CN111628185B - 一种吡咯啉/烷氮氧自由基类化合物水系有机液流电池 - Google Patents

一种吡咯啉/烷氮氧自由基类化合物水系有机液流电池 Download PDF

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Abstract

一种吡咯啉/烷氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，以铜板为集流体；电解质为中性的水盐溶液；2片具有蛇形流道的石墨板作为正极液和负极液的流场板；以石墨毡或碳纸作为反应电极，正负反应电极中间以阴离子交换膜相隔，以还原态的吡咯啉/烷氮氧自由基及其衍生物作为正极有机活性物质；以紫罗精及其衍生物或锌中的一种作为负极活性物质；本发明中所采用的吡咯啉/烷氮氧自由基类活性物质，在中性水溶液中表现出良好的氧化还原可逆性及快速的反应动力学特性，在与合适的负极进行搭配后，电池性能优异、活性高、安全性能好，在对风能、太阳能的高效安全存贮要求日益提升的今天，有着广阔的应用前景。

Description

一种吡咯啉/烷氮氧自由基类化合物水系有机液流电池
技术领域
本发明属于可再生能源存储技术领域，特别涉及一种吡咯啉/烷氮氧自由基类化合物水系有机液流电池。
背景技术：
随着石油和煤炭等传统化石燃料的日益消耗，日益严峻的能源危机逐渐引起人们的关注。此外，化石燃料燃烧产生的硫化物，氮氧化物以及温室气体的排放会引起诸多问题，例如环境恶化以及全球变暖等。使用可再生能源替代传统的化石能源被认为是解决这些问题的方案之一。在已知的可再生能源中，风能和太阳能由于其丰富的储量、较好的可得性和可利用性，使用前景明朗。为了克服由风能和太阳能的固有间歇性引起的电网不稳定性，调和需求和获得能量的波峰波谷之间的差异性，具有高能量密度，低成本，高可扩展性和安全性的氧化还原液流电池被视为解决这一问题的方案之一。
典型的液流电池主要包括储液罐，电池堆和泵。正极电解液、负极电解液分别存储于储液罐内，用泵进行推进传导。两电解液通过管道各自循环，交汇于隔膜两侧，在隔膜两侧的电极发生氧化还原反应，正负两电极连通于电源负载，电路传递电子，隔膜传递正负离子，形成回路。
与使用有机电解液的有机系氧化还原液流电池相比，水系氧化还原液流电池具有更高的离子电导率，因此它们可以允许更高的电流密度，从而满足快速输入和输出的需求。传统的水系氧化还原液流电池使用无机物质作为活性材料，例如全钒和溴化锌等。然而，由于高成本、较低的能量密度和腐蚀性，无机活性材料的使用受到限制。水系有机氧化还原液流电池将能量存储在多种低成本的氧化还原活性有机材料中，具有解决上述问题的潜力。最近已经报道了一些出色的高性能水系有机氧化还原液流电池，然而大多数工作是关于负极氧化还原活性材料，例如醌类材料，噁嗪，吩嗪和紫罗精及其衍生物。关于正极氧化还原活性材料，特别是在没有腐蚀性或有害电解质、更安全的中性体系中使用的，基本聚焦在2,2,6,6-四甲基-1-哌啶基氧基(TEMPO)及其衍生物。由于TEMPO具有0.6V(vs.Ag/AgCl)的高氧化还原电势，因而有望作为正极氧化还原活性材料。近年来，高性能的TEMPO衍生物作为正极活性物质被不断报道。与低水溶性TEMPO相比，在4取代位置接枝不同亲水基团的TEMPO衍生物可以提高溶解度和氧化还原电位，例如–OH，-SO3 -，-N(CH3)3 +，-O(CH2)3N+(CH3)3，匹配成全电池后，能够产生高能量密度。然而，受TEMPO本身六元杂环结构的限制，由更换取代基所带来的氧化还原电势的增加是有限的。为了获得更高密度的水系有机氧化还原液流电池，必须找到可以从本质上增加氧化还原电势的新得正极活性物质。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种吡咯啉/烷氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，该电池具有安全，成本低，电化学性能好的特点。
为了达到上述目的，本发明采取如下的技术方案：
一种吡咯啉/烷氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，以铜板为集流体；电解质为中性的水盐溶液；2片具有蛇形流道的石墨板作为正极液和负极液的流场板；以石墨毡或碳纸作为反应电极，正负反应电极中间以阴离子交换膜相隔，其特征在于，以还原态的吡咯啉/烷氮氧自由基及其衍生物作为正极有机活性物质；以紫罗精及其衍生物或锌中的一种作为负极活性物质。
所述的正极有机活性物质中含有吡咯啉或吡咯烷氮氧自由基结构，形如
Figure BDA0002510489720000031
的吡咯啉氮氧自由基，或形如
Figure BDA0002510489720000032
的吡咯烷氮氧自由基，此类分子2取代位及5取代位的四个甲基通过空间位阻效应使得此类自由基具有优异的稳定性。
所述的正极有机活性物质为吡咯啉/烷氮氧自由基类衍生物，形如
Figure BDA0002510489720000033
吡咯啉氮氧自由基衍生物，或形如
Figure BDA0002510489720000034
吡咯烷氮氧自由基衍生物，其中R为-H、–N(CH3)3 +、–N(CH3)2、–NH2、–OCH3、–OH、–SH、–CH3、–SiH3、–F、–Cl、–C2H3、–CHO、–COOCH3、–CF3、–CN、–COOH、–CONH2、–PO3H2、–SO3H、–NO2、-R(烷基链)、-X(卤素)中的一种或多种的组合。
所述的正极有机活性物质中吡咯啉/烷氮氧自由基结构来源于高分子中其重复的结构单元中。
所述的正极有机活性物质中吡咯啉/烷氮氧自由基结构来源于大自然存在的分子以及通过加成、取代及成环反应制得。
所述的电解质为中性氯化钠、氯化钾、硝酸钾、磷酸钾、硫酸钾、硝酸钠、硫酸钠、磷酸钠水溶液中的一种或者多种的任意组合。
所述的反应电极为高温保温退火处理或者酸化预处理过的石墨毡或碳纸。
本发明由于其正极活性物质的五元杂环结构的优势使吡咯烷氮氧自由基氧化还原电势高于具有相同取代基的六元杂环(常见的TEMPO衍生物)。另外，双键(吡咯啉氮氧自由基)的存在进一步增加了氧化还原电势。该发明为构建高比能液流电池提供新的思路，能用于风能、太阳能、光伏发电等大规模储电。
附图说明
图1为本发明实施例中所制得的4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基溶液以及4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷氮氧自由基长周期循环伏安法测试结果，其中：图1(a)为实施例二中4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷氮氧自由基连续400周的循环伏安测试结果，图1(b)为实施例一中4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基连续400周的循环伏安测试结果。
