CN105418854A - 一种具有高粘接力pdlc的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高粘接力的PDLC组合物。该PDLC组合物，由如下原料经光固化反应制得：光固化预聚物单体、液晶材料、光引发剂、间隔子和磷元素提供剂。该调光材料应用在调光膜或调光玻璃上，有着极好的粘接强度，优异的光电性能，良好的寿命性能，可以解决在PET基材上使用粘接力不佳的问题，满足广大用户的不同需求。与现有的市面上常规的PDLC调光膜，本发明的PDLC调光膜膜的透过率高很多、驱动电压明显较低，且粘接力性能十分优异，具有更为明显的更好的视觉效果和适用性。

Description

一种具有高粘接力PDLC的组合物
技术领域
本发明属于液晶领域，涉及一种具有高粘接力的PDLC组合物。
背景技术
聚合物分散液晶(PolymerDispersedLiquidCrystal，简称PDLC)是将是液晶以微米量级的小微滴分散在有机固态聚合物基体内，由于由液晶分子构成的小微滴的光轴处于自由取向，其折射率与基体的折射率不匹配，当光通过基体时被微滴强烈散射而呈不透明的乳白状态或半透明状态。施加电场可调节液晶微滴的光轴取向，当两者折射率相匹配时，呈现透明态。除去电场，液晶微滴又恢复最初的散光状态，从而实现两种状态的转换。该类具有电光响应特性的材料，是将液晶和聚合物结合得到的一种综合性能优异的膜材料。
PDLC材料可以用于制备调光膜、智能调光玻璃、电子价签、显示器等产品，目前在商业空间装饰、酒店装潢、办公室隔断、投影展示、光学调制器、热敏及压敏器件、电控玻璃、光阀、电子书领域现阶段已经有较广泛的应用。
PDLC有很多重要参数，包括光电响应曲线、透过率、驱动电压、粘接力、寿命等等，而其中粘接力是一个很重要的参数，现阶段PDLC主要用于涂覆ITO的PET基材，而PET基材的表面能较低，因此现阶段市面上的很多PDLC产品在粘接力上存在着一定的缺陷，无法满足PET基材上PDLC材料的使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高粘接力的PDLC组合物。
本发明提供的PDLC组合物，由如下原料经光固化反应制得：光固化预聚物单体、液晶材料、光引发剂、间隔子和磷元素提供剂。
具体的，所述光固化预聚物单体选自丙烯酸聚氨酯、含磷丙烯酸酯单体和丙烯酸低聚物中的至少一种；
所述光引发剂选自有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂和氧化还原引发剂中的至少一种。
所述间隔子具体可为刚性微珠；
所述间隔子的直径为10μm-40μm，具体可为10、15、20、25、30、35或40μm；
所述间隔子的作用是控制膜材料两片基材之间的距离均匀性，以及通过选用不同直径的间隔子调节调光膜的厚度。
所述磷元素提供剂选自含磷丙烯酸酯和磷酸酯中的至少一种。
上述PDLC组合物中，所述液晶材料具体可选自液晶材料SL-79、液晶材料SLC1717、液晶材料SL-16、液晶材料RQ-002、液晶材料099316、液晶材料I71-004、液晶材料I71-004、液晶材料SLC9012、液晶材料SLC1717和液晶材料SL-79中的至少一种；上述液晶材料均可购自石家庄诚志永华显示材料有限公司。
所述光固化预聚物单体中，所述丙烯酸聚氨酯具体可选自含氟丙烯酸聚氨酯、含磷丙烯酸聚氨酯和含硫丙烯酸聚氨酯中的至少一种；更具体可选自丙烯酸聚氨酯CN704、丙烯酸聚氨酯CN966J75NS、丙烯酸聚氨酯UV65、丙烯酸聚芳酯CN970A80、丙烯酸聚芳酯CN9782、丙烯酸聚芳酯CN975和丙烯酸聚芳酯CN970A80中的至少一种；上述丙烯酸聚氨酯均可购自沙多玛广州化学有限公司或上海库耳实业有限公司；
所述含磷丙烯酸酯单体选自甘油酸双甲基丙烯酸酯、丙烯酰氧乙基苯基磷酸酯、4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐、10-甲基丙烯酰氧癸基二氢磷酸酯和甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物中的至少一种；
所述丙烯酸低聚物选自以丙烯酰基结构单元为端基的环氧树脂、聚胺酯、聚酯或有机硅树脂的低聚物；
所述光引发剂中，有机过氧化物引发剂具体可选自酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物和二碳酸酯过氧化物中的至少一种；
其中，所述酰类过氧化物具体选自过氧化苯甲酰和过氧化月桂酰中的至少一种；
所述氢过氧化物具体选自异丙苯过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的至少一种；
所述二烷基过氧化物具体选自过氧化二叔丁基和过氧化二异丙苯中的至少一种；
所述酯类过氧化物具体选自过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化戊酸叔丁酯中的至少一种；
