降低土壤中迁移态铅离子的修复材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，由质量份数比为100:52～85:5～13:15～33:156～210:120～165:16～35:0.5～2:0.5～7:12～25:0.05～2:0.003～0.3:8～15的聚乳酸、蛋壳粉、SE-10乳化剂、银杏果皮粉、乙酸、水、硫脲、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸、尿素、聚乙烯醇、纳米纤维素和甘氨酸组成。
优选地，所述的聚乳酸、蛋壳粉、SE-10乳化剂、银杏果皮粉、乙酸、水、硫脲、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸、尿素、聚乙烯醇、纳米纤维素和甘氨酸的质量份数比为100:68:8:19:180:145:21:0.8:0.9:15:0.3:0.01:9。
上述降低土壤中迁移态铅离子的修复材料的制备方法，包括如下步骤：
将蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和聚乳酸、SE-10乳化剂和银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度216～239℃挤出造粒，将物料、乙酸和水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为90～130℃水热反应0.2～1.5h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在硫脲和聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将乙二胺四乙酸和尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在聚乙烯醇、纳米纤维素和甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料；所述的蛋壳粉的目的是为提高聚乳酸的孔隙率；所述的硫脲的目的是为降低铅离子的迁移性；所述的乙二胺四乙酸、尿素和甘氨酸的目的是为富集铅离子。
本发明的有益效果在于：
本申请中采用的蛋壳粉具有微孔结构，能为聚乳酸提高更高的孔隙率和比表面，改善对土壤中可迁移态铅离子的处理量；银杏果皮粉具有优异的防虫性；乙二胺四乙酸、尿素和甘氨酸能与可迁移态铅离子形成络合物，起到对土壤中可迁移态铅离子的富集作用，经由聚丙烯酰胺保水材料至硫脲，硫脲在水中缓慢水解，形成的硫负离子跟铅离子结合为稳定的化合物，实现可迁移态铅离子至不可迁移态铅离子的转变。本申请采用的原料可以在土壤中实现自然降解，避免了对土壤造成层二次污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其制备方法包括以下步骤：
称取68份蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和100份聚乳酸、8份SE-10乳化剂和19份银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度229℃挤出造粒，将物料、180份乙酸和145份水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为105℃水热反应0.5h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在21份硫脲和0.8份聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将0.9份乙二胺四乙酸和15份尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在0.3份聚乙烯醇、0.01份纳米纤维素和9份甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
实施例2
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其制备方法包括以下步骤：
称取52份蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和100份聚乳酸、5份SE-10乳化剂和15份银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度216℃挤出造粒，将物料、156份乙酸和120份水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为90℃水热反应1.5h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在16份硫脲和0.5份聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将0.5份乙二胺四乙酸和12份尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在0.05份聚乙烯醇、0.003份纳米纤维素和8份甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
实施例3
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其制备方法包括以下步骤：
称取85份蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和100份聚乳酸、13份SE-10乳化剂和33份银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度239℃挤出造粒，将物料、210份乙酸和165份水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为130℃水热反应0.2h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在35份硫脲和2份聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将7份乙二胺四乙酸和25份尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在2份聚乙烯醇、0.3份纳米纤维素和15份甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
实施例4
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其制备方法包括以下步骤：
称取55份蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和100份聚乳酸、7份SE-10乳化剂和18份银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度219℃挤出造粒，将物料、159份乙酸和126份水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为95℃水热反应0.3h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在17份硫脲和0.7份聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将0.9份乙二胺四乙酸和14份尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在0.08份聚乙烯醇、0.009份纳米纤维素和10份甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
实施例5
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其制备方法包括以下步骤：
