CN111624158A - 一种在线激光脉冲超快动力学检测设备及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在线激光脉冲超快动力学检测设备及其应用方法，该设备包括超快脉冲激光器、反射镜、气体反应器、前置电压放大器和示波器；气体反应器包括至少三个通道，该三个通道依次为石英或者光纤接口的光学通道、电压信号通道、气体输入/输出通道；气体反应器内部设置有样品架，样品架上放置有三明治结构，三明治结构由上至下依次为透明检测电极、绝缘层和半导体，半导体与底部电极连接；透明检测电极和底部电极分别通过低容抗电缆与前置电压放大器连接，前置电压放大器的信号输出端与示波器的信号输入端连接。本发明简易，操作简单，效果显著。

Description

一种在线激光脉冲超快动力学检测设备及其应用方法
技术领域
本发明涉及化学反应设备领域，更具体地说，涉及一种在线激光脉冲超快动力学检测设备及其应用方法。
背景技术
由于能源短缺、环境污染等引发的一系列问题，光催化、光电催化等技术利用半导体材料吸收太阳光能量驱动表面化学反应成为一种可行性的解决方案。为了寻找新型高效的催化剂，人们需要能够快速检测催化剂表面化学反应的设备。基于时间分辨技术的瞬态荧光、瞬态红外吸收、瞬态拉曼光谱、电子顺磁共振、同步辐射等技术和设备被已开发出来。例如，专利CN104502535A公开了一种用于研究气固本征化学反应动力学的微型装置，包括称重组件、反应器组件、支架和三向切换阀，根据不同时间固体的质量变化得到化学反应动力学模型。专利110373193A公开了一种基于发光寿命变化的稀土发光探针的制备及应用。专利CN1794079A公开了一种飞秒时间分辨的荧光亏蚀系统，采用间隔时间可调的飞秒脉冲激光先后作用与样品，观察样品的荧光随间隔时间的变化，从而研究样品分子的超快动力学行为。专利CN110715911A专利公开了一种利用瞬态吸收光谱预测镧基钙钛矿材料催化剂效率的方法，采用了纳秒激光器，检测瞬态物种的时间变化，能根据所得电子寿命来预测光催化剂的效率。专利CN110514608A公开了一种基于光谱的反应动力学常数的无偏估计方法，通过构建光谱数据结构，根据反应物初始浓度和反应动力学常数初始值，经过计算、比较、迭代反复，获得反应动力学速率常数。但光谱方法在进行定量研究时仍需其他方式来校准，较为复杂、误差较大。上述光谱方法在一定程度上能够解决化学反应动力学测试所面临的部分问题。然而，到目前为止，人们对于光催化过程的认识还比较有限，一些多步化学反应中间体的含量较低、表面又常被多种中间体覆盖，进行有效催化反应的选择性和效率不易控制。特别是针对光生电荷参与表面的反应机制的认识不足，对于表面带电中间体反应的检测方法非常有限。
电学方法测试半导体的应用也较为普遍，例如采用测试表面电压的方法能够得到半导体本体和表面的一些性质，特别是表面光生电压的改变，常被用来表征材料导电性、内部载流子的寿命和流动方向。CN103439641B公开了一种基于表面光电压法测试半导体材料参数的测试仪与测试方法，采用了红外激光脉冲照射样品而产生的光电压，该技术能够得到半导体自身的导电类型、电阻率/方阻等参数。专利CN2039296296U公开了一种恒温抗干扰GaAs光电压谱测试系统，采用光栅单色仪、斩波光源对样品进行激发，可用于GaAs光电压测试。专利CN106383302A公开了一种紫外发射材料的表面光电压谱测试装置，采用了白光经光栅单色仪得到单色光，并斩波器产生脉冲信号激发，能够得到材料表面光电压曲线。刘向阳等在“表面光电压谱及其检测技术实验”(物理实验2009，12，5-8)中介绍了表面光电压谱的技术原理，及其在半导体的光伏响应、导电类型、能带隙和表面电荷分布等方面的应用。张青等在“钒氧酞菁薄膜瞬态光电压性能的研究”(影像科学与光化学(02):96-99)中测试了酞菁膜的瞬态光电压信号，发现激发波长对光电压的影响。张清林等在“利用瞬态光电压技术对纳米TiO2薄膜电极中光生电荷传输机理的研究”(高等学校化学学报027.003(2006):550-552.)中利用瞬态光电压技术对纳米TiO2薄膜电极研究获得了半导体内部电荷分离和传输的信息。综上，尽管瞬态表面光电压谱技术能够检测载流子寿命，能够说明一些光催化过程载流子在表界面结构上的分离和复合过程。但是现有技术仅能分析半导体表面的寿命、分离和复合过程，针对表面载流子反应动力学的表征存在严重的不足。