图2为本发明实施例1中所制得的4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基溶液循环伏安法测试结果，其中：图2(a)为不同扫速下的循环伏安测试结果，图2(b)为不同扫速下的峰值电流与扫速平方根所做线性拟合。
图3为本发明实施例2中所制得的4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷氮氧自由基溶液循环伏安法测试结果，其中图3(a)为不同扫速下的循环伏安测试结果，图3(b)为不同扫速下的峰值电流与扫速平方根所做线性拟合。
图4为本发明实施例1中所组装电池的长循环的容量-库伦效率-能量效率图。
图5为本发明实施例2中所组装电池的长循环的容量-库伦效率-能量效率图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做详细叙述。
实施例一
一种吡咯啉氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，以4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基作为正极有机活性物质；以紫罗精衍生物BTMAP-Vi作为负极活性物质；以铜板为集流体；电解质为中性的磷酸钾溶液；2片具有蛇形流道的石墨板作为正极液和负极液的流场板；以石墨毡或碳纸作为反应电极，正负反应电极中间以阴离子交换膜相隔。
对其正极活性物质进行电化学性能测试。
称取4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基溶解于30毫升1mol/L的氯化钾溶液中，振荡搅拌制成0.001mol/L的4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基溶液。
参照图1(b)所示,将上述制备的自由基溶液分别用三电极体系进行循环伏安测试，玻璃碳电极为工作电极，参比电极为Ag/AgCl，铂电极为对电极，扫速速度为100mV/s经过连续400个循环的扫描，其氧化还原峰并无明显变动，证明本实施例采用的这种分子均具有良好的循环稳定性。参照图2，再分别采用速度为9mV/s，25mV/s，64mV/s以及100mV/s进行扫速。之后对其氧化还原峰值电位与扫速的平方根进行拟合，其斜率在同一数量级上，证明4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基具有可逆的电化学性能，且其氧化反应和还原反应的扩散系数大致相同。
称取0.063g 4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基溶解于7.5毫升1mol/L的氯化钾溶液中，振荡搅拌制成0.05mol/L的4-甲酰胺基-2,2,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基溶液作为正极电解液；称取0.75g紫罗精衍生物BTMAP-Vi溶解于7.5毫升1mol/L的氯化钾溶液中，振荡搅拌制成0.05mol/L的BTMAP-Vi溶液作为负极电解液。将上述正、负极电解液通入氮气除氧后，正极电解液、负极电解液分别存储于储液罐内，用泵进行推进传导。两电解液通过管道各自循环，交汇于隔膜两侧，在隔膜两侧的电极发生氧化还原反应，正负两电极连通于电源负载，电路传递电子，隔膜传递正负离子，形成回路。
参照图4，对该电池进行长周期充放电性能测试，采用40mA的电流大小进行充电。可以看到其在500周期的循环内每周的容量衰减率仅为0.03％，库伦效率平均保持在99.60％以上，能量效率为68％，展现出优异的循环性能。
实施例二
一种吡咯烷氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，以4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷氮氧自由基作为正极有机活性物质，以紫罗精衍生物BTMAP-Vi作为负极活性物质；以铜板为集流体，电解质为中性的氯化钾溶液，2片具有蛇形流道石墨板作为正极液和负极液的流场板，以石墨毡作为反应电极，正负反应电极中间阴离子交换膜相隔。
对其正极活性物质进行电化学性能测试。
称取4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷氮氧自由基溶解于30毫升1mol/L的氯化钾溶液中，振荡搅拌制成0.001mol/L的4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉氮氧自由基溶液。
参照图1(a)所示,将上述制备的自由基溶液分别用三电极体系进行循环伏安测试，玻璃碳电极为工作电极，参比电极为Ag/AgCl，铂电极为对电极，扫速速度为100mV/s经过连续400个循环的扫描，其氧化还原峰并无明显变动，证明本实施例采用的这种分子均具有良好的循环稳定性。参照图3，再分别采用速度为9mV/s，25mV/s，64mV/s以及100mV/s进行扫速。之后对其氧化还原峰值电位与扫速的平方根进行拟合，其斜率在同一数量级上，证明4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷氮氧自由基具有可逆的电化学性能，且其氧化反应和还原反应的扩散系数大致相同。
称取0.062g 4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷氮氧自由基溶解于7.5毫升1mol/L的氯化钾溶液中，振荡搅拌制成0.05mol/L的4-甲酰胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷氮氧自由基溶液作为正极电解液；称取0.75g紫罗精衍生物BTMAP-Vi溶解于7.5毫升1mol/L的氯化钾溶液中，振荡搅拌制成0.05mol/L的BTMAP-Vi溶液作为负极电解液。将上述正、负极电解液通入氮气除氧后，正极电解液、负极电解液分别存储于储液罐内，用泵进行推进传导。两电解液通过管道各自循环，交汇于隔膜两侧，在隔膜两侧的电极发生氧化还原反应，正负两电极连通于电源负载，电路传递电子，隔膜传递正负离子，形成回路。
参照图5，对该电池进行长周期充放电性能测试，采用40mA的电流大小进行充电。可以看到其在500周期的循环内每周的容量衰减率仅为0.03％，库伦效率平均保持在99.55％以上，能量效率为71％，展现出优异的循环性能。

