CN111607037A - 一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法。其技术方案是：将35～55质量份的聚氨酯丙烯酸酯、20～40质量份的丙烯酸酯单体与35～65质量份的向列型液晶混合，再加入0.5～2质量份的光引发剂和1～5质量份的绝缘间隔粒子，混合均匀，得到混合物。将所述混合物按0.025～0.075g/cm2置于两片相同的透明导电玻璃间，向所述透明导电玻璃施加压强至1～2.5kPa，保压0.5～1min，然后在室温和365nm紫外灯下固化0.5～5min，制得光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的厚度为20～60μm。本发明生产成本低、固化工艺简单和能规模化生产，所制制品粘结性好、驱动电压低、对比度高和拉伸剪切强度高。

Description

一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物分散液晶层技术领域。具体涉及一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法。
背景技术
聚合物分散液晶层(PDLC)是液晶分子以微米级别液滴均匀分散于聚合物基体内形成的膜层。未加电场时液晶分子无序排列，入射光线被散射而呈不透明状态；施加电场时液晶分子发生有序排列，折光率与聚合物相匹配，能使光线透过薄膜而呈透明状态。利用聚合物分散液晶层通电透明、断电雾化的特性，可将其复合进两层透明导电玻璃中间而制备出智能调光玻璃。由于智能调光玻璃具有玻璃安全的特性，同时又具备控制玻璃透明与否的能力，因此该类玻璃的应用场所非常广泛，覆盖行政办公、公共服务、商业娱乐、家居生活、广告传媒、展览展示、影像、公共安全等诸多领域。
目前，聚合分相法是制备PDLC最简便的一种方法，它是将液晶与低分子量的可聚合单体/预聚物混合形成均相的各向同性溶液，然后通过聚合实现相分离。聚合分相法按其聚合方式又分为紫外光固化法和环氧树脂热固化法等。环氧树脂热聚合法制备PDLC薄膜，由于其聚合温度过高和聚合时间长造成生产能耗的上升，不仅大大提高了产品成本和制约了规模化生产，且受生产设备制约所生产的产品尺寸有限，造成后续使用的困难。与环氧体系热固化法相比，紫外光固化法由于其具有无溶剂、固化速度快和节能环保等特点，一直受到人们的青睐。
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是紫外光固化法制备PDLC的常用材料体系。例如：“一种聚合物分散液晶材料及其制备液晶薄膜的方法”(CN101717647B)专利技术，公开了聚合物分散液晶的组合物包含20～80重量份数的聚合物单体、1～10重量份数的光引发剂、20～70重量份数的齐聚体、0.1～10重量份数的阻聚剂；齐聚体为环氧丙烯酸酯齐聚体、聚氨酯丙烯酸酯齐聚体、聚酯丙烯酸酯齐聚体、聚醚丙烯酸酯齐聚体、不饱和聚酯齐聚体中的至少一种；聚合物单体为单官能团(甲基)丙烯酸酯单体、双官能团(甲基)丙烯酸酯单体、三官能团及以上高官能团丙烯酸酯单体中的至少一种。“一种聚合物分散型液晶膜及其制造方法”(CN110208979A)专利技术，公开了聚合物分散液晶的基体包括预聚物和聚合物单体；所述预聚物是甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种；聚合物单体是三丙二醇二丙烯酸酯、乙氧基乙氧基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二烯丙基醚的中的一种；或者，聚合物单体是三丙二醇二丙烯酸酯、乙氧基乙氧基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二烯丙基醚的中的几种。光引发剂型号可以是819、184、1173、651、TPO和TPO-L中的一种或几种。“一种聚合物分散液晶薄膜材料的制备方法”(CN102286133B)专利技术，公开了聚合物分散液晶是将液晶与可光聚合单体混合，并加入光引发剂和玻璃微珠，通过光固化而形成的。其中，可光聚合单体由下列四种成分按一定的比例组合而成：甲基丙烯酸β-羟丙酯、甲基丙烯酸月桂酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯。
尽管已经有很多关于该材料体系的PDLC的制备，但仍存在组分复杂、膜层与ITO玻璃的粘结力差或制备的PDLC膜层雾度低、对比度低、驱动电压高等问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、生产成本低和能大规模生产的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法，用该方法制备的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层粘结性好、驱动电压低、对比度大和拉伸剪切强度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