例如，现有表面光电压技术仅能得到样品表面的光生电压信息，反映的是半导体自身的载流子分离、复合及寿命等性质；尽管部分工作也采用了保护气体，但不能将电压信号用于化学反应动力学分析。获取表面电荷量随时间变化的超快技术现在尚无报道，定性的或间接物理参数的研究并不能直接用于反应动力学检测。传统的化学分析法又受限于检测速度，难以进行纳秒-微秒等超快的化学反应测试。相关时间分辨的电荷量检测设备及应用方法尚无报道。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种在线激光脉冲超快动力学检测设备及其应用方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
设计一种在线激光脉冲超快动力学检测设备，该设备包括超快脉冲激光器、反射镜、气体反应器、前置电压放大器和示波器；所述气体反应器包括至少三个通道，该三个通道依次为石英或者光纤接口的光学通道、电压信号通道、气体输入/输出通道；所述气体反应器内部设置有样品架，所述样品架上放置有三明治结构，所述三明治结构由上至下依次为透明检测电极、绝缘层和半导体，所述半导体与底部电极连接；所述透明检测电极和底部电极分别通过低容抗电缆与前置电压放大器连接，所述前置电压放大器的信号输出端与示波器的信号输入端连接。
在上述方案中，所述超快脉冲激光器选用Nd:YAG激光器，其脉冲宽度为4ns，其波长为355nm，其脉冲能量为100uJ。
在上述方案中，所述超快脉冲激光器选用二极管皮秒激光器。
在上述方案中，所述气体反应器还连接有气体传感器和压力传感器，所述气体传感器和压力传感器用于控制气体反应器内部的温度和压力。
在上述方案中，所述气体反应器内部还设置有温度控制器，用于控制气体反应器内部的温度。
在上述方案中，所述半导体为n-型氧化铁、n-型二氧化钛、p-型钙钛矿中的一种。
本发明还提供一种上述在线激光脉冲超快动力学检测设备的应用方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1)，先将所述气体反应器通过气体输入/输出通道将其内部抽真空，然后注入气体，循环抽真空-注入气体三次，最后注入待反应的气体；
步骤2)，所述超快脉冲激光器发出的光线经过反射镜反射至气体反应器的光学通道，光线经过所述光学通道后穿过透明检测电极或底部电极并激发半导体表面形成电荷；
步骤3)，所述检测电极与底部电极之间形成的电压信号输入至前置电压放大器，然后由所述示波器采集放大后的电压信号V(t)；
步骤4)，计算三明治结构的电容C；
步骤5)，根据公式Q(t)＝C×V(t)得到半导体的表面电荷量Q(t)；然后根据公式
Figure BDA0002534812490000041
拟合得到电荷分离速率常数ksep、一级反应动力学常数k1、n级反应动力学常数kn；根据表面电荷量的时间变化量ΔQ(t)/Δt来得到电荷反应速度dQ(t)/dt；根据公式
Figure BDA0002534812490000042
拟合得到反应级数n。
(三)有益效果
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明采用真空气体反应器，能够很好地控制反应器内的气体组分、压力和温度；本发明采用超快脉冲激光技术激发半导体，以透明检测电极采集电压信号，经过电荷量公式计算能够实现快速电量信号采集；本发明采用电量反应计算公式和双对数log-log法进行动力学分析，方便、有效；本发明采用的电荷反应速度测试设备简易，操作简单，效果显著，适于规模化生产、应用。
附图说明
图1是本发明提供的一种在线激光脉冲超快动力学检测设备的结构示意图；
图2是本发明实施例1提供的n-型氧化铁表面电荷量与时间曲线图；
图3是本发明实施例1提供的n-型氧化铁表面电荷量动力学曲线图；
图4是本发明实施例2提供的n-型二氧化钛表面电荷量-时间曲线图；
图5是本发明实施例3提供的p-型钙钛矿表面电荷量-时间曲线图；
图6是本发明实施例4提供的n-型氧化铁表面电荷量与时间曲线图。
图中：超快脉冲激光器1、反射镜2、气体反应器3(其中：光学通道3.1、电压信号通道3.2、气体输入/输出通道3.3、温度控制器3.4)、前置电压放大器4、示波器5、气体传感器6、压力传感器7、三明治结构8(其中：透明检测电极8.1、绝缘层8.2和半导体8.3、底部电极8.4)。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
