CN111628214B - 一种纳米线复合固态电解质的制备方法 - Google Patents

一种纳米线复合固态电解质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂金属电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，包括双通AAO模板预处理、电解质溶液喷注，煅烧成型，形成纳米线复合固态电解质。能够实现无机电解质和聚合物电解质注入双通AAO模板的通孔中，形成纳米线复合固态电解质，充分发挥LATP高锂离子电导率和聚合物固态电介质良好柔性的特点。

Description

一种纳米线复合固态电解质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的复合固态电介质的制备方法，具体涉及一种Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3 (LATP)和聚合物复合的纳米线固态电解质的制备方法。
背景技术
作为一类主要的电化学储能器件，锂离子电池具有能量密度高、充电速度快、自放电率低、循环寿命长以及无记忆效应等有点，在数码相机、笔记本电脑、智能手机以及手环以及谷歌眼镜等便携式电子设备上得到了广泛的应用。此外，锂离子电池在混合动力汽车和电动汽车等领域也表现出巨大的潜力。例如，依靠锂离子电池的特斯拉电动汽车已经实现商业化。传统锂离子电池主要由正极、负极和电解质三部分构成，其中电解质作为锂离子在正负极之间传导的通道，扮演着十分重要的角色。电解质直接影响着锂离子电池的容量、使用温度、安全性和循环性能指标。固态电解质作为一类高安全的电解质体系，具有避免电池内部短路、防止电解液泄露、不含易燃易爆成分等独特优势，表现出广阔的应用前景，使其受到了大量国内外研究者们的广泛关注。而且，固体电解质的分解电压比液体电解质高近1V，因此能够提高电池的能量密度。聚合物固态电解质：具有良好的柔性、稳定的界面和易操作性，但其低温下的锂离子导电率较低。因此，集聚合物电解质、无机电解质甚至液态电解液之长的复合型固态电解质是极具潜力的高性能锂离子电池电解质。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米线复合固态电解质的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，包括如下步骤，如图1所示：
步骤1，双通AAO模板预处理，在抽真空的状态下先对双通AAO模板进行加热，以除掉其中的水分和杂质，然后保持负压冷却至室温。
步骤2，电解质溶液喷注，通过喷注方式将适量的无机电解质溶液和聚合物电解质溶液注满双通AAO模板通孔。
步骤3，煅烧成型，形成纳米线复合固态电解质。
通过上述方法获得的一种纳米线复合固态电解质，其特征在于，以双通AAO模板为骨架，聚合物-无机复合固态电解质填充在双通AAO模板的通孔中。
相对于现有技术，本发明提供的纳米线复合固态电解质的制备方法，能够将无机电解质和聚合物电解质注入双通AAO模板的通孔中，形成纳米线复合固态电解质。纳米线复合固态电解质能够充分发挥无机固态电解质和聚合物固态电解质良好的特点，是一种高性能的复合固态电解质，双通AAO模板作为骨架防止锂枝晶的进一步穿刺所造成的内部短路。
具体地，本发明的目的是提供一种纳米线复合固态电解质的制备方法，包含以下步骤，如图2所示：
步骤1，双通AAO模板预处理，在抽真空的状态下先对双通AAO模板进行加热，以除掉其中的水分和杂质，然后保持负压冷却至室温。
步骤2，通过喷注方式将适量的无机前驱体溶液注入双通AAO模板通孔的第一端；
步骤3，随后立刻进行第一次成型，在双通AAO模板通孔的第一端形成纳米线复合固态电解质的无机固态电解质部分；
步骤4，通过喷注方式在双通AAO模板的第二端注入聚合物电解质溶液；
步骤5，随后立刻进行第二次成型，在双通AAO模板通孔的第二端形成纳米线复合固态电解质的聚合物固态电解质部分；
