CN111659311B - 一种基于具有超疏水表面的液体分布器强化旋转填充床混合性能的方法 - Google Patents

一种基于具有超疏水表面的液体分布器强化旋转填充床混合性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于具有超疏水表面的液体分布器强化旋转填充床混合性能的方法，旋转填充床适用于原料中包含液体的体系，在旋转填充床的液体分布器表面修饰超疏水涂层，使液体分布器具有超疏水表面，原料经液体分布器出口流出后未粘附在液体分布器表面，原料呈连续状流入旋转填充床，从而强化旋转填充床对原料的混合效果。本发明意识到固体表面浸润性可影响液体在旋转填充床内流动情况，而液体在旋转填充床内流动情况又影响旋转填充床的混合性能，本发明通过在液体分布器表面修饰超疏水涂层，以提高液体在旋转填充床中流动性，进而提高旋转填充床对液体的混合效果。本发明旋转填充床有望在生物医药领域中化学品制备以及实验室微小型实验中应用。

Description

一种基于具有超疏水表面的液体分布器强化旋转填充床混合 性能的方法
技术领域
本发明属于反应器技术领域，具体涉及一种基于具有超疏水表面的液体分布器强化旋转填充床混合性能的方法。
背景技术
混合是常见的化工单元操作，它是指通过搅拌或捏合将组成浓度相异的不同物料进行分散，最终使组分浓度趋向均一的过程。其中，微观混合作为分子尺度上的混合，与分子水平上进行的化学反应密切相关，微观混合的好坏直接影响到转化率和反应产物的品质。对于涉及到复杂快速化学反应的生产过程，利用过程强化方法可以提高产品品质、降低生产能耗。所以，发展一种强化反应器中混合过程的方法显得尤为重要。
超重力技术，是指在地球上通过产生离心力来模拟超重力环境，使物体获得的加速度远远大于重力加速度g(9.8m/s2)，进而使分子间扩散和相间质量传递大大增强的一门技术。超重力技术通常依靠超重力设备来实现，旋转填充床作为最常见的超重力设备之一，可被应用于气-液、液-液等多种体系。以适用于液-液体系的旋转填充床为例，其工作原理为：液体由泵提供能量输送到液体入口处，经由液体分布器作用将液体均匀地分布在转子的内侧。此后，液体继续向前流动至缠绕在转子上的填料。旋转的转子带动填料产生巨大的离心力，将所接触的液体剪切成细小的液滴、液丝以及液膜，增加了两种液体分子水平上的接触，微观混合过程被极大地强化。最终液体被离心力推向转子的外侧，到达设备的外壳后汇聚到液体出口流出。由上述原理可知，旋转填充床内液体的流动状态与旋转填充床混合性能息息相关。而液体分布器作为旋转填充床重要组成之一，它决定了液体在旋转填充床内的初始分布情况和流动状况，对旋转填充床的混合性能有着重要影响。良好的液体流动状态可以改善液体在旋转填充床内的初始分布状态，增强液体湍动程度，提高旋转填充床的混合性能。
目前旋转填充床多被应用于纳微米材料的制备、废水处理、气体脱除等过程中，也可被应用于生物医药领域中化学品制备以及实验室微小型实验中。但是生物医药领域中化学品制备以及实验室微小型实验所涉及的过程具有原料价格高昂、液体流量较小的特点，当原料液体从液体分布器出口流出时，由于液体分布器表面的金属材质呈亲水性，液体易粘附在液体分布器表面，流动受到阻力，且积累到一定程度后成液滴状滴落，导致原料液体从液体分布器出口流出时不连续成流，呈现为滴状流动。当液体处于该流动情况时，入射转子内缘的流速较小，液体湍动程度降低，液体间混合不充分，降低了旋转填充床的混合性能，影响了制得的产品品质以及微小型实验的实验效果，限制了旋转填充床在该领域的应用。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明提供了一种基于具有超疏水表面的液体分布器强化混合的方法，通过这种方法可以改变液体流出液体分布器出口时的流动情况，实现了液体从液体分布器出口流出时的连续流动，且液体具有较高的流动速度，使液体在反应器内湍动程度更加剧烈，强化了液体间的混合过程。
