CN111632730A - 一种挤压磨设备和一种从ito残靶/废靶中回收ito粉末的方法 - Google Patents

一种挤压磨设备和一种从ito残靶/废靶中回收ito粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种挤压磨设备和一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法，涉及光电材料循环利用技术领域。本发明提供的挤压磨设备包括进料口、挤压腔、振动装置、振动弹簧、吸粉装置和筛机，挤压腔的腔体内部竖向间隔排布有挤压饼。本发明提供的挤压磨设备结构简单、成本低，能够将颗粒从mm级研磨到μm级。本发明提供了从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法，通过表面清洁和酸洗、水淬处理、挤压磨碎处理和振动球磨处理，将ITO残靶/废靶加工成可直接用于ITO靶材制备的粒径为100～500nm的ITO粉末，过程简单、节能环保、成本低，适合大规模生产，回收得到的ITO粉末纯度高达99.99％，废靶回收率大于98％。

Description

一种挤压磨设备和一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的 方法
技术领域
本发明涉及光电材料循环利用技术领域，特别涉及一种挤压磨设备和一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法。
背景技术
以铟锡氧化物为原料制备得到的铟锡氧化物(ITO)薄膜具有对可见光透明、导电、硬度高和耐蚀耐磨的优点，近几年来在工业上获得了广泛的应用。平面显示、太阳能板、轿车风挡等多种产业都离不开ITO薄膜，通常ITO薄膜是通过ITO靶材溅射而成的。然而，溅射靶材的利用率通常都比较低，平面靶材的利用率仅为30％左右，旋转靶材的利用率较高，但也只有70％左右，由于ITO靶材的原料主要为氧化铟，而铟又是一种稀有金属，价格比较昂贵，铟资源也是一种比较稀缺的资源，因此，回收利用ITO靶材显得尤为重要。
目前，回收ITO废靶大约分为两大类，一种是湿法回收，此方法的大概工艺流程为将ITO废靶用强酸溶解，然后经过电解、水解沉淀、碱法分离、置换等步骤提取出高纯铟、锡单质或铟锡合金，这种方法不仅过程复杂，周期较长，成本较高，能源资源消耗严重，而且不能直接得到ITO粉末；另一种是将ITO废靶直接制备成ITO粉末，由于省去了将铟粉再制备成ITO粉末的过程，因此这种方法是一种比较节能的回收方法。例如，中国专利CN104843771A，将ITO废靶直接放在等离子反应室中，通过高温等离子体直接将废靶加热成ITO气体，随后再冷却成ITO粉末；中国专利CN105366709A，通过电极放电产生电弧加热ITO废靶使其形成ITO气体，然后将气体快速冷凝成ITO粉末。这两种制备方法都是将废靶气雾化后凝固成ITO粉末，ITO粉末可直接用于ITO靶材的制备，但ITO废靶属于陶瓷材料，将其气化需要巨大的能量，因此这两种方法的能源消耗仍然非常严重，生产成本较高，设备也比较昂贵。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种挤压磨设备和一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法。本发明提供的挤压磨设备成本低，可研磨粒径较大；由本发明提供的挤压研磨设备进行挤压磨碎处理，结合表面处理、水淬处理和振动球磨处理，能够将ITO残靶/废靶加工成可直接用于ITO靶材制备的ITO粉末，且过程简单、节能环保、生产成本低，适合大规模生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种挤压磨设备，包括：
挤压腔3，所述挤压腔3的顶部设置有进料口5，所述挤压腔3的腔体为卧式圆筒结构，一端密闭，另一端为挤压出料口；所述挤压腔3的腔体内部竖向间隔排布有多个挤压饼4，所述挤压饼4将腔体内部排满；所述挤压饼4和挤压腔3的腔体内壁均为ITO材质；
