CN111647383A - 一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，包括组分A和组分B，组分A和组分B的用量质量比为1：1.5；所述的组分A由如下重量份原料制成：聚醚多元醇100‑120份、流平剂0.5‑1份、二烷基二苯胺0.3‑0.6份、甲基硅油0.5‑1份；所述的组分B，由如下步骤制成：将甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为300‑500r/min,温度为30‑40℃的条件下，进行搅拌并加入三羟甲基丙烷，在温度为60‑65℃的条件下，进行反应2‑3h，冷却至温度为25‑30℃，制得组分B；该聚氨酯胶粘剂具有很好的流平性，在使用时不易发生破损。

Description

一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂
技术领域
本发明属于胶粘剂制备技术领域，具体涉及一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂。
背景技术
聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(－NHCOO－)或异氰酸酯基(－NCO)的胶粘剂，聚氨酯胶粘剂分为多异氰酸酯和聚氨酯两大类。多异氰酸酯分子链中含有异氰基(-NCO)和氨基甲酸酯基(-NH-COO-)，故聚氨酯胶粘剂表现出高度的活性与极性，与含有活泼氢的基材，如泡沫、塑料、木材、皮革、织物、纸张、陶瓷等多孔材料，以及金属、玻璃、橡胶、塑料等表面光洁的材料都有优良的化学粘接力。
现有的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，在完成涂布后，形成的涂膜会出现出现波纹，在使用时容易受到较大的摩擦力，使得涂膜发生破损，进而影响聚氨酯胶粘剂的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂。
本发明要解决的技术问题：
现有的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，在完成涂布后，形成的涂膜会出现出现波纹，在使用时容易受到较大的摩擦力，使得涂膜发生破损，进而影响聚氨酯胶粘剂的性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，包括组分A和组分B，组分A和组分B的用量质量比为1：1.5；
所述的组分A由如下重量份原料制成：聚醚多元醇100-120份、流平剂0.5-1份、二烷基二苯胺0.3-0.6份、甲基硅油0.5-1份；
按照重量份数将聚醚多元醇、流平剂、二烷基二苯胺、有机硅和甲基硅油混合，于25-30℃温度下搅拌均匀，得到组分A；
所述的组分B，由如下步骤制成：将甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为300-500r/min,温度为30-40℃的条件下，进行搅拌并加入三羟甲基丙烷，在温度为60-65℃的条件下，进行反应2-3h，冷却至温度为25-30℃，制得组分B。
进一步，组分B制备过程中甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的用量质量比3.5：4。
进一步，所述的聚醚多元醇由如下步骤制成：
步骤A1：1，2，3-丁三醇、戊二酸、戊二醇加入反应釜中，在温度为100-110℃的条件下，进行加热至戊二酸完全熔融后通入氮气进行保护，在转速为300-500r/min，温度为140-150℃的条件下，进行搅拌5-10min后，升温至温度为160-180℃，进行保温2-3h后，继续升温至温度达到220-230℃，进行保温1-1.5h，得到聚醚多元醇。
进一步，步骤A1所述的1，2，3-丁三醇、戊二酸、戊二醇的用量质量比为1.2：3：1.5。
进一步，所述的流平剂由如下步骤制成：
步骤S1：将二甲苯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为115-120℃的条件下，加入甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、十二烷基硫醇，进行搅拌3-4h制得第一混合物；
步骤S2：将八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、酸性白土，加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌3-5h，制得的第二混合物；
步骤S3：将步骤S1制得的第一混合物、步骤S2制得的第二混合物、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为500-800r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌2-3h，制得流平剂。
进一步，步骤S1所述的二甲苯、甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、十二烷基硫醇用量比为10mL：10g：0.01g：2g，步骤S2所述的八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、酸性白土用量质量比为100：1.5：1，步骤S3所述的第一混合物、第二混合物、十二烷基苯磺酸钠的用量质量比2：2：0.1。
本发明的有益效果：本发明在制备高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂的过程中制备了一种组分A，该组分A以聚醚多元醇为基体，聚醚多元醇的分子主链上含有醚键和端基带有羟基的聚合物，该分子结构中的醚键内聚能较低，并易于旋转，在制成聚氨酯胶粘剂时胶粘剂的耐水解性、耐低性有和柔韧性有明显提升，且加入了二烷基二苯胺，二烷基二苯胺是很好的抗氧剂，能够很好避免聚氨酯胶粘剂在使用一段时间后，发生氧化进而使得自身性能大幅降低，在制备组分A的过程中制备了一种流平剂，该流平剂通过将甲基丙烯酸酯均聚使得自身表面具有较强的表面活性，并将八甲基环四硅氧烷开环聚合制得第二混合物，第二混合物能够增加基材的润湿性达到控制表面流动的效果，进而达到平流效果，并在表面加入有机基团，进而增加了与聚醚多元醇的相容性，将第一混合物和第二混合物在十二烷基苯磺酸钠进行混合，使得制备出的聚氨酯胶粘剂具有很的流平效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，包括组分A和组分B，组分A和组分B的用量质量比为1：1.5；
