CN111610260A - 一种兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法。乙酰甲喹样品经二甲亚砜溶解，甲醇超声提取后，再经C18色谱柱分离，利用高效液相色谱仪进行定性分析，采用外标法定量。本发明的检测方法步骤简单，易于操作，准确度、精密度和灵敏性高，可作为制定兽药喹烯酮中乙酰甲喹检测标准的参考依据。
Description
技术领域
本发明涉及乙酰甲喹检测分析技术领域，具体涉及一种兽药喹烯酮中乙酰 甲喹的检测方法。
背景技术
喹烯酮(Quinocetone)是农业部2003年8月正式批准的国家级新药，是我国 在国际上首创的一类新兽药。该药具有抑菌、使用安全、代谢迅速、效果明显 等特性，适用于猪、禽及水产、幼畜、幼禽的防病促生长。张铎等在不同喹烯 酮羟基衍生物的水溶性和体外抑菌活性的关系的研究中，提出喹烯酮类化合物 的合成方法，即以乙酰甲喹为原料，和不同位置羟基取代的苯甲醛经缩合反应， 得到喹烯酮或喹烯酮类衍生物。由于工艺的问题，大家往往会忽略乙酰甲喹作 为喹烯酮的中间体残留量的问题，且目前尚无手段对兽药喹烯酮中乙酰甲喹进 行检测和限量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种兽药喹烯酮中乙酰 甲喹的检测方法，该方法步骤简单，易于操作，能够有效测定乙酰甲喹作为喹 烯酮的中间体残留量。
乙酰甲喹的化学结构式如下：
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，包括以下步骤：
(1)在喹烯酮样品中加入二甲亚砜超声溶解，加入甲醇进行超声提取，冷 却，用甲醇定容，摇匀，过滤；
(2)将供试品溶液进行高效液相色谱检测，按色谱峰的保留时间定性，以 峰面积外标法定量。
发明人选用不同的提取方式对样品进行前处理，结果表明，加入二甲亚砜 超声溶解后再用甲醇超声提取的效果最好。本发明的检测方法操作简便、快速， 能够有效测定兽药喹烯酮中残留的中间体乙酰甲喹。
进一步地，所述步骤(2)中，色谱条件具体为：
色谱柱：C18色谱柱；
按照体积比计，流动相为乙腈：水＝20：80，选用该乙腈水作为流动相， 乙酰甲喹与其他组分色谱峰可以得到较好的分离；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：257nm；
进样量：10μL。
在上述液相色谱条件下，乙酰甲喹峰能较好分离并被检测，且准确度、精 密度和灵敏性高。
进一步地，所述色谱柱为Hypersil GOLD aQ，其规格为：4.6×250mm，5μm， 能得到良好的分离效果。
进一步地，所述步骤(1)中，喹烯酮样品与二甲亚砜的比例为1g:20mL， 避免过多的二甲亚砜影响图谱峰形。
进一步地，为确保超声提取完全，所述步骤(1)中，超声提取的时间≥10min。
进一步地，所述步骤(1)中，供试品溶液用0.45μm滤膜进行过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明建立了兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，样品经二甲亚砜超声溶 解，甲醇超声提取后，再经C18色谱柱分离，利用高效液相色谱仪进行定性分 析，采用外标法定量。该方法步骤简单，易于操作，准确度、精密度和灵敏性 高，可作为制定喹烯酮中乙酰甲喹检测标准的参考依据。
附图说明
图1为乙酰甲喹浓度为10μg/mL的对照品溶液在257nm处的色谱图。
图2为供试品溶液在257nm处的色谱图。
图3为乙酰甲喹标准品的光谱图。
图4为供试品的光谱图。
图5为乙酰甲喹标准品和供试品的叠加光谱图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对 本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用 以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、 试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下实施例中采用如下仪器与试药：
仪器：高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列)，万分之一分析天平， 超声波清洗仪。
试剂与药品：纯水(符合GB/T 6682一级水的要求)、甲醇(色谱纯)、乙 腈(色谱纯)、乙酰甲喹对照品(中国兽医药品监察所，CAS号13297-17-1)， 纯度≥99％。
试验材料：试验使用的样品均为喹烯酮。按GB/T 14699.1的规定抽取有代 表性的喹烯酮样品，用四分法缩减取样，然后按照GB/T 20195的规定制备样品， 混匀，装入磨口瓶中，备用。
实施例1
一种兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，具体包括如下步骤：
一、溶液的制备
(1)标准溶液的制备
(1.1)标准储备液的制备
准确称取乙酰甲喹对照品10mg于10mL棕色容量瓶中，用2mL二甲亚砜 溶解，甲醇定容，在-20℃密封避光保存，有效期三个月。
(1.2)标准工作液的制备
取乙酰甲喹标准储备液用甲醇逐级稀释成约为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、 20μg/mL、100μg/mL系列标准工作液，现配现用。
(2)供试品溶液的制备
准确称量喹烯酮试样0.1g(精确至0.0001g)于50mL棕色容量瓶中，用 2mL二甲亚砜超声5min溶解后，加入甲醇超声提取10min，冷却，用甲醇定容， 摇匀，过滤，取滤液过0.45μm滤膜，供高效液相色谱仪测定。