与所述挤压腔3底部通过平板8连接的振动弹簧2，所述振动弹簧2的底部连接有振动装置1；
入口与所述挤压腔3的挤压出料口连通的吸粉装置6；
和入口与所述吸粉装置6的出口连通的筛机7，所述筛机7的筛网孔径为10μm。
优选地，所述挤压饼4的直径比挤压腔3的内径小2～4cm，每个挤压饼的厚度为15～25mm，相邻挤压饼的间距为2～3cm。
本发明提供了一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法，包括以下步骤：
(1)将表面清洁后的ITO残靶/废靶采用强酸进行酸洗，得到除铟靶材；
(2)将所述除铟靶材在通入氧气的条件下进行加热保温，然后将保温后的靶材浸入水中进行水淬，得到粒径为5～10mm的ITO颗粒；
(3)将所述粒径为5～10mm的ITO颗粒置于上述方案所述的挤压磨设备的挤压腔3中进行挤压磨碎处理，筛选出粒径小于10μm的ITO粉末；
(4)将所述粒径小于10μm的ITO粉末进行振动球磨处理，得到粒径为100～500nm的ITO粉末；所述振动球磨处理采用的磨球为ITO磨球。
优选地，所述步骤(1)酸洗后，还包括将酸洗后的ITO产物依次进行超声清洗和干燥；所述超声清洗采用的清洗剂为水。
优选地，所述步骤(2)中通入氧气的流量为100～120L/min；所述加热保温的保温温度为800～1200℃，保温时间为2～5h；升温至所述保温温度的升温速率为2～5℃/min。
优选地，所述步骤(2)进行水淬后，还包括将水淬所得ITO颗粒从水中取出后进行干燥。
优选地，所述挤压磨设备的振动频率为100～200次/min，所述挤压磨碎处理的时间为5～8h。
优选地，所述步骤(4)中ITO磨球包括大球、中球和小球；所述大球的直径为8～10mm，中球的直径为5～8mm，小球的直径为3～5mm；所述大球、中球和小球的质量比为1:1:2；所述振动球磨处理的球料比为3～5:1。
优选地，所述步骤(4)中振动球磨处理的激振频率为800～1200次/min，振动球磨处理的时间为18～24h。
本发明提供了一种挤压磨设备，包括进料口、挤压腔、振动装置、振动弹簧、吸粉装置和筛机，所述挤压腔的腔体内部竖向排布有若干挤压饼，应用时，振动装置通过振动弹簧带动挤压腔进行振动，挤压腔腔体内部的挤压饼之间进行碰撞挤压，将进入挤压腔腔体内部的颗粒破碎成粉末。本发明提供的挤压磨设备结构简单、成本低，可研磨粒径较大，能够将颗粒从mm级研磨到μm级。
本发明提供了一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法，本发明通过ITO残靶/废靶表面清洁和酸洗、水淬处理、挤压磨碎处理和振动球磨处理，将ITO残靶/废靶加工成粒径为100～500nm的ITO纳米粉末。本发明将ITO残靶/废靶加工成可直接用于ITO靶材制备的ITO纳米粉末，无需经过大量金属分离提纯的环节，过程简单，经济环保；本发明在制备ITO粉末的过程中无需将ITO靶材气雾化，降低了能量消耗和设备成本，更加节能环保。因此，本发明提供的方法将ITO残靶/废靶加工成可直接用于ITO靶材制备的ITO粉末，且过程简单、节能环保、生产成本低，适合大规模生产。
此外，本发明在水淬处理阶段采用有氧加热保温，避免了加热过程中ITO靶材的热分解，提高了ITO粉末的纯度；通过在挤压磨碎处理过程使用ITO材质的挤压饼和挤压内腔，以及在振动球磨处理过程中使用ITO磨球，避免了细化过程中装置对于粉体的污染，进一步提高了ITO粉体的纯度。因此，本发明提供的方法回收得到的ITO粉末纯度很高，可达99.99％，同时也大大提高了废靶的回收率，废靶的回收率大于98％。
附图说明
图1为本发明提供的挤压磨设备的结构示意图，图1中，1-振动装置，2-振动弹簧，3-挤压腔，4-挤压饼，5-进料口，6-吸粉装置，7-筛机，7-1粗颗粒接收装置，7-2细颗粒接收装置，8-平板，8-1支柱；
图2为实施例1中ITO残靶的实物图；
图3为实施例1中水淬后的ITO颗粒的实物图；
图4为实施例1中挤压破碎处理后的ITO粉末的扫描电镜图；