称取59份蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和100份聚乳酸、9份SE-10乳化剂和17份银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度220℃挤出造粒，将物料、165份乙酸和133份水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为99℃水热反应0.7h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在22份硫脲和0.9份聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将1.5份乙二胺四乙酸和15份尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在0.16份聚乙烯醇、0.05份纳米纤维素和11份甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
实施例6
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其制备方法包括以下步骤：
称取65份蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和100份聚乳酸、10份SE-10乳化剂和25份银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度230℃挤出造粒，将物料、180份乙酸和140份水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为100℃水热反应0.5h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在21份硫脲和1份聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将3份乙二胺四乙酸和15份尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在0.3份聚乙烯醇、0.1份纳米纤维素和10份甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
实施例7
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其制备方法包括以下步骤：
称取83份蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和100份聚乳酸、12份SE-10乳化剂和31份银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度236℃挤出造粒，将物料、206份乙酸和161份水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为127℃水热反应1.3h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在32份硫脲和1.8份聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将6.5份乙二胺四乙酸和23份尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在1.8份聚乙烯醇、0.25份纳米纤维素和14份甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
实施例8
一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其制备方法包括以下步骤：
称取78份蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和100份聚乳酸、12份SE-10乳化剂和28份银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度222℃挤出造粒，将物料、185份乙酸和146份水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为118℃水热反应1.1h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在29份硫脲和1.4份聚丙烯酰胺的5％(wt.％)混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将5.6份乙二胺四乙酸和20份尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在1.3份聚乙烯醇、0.16份纳米纤维素和13份甘氨酸混合的15％(wt.％)混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
对照例1
本对照例中，不添加蛋壳粉，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加硫脲，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加甘氨酸，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，配方中选用普通碳酸钙替代实施例1中的蛋壳粉，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对实施例1～8和对照例1～4制得的降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，以土壤中可迁移态铅含量为40.8mg/kg为待处理土壤样品；可迁移态铅含量按照GB/T 8647.6-2006进行测试，测试结果见下表1和表2。
表1实施例1～8制得的降低土壤中迁移态铅离子的修复材料的性能参数
表2实施例1和对照例1～4制得的降低土壤中迁移态铅离子的修复材料的性能参数
由上表1和表2可知，本发明各实施例制备得到的降低土壤中迁移态铅离子的修复材料的降低土壤中可迁移态铅离子性能较优，这表明以本发明提供的原料制备得到的降低土壤中迁移态铅离子的修复材料具有较好的降低土壤中可迁移态铅离子性能；相比之下，各对照例的原料制备得到的降低土壤中迁移态铅离子的修复材料的降低土壤中可迁移态铅离子性能较差。另外，本发明各实施例制备得到的降低土壤中迁移态铅离子的修复材料具有较好的降低土壤中可迁移态铅离子。
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其特征在于，由质量份数比为100:52～85:5～13:15～33:156～210:120～165:16～35:0.5～2:0.5～7:12～25:0.05～2:0.003～0.3:8～15的聚乳酸、蛋壳粉、SE-10乳化剂、银杏果皮粉、乙酸、水、硫脲、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸、尿素、聚乙烯醇、纳米纤维素和甘氨酸组成。
2.根据权利要求1所述降低土壤中迁移态铅离子的修复材料，其特征在于，所述的聚乳酸、蛋壳粉、SE-10乳化剂、银杏果皮粉、乙酸、水、硫脲、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸、尿素、聚乙烯醇、纳米纤维素和甘氨酸的质量份数比为100:68:8:19:180:145:21:0.8:0.9:15:0.3:0.01:9。
3.权利要求1~2任一所述降低土壤中迁移态铅离子的修复材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将蛋壳粉置于马弗炉中于500℃热处理3h，冷却后，将物料和聚乳酸、SE-10乳化剂和银杏果皮粉转移至低温粉碎机中，控制粉碎温度为-20℃粉碎筛分至100目，将物料转移至挤出机中，用挤出机在温度216～239℃挤出造粒，将物料、乙酸和水转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为90～130℃水热反应0.2～1.5h，产物经多次水洗涤、过滤、干燥，在0.05MPa环境压力下，将物料浸渍在硫脲和聚丙烯酰胺的5%（wt.%）混合水溶液中，控制浸渍温度为30℃浸渍3h，经-30℃冷冻干燥后，将乙二胺四乙酸和尿素的饱和水溶液喷洒至物料表面，物料经-30℃冷冻干燥后，在0.01MPa环境压力下，将物料浸渍在聚乙烯醇、纳米纤维素和甘氨酸混合的15%（wt.%）混合水溶液中，物料经-30℃冷冻干燥后，即得到降低土壤中迁移态铅离子的修复材料。
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