将35～55质量份的聚氨酯丙烯酸酯、20～40质量份的丙烯酸酯单体与35～65质量份的向列型液晶混合，再加入0.5～2质量份的光引发剂和1～5质量份的绝缘间隔粒子，混合均匀，得到混合物；将所述混合物按0.025～0.075g/cm2置于两片相同的透明导电玻璃间，向所述透明导电玻璃施加压强至1～2.5kPa，保压0.5～1min，然后在室温和365nm紫外灯下固化0.5～5min，得到光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。
所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的厚度为20～60μm。
所述聚氨酯丙烯酸酯含二个或三个碳碳双键，分子量为900～1400，粘度为8000～14000cps。
所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异冰片酯和丙烯酸丁酯中的一种。
所述向列型液晶为丙基环己基甲酸对氰基联苯酯、乙基苯甲酸对氰基苯酚酯和戊基环己基苯甲酸对氰基苯酚酯中的一种。
所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种。
所述绝缘间隔粒子为二氧化硅、二氧化钛和玻璃微珠中的一种，绝缘间隔粒子的纯度＞99％；绝缘间隔粒子的粒径≤60μm。
所述两片相同的透明导电玻璃是指尺寸和材质均相同的透明导电玻璃。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
(1)本发明仅采用聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体两组分与向列型液晶分子混合，同时添加少量间隔粒子控制聚合物分散液晶层厚度，添加少量的活性高的光引发剂实现短时光固化。制备时，仅需要采取混合-除气泡-涂布-光照步骤，就能制得光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。可见，本发明所采用的原料价格低廉，工艺简单，故生产成本低。
(2)本发明采用与基体附着力强的聚氨酯丙烯酸酯为原料，无需再添加甲基丙烯酸β-羟丙酯等组分，所制备的PDLC与透明导电玻璃结合力强。
(3)本发明所采用的丙烯酸酯单体的粘度低，与粘度大的聚氨酯丙烯酸酯配合，易于对混合物的粘度进行调控，能满足大规模生产的需要。
(4)本发明采用的丙烯酸酯的分子量较大、链段柔性强，只需控制丙烯酸单体与聚氨酯丙烯酸酯的质量比，就能调控光固化后液晶分布于聚合物网络结构的状态，从而实现PDLC膜层对比度高(20～70)、驱动电压低(20～60V)和拉伸剪切强度高(0.95～1.45MPa)，所制备的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层适用于智能楼宇办公、智能家居、展览展示及公共安全的调光玻璃。
因此，本发明生产成本低、固化工艺简单和能规模化生产；所制备的丙烯酸酯聚合物分散液晶层粘结性好、驱动电压低、对比度高和拉伸剪切强度高，适用于智能楼宇办公、智能家居、展览展示及公共安全的调光玻璃。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述两片相同的透明导电玻璃是指尺寸和材质均相同的透明导电玻璃；
所述绝缘间隔粒子的纯度≥99％。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将35质量份的聚氨酯丙烯酸酯、20质量份的丙烯酸酯单体与35质量份的向列型液晶混合，再加入0.5质量份的光引发剂和1质量份的绝缘间隔粒子，混合均匀，得到混合物。将所述混合物按0.025g/cm2置于两片相同的透明导电玻璃间，向所述透明导电玻璃施加压强至1kPa，保压0.5min，然后在室温和365nm紫外灯下固化0.5min，得到光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。
所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的厚度为21μm。
所述聚氨酯丙烯酸酯含二个碳碳双键，分子量为900，粘度为8000cps。
所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸十八烷基酯。
所述向列型液晶为丙基环己基甲酸对氰基联苯酯。
所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦。
所述绝缘间隔粒子为二氧化硅，二氧化硅的粒径≤20μm。
本实施例制备的丙烯酸酯聚合物分散液晶层经检测：拉伸剪切强度为1.45MPa；驱动电压为21V，对比度为21。
实施例2