所述的组分A由如下重量份原料制成：聚醚多元醇100份、流平剂0.5份、二烷基二苯胺0.3份、甲基硅油0.5份；
按照重量份数将聚醚多元醇、流平剂、二烷基二苯胺、有机硅和甲基硅油混合，于25℃温度下搅拌均匀，得到组分A；
所述的组分B，由如下步骤制成：将甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为300r/min,温度为30℃的条件下，进行搅拌并加入三羟甲基丙烷，在温度为60℃的条件下，进行反应2h，冷却至温度为25℃，制得组分B。
所述的聚醚多元醇由如下步骤制成：
步骤A1：1，2，3-丁三醇、戊二酸、戊二醇加入反应釜中，在温度为100℃的条件下，进行加热至戊二酸完全熔融后通入氮气进行保护，在转速为300r/min，温度为140℃的条件下，进行搅拌5min后，升温至温度为160℃，进行保温2h后，继续升温至温度达到220℃，进行保温1h，得到聚醚多元醇。
所述的流平剂由如下步骤制成：
步骤S1：将二甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为115℃的条件下，加入甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、十二烷基硫醇，进行搅拌3h制得第一混合物；
步骤S2：将八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、酸性白土，加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌3h，制得的第二混合物；
步骤S3：将步骤S1制得的第一混合物、步骤S2制得的第二混合物、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌2h，制得流平剂。
实施例2
一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，包括组分A和组分B，组分A和组分B的用量质量比为1：1.5；
所述的组分A由如下重量份原料制成：聚醚多元醇110份、流平剂0.8份、二烷基二苯胺0.5份、甲基硅油0.8份；
按照重量份数将聚醚多元醇、流平剂、二烷基二苯胺、有机硅和甲基硅油混合，于28℃温度下搅拌均匀，得到组分A；
所述的组分B，由如下步骤制成：将甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为400r/min,温度为35℃的条件下，进行搅拌并加入三羟甲基丙烷，在温度为63℃的条件下，进行反应2.5h，冷却至温度为28℃，制得组分B。
所述的聚醚多元醇由如下步骤制成：
步骤A1：1，2，3-丁三醇、戊二酸、戊二醇加入反应釜中，在温度为105℃的条件下，进行加热至戊二酸完全熔融后通入氮气进行保护，在转速为400r/min，温度为145℃的条件下，进行搅拌8min后，升温至温度为170℃，进行保温2.5h后，继续升温至温度达到225℃，进行保温1.3h，得到聚醚多元醇。
所述的流平剂由如下步骤制成：
步骤S1：将二甲苯加入反应釜中，在转速为250r/min，温度为118℃的条件下，加入甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、十二烷基硫醇，进行搅拌3.5h制得第一混合物；
步骤S2：将八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、酸性白土，加入反应釜中，在转速为400r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌4h，制得的第二混合物；
步骤S3：将步骤S1制得的第一混合物、步骤S2制得的第二混合物、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为700r/min，温度为28℃的条件下，进行搅拌2.5h，制得流平剂。
实施例3
一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，包括组分A和组分B，组分A和组分B的用量质量比为1：1.5；
所述的组分A由如下重量份原料制成：聚醚多元醇120份、流平剂1份、二烷基二苯胺0.6份、甲基硅油1份；
按照重量份数将聚醚多元醇、流平剂、二烷基二苯胺、有机硅和甲基硅油混合，于30℃温度下搅拌均匀，得到组分A；
所述的组分B，由如下步骤制成：将甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为500r/min,温度为40℃的条件下，进行搅拌并加入三羟甲基丙烷，在温度为65℃的条件下，进行反应3h，冷却至温度为30℃，制得组分B。
所述的聚醚多元醇由如下步骤制成：
步骤A1：1，2，3-丁三醇、戊二酸、戊二醇加入反应釜中，在温度为110℃的条件下，进行加热至戊二酸完全熔融后通入氮气进行保护，在转速为500r/min，温度为150℃的条件下，进行搅拌10min后，升温至温度为180℃，进行保温3h后，继续升温至温度达到230℃，进行保温1.5h，得到聚醚多元醇。
所述的流平剂由如下步骤制成：
步骤S1：将二甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为120℃的条件下，加入甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、十二烷基硫醇，进行搅拌4h制得第一混合物；
步骤S2：将八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、酸性白土，加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌5h，制得的第二混合物；
步骤S3：将步骤S1制得的第一混合物、步骤S2制得的第二混合物、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为800r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌3h，制得流平剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用硅油代替流平剂，具体步骤如下：