步骤6，将所述无机固态电解质部分与锂电池正极端接触，所述聚合物固态电解质部分与锂金属负极端接触。
通过上述方法获得的一种纳米线复合固态电解质，其特征在于，由无机固态电解质和聚合物固态电解质复合，其中所述复合固态电解质具有以双通AAO模板为骨架的纳米线结构，所述无机固态电解质和聚合物固态电解质填充满双通AAO模板的通孔，所述双通AAO模板通孔中的所述纳米线结构由第一部分和第二部分组成，所述第一部为无机固态电解质，所述第二部分为聚合物固态电解质，所述第一部分位于与锂电池正极接触端，所述第二部分位于与锂金属负极接触端。
相对于现有技术，本发明提供的纳米线复合固态电解质的制备方法，能够实现无机和聚合物电解质的位置设置，呈纳米线状的复合固态电解质分为上下两部分，锂金属负极接触的是聚合物固态电解质，避免了锂金属负极与无机电解质的接触，防止界面负极副反应的发生，构建稳定的固态电解质-锂金属界面，减小固态锂离子电池的内阻，降低锂枝晶的生长速度，同时获得高锂离子电导率的有机-无机复合固态电解质。
具体地，本发明的目的是提供一种纳米线复合固态电解质的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，双通AAO模板预处理，在抽真空的状态下先对双通AAO模板进行加热，以除掉其中的水分和杂质，然后保持负压冷却至室温。
步骤2，通过喷注方式将适量的Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3（LATP）前驱体溶液注入双通AAO模板通孔的第一端；
步骤3，随后立刻煅烧进行第一次成型，在双通AAO模板通孔的第一端形成纳米线复合固态电解质的LATP固态电解质部分；
步骤4，通过喷注方式在双通AAO模板的第二端注入聚合物电解质溶液；
步骤5，随后立刻进行第二次成型，在双通AAO模板通孔的第二端形成纳米线复合固态电解质的聚合物固态电解质部分；
步骤6，将所述LATP固态电解质部分与锂离子电池正极端接触，所述聚合物固态电解质部分与锂离子电池锂金属负极端接触。
具体地，所述聚合物为聚乙二醇（PEO）、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）、LiClO4中的一种或几种。
具体地，所述双通AAO模板的通孔的孔径为100 - 300 nm，长度为100 - 150 μm。
具体地，在所述固态电解质中，所述双通AAO模板骨架的质量分数占所述复合固态电解质的20 - 40％。
具体地，所述LATP电解质的质量分数占所述复合固态电解质50 – 75％。
具体地，所述第二部分的长度占所述纳米线总长度的0.03-1%。
具体地，所述LATP的粒径为10 - 30 nm。
具体地，所述LATP的前驱体溶液的制备方法为，如图3所示：将硝酸锂、九水合硝酸铝、磷酸分别溶于无水乙醇中，为防止九水合硝酸铝水解，滴加少量硝酸，搅拌30 min后，将硝酸锂滴加到九水合硝酸铝中，所得溶液记为溶液A。将钛酸异丙酯溶于无水乙醇中，将溶液A缓慢滴加到钛酸异丙酯中，所得溶液记为溶液B。最后将磷酸滴入溶液B中，所得溶液即为LATP前驱体溶液。
具体地，喷注均在负压状态下进行。
具体地，所述适量的LATP前驱体溶液与双通AAO的摩尔比为(1：5) : (1 : 4.95)，其中双通AAO模板的孔隙率为60%，确保一次煅烧成型后在双通AAO模板的第二端保留空隙。
具体地，所述煅烧第一次成型条件为温度为500 °C煅烧3 h后，在750 °C下煅烧15h，待自然冷却后取出。
具体地，所述聚合物为：将PEO和PVDF-HFP溶解在丙酮溶液中，然后加入LiClO4超声处理1 h后，将形成的均匀浆液剧烈搅拌12 h。然后将该均匀浆液喷注到双通AAO模板通孔的所述第二端。喷注后的双通AAO模板在真空烘箱中干燥，以进一步去除溶剂。喷注和干燥过程重复多次，直到所述双通AAO模板第二端的空隙中注满PVDF-HFP@PEO- LiClO4聚合物溶液。