本发明提供一种基于具有超疏水表面的液体分布器强化旋转填充床混合性能的方法，所述旋转填充床适用于原料中包含液体的体系，在所述旋转填充床的液体分布器表面修饰超疏水涂层，使液体分布器具有超疏水表面，所述原料经液体分布器出口流出后未粘附在液体分布器表面，呈连续状流入旋转填充床，从而强化旋转填充床对原料的混合效果。
其中，所述超疏水涂层表面接触角大于150°，优选地在154-180°。
优选地，在所述旋转填充床的液体分布器表面修饰超疏水涂层的方法，包括以下步骤：
(1)先在液体分布器表面粘贴铜箔，将其作为制备超疏水涂层的基底；
(2)用稀盐酸淋洗铜箔基底的表面以去除表面的氧化物，并用去离子水冲洗，然后将粘贴有铜箔的液体分布器放置于超声波清洗器中的烧杯中，依次用无水乙醇、去离子水进行超声清洗以去除表面的油污；
(3)将步骤(2)中清洗后的粘贴有铜箔的液体分布器在室温下浸泡于氯金酸水溶液中，表面沉积金颗粒以获得粗糙的表面结构，取出后用去离子水冲洗干净表面留有的Cu2+和Au3+，然后置于烘箱中进行表面干燥；
(4)在步骤(2)干燥后的粘贴有铜箔的液体分布器的铜箔表面修饰低表面能物质，完成在所述旋转填充床的液体分布器表面修饰超疏水涂层，得到表面修饰超疏水涂层的液体分布器。
其中步骤(1)中在液体分布器表面53粘贴铜箔要避开液体分布器出口52，或者在粘贴铜箔之后在液体分布器出口52处戳开孔洞，使液体足以流出即可。
优选地，步骤(2)中超声清洗时间为10-15min。
优选地，步骤(3)中氯金酸水溶液的浓度为2-4mg/mL，浸泡时间为15-20min；干燥温度为60-70℃，干燥时间几分钟即可，目的在于使粘贴有铜箔的液体分布器表面的水分完全干燥。
优选地，步骤(4)中低表面能物质为表面张力小于30dyne/cm的物质，选自正十二硫醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇。
优选地，步骤(4)中粘贴有铜箔基底的液体分布器的铜箔基底表面修饰低表面能物质采用气相沉积法、液相沉积法。
优选地，步骤(4)中选用气相沉积法在粘贴有铜箔基底的液体分布器的铜箔基底表面修饰低表面能物质1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇，具体方法为：将粘贴有铜箔基底的液体分布器放置于含有5-10μL1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇的密闭容器中，然后将密闭容器放置在60-70℃烘箱中加热8-10h，利用气相沉积进行低表面能物质1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇的修饰，得到表面修饰超疏水涂层的液体分布器。
其中，所述旋转填充床适用于液-液体系，涉及两种液体，两种液体体积流量为3.0-4.0mL/min，优选地为3.2-3.8mL/min，两种液体体积流量比为1:1；旋转填充床转速为0-1200rpm，优选地为600-900rpm。
优选地，所述液-液体系中涉及的两种液体为溶液，两种溶液以水作为溶剂，两种溶液中溶质为一种或几种无机盐。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明意识到固体表面浸润性可影响液体在旋转填充床内的流动情况，以及液体在旋转填充床内的流动情况又影响旋转填充床的混合性能，通过提高液体流经液体分布器出口处的流动性，液体经液体分布器出口流出后未粘附在液体分布器表面，原料液体呈连续状流入旋转填充床，以使液体在旋转填充床中混合更加充分，进而提升旋转填充床对原料液体的混合效果。