如图1所示，本发明提供一种在线激光脉冲超快动力学检测设备，该设备包括超快脉冲激光器1、反射镜2、气体反应器3、前置电压放大器4和示波器5；超快脉冲激光器1能够提供纳秒或皮秒级别脉冲宽度的激光，光谱范围200-1100nm，其光子能量能激发半导体产生载流子，因此，超快脉冲激光器1优先选用Nd:YAG激光器，其脉冲宽度为4ns，其波长须能够用于激发半导体，因此其波长为355nm，脉冲能量为100uJ，另外，超快脉冲激光器1也可以采用二极管皮秒激光器。气体反应器3包括至少三个通道，该三个通道依次为石英或者光纤接口的光学通道3.1、电压信号通道3.2、气体输入/输出通道3.3，气体反应器3还连接有气体传感器6和压力传感器7，气体传感器6和压力传感器7用于控制气体反应器3内部的温度和压力；气体反应器3内部还设置有温度控制器3.4，用于控制其内部的温度。气体反应器3的气密性高、能够连接多个气体探头，可以控制反应气体组分、压力和温度。气体反应器3内部设置有样品架，样品架上放置有三明治结构8，三明治结构8由上至下依次为透明检测电极8.1、绝缘层8.2和半导体8.3，半导体8.3与底部电极8.4连接，半导体8.3优先选用p-型半导体、n-型半导体或异质结半导体，半导体8.3能够与底部电极8.4形成欧姆接触。透明检测电极8.1和底部电极8.4分别通过低容抗电缆与前置电压放大器4连接，前置电压放大器4的信号输出端与示波器5的信号输入端连接。前置电压放大器4具有较低的输入电容、较低的噪音、较宽的频率响应如1-100MHz、放大倍数10-1000倍。示波器5至少具有两路信号通道、具有较高的带宽如100MHz、较高的采样率>1GS/s，能够向电脑输出数据。
本发明还提供一种在线激光脉冲超快动力学检测设备的应用方法，该方法包括以下步骤：
步骤1)，先将气体反应器3通过气体输入/输出通道3.3将其内部抽真空，然后注入气体，循环抽真空-注入气体三次，最后注入待反应的气体，如水蒸气等，控制气体反应器3内部的温度和压力；
步骤2)，超快脉冲激光器1发出的光线经过反射镜2反射至气体反应器3的光学通道3.1，光线经过光学通道3.1后穿过透明检测电极8.1或底部电极8.4并激发半导体8.3表面形成电荷；
步骤3)，检测电极8.1与底部电极8.4之间形成的电压信号输入至前置电压放大器4，然后由示波器5采集放大后的电压信号V(t)；
步骤4)，通过阻抗分析法或外部标准法得到三明治结构8的电容C；
步骤5)，根据公式Q(t)＝C×V(t)得到半导体8.3的表面电荷量Q(t)；然后根据公式
Figure BDA0002534812490000071
拟合得到电荷分离速率常数ksep、一级反应动力学常数k1、n级反应动力学常数kn；根据表面电荷量的时间变化量ΔQ(t)/Δt来得到电荷反应速度dQ(t)/dt；根据公式
Figure BDA0002534812490000072
拟合得到反应级数n。
本发明所提供的检测设备能够检测半导体表面的反应动力学行为。下面将本发明的检测设备分别用于检测不同半导体表面的反应动力学行为。
实施例1
气体反应器3内通入相对湿度为50％的水汽与氮气气体，半导体选用n-型氧化铁，通过本发明检测设备获得的电荷量-时间曲线图如图2所示，图2有一个向上的峰，说明正电荷向表面移动造成透明检测电极8.1检测到正信号，再将电荷量经过电容器和标准Si光电二极管校准，拟合得到的数据能够很好地与原始实验数据重合，说明本发明所提供的检测设备和分析方法是有效的。根据图2拟合得到的动力学数据，初始电荷量为0.39个/平方纳米，电荷分离速度ksep为8×106/s，一级反应动力学速率常数k1为1450/s，高级反应动力学常数k4为4×106(空穴)-3/六次方纳米/s。将图2的电荷量-时间曲线图经过微分处理后得到表面电荷动力学曲线图，如图3所示，通过双对数作图能够看到两个不同的斜率，所得的反应级数n＝1和4。这说明反应中存在两种不同的动力学控制区域。这说明了本发明所提供的检测设备能够很好地用于化学动力学研究。
实施例2
实施例2与实施例1不同之处在于：半导体选用n-型二氧化钛，通过本发明检测设备获得的电荷量-时间曲线图如图4所示，带正电的载流子随着时间的变化，最大值出现在200纳秒时，电荷量信号可以很好地被本发明检测设备检测到，并且可以用于化学动力学研究。根据图4拟合得到的动力学数据，初始电荷量为0.16个/平方纳米，电荷分离速度ksep为7×106/s，一级反应动力学速率常数k1为1600/s，高级反应动力学常数k4为3.5×108(空穴)-3/六次方纳米/s。
