CN111661852A - 一种硅酸锆粉体的制备装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸锆粉体的制备装置及其工艺，包括底座，所述底座上端固定设有箱体，所述箱体内部密封固定连接有一块隔板，所述箱体内底部固定安装有第一电机，所述第一电机的输出端固定连接有一根转动杆，所述转动杆竖直贯穿隔板且顶端固定套设有一块转盘，所述箱体上端设有进料斗，所述转盘的上表面固接有多根第一粉碎杆，所述箱体的内壁上也固定连接多根配合第一粉碎杆使用的第二粉碎杆，所述第一粉碎杆和第二粉碎杆错位设置且均为均匀圆周分布。本发明能够对制备硅酸锆粉体的物料进行粉碎、溶解、酸化、溶胶等处理，能够避免原料在多个反应容器之间转移时的损失，从而能够保证原料配比的精确度，产品质量更好。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，尤其涉及一种硅酸锆粉体的制备装置及其工艺。
背景技术
硅酸锆是一种重要的高温无机非金属材料，具有许多优良性能，如热稳定性能好，热导率低、膨胀系数小、高温强度大等特点。硅酸锆是陶瓷行业必不可少的原料之一，其主要作用是乳浊增白，目前在陶瓷行业中被广泛应用于釉料和坯料中。
现如今，硅酸锆粉体的制备常用固相反应法、沉淀法、水热法以及溶胶-凝胶法等，其中在使用溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体时需要对原料进行粉碎、溶解、酸化、溶胶等步骤，原料在各个反应容器之间转移可能会发生部分损失，导致原料的配比发生变化，从而可能会影响制得的硅酸锆粉体的产品质量。
为此，我们提出了一种硅酸锆粉体的制备装置及其工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中的问题，而提出的一种硅酸锆粉体的制备装置及其工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种硅酸锆粉体的制备装置，包括底座，所述底座上端固定设有箱体，所述箱体内部密封固定连接有一块隔板，所述箱体内底部固定安装有第一电机，所述第一电机的输出端固定连接有一根转动杆，所述转动杆竖直贯穿隔板且顶端固定套设有一块转盘，所述箱体上端设有进料斗，且进料斗位于转盘的正上方，所述转盘的上表面固接有多根第一粉碎杆，所述箱体的内壁上也固定连接多根配合第一粉碎杆使用的第二粉碎杆，所述第一粉碎杆和第二粉碎杆错位设置且均为均匀圆周分布，所述转盘的底部还安装有混合机构，所述箱体的侧壁还贯穿设有进液管和出液管。
在上述的硅酸锆粉体的制备装置中，所述混合机构包括转盘底部对称固定安装的两个第二电机，每个所述第二电机的左右两侧均对称固定连接有两个连接板，位于同侧的两个所述连接板的下端均共同转动连接有一个连接框，每个所述连接框的内部均转动连接有一根转动轴，每根所述转动轴的中间均贯穿固定安装有一个第三电机，每个所述第二电机的输出杆顶端均固定套设有一个倾斜设置的连接把，所述连接把远离第二电机输出杆的一端均对应与一个第三电机的外壳上端固定连接，每个所述第三电机的输出端均固定连接有一根搅拌杆，每根所述搅拌杆的下端侧壁均对称焊接有多组搅拌叶。
在上述的硅酸锆粉体的制备装置中，所述进液管和出液管上均设有阀门，所述出液管上还安装有泵体。
在上述的硅酸锆粉体的制备装置中，所述转动杆与隔板贯穿转动连接处安装有骨架油封。
一种硅酸锆粉体的制备工艺，包括以下步骤：
S1、分别称取ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯和NaF的固体原料进行粉碎，粉碎完成后加入蒸馏水中搅拌均匀制成摩尔浓度为2-6mol/L的ZrOCl2溶液，其中ZrOCl2·8H2O∶正硅酸乙酯∶NaF的摩尔比为3-7∶2-8∶2-5；
S2、向S1所得混合溶液中加入盐酸调节PH至酸性，并不断搅拌，形成溶胶；
S3、将S2所得溶胶倒入锥形瓶内，然后将锥形瓶置入固有频率为90kHz的超声波发生器中，在50-120℃，超声波功率为200-800W下反应5-10h，反应结束后自然冷却到室温；