2、本发明首次将超疏水表面应用于旋转填充床液体分布器，通过在液体分布器表面修饰超疏水涂层，使液体分布器具有超疏水表面。利用超疏水表面与水接触时，表面为气-液-固三相接触状态，减少了液体分布器表面对液体的粘附，降低了液体流经液体分布器出口时受到的流动阻力，改变了在低流量下液体流经液体分布器出口时的流动情况。实现液体从液体分布器出口流出时的连续流动，且较高的液体流动速度增强了液体湍动程度，可达到强化混合、提高旋转填充床的混合性能的效果。有望针对于生物医药中涉及的化学品制备以及实验室微型实验时，在低流量下使用旋转填充床也可以达到良好的液体间混合效果，以及在相同反应条件下获得制备粒径更小的产品。
3、如果直接将液体分布器表面转变为超疏水表面，除了要修饰低表面能物质，为了使表面疏水性更好，需要对液体分布器表面进行腐蚀以获得粗糙结构，而这样会对液体分布器表面的不锈钢材质造成一定的破坏，不利于设备长久的使用。
本发明首先在液体分布器表面粘贴一层铜箔，将其作为基底，再利用氯金酸水溶液腐蚀铜箔基底表面沉积金颗粒以构造粗糙结构，然后在铜箔基底的粗糙表面气相沉积修饰低表面能物质。由于铜箔是直接粘贴在液体分布器表面，固定更牢固，长期使用也不会脱落，且铜箔基底的存在避免了直接在液体分布器表面构造粗糙结构对液体分布器表面的不锈钢材质造成损坏。
附图说明
图1本发明中使用旋转填充床的实验流程图。
图2本发明中在液体分布器表面修饰超疏水涂层的具体制备步骤示意图。
图3本发明中的铜箔在处理前后的扫描电镜图，其中图3a是未经处理的铜箔的表面形貌，图3b是沉积金颗粒后(也就是浸泡于氯金酸水溶液中腐蚀铜箔基底后)铜箔的表面形貌。
图4本发明中超疏水涂层表面的水接触角。
图5实施例1中使用表面修饰超疏水涂层的液体分布器制备碳酸钙颗粒的扫描电镜图。
图6对比例1中使用表面未修饰超疏水涂层的液体分布器制备碳酸钙颗粒的扫描电镜图。
图7实施例2中使用表面修饰超疏水涂层的液体分布器测得副产物碘三离子的紫外-可见吸收光谱图。
图8对比例2中使用表面未修饰超疏水涂层的液体分布器测得副产物碘三离子的紫外-可见吸收光谱图。
附图标记说明：1-A溶液储液罐，2、3-泵，4-B溶液储液罐，5-液体分布器，6-旋转填充床，7-填料，8-液体出口，51-液体分布器进口，52-液体分布器出口，53-液体分布器表面。
具体实施方式
以下结合实例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
以下实施例中所使用的修饰了超疏水涂层的液体分布器的制备方法包括以下步骤：
(1)在液体分布器表面53粘贴铜箔，将其作为制备超疏水涂层的基底，未经处理的铜箔表面形貌，见图3(a)；粘贴铜箔后在液体分布器出口52处戳开孔洞，使液体足以流出，液体从液体分布器进口51进入，后经液体分布器出口52流出；
(2)用稀盐酸淋洗铜箔基底的表面以去除表面的氧化物，并用去离子水冲洗，然后将粘贴有铜箔的液体分布器放置于超声波清洗器中的烧杯中，依次用无水乙醇、去离子水进行超声清洗以去除表面的油污；
(3)将步骤(2)中清洗后的粘贴有铜箔的液体分布器在室温下浸泡于氯金酸水溶液中，取出后用去离子水冲洗干净表面留有的Cu2+和Au3+，然后置于烘箱中进行表面干燥，沉积金颗粒后(也就是该步骤中浸泡于氯金酸水溶液中腐蚀铜箔基底后)铜箔的表面形貌，见图3(b)；
(4)在步骤(2)干燥后的粘贴有铜箔的液体分布器的铜箔表面修饰低表面能物质，得到表面修饰超疏水涂层的液体分布器。
步骤(2)中超声清洗时间为10min。
步骤(3)中氯金酸水溶液的浓度为2mg/mL，浸泡时间为15min；干燥温度为65℃，干燥时间为5min。
步骤(4)中选用气相沉积法在粘贴有铜箔基底的液体分布器的铜箔基底表面修饰低表面能物质1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇，具体方法为：将粘贴有铜箔基底的液体分布器放置于含有10μL 1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇的密闭容器中，然后将密闭容器放置在65℃烘箱中加热8h，利用气相沉积进行低表面能物质1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇的修饰，得到表面修饰超疏水涂层的液体分布器。