一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将40质量份的聚氨酯丙烯酸酯、25质量份的丙烯酸酯单体与40质量份的向列型液晶混合，再加入0.8质量份的光引发剂和2质量份的绝缘间隔粒子，混合均匀，得到混合物。将所述混合物按0.035g/cm2置于两片相同的透明导电玻璃间，向所述透明导电玻璃施加压强至1.5kPa，保压0.6min，然后在室温和365nm紫外灯下固化1.8min，得到光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。
所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的厚度为30μm。
所述聚氨酯丙烯酸酯含二个碳碳双键，分子量为1400，粘度为14000cps。
所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸月桂酯。
所述向列型液晶为乙基苯甲酸对氰基苯酚酯。
所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯。
所述绝缘间隔粒子为玻璃微珠，玻璃微珠的粒径≤30μm。
本实施例制备的丙烯酸酯聚合物分散液晶层经检测：拉伸剪切强度为0.95MPa；驱动电压为31V，对比度为69。
实施例3
一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将45质量份的聚氨酯丙烯酸酯、30质量份的丙烯酸酯单体与45质量份的向列型液晶混合，再加入1质量份的光引发剂和3质量份的绝缘间隔粒子，混合均匀，得到混合物。将所述混合物按0.05g/cm2置于两片相同的透明导电玻璃间，向所述透明导电玻璃施加压强至1.8kPa，保压0.8min，然后在室温和365nm紫外灯下固化3.0min，得到光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。
所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的厚度为40μm。
所述聚氨酯丙烯酸酯含二个碳碳双键，分子量为1290，粘度为11000cps。
所述丙烯酸单体为丙烯酸丁酯。
所述向列型液晶为戊基环己基苯甲酸对氰基苯酚酯。
所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦。
所述绝缘间隔粒子为玻璃微珠，玻璃微珠的粒径≤40μm。
本实施例制备的丙烯酸酯聚合物分散液晶层经检测：拉伸剪切强度为1.15MPa；驱动电压为42V，对比度为54。
实施例4
一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将50质量份的聚氨酯丙烯酸酯、35质量份的丙烯酸酯单体与55质量份的向列型液晶混合，再加入1.5质量份的光引发剂和4质量份的绝缘间隔粒子，混合均匀，得到混合物。将所述混合物按0.065g/cm2置于两片相同的透明导电玻璃间，向所述透明导电玻璃施加压强至2.1kPa，保压0.9min，然后在室温和365nm紫外灯下固化4.1min，得到光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。
所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的厚度为51μm。
所述聚氨酯丙烯酸酯含三个碳碳双键，分子量为1180，粘度为12500cps。
所述丙烯酸单体为丙烯酸异冰片酯。
所述向列型液晶为丙基环己基甲酸对氰基联苯酯。
所述光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
所述绝缘间隔粒子为二氧化硅，二氧化硅的粒径≤50μm。
本实施例制备的丙烯酸酯聚合物分散液晶层经检测：拉伸剪切强度为1.28MPa；驱动电压为60V，对比度为46。
实施例5
一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将55质量份的聚氨酯丙烯酸酯、40质量份的丙烯酸酯单体与65质量份的向列型液晶混合，再加入2质量份的光引发剂和5质量份的绝缘间隔粒子，混合均匀，得到混合物。将所述混合物按0.075g/cm2置于两片相同的透明导电玻璃间，向所述透明导电玻璃施加压强至2.5kPa，保压1min，然后在室温和365nm紫外灯下固化5min，得到光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。
所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的厚度为60μm。
所述聚氨酯丙烯酸酯含三个碳碳双键，分子量为1050，粘度为9200cps。
所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸月桂酯。
所述向列型液晶为丙基环己基甲酸对氰基联苯酯。
所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦。
所述绝缘间隔粒子为二氧化钛，二氧化钛的粒径≤60μm。