S4、将S3所得反应物取出，通过滤纸抽滤收集，然后依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，再放入40-80℃的干燥箱中进行干燥即可制得硅酸锆粉体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过设置均匀圆周分布且错位设置的第一粉碎杆和第二粉碎杆对固体物料进行粉碎，增大其溶解混合时的接触面积，从而提升溶解效率；通过设置第二电机驱动连接把带动第三电机整体在连接框内螺旋运动，从而使搅拌杆和搅拌叶对固液混合物的搅拌范围更大，同时转盘转动带动两组混合机构整体一起运动，从而可使形成溶胶的速度更快；而且，原料的粉碎、溶解、酸化、溶胶等步骤均在箱体内部进行，避免了转移过程中的损失，从而能够保证原料配比的精确度，产品质量更好。
附图说明
图1为本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备装置的结构示意图；
图2为本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备装置中混合机构部分的结构放大示意图；
图3为本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备装置中连接框部分的剖切俯视图。
图中：1底座、2箱体、3隔板、4第一电机、5转动杆、6转盘、7进料斗、8第一粉碎杆、9第二粉碎杆、10进液管、11出液管、12第二电机、13连接板、14连接框、15转动轴、16第三电机、17连接把、18搅拌杆、19搅拌叶、20泵体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备工艺，包括以下步骤：
S1、分别称取ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯和NaF的固体原料进行粉碎，粉碎完成后加入蒸馏水中搅拌均匀制成摩尔浓度为2mol/L的ZrOCl2溶液，其中ZrOCl2·8H2O∶正硅酸乙酯∶NaF的摩尔比为3∶2∶3；
S2、向S1所得混合溶液中加入盐酸调节PH至酸性，并不断搅拌，形成溶胶；
S3、将S2所得溶胶倒入锥形瓶内，然后将锥形瓶置入固有频率为90kHz的超声波发生器中，在50℃，超声波功率为200W下反应5h，反应结束后自然冷却到室温；
S4、将S3所得反应物取出，通过滤纸抽滤收集，然后依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，再放入80℃的干燥箱中进行干燥即可制得硅酸锆粉体。
实施例二
本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备工艺，包括以下步骤：
S1、分别称取ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯和NaF的固体原料进行粉碎，粉碎完成后加入蒸馏水中搅拌均匀制成摩尔浓度为3mol/L的ZrOCl2溶液，其中ZrOCl2·8H2O∶正硅酸乙酯∶NaF的摩尔比为4∶3∶3；
S2、向S1所得混合溶液中加入盐酸调节PH至酸性，并不断搅拌，形成溶胶；
S3、将S2所得溶胶倒入锥形瓶内，然后将锥形瓶置入固有频率为90kHz的超声波发生器中，在60℃，超声波功率为300W下反应6h，反应结束后自然冷却到室温；
S4、将S3所得反应物取出，通过滤纸抽滤收集，然后依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，再放入70℃的干燥箱中进行干燥即可制得硅酸锆粉体。
实施例三
本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备工艺，包括以下步骤：
S1、分别称取ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯和NaF的固体原料进行粉碎，粉碎完成后加入蒸馏水中搅拌均匀制成摩尔浓度为4mol/L的ZrOCl2溶液，其中ZrOCl2·8H2O∶正硅酸乙酯∶NaF的摩尔比为5∶6∶4；