图5为实施例1中球磨后所得ITO粉末的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种挤压磨设备，如图1所示，包括：
挤压腔3，所述挤压腔3的顶部设置有进料口5，所述挤压腔3的腔体为卧式圆筒结构，一端密闭，另一端为挤压出料口；所述挤压腔3的腔体内部竖向间隔排布有多个挤压饼4，所述挤压饼4将腔体内部排满；所述挤压饼4和挤压腔3的腔体内壁均为ITO材质；
与所述挤压腔3底部通过平板8连接的振动弹簧2，所述振动弹簧2的底部连接有振动装置1；
入口与所述挤压腔3的挤压出料口连通的吸粉装置6；
和入口与所述吸粉装置6的出口连通的筛机7，所述筛机7的筛网孔径为10μm；
应用时，振动装置1通过振动弹簧2带动挤压腔3进行振动，挤压腔3腔体内部的挤压饼4之间进行碰撞挤压，将进入挤压腔3腔体内部的颗粒破碎成粉末。
在本发明中，所述挤压饼4的直径优选比挤压腔3的内径小2～4cm，更优选小2.5～3.5cm；所述挤压饼4直接立在挤压腔3内，挤压饼4的直径略小于挤压腔3的内径使颗粒可以在腔体内移动。每个挤压饼4的厚度优选为15～25mm，更优选为20～22mm；相邻挤压饼的间距优选为2～3cm，更优选为2.5～2.6cm；根据挤压饼4的厚度和间距排满挤压腔即可。在本发明中，由于挤压腔3为圆筒状，不便于和振动弹簧2直接相连，因此将挤压腔3固定在平板8上，通过平板8将挤压腔3与振动弹簧2相连接；在本发明实施例中，所述挤压腔3是通过支柱8-1固定在平板8上的，平板8的底部与振动弹簧2连接。本发明对所述振动弹簧2没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的振动弹簧即可。在本发明中，所述振动装置1由电机带动，进而通过振动弹簧2带动挤压腔3进行振动。本发明对所述吸粉装置6的具体形状和结构没有特别的要求，能够将挤压腔3破碎后的粉末吸入到筛机7中即可。在本发明中，所述筛机7的出口还优选设置有两个接收装置7-1和7-2，分别用于接收筛机7筛后的筛上粗颗粒和筛下细颗粒。
本发明提供的挤压磨设备中是通过若干个挤压饼4进行碰撞挤压，将颗粒挤压研磨成较细的颗粒的，本发明提供的挤压磨设备的可研磨粒径较大，能够将颗粒从mm级研磨到μm级，且结构简单，成本低。
本发明提供了一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法，包括以下步骤：
(1)将表面清洁后的ITO残靶/废靶采用强酸进行酸洗，得到除铟靶材；
(2)将所述除铟靶材在通入氧气的条件下进行加热保温，然后将保温后的靶材浸入水中进行水淬，得到粒径为5～10mm的ITO颗粒；
(3)将所述粒径为5～10mm的ITO颗粒置于上述方案所述的挤压磨设备的挤压腔3中进行挤压磨碎处理，筛选出粒径小于10μm的ITO粉末；
(4)将所述粒径小于10μm的ITO粉末进行振动球磨处理，得到粒径为100～500nm的ITO粉末；所述振动球磨处理采用的磨球为ITO磨球。
本发明将表面清洁后的ITO残靶/废靶采用强酸进行酸洗，得到除铟靶材。本发明对所述ITO残靶/废靶的来源没有特别的要求，本领域技术人员熟知来源的ITO残靶/废靶均适用本发明方法。在本发明中，所述表面清洁具体为：用洁净布擦去ITO残靶/废靶表面的灰尘。在本发明中，所述强酸优选为质量浓度为10～15％的硫酸，更优选为质量浓度为12～13％的硫酸；本发明通过酸洗除去ITO残靶/废靶在溅射过程中产生的铟单质或者绑定过程中使用的铟单质残留。
所述酸洗后，本发明还优选将酸洗后的ITO产物依次进行超声清洗和干燥。在本发明中，所述超声清洗采用的清洗剂优选为水，所述水优选为去离子水；所述超声清洗的时间优选为20～30min；本发明通过超声清洗除去酸洗后ITO产物表面的残酸。本发明对所述干燥的温度和时间没有特别的要求，能够将水分充分除去即可。