实施例3
实施例3与实施例1不同之处在于：半导体选用p-型钙钛矿。通过本发明检测设备获得的电荷量-时间曲线图如图5所示，检测到的负电荷量代表负电荷被检测设备收集到，电荷量信号从70纳秒已经能被检测到，最大值出现在17微秒，随后发生衰减。拟合数据也能很好地反应本发明提供分析方法的有效性。根据图5拟合得到的动力学数据，初始电荷量为0.47个/平方纳米，电荷分离速度ksep为1.8×105/s，一级反应动力学速率常数k1为1500/s和1450/s。
实施例4
实施例4与实施例1不同之处在于：半导体选用n-型氧化铁，该n-型氧化铁先经高温退火处理，然后经过水溶液浸泡进行表面羟基化处理。通过本发明检测设备获得的电荷量-时间曲线图如图6所示，半导体的表面电荷量从0.001个/平方纳米就被检测到，最大值出现在1微秒左右，拟合数据很好地与实验数据重合。根据图6拟合得到的动力学数据，初始电荷量为0.02个/平方纳米，电荷分离速度ksep为1.5×105/s，一级反应动力学速率常数k1为1050/s。
附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种在线激光脉冲超快动力学检测设备，其特征在于，该设备包括超快脉冲激光器(1)、反射镜(2)、气体反应器(3)、前置电压放大器(4)和示波器(5)；所述气体反应器(3)包括至少三个通道，该三个通道依次为石英或者光纤接口的光学通道(3.1)、电压信号通道(3.2)、气体输入/输出通道(3.3)；所述气体反应器(3)内部设置有样品架，所述样品架上放置有三明治结构(8)，所述三明治结构(8)由上至下依次为透明检测电极(8.1)、绝缘层(8.2)和半导体(8.3)，所述半导体(8.3)与底部电极(8.4)连接；所述透明检测电极(8.1)和底部电极(8.4)分别通过低容抗电缆与前置电压放大器(4)连接，所述前置电压放大器(4)的信号输出端与示波器(5)的信号输入端连接。
2.根据权利要求1所述的一种在线激光脉冲超快动力学检测设备，其特征在于，所述超快脉冲激光器(1)选用Nd:YAG激光器，其脉冲宽度为4ns，其波长为355nm，其脉冲能量为100uJ。
3.根据权利要求1所述的一种在线激光脉冲超快动力学检测设备，其特征在于，所述超快脉冲激光器(1)选用二极管皮秒激光器。
4.根据权利要求1所述的一种在线激光脉冲超快动力学检测设备，其特征在于，所述气体反应器(3)还连接有气体传感器(6)和压力传感器(7)，所述气体传感器(6)和压力传感器(7)用于控制气体反应器(3)内部的温度和压力。
5.根据权利要求1所述的一种在线激光脉冲超快动力学检测设备，其特征在于，所述气体反应器(3)内部还设置有温度控制器(3.4)，用于控制气体反应器(3)内部的温度。
6.根据权利要求1所述的一种在线激光脉冲超快动力学检测设备，其特征在于，所述半导体(8.3)为n-型氧化铁、n-型二氧化钛、p-型钙钛矿中的一种。
7.权利要求1-6中任一项所述的一种在线激光脉冲超快动力学检测设备的应用方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1)，先将所述气体反应器(3)通过气体输入/输出通道(3.3)将其内部抽真空，然后注入气体，循环抽真空-注入气体三次，最后注入待反应的气体；
步骤2)，所述超快脉冲激光器(1)发出的光线经过反射镜(2)反射至气体反应器(3)的光学通道(3.1)，光线经过所述光学通道(3.1)后穿过透明检测电极(8.1)或底部电极(8.4)并激发半导体(8.3)表面形成电荷；
步骤3)，所述检测电极(8.1)与底部电极(8.4)之间形成的电压信号输入至前置电压放大器(4)，然后由所述示波器(5)采集放大后的电压信号V(t)；
步骤4)，计算三明治结构(8)的电容C；
步骤5)，根据公式Q(t)＝C×V(t)得到半导体(8.3)的表面电荷量Q(t)；然后根据公式
Figure FDA0002534812480000021
拟合得到电荷分离速率常数ksep、一级反应动力学常数k1、n级反应动力学常数kn；根据表面电荷量的时间变化量ΔQ(t)/Δt来得到电荷反应速度dQ(t)/dt；根据公式
Figure FDA0002534812480000022
拟合得到反应级数n。
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