S2、向S1所得混合溶液中加入盐酸调节PH至酸性，并不断搅拌，形成溶胶；
S3、将S2所得溶胶倒入锥形瓶内，然后将锥形瓶置入固有频率为90kHz的超声波发生器中，在80℃，超声波功率为500W下反应8h，反应结束后自然冷却到室温；
S4、将S3所得反应物取出，通过滤纸抽滤收集，然后依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，再放入60℃的干燥箱中进行干燥即可制得硅酸锆粉体。
实施例四
本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备工艺，包括以下步骤：
S1、分别称取ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯和NaF的固体原料进行粉碎，粉碎完成后加入蒸馏水中搅拌均匀制成摩尔浓度为6mol/L的ZrOCl2溶液，其中ZrOCl2·8H2O∶正硅酸乙酯∶NaF的摩尔比为7∶8∶5；
S2、向S1所得混合溶液中加入盐酸调节PH至酸性，并不断搅拌，形成溶胶；
S3、将S2所得溶胶倒入锥形瓶内，然后将锥形瓶置入固有频率为90kHz的超声波发生器中，在120℃，超声波功率为800W下反应10h，反应结束后自然冷却到室温；
S4、将S3所得反应物取出，通过滤纸抽滤收集，然后依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，再放入60℃的干燥箱中进行干燥即可制得硅酸锆粉体。
实施例五
本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备工艺，包括以下步骤：
S1、分别称取ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯和NaF的固体原料进行粉碎，粉碎完成后加入蒸馏水中搅拌均匀制成摩尔浓度为5mol/L的ZrOCl2溶液，其中ZrOCl2·8H2O∶正硅酸乙酯∶NaF的摩尔比为6∶6∶5；
S2、向S1所得混合溶液中加入盐酸调节PH至酸性，并不断搅拌，形成溶胶；
S3、将S2所得溶胶倒入锥形瓶内，然后将锥形瓶置入固有频率为90kHz的超声波发生器中，在100℃，超声波功率为600W下反应10h，反应结束后自然冷却到室温；
S4、将S3所得反应物取出，通过滤纸抽滤收集，然后依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，再放入40℃的干燥箱中进行干燥即可制得硅酸锆粉体。
参照图1-3，本发明提出的一种硅酸锆粉体的制备装置，包括底座1，底座1上端固定设有箱体2，箱体2内部密封固定连接有一块隔板3，箱体2内底部固定安装有第一电机4，第一电机4的输出端固定连接有一根转动杆5，转动杆5竖直贯穿隔板3且顶端固定套设有一块转盘6，箱体2上端设有进料斗7，且进料斗7位于转盘6的正上方，转盘6的上表面固接有多根第一粉碎杆8，箱体2的内壁上也固定连接多根配合第一粉碎杆8使用的第二粉碎杆9，第一粉碎杆8和第二粉碎杆9错位设置且均为均匀圆周分布，箱体2的侧壁还贯穿设有进液管10和出液管11，进液管10和出液管11上均设有阀门，出液管11上还安装有泵体20，便于将混合完成后的料液抽出；
转盘6的底部还安装有混合机构，混合机构包括转盘6底部对称固定安装的两个第二电机12，每个第二电机12的左右两侧均对称固定连接有两个连接板13，位于同侧的两个连接板13的下端均共同转动连接有一个连接框14，每个连接框14的内部均转动连接有一根转动轴15，每根转动轴15的中间均贯穿固定安装有一个第三电机16，每个第二电机12的输出杆顶端均固定套设有一个倾斜设置的连接把17，连接把17远离第二电机12输出杆的一端均对应与一个第三电机16的外壳上端固定连接，每个第三电机16的输出端均固定连接有一根搅拌杆18，每根搅拌杆18的下端侧壁均对称焊接有多组搅拌叶19；
其中，第二电机12和第三电机16均采用XC60MS92-7F型防水电机，防止液体飞溅对电机运行产生影响；第一电机4与底座1间还固定安装有角铁，使第一电机4转动效果更加稳定；转动杆5与隔板3贯穿转动连接处安装有骨架油封，可使转动杆5转动过程中隔板3上端的料液不会向下泄漏。