所述超疏水涂层表面接触角为154.6°，见图4。
图3(a)中未经处理的铜箔表面较为光滑平整，几乎无褶皱；图3(b)中浸泡于氯金酸水溶液后的铜箔表面有微纳米级的金颗粒团聚体，使铜箔表面具有一定层次的粗糙结构。
其中本实施例中选用的气相沉积法在粘贴有铜箔基底的液体分布器的铜箔基底表面修饰低表面能物质，同样的也可以选用液相沉积法在粘贴有铜箔基底的液体分布器的铜箔基底表面修饰低表面能物质。
实施例1：
利用图1所示流程，A、B两种溶液分别储存于液体储罐1，4中，由泵2，3引入到液体分布器5，液体经液体分布器被喷洒在旋转填充床6的内腔中，受到填料7的剪切作用，最终从液体出口8流出。
其中，A溶液为碳酸钠溶液，B溶液为氯化钙溶液，浓度均为0.05M，两种溶液流量均为3.6mL/min，体积流量比为1:1，转速为600rpm，使用修饰了超疏水涂层的液体分布器时对碳酸钙平均粒径的影响，结果如图5所示。
对比例1：
利用图1所示流程，A溶液为碳酸钠溶液，B溶液为氯化钙溶液，浓度均为0.05M，两种溶液流量均为3.6mL/min，体积流量比为1:1，转速为600rpm，使用未修饰了超疏水涂层的液体分布器时对碳酸钙平均粒径的影响，结果如图6所示。
对于液相法制备纳微颗粒的过程，为了获得粒径较小、粒度分布较窄的颗粒，必须使体系中各处过饱和度基本相同以保证同一时间成核，且周围环境中浓度分布均匀以保证晶体生长时间相同。达到以上条件需要让反应溶液在结晶过程中需要得到充分的混合。
经过对比可以发现，相比于未修饰超疏水涂层的液体分布器，利用修饰了超疏水涂层的液体分布器制得的碳酸钙平均粒径减小很多，减小了约1.7μm，该结果说明使用修饰了超疏水涂层的液体分布器时旋转填充床混合性能明显提升。
实施例2:
利用图1所示流程，A溶液为硼酸、氢氧化钠、碘化钾、碘酸钾的混合溶液，溶液中各物质浓度分别为0.1818M、0.0909M、0.0117M以及0.0023M，B溶液为稀硫酸溶液，氢离子浓度为0.03M，液体流量为3.6mL/min，转速为600rpm，两种反应溶液体积流量比为1:1。
两种溶液混合时发生平行竞争反应，所涉及的化学反应方程式如下：
Figure BDA0002527183320000072
Figure BDA0002527183320000071
Figure BDA0002527183320000073
氢离子为竞争组分，硼酸为主产物，碘三离子为副产物。式1为酸碱中和反应，是瞬时反应，其反应速率常数远大于式2的快速反应的速率常数。在理想混合情况下，氢离子被均匀地分散于溶液中，只与硼酸根发生反应生成硼酸。但是在非理想混合情况下，混合不均导致体系中局部氢离子浓度过高，过多的氢离子将会在与碘离子等生成中间产物单质碘。单质碘与过量的碘离子继续反应最终生成副产物碘三离子。
通过测定混合后溶液中副产物碘三离子吸光度，估算碘三离子含量，进而评价混合效果，结果如附图7所示。
对比例2:
利用图1所示流程，A溶液为硼酸、氢氧化钠、碘化钾、碘酸钾的混合溶液，溶液中各物质浓度分别为0.1818M、0.0909M、0.0117M以及0.0023M。B溶液为稀硫酸溶液，溶液中氢离子浓度为0.03M，液体流量为3.6mL/min，转速为600rpm，两种反应溶液体积流量比为1:1，通过测定混合后溶液中副产物碘三离子吸光度，估算碘三离子含量，进而评价混合效果，结果如附图8所示。
经过对比可以发现，利用修饰了超疏水涂层的液体分布器体系中副产物碘三离子吸光度为0.128，明显小于使用未修饰超疏水涂层的液体分布器时测得的碘三离子吸光度2.111，说明使用具有超疏水表面的液体分布器时体系内副产物含量小，旋转填充床混合性能更好。