本实施例制备的丙烯酸酯聚合物分散液晶层经检测：拉伸剪切强度为1.09MPa；驱动电压为50V，对比度为35。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
(1)本具体实施方式仅采用聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体两组分与向列型液晶分子混合，同时添加少量间隔粒子控制聚合物分散液晶层厚度，添加少量的活性高的光引发剂实现短时光固化。制备时，仅需要采取混合-除气泡-涂布-光照步骤，就能制得光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。可见，本具体实施方式所采用的原料价格低廉，工艺简单，故生产成本低。
(2)本具体实施方式采用与基体附着力强的聚氨酯丙烯酸酯为原料，无需再添加甲基丙烯酸β-羟丙酯等组分，所制备的PDLC与透明导电玻璃结合力强。
(3)本具体实施方式所采用的丙烯酸酯单体的粘度低，与粘度大的聚氨酯丙烯酸酯配合，易于对混合物的粘度进行调控，能满足大规模生产的需要。
(4)本具体实施方式采用的丙烯酸酯的分子量较大、链段柔性强，只需控制丙烯酸单体与聚氨酯丙烯酸酯的质量比，就能调控光固化后液晶分布于聚合物网络结构的状态，从而实现PDLC膜层对比度高(20～70)、驱动电压低(20～60V)和拉伸剪切强度高(0.95～1.45MPa)，所制备的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层适用于智能楼宇办公、智能家居、展览展示及公共安全的调光玻璃。
因此，本具体实施方式生产成本低、固化工艺简单和能规模化生产；所制备的丙烯酸酯聚合物分散液晶层粘结性好、驱动电压低、对比度高和拉伸剪切强度高，适用于智能楼宇办公、智能家居、展览展示及公共安全的调光玻璃。

Claims (8)

1.一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
将35～55质量份的聚氨酯丙烯酸酯、20～40质量份的丙烯酸酯单体与35～65质量份的向列型液晶混合，再加入0.5～2质量份的光引发剂和1～5质量份的绝缘间隔粒子，混合均匀，得到混合物；将所述混合物按0.025～0.075g/cm2置于两片相同的透明导电玻璃间，向所述透明导电玻璃施加压强至1～2.5kPa，保压0.5～1min，然后在室温和365nm紫外灯下固化0.5～5min，制得光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层；
所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的厚度为20～60μm。
2.根据权利要求1所述的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法，其特征在于所述聚氨酯丙烯酸酯含二个或三个碳碳双键；聚氨酯丙烯酸酯的分子量为900～1400，粘度为8000～14000cps。
3.根据权利要求1所述的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法，其特征在于所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异冰片酯和丙烯酸丁酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法，其特征在于所述向列型液晶为丙基环己基甲酸对氰基联苯酯、乙基苯甲酸对氰基苯酚酯和戊基环己基苯甲酸对氰基苯酚酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法，其特征在于所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种。
6.根据权利要求1所述的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法，其特征在于所述绝缘间隔粒子为二氧化硅、二氧化钛和玻璃微珠中的一种，绝缘间隔粒子的纯度＞99％；绝缘间隔粒子的粒径≤60μm。
7.根据权利要求1所述的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法，其特征在于所述两片相同的透明导电玻璃是指尺寸和材质均相同的透明导电玻璃。
8.一种光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层，其特征在于所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层是根据权利要求1～7项中任一项所述光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层的制备方法所制备的光固化丙烯酸酯聚合物分散液晶层。
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