当使用本发明时，将ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯和NaF固体原料由进料斗7加入，将蒸馏水和盐酸等液体由进液管10加入，同时驱动第一电机4、第二电机12和第三电机16，第一电机4带动转动杆5转动，转动杆5转动带动转盘6转动，固体物料落到转盘6上后，由于转盘6转动的离心力作用，固体物料均被甩至错位设置的第一粉碎杆8和第二粉碎杆9的间隙中进行粉碎，粉碎至一定程度后由转盘6的边缘掉落至隔板3上，从而增大其溶解混合时的接触面积；
第三电机16可带动搅拌杆18和搅拌叶19转动对固液混合物进行搅拌，同时第二电机12的输出杆带动连接把17转动，由于连接把17的另一端与第三电机16的壳体上端固定连接，连接把17转动时带动第三电机16整体在连接框14内沿转动轴15左右摆动，同时连接框14也在两个连接板13之间前后摆动，从而可使第三电机16整体螺旋运动，使搅拌杆18和搅拌叶19的搅拌范围更大，同时转盘6转动带动两组混合机构整体一起运动，从而可使固液混合物的混合速度更快，混合效果更好，并能够更加快速形成溶胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种硅酸锆粉体的制备装置，包括底座(1)，其特征在于，所述底座(1)上端固定设有箱体(2)，所述箱体(2)内部密封固定连接有一块隔板(3)，所述箱体(2)内底部固定安装有第一电机(4)，所述第一电机(4)的输出端固定连接有一根转动杆(5)，所述转动杆(5)竖直贯穿隔板(3)且顶端固定套设有一块转盘(6)，所述箱体(2)上端设有进料斗(7)，且进料斗(7)位于转盘(6)的正上方，所述转盘(6)的上表面固接有多根第一粉碎杆(8)，所述箱体(2)的内壁上也固定连接多根配合第一粉碎杆(8)使用的第二粉碎杆(9)，所述第一粉碎杆(8)和第二粉碎杆(9)错位设置且均为均匀圆周分布，所述转盘(6)的底部还安装有混合机构，所述箱体(2)的侧壁还贯穿设有进液管(10)和出液管(11)。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸锆粉体的制备装置，其特征在于，所述混合机构包括转盘(6)底部对称固定安装的两个第二电机(12)，每个所述第二电机(12)的左右两侧均对称固定连接有两个连接板(13)，位于同侧的两个所述连接板(13)的下端均共同转动连接有一个连接框(14)，每个所述连接框(14)的内部均转动连接有一根转动轴(15)，每根所述转动轴(15)的中间均贯穿固定安装有一个第三电机(16)，每个所述第二电机(12)的输出杆顶端均固定套设有一个倾斜设置的连接把(17)，所述连接把(17)远离第二电机(12)输出杆的一端均对应与一个第三电机(16)的外壳上端固定连接，每个所述第三电机(16)的输出端均固定连接有一根搅拌杆(18)，每根所述搅拌杆(18)的下端侧壁均对称焊接有多组搅拌叶(19)。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸锆粉体的制备装置，其特征在于，所述进液管(10)和出液管(11)上均设有阀门，所述出液管(11)上还安装有泵体(20)。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸锆粉体的制备装置，其特征在于，所述转动杆(5)与隔板(3)贯穿转动连接处安装有骨架油封。
5.一种硅酸锆粉体的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别称取ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯和NaF的固体原料进行粉碎，粉碎完成后加入蒸馏水中搅拌均匀制成摩尔浓度为2-6mol/L的ZrOCl2溶液，其中ZrOCl2·8H2O∶正硅酸乙酯∶NaF的摩尔比为3-7∶2-8∶2-5；
S2、向S1所得混合溶液中加入盐酸调节PH至酸性，并不断搅拌，形成溶胶；
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