显然，本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种基于具有超疏水表面的液体分布器强化旋转填充床混合性能的方法，所述旋转填充床适用于原料中包含液体的体系，其特征在于，在所述旋转填充床的液体分布器表面修饰超疏水涂层，使液体分布器出口处与液体接触的表面具有超疏水性，所述原料经液体分布器出口流出后未粘附在液体分布器表面，原料呈连续状流入旋转填充床，从而强化旋转填充床对原料的混合效果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超疏水涂层表面水接触角大于150°。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述旋转填充床的液体分布器表面修饰超疏水涂层的方法，包括以下步骤：
(1)先在液体分布器表面粘贴铜箔，将铜箔作为制备超疏水涂层的基底；
(2)用稀盐酸淋洗铜箔基底的表面，并用去离子水冲洗，然后将粘贴有铜箔的液体分布器放置于超声波清洗器中的烧杯中，依次用无水乙醇、去离子水进行超声清洗；
(3)将步骤(2)中清洗后的表面粘贴有铜箔的液体分布器在室温下浸泡于氯金酸水溶液中，取出后用去离子水冲洗表面留有的Cu2+和Au3+，然后置于烘箱中进行干燥；
(4)在步骤(3)干燥后的表面粘贴有铜箔的液体分布器的铜箔基底表面修饰低表面能物质，完成在所述旋转填充床的液体分布器表面修饰超疏水涂层，得到表面修饰超疏水涂层的液体分布器。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中超声清洗时间为10-15min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中氯金酸水溶液的浓度为2-4mg/mL，浸泡时间为15-20min；干燥温度为60-70℃。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中低表面能物质为表面张力小于30dyne/cm的物质，选自正十二硫醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(4)中在铜箔基底表面修饰低表面能物质的方法为气相沉积法或液相沉积法。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)中选用气相沉积法在粘贴有铜箔基底的液体分布器的铜箔基底表面修饰低表面能物质1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇，具体方法为：将粘贴有铜箔基底的液体分布器放置于含有5-10μL 1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇的密闭容器中，然后将密闭容器放置在60-70℃烘箱中加热8-10h，利用气相沉积进行低表面能物质1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇的修饰，得到表面修饰了超疏水涂层的液体分布器。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述旋转填充床适用于液-液体系，涉及两种液体，两种液体体积流量为3.0-4.0mL/min，两种液体体积流量比为1:1；旋转填充床转速为0-1200rpm。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述液-液体系中涉及的两种液体为溶液，两种溶液以水作为溶剂，两种溶液中溶质为一种或几种无机盐。
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