得到除铟靶材后，本发明将所述除铟靶材在通入氧气的条件下进行加热保温，然后将保温后的靶材浸入水中进行水淬，得到粒径为5～10mm的ITO颗粒。在本发明中，所述通入氧气的流量优选为100～120L/min，更优选为110L/min。在本发明中，所述加热保温的保温温度优选为800～1200℃，更优选为1100～1200℃；保温时间优选为2～5h，更优选为3～4h；升温至所述保温温度的升温速率优选为2～5℃/min，更优选为3～4℃/min。在本发明中，所述加热保温优选在常压有氧炉中进行。本发明采用有氧加热保温，避免了加热过程中ITO靶材的热分解(ITO靶材在高温下氧化铟和氧化锡容易失氧还原成金属单质)，提高了ITO粉末的纯度。
在本发明中，所述水优选为常温去离子水；将保温后的靶材浸入水中进行水淬，靶材在高温骤冷的情况下，由于热应力破碎成粒径为5～10mm的ITO颗粒。进行水淬后，本发明还优选将水淬所得ITO颗粒从水中取出后进行干燥；本发明对所述干燥的温度和时间没有特别的要求，能够将ITO颗粒上的水分充分去除即可。
得到粒径为5～10mm的ITO颗粒后，本发明将所述粒径为5～10mm的ITO颗粒置于上述方案所述的挤压磨设备的挤压腔中进行挤压磨碎处理，筛选出粒径小于10μm的ITO粉末。在本发明中，进行挤压磨碎处理的操作具体优选为：
将所述粒径为5～10mm的ITO颗粒通过挤压磨设备的进料口5送进挤压腔3的腔体内部；
启动振动装置1，振动装置1通过振动弹簧2带动挤压腔3进行振动，挤压腔3腔体内部的挤压饼4之间进行碰撞挤压，将所述ITO颗粒破碎成ITO粉末；
启动吸粉装置6，将所述ITO粉末吸入筛机7，筛选出粒径小于10μm的ITO粉末。
在本发明中，所述挤压磨设备的振动频率(即振动装置1的振动频率)优选为100～200次/min，更优选为150～180次/min；所述挤压磨碎处理的时间优选为5～8h，更优选为6～7h。通过筛机7筛选出的粒径大于10μm的粉体优选再次倒入挤压磨设备中进行进一步挤压磨碎处理。
得到粒径小于10μm的ITO粉末后，本发明将所述粒径小于10μm的ITO粉末进行振动球磨处理，得到粒径为100～500nm的ITO粉末；所述振动球磨处理采用的磨球为ITO磨球。在本发明中，所述振动球磨处理优选在振动球磨机中进行，本发明对所述振动球磨机的构造没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知构造的振动球磨机即可。在本发明中，所述ITO磨球优选包括大球、中球和小球；所述大球的直径优选为8～10mm，更优选为9mm，中球的直径优选为5～8mm，更优选为7mm，小球的直径优选为3～5mm，更优选为4mm；所述大球、中球和小球的质量比优选为1:1:2；所述振动球磨处理的球料比优选为3～5:1，更优选为4:1。本发明将所述大球、中球和小球混合对粒径小于10μm的ITO粉末进行振动球磨处理，能够提高球磨效率和球磨质量。在本发明中，所述振动球磨处理的激振频率优选为800～1200次/min，更优选为1000～1100次/min，振动球磨处理的时间优选为18～24h，更优选为20～22h。本发明以ITO磨球作为振动球磨机的磨球，避免了振动球磨装置对于粉体的污染，进一步提高ITO粉体的纯度。经过所述振动球磨处理，得到粒径大小为100～500nm的ITO粉末，可直接用于ITO靶材的制备。
本发明将ITO残靶/废靶加工成可直接用于ITO靶材制备的ITO纳米粉末，无需经过大量金属分离提纯的环节，过程简单，经济环保；本发明在制备ITO粉末的过程中无需将ITO靶材气雾化，降低了能量消耗和设备成本，更加节能环保。因此，本发明提供的方法过程简单、节能环保、生产成本低，适合大规模生产；同时，回收得到的ITO粉末纯度很高，可达99.99％，也大大提高了废靶的回收率，废靶的回收率大于98％。
下面结合实施例对本发明提供的一种挤压磨设备和一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)ITO残靶的实物图如图2所示，用洁净布擦去残靶表面的灰尘，将擦净的残靶放入质量浓度为10％的硫酸中除去铟单质，然后将除铟残靶放入超声清洗机中，用去离子水超声清洗30min，取出后干燥待用；