具体地，所述第二次成型工艺煅烧或干燥。
通过上述方法获得的一种纳米线复合固态电解质，其特征在于，由LATP固态电解质和聚合物固态电解质复合，其中所述复合固态电解质具有以双通AAO模板为骨架的纳米线结构，所述LATP固态电解质和聚合物固态电解质填充满双通AAO模板的通孔，所述双通AAO模板通孔中的所述纳米线结构由第一部分和第二部分组成，所述第一部为无机固态电解质，所述第二部分为聚合物固态电解质，所述第一部分位于与锂离子电池正极接触端，所述第二部分位于与锂离子电池金属锂负极接触端。
相对于现有技术，本发明提供的纳米线复合固态电解质的制备方法，能够实现LATP和聚合物电解质的位置设置，呈纳米线状的复合固态电解质分为上下两部分，锂金属负极接触的是聚合物固态电解质，避免了锂金属负极与LATP的接触，防止LATP固态电介质和锂金属负极之间的直接接触将引发严重的副反应，导致Ti4+还原为Ti3+，造成LATP结构不稳定和固态电解质的晶界离子电导率降低。聚合物电解质将均匀、紧密地粘结于锂金属电极表面，并形成具有韧性的SEI膜，将LATP固态电解质与锂金属负极隔离开，获得稳定的电极-电解质界面，解决了LATP固态电解质与锂金属负极的兼容性差的问题。双通AAO模板作为骨架结构，对固态电解质进行了物理分割，阻断了锂枝晶生长的路径。总之，本发明复合固态电解质的机械强度比传统的单一组分聚合物固态电解质提高了45倍左右，室温离子电导率达到5×10-4 S cm -1以上。
附图说明
以下结合附图对本发明做进一步说明。
附图1为本发明的一种锂离子电池用纳米线复合固态电解质的制备流程图。
附图2为本发明的第二种锂离子电池用纳米线复合固态电解质的制备流程图。
附图3 为制备LATP前驱体溶液的流程图。
具体实施方式
[实施例]
一种纳米线复合固态电解质的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备LATP前驱体溶液：将0.27 g硝酸锂、0.39 g九水合硝酸铝、0.535 ml磷酸分别溶于5 ml无水乙醇中，为防止九水合硝酸铝水解，滴加少量硝酸，搅拌30 min后，将硝酸锂滴加到九水合硝酸铝中，所得溶液记为溶液A。将1.305 ml钛酸异丙酯溶于5 ml无水乙醇中，将溶液A缓慢滴加到钛酸异丙酯中，所得溶液记为溶液B。最后将磷酸滴入溶液B中，所得溶液即为LATP前驱体溶液。
步骤2，预处理AAO模板：将孔径为100 nm、厚度为30 μm、质量为25 mg、孔隙率为60%的AAO模板放入玻璃瓶中，在200 °C加热状态下抽真空24 h，去除水蒸气和杂质，使AAO模板的微孔处于负压状态后自然冷却。
步骤3，取195 μl的LATP前驱体溶液，在不破坏保持负压状态的前提下将前驱体溶液喷注在双通AAO模板通孔的第一端，其中AAO与LATP 的摩尔比为1：4.997。
步骤4，将执行完所述步骤3的双通AAO模板在空气氛围下进行煅烧，先升温至500°C 、保温5 h，再升温至750 °C、保温15 h，以提高LATP纳米颗粒的均匀性，自然冷却后即可得到具有距离AAO模板孔道第二端30 nm的纳米线状的LATP固态电解质。
步骤5，将PEO和PVDF-HFP(质量比为1 ：1) 以4 %的浓度溶解在丙酮溶液中，然后加入LiClO4（环氧乙烷（EO）与LiClO4的质量比为3.35 : 1）超声处理1 h后，将形成均匀浆液剧烈搅拌12 h 。将溶液喷注到双通AAO模板通孔第二端。然后双通AAO模板在真空烘箱中干燥120 °C 2 h，以进一步去除溶剂。喷注和干燥过程重复多次，直到PVDF-HFP@PEO- LiClO4聚合物固电解质填充满双通AAO模板通孔的第二端。