二、检测方法的建立
色谱柱：Hypersil GOLD aQ(4.6×250mm，5μm)或相当者；
流动相：乙腈：水＝20:80(V:V)；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：257nm；
进样量：10μL。
发明人通过实验发现，采用上述HPLC条件，乙酰甲喹峰能较好分离并被 检测，并且具有良好的精密度、重复性、稳定性和回收率。
系统适应性试验
按步骤(1)方法制备对照品溶液，分别取对照品溶液和供试品溶液注入液 相色谱仪，对照品和供试品在257nm处的色谱图分别见图2与图3，在上述色 谱条件下，乙酰甲喹的理论塔板数分别为6681、6661，供试品溶液中的分离度 大于1.5，表明乙酰甲喹得到很好的分离。
线性关系
分别配制浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL和100μg/mL的标 准工作液，经0.45μm微孔滤膜过滤后供液相色谱仪测定。以乙酰甲喹色谱峰面 积为横坐标，标准工作液浓度为纵坐标，绘制标准曲线，所得线性方程为 Y＝1.653X-0.2588。结果显示，乙酰甲喹在1.0980～109.80μg/mL范围内的线性良 好，相关系数(R2)为1.0000。
精密度试验
本发明以浓度为10.980μg/mL的标准工作溶液对仪器进行精密度的测试， 按上述色谱条件连续进样6次，乙酰甲喹的保留时间和峰面积基本稳定，保留 时间的相对标准偏差(RSD)为0.13％，峰面积的相对标准偏差为0.54％，结果表 明仪器精密度良好。
稳定性试验
取同一批供试品(FD2020032157)，分别在样品处理后的0、1、2、3、4、5、6h进样，测定其峰面积相对标准偏差为1.40％，表明溶液在6h内保持稳定。
重复性试验
取喹烯酮样品(FD2020032157)6份，按步骤(2)方法制备供试品溶液， 按上述色谱条件分别进样测定喹烯酮样品中乙酰甲喹含量。结果样品中乙酰甲 喹含量的相对标准偏差为2.46％，说明本发明检测方法重复性良好。
加标回收率试验
取上述重复性试验后已测含量的喹烯酮样品(FD2020032157)12份，分别 称取0.1g，精密称定，置于50mL棕色容量瓶中，分别加入1098.0μg/mL乙酰甲 喹对照品储备溶液180μL 6份、360μL 6份，按步骤(2)的方法制备供试品溶 液，按上述色谱条件分别进样测定乙酰甲喹含量。回收率结果见表1和表2。
表1加标180μL回收率试验结果
表2加标360μL回收率试验结果
实施例2检测波长的选择
本实施例中，采用DAD检测器在200-400nm进行扫描，乙酰甲喹标准品、 供试品、乙酰甲喹标准品和供试品的叠加光谱图分别见图3、图4和图5。由图 3-5结果可知，乙酰甲喹在240和256.7nm波长处有最大吸收，本发明最终选用257nm作为液相色谱的检测波长。
实施例3提取剂的选择
本实施例中，对不同提取剂的提取进行比较，确定最优的提取方式。按照 上述实验例1方法，分别采用甲醇水(甲醇和水的体积比为10:90)提取、甲醇 溶解-水、甲醇提取、二甲亚砜超声溶解-甲醇超声提取的方式制备供试品溶液， 不同提取方式的试验结果如表3所示。
表3不同提取剂试验结果
表3结果表明，与其他提取方式相比，本发明将样品用二甲亚砜超声溶解 后再用甲醇超声提取获得较为满意的结果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本 发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的 普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而 不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在喹烯酮样品中加入二甲亚砜超声溶解，加入甲醇进行超声提取，冷却，用甲醇定容，摇匀，过滤，得到供试品溶液；
(2)将供试品溶液进行高效液相色谱检测，按色谱峰的保留时间定性，以峰面积外标法定量。
2.根据权利要求1所述的兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，色谱条件具体为：
色谱柱：C18色谱柱；
按照体积比计，流动相为：乙腈：水＝20：80；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：257nm；
进样量：10μL。
3.根据权利要求2所述的兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Hypersil GOLD aQ，其规格为：4.6×250mm，5μm。
4.根据权利要求1所述的兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，喹烯酮样品与二甲亚砜的比例为1g:20mL。
5.根据权利要求1所述的兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，超声提取的时间≥10min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，供试品溶液用0.45μm滤膜进行过滤。
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2020
- 2020-04-30 CN CN202010371323.7A patent/CN111610260A/zh active Pending
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