(2)将清洗干净的残靶放入常压有氧炉中进行加热保温，升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃，通入氧气的流量为120L/min，保温时间为5h，随后将加热的残靶取出放入常温去离子水中，进行水淬处理，残靶在高温骤冷的情况下，由于热应力破碎成粒径为5～10mm的ITO颗粒，然后将水淬后的ITO颗粒取出干燥后待用，水淬处理后的ITO颗粒的实物图如图3所示；
(3)将干燥后的ITO颗粒放入图1所示的挤压磨设备中进行挤压磨碎处理：将干燥后的ITO颗粒通过挤压磨设备的进料口5送进挤压腔3的腔体内部；启动振动装置1，振动频率控制在200次/min，振动装置1通过振动弹簧2带动挤压腔3进行振动，挤压腔3腔体内部的挤压饼4之间进行碰撞挤压，经过8h的挤压磨碎处理，将干燥后的ITO颗粒破碎成ITO粉末；启动吸粉装置6，将所述ITO粉末吸入筛机7，筛选出粒径小于10μm的ITO粉末，其电镜扫描图如图4所示，其他粉体重新倒入挤压磨设备中进行进一步挤压磨碎处理；由图4可以看出，经过挤压磨设备处理后的ITO粉末都已小于10μm，甚至绝大多数都小于5μm，破碎效果明显；
(4)将筛选出的ITO粉体放入振动球磨机中，振动球磨采用ITO磨球，球料比控制在5:1，磨球的大中小球质量比为1:1:2，其中大球直径为10mm，中球直径为8mm，小球直径为5mm，球磨机激振频率控制在1200次/min，球磨24h，球磨后所得ITO粉末的粒径分布图如图5所示，由图5可知，球磨后所得ITO粉末的粒径大小为100～500nm，平均径粒大小为254nm。
实施例2
(1)将ITO残靶用洁净布擦去残靶表面的灰尘，将擦净的残靶放入质量浓度为12％的硫酸中除去铟单质，然后将除铟残靶放入超声清洗机中，用去离子水超声清洗30min，取出后干燥待用；
(2)将清洗干净的残靶放入常压有氧炉中进行加热保温，升温速率为4℃/min，保温温度为1000℃，通入氧气的流量为120L/min，保温时间为4h，随后将加热的残靶取出放入常温去离子水中，进行水淬处理，残靶在高温骤冷的情况下，由于热应力破碎成粒径为5～10mm的ITO颗粒，然后将水淬后的ITO颗粒取出干燥后待用；
(3)将干燥后的ITO颗粒放入图1所示的挤压磨设备中进行挤压磨碎处理：将干燥后的ITO颗粒通过挤压磨设备的进料口5送进挤压腔3的腔体内部；启动振动装置1，振动频率控制在150次/min，振动装置1通过振动弹簧2带动挤压腔3进行振动，挤压腔3腔体内部的挤压饼4之间进行碰撞挤压，经过8h的挤压磨碎处理，将干燥后的ITO颗粒破碎成ITO粉末；启动吸粉装置6，将所述ITO粉末吸入筛机7，筛选出粒径小于10μm的ITO粉末，其他粉体重新倒入挤压磨设备中进行进一步挤压磨碎处理；经过挤压磨设备处理后的ITO粉末都已小于10μm，甚至绝大多数都小于5μm，破碎效果明显；
(4)将筛选出的ITO粉体放入振动球磨机中，振动球磨采用ITO磨球，球料比控制在4:1，磨球的大中小球质量比为1:1:2，其中大球直径为8mm，中球直径为5mm，小球直径为3mm，球磨机激振频率控制在1000次/min，球磨24h，球磨后所得ITO粉末的粒径大小为100～500nm，平均径粒大小为260nm。
实施例3
(1)将ITO残靶用洁净布擦去残靶表面的灰尘，将擦净的残靶放入质量浓度为15％的硫酸中除去铟单质，然后将除铟残靶放入超声清洗机中，用去离子水超声清洗30min，取出后干燥待用；
(2)将清洗干净的残靶放入常压有氧炉中进行加热保温，升温速率为5℃/min，保温温度为800℃，通入氧气的流量为100L/min，保温时间为5h，随后将加热的残靶取出放入常温去离子水中，进行水淬处理，残靶在高温骤冷的情况下，由于热应力破碎成粒径为5～10mm的ITO颗粒，然后将水淬后的ITO颗粒取出干燥后待用；
(3)将干燥后的ITO颗粒放入图1所示的挤压磨设备中进行挤压磨碎处理：将干燥后的ITO颗粒通过挤压磨设备的进料口5送进挤压腔3的腔体内部；启动振动装置1，振动频率控制在180次/min，振动装置1通过振动弹簧2带动挤压腔3进行振动，挤压腔3腔体内部的挤压饼4之间进行碰撞挤压，经过8h的挤压磨碎处理，将干燥后的ITO颗粒破碎成ITO粉末；启动吸粉装置6，将所述ITO粉末吸入筛机7，筛选出粒径小于10μm的ITO粉末，其他粉体重新倒入挤压磨设备中进行进一步挤压磨碎处理；经过挤压磨设备处理后的ITO粉末都已小于10μm，甚至绝大多数都小于5μm，破碎效果明显；