Claims (7)

1.一种吡咯啉氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，其特征在于，以铜板为集流体；电解质为中性的水盐溶液；2片具有蛇形流道的石墨板作为正极液和负极液的流场板；以石墨毡或碳纸作为反应电极，正负反应电极中间以阴离子交换膜相隔，以还原态的吡咯啉氮氧自由基及其衍生物作为正极有机活性物质；以紫罗精及其衍生物或锌中的一种作为负极活性物质。
2.根据权利要求1所述的一种吡咯啉氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，其特征在于，所述的正极有机活性物质中含有吡咯啉氮氧自由基结构，形如
Figure FDA0003252229500000011
的吡咯啉氮氧自由基，此类分子2取代位及5取代位的四个甲基通过空间位阻效应使得此类自由基具有优异的稳定性。
3.根据权利要求1所述的一种吡咯啉氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，其特征在于，所述的正极有机活性物质为吡咯啉氮氧自由基类衍生物，形如
Figure FDA0003252229500000012
吡咯啉氮氧自由基衍生物，其中R为-H、–N(CH3)3 +、–N(CH3)2、–NH2、–OCH3、–OH、–SH、–SiH3、–CHO、–COOCH3、–CF3、–CN、–COOH、–CONH2、–PO3H2、–SO3H、–NO2、烷基链、卤素中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求2或3所述的一种吡咯啉氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，其特征在于，所述的正极有机活性物质中吡咯啉氮氧自由基结构来源于高分子中其重复的结构单元中。
5.根据权利要求2或3所述的一种吡咯啉氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，其特征在于，所述的正极有机活性物质中吡咯啉氮氧自由基结构来源于大自然存在的分子以及通过加成、取代及成环反应制得。
6.根据权利要求1所述的一种吡咯啉氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，其特征在于，所述的电解质为中性氯化钠、氯化钾、硝酸钾、磷酸钾、硫酸钾、硝酸钠、硫酸钠、磷酸钠水溶液中的一种或者多种的任意组合。
7.根据权利要求1所述的一种吡咯啉氮氧自由基类化合物水系有机液流电池，其特征在于，所述的反应电极为高温保温退火处理或者酸化预处理过的石墨毡或碳纸。
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