通过上述方法获得的一种纳米线复合固态电解质，其特征在于，由Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3固态电解质和聚合物固态电解质复合，其中所述复合固态电解质具有以双通AAO模板为骨架的纳米线结构，所述Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3固态电解质和聚合物固态电解质填充满双通AAO模板的通孔，所述双通AAO模板通孔中的所述纳米线结构由第一部分和第二部分组成，所述第一部为LATP固态电解质，所述第二部分为聚合物固态电解质，所述第一部分位于与锂电池正极接触端， 所述第二部分位于与锂金属负极接触端。所述聚合物为PVDF-HFP@PEO- LiClO4聚合物。所述双通AAO模板的通孔的孔径为100 nm，长度为30 μm。在所述固态电解质中，所述双通AAO模板骨架的质量分数占所述复合固态电解质的40％。所述LATP电解质的质量分数占所述复合固态电解质50％。所述聚合物电解质的质量分数占所述复合固态电解质10％。所述第二部分的长度占所述纳米线总长度的0.1%。所述LATP的粒径为20 nm。

Claims (7)

1.一种锂金属电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，双通AAO模板预处理，在抽真空的状态下先对双通AAO模板进行加热，以除掉其中的水分和杂质，然后保持负压冷却至室温；
步骤2，通过喷注方式将适量的Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3前驱体溶液注入双通AAO模板通孔的第一端；
步骤3，随后立刻煅烧进行第一次成型，在双通AAO模板通孔的第一端形成纳米线复合固态电解质的LATP固态电解质部分；
步骤4，通过喷注方式在双通AAO模板的第二端注入聚合物电解质溶液；
步骤5，随后立刻进行第二次成型，在双通AAO模板通孔的第二端形成纳米线复合固态电解质的聚合物固态电解质部分；
步骤6，将所述LATP固态电解质部分与锂电池正极接触， 所述聚合物固态电解质部分与锂金属负极接触。
2.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚乙二醇（PEO）、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述双通AAO模板骨架的质量分数占所述复合固态电解质的20 - 40％。
4.根据权利要求2所述的一种锂金属电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3的前驱体溶液的制备方法为，将硝酸锂、九水合硝酸铝、磷酸分别溶于无水乙醇中，为防止九水合硝酸铝水解，滴加少量硝酸，搅拌30 min后，将硝酸锂滴加到九水合硝酸铝中，所得溶液记为溶液A，将钛酸异丙酯溶于无水乙醇中，将溶液A缓慢滴加到钛酸异丙酯中，所得溶液记为溶液B，最后将磷酸滴入溶液B中，所得溶液即为LATP前驱体溶液。
5.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述聚合物为：将PEO和PVDF-HFP溶解在丙酮溶液中，然后加入LiClO4超声处理1 h后，将形成均匀浆液剧烈搅拌12 h ，然后将溶液喷注到双通AAO模板通孔的所述第二端，喷注后的双通AAO模板在真空烘箱中干燥，以进一步去除溶剂，喷注和干燥过程重复多次，直到所述双通AAO模板第二端的空隙中注满PVDF-HFP@PEO- LiClO4聚合物溶液。
6.根据权利要求5所述的一种锂金属电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，其特征在于，第一次成型条件为温度为500℃煅烧3 h后，在750℃下煅烧15 h，待自然冷却后取出。
7.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用纳米线复合固态电解质的制备方法，其特征在于，双通AAO模板的孔隙率为60%，确保一次煅烧成型后在双通AAO模板的第二端保留空隙。
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