(4)将筛选出的ITO粉体放入振动球磨机中，振动球磨采用ITO磨球，球料比控制在5:1，磨球的大中小球质量比为1:1:2，其中大球直径为10mm，中球直径为5mm，小球直径为3mm，球磨机激振频率控制在1100次/min，球磨24h，球磨后所得ITO粉末的粒径大小为100～500nm，平均径粒大小为252nm。
通过实施例1～3的方法从ITO残靶中回收制得的ITO粉末其纯度均大于99.99％，回收率均大于98％，并且，由上述方法可以看出本发明具有节能环保、流程简单、生产成本低、适合工厂大规模生产的优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种挤压磨设备，其特征在于，包括：
挤压腔(3)，所述挤压腔(3)的顶部设置有进料口(5)，所述挤压腔(3)的腔体为卧式圆筒结构，一端密闭，另一端为挤压出料口；所述挤压腔(3)的腔体内部竖向间隔排布有多个挤压饼(4)，所述挤压饼(4)将腔体内部排满；所述挤压饼(4)和挤压腔(3)的腔体内壁均为ITO材质；
与所述挤压腔(3)底部通过平板(8)连接的振动弹簧(2)，所述振动弹簧(2)的底部连接有振动装置(1)；
入口与所述挤压腔(3)的挤压出料口连通的吸粉装置(6)；
和入口与所述吸粉装置(6)的出口连通的筛机(7)，所述筛机(7)的筛网孔径为10μm。
2.根据权利要求1所述的挤压磨设备，其特征在于，所述挤压饼(4)的直径比挤压腔(3)的内径小2～4cm，每个挤压饼的厚度为15～25mm，相邻挤压饼的间距为2～3cm。
3.一种从ITO残靶/废靶中回收ITO粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将表面清洁后的ITO残靶/废靶采用强酸进行酸洗，得到除铟靶材；
(2)将所述除铟靶材在通入氧气的条件下进行加热保温，然后将保温后的靶材浸入水中进行水淬，得到粒径为5～10mm的ITO颗粒；
(3)将所述粒径为5～10mm的ITO颗粒置于权利要求1所述的挤压磨设备的挤压腔(3)中进行挤压磨碎处理，筛选出粒径小于10μm的ITO粉末；
(4)将所述粒径小于10μm的ITO粉末进行振动球磨处理，得到粒径为100～500nm的ITO粉末；所述振动球磨处理采用的磨球为ITO磨球。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)酸洗后，还包括将酸洗后的ITO产物依次进行超声清洗和干燥；所述超声清洗采用的清洗剂为水。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中通入氧气的流量为100～120L/min；所述加热保温的保温温度为800～1200℃，保温时间为2～5h；升温至所述保温温度的升温速率为2～5℃/min。
6.根据权利要求3或5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)进行水淬后，还包括将水淬所得ITO颗粒从水中取出后进行干燥。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述挤压磨设备的振动频率为100～200次/min，所述挤压磨碎处理的时间为5～8h。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中ITO磨球包括大球、中球和小球；所述大球的直径为8～10mm，中球的直径为5～8mm，小球的直径为3～5mm；所述大球、中球和小球的质量比为1:1:2；所述振动球磨处理的球料比为3～5:1。
9.根据权利要求3或8所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中振动球磨处理的激振频率为800～1200次/min，振动球磨处理的时间为18～24h。
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