一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，包括组分A和组分B，组分A和组分B的用量质量比为1：1.5；
所述的组分A由如下重量份原料制成聚醚多元醇100份、流平剂0.5份、二烷基二苯胺0.3份、甲基硅油0.5份；
按照重量份数将聚醚多元醇、硅油、二烷基二苯胺、有机硅和甲基硅油混合，于25℃温度下搅拌均匀，得到组分A；
所述的组分B，由如下步骤制成：将甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为300r/min,温度为30℃的条件下，进行搅拌并加入三羟甲基丙烷，在温度为60℃的条件下，进行反应2h，冷却至温度为25℃，制得组分B。
所述的聚醚多元醇由如下步骤制成：
步骤A1：1，2，3-丁三醇、戊二酸、戊二醇加入反应釜中，在温度为100℃的条件下，进行加热至戊二酸完全熔融后通入氮气进行保护，在转速为300r/min，温度为140℃的条件下，进行搅拌5min后，升温至温度为160℃，进行保温2h后，继续升温至温度达到220℃，进行保温1h，得到聚醚多元醇。
对比例2
本对比例为市场上常见的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂。
对实施例1-3和对比例1-2制得聚氨酯胶粘剂进行性能测试，测试结果如下表1所示；
将胶黏剂涂于聚四氟乙烯板上，在60℃下固化48h得到聚氨酯胶黏剂涂膜，拉伸性能按照QB/T 2415-1998进行测试；按照GB/T 2791-1995，对固化后的聚氨酯膜进行T剥离强度测试；剪切强度按照GB 7124-1986进行测试；观察涂膜平整性和光滑度。
表1
Figure BDA0002541523180000081
由上表可知，实施例1-3制得的胶黏剂在形成胶膜后拉伸强度为8.15-8.33MPa，剥离强度为243-248N·m-1，剪切强度为4.9-5.2N·mm-2，说明本发明制得的胶黏剂具有较高的力学强度和粘性，且实施例1-3制得的胶黏剂在形成胶膜后涂膜平整手感光滑。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，其特征在于：包括组分A和组分B，组分A和组分B的用量质量比为1：1.5；
所述的组分A由如下重量份原料制成：聚醚多元醇100-120份、流平剂0.5-1份、二烷基二苯胺0.3-0.6份、甲基硅油0.5-1份；
按照重量份数将聚醚多元醇、流平剂、二烷基二苯胺、有机硅和甲基硅油混合，于25-30℃温度下搅拌均匀，得到组分A；
所述的组分B，由如下步骤制成：将甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为300-500r/min,温度为30-40℃的条件下，进行搅拌并加入三羟甲基丙烷，在温度为60-65℃的条件下，进行反应2-3h，冷却至温度为25-30℃，制得组分B。
2.根据权利要求1所述的一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，其特征在于：组分B制备过程中甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的用量质量比3.5：4。
3.根据权利要求1所述的一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述的聚醚多元醇由如下步骤制成：
步骤A1：1，2，3-丁三醇、戊二酸、戊二醇加入反应釜中，在温度为100-110℃的条件下，进行加热至戊二酸完全熔融后通入氮气进行保护，在转速为300-500r/min，温度为140-150℃的条件下，进行搅拌5-10min后，升温至温度为160-180℃，进行保温2-3h后，继续升温至温度达到220-230℃，进行保温1-1.5h，得到聚醚多元醇。
4.根据权利要求3所述的一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，其特征在于：步骤A1所述的1，2，3-丁三醇、戊二酸、戊二醇的用量质量比为1.2：3：1.5。
5.根据权利要求3所述的一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述的流平剂由如下步骤制成：
步骤S1：将二甲苯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为115-120℃的条件下，加入甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、十二烷基硫醇，进行搅拌3-4h制得第一混合物；
步骤S2：将八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、酸性白土，加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌3-5h，制得的第二混合物；
步骤S3：将步骤S1制得的第一混合物、步骤S2制得的第二混合物、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为500-800r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌2-3h，制得流平剂。
6.根据权利要求5所述的一种高流平的双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂，其特征在于：步骤S1所述的二甲苯、甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、十二烷基硫醇用量比为10mL：10g：0.01g：2g，步骤S2所述的八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、酸性白土用量质量比为100：1.5：1，步骤S3所述的第一混合物、第二混合物、十二烷基苯磺酸钠的用量质量比2：2：0.1。
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