所述酮类过氧化物具体选自过氧化甲乙酮和过氧化环己酮中的至少一种；
所述二碳酸酯过氧化物具体选自过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化二碳酸二环己酯中的至少一种。
所述光引发剂中，无机过氧化物引发剂选自过硫酸盐类，包括过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。
所述光引发剂中，偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的至少一种；
所述光引发剂中，氧化还原引发剂选自叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过硫酸铵/硫酸亚铁过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化苯甲酰/N,N-二乙基苯胺、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/氯化亚铁和异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺中的至少一种；
所述磷元素提供剂中，含磷丙烯酸丙烯酸酯选自甘油酸双甲基丙烯酸酯、丙烯酰氧乙基苯基磷酸酯、4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐、10-甲基丙烯酰氧癸基二氢磷酸酯和甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物中的至少一种；其中，所述甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物具体可为购自广州精德化学材料有限公司的产品编号为PM1580的甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物；
所述磷酸酯选自芳基磷酸酯和烷基磷酸酯中的至少一种。
所述光固化预聚物单体的质量份为35-65份；
所述液晶材料的质量份为35-65份；
所述光引发剂的质量份为0.1-5份；
所述间隔子的质量份为0.1-0.3份；
所述磷元素提供剂的质量份为0.1-0.3份。
其中，所述光固化预聚物单体的质量份具体可为35、38、41、44、47、51、53、56、59或62份；
所述液晶材料的质量份具体可为35、37.5、40.5、44、47.5、51、54.5、58、61.5或64.9份；
所述光引发剂的质量份具体可为0.1、0.5、1、1.5、2或2.5份；
所述间隔子的质量份具体可为0.1、0.2或0.3份；
所述磷元素提供剂的质量份具体可为0.1、0.2或0.3份。
所述光固化反应步骤中，所用光为紫外光；
所述光的能量为0.5mW/cm2-2.5mW/cm2，具体为2.5mW/cm2；
固化的时间为30s-5min，具体为2min。
本发明还提供了一种制备前述本发明提供的PDLC组合物的方法，包括如下步骤：将所述光固化预聚物单体、液晶材料、光引发剂、间隔子和磷元素提供剂按照前述本发明的配比混合，在前述光固化条件下进行光固化反应，反应完毕得到所述PDLC组合物。
另外，由上述本发明提供的PDLC组合物制备而得的膜材料及该PDLC组合物在制备膜材料中的应用，也属于本发明的保护范围。其中，所述膜材料的基材具体可为PET；所述膜材料具体可为PDLC调光膜材料或显示材料，更具体可为应用于调光技术领域的调光膜、调光玻璃、智能背投等PDLC调光膜材料。
本发明与传统技术相比，具有以下优点：
本发明提供的PDLC组合物具有极好的粘接强度，驱动电压低，开态透过率高，关态雾度好遮蔽性强，优异的光电性能，良好的寿命性能。将该组合物应用在调光膜或调光玻璃上，可以有效解决现有PDLC材料与PET基材上使用粘接力不佳的问题，满足广大用户的不同需求，尤其适用于作为调光膜、调光玻璃、智能背投等调光技术领域的PDLC调光膜材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例所用产品编号为PM1580的甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物购自广州精德化学材料有限公司。
实施例1
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，丙烯酸聚氨酯CN704(沙多玛广州化学有限公司)12份、丙烯酸羟丙酯23质量份、液晶材料SL-79(诚志永华显示材料有限公司)64.9质量份、光引发剂UV1840.1质量份、间隔子刚性微珠(10um)1质量份、磷元素提供剂甘油酸双甲基丙烯酸酯1质量份。
实施例2
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，丙烯酸聚氨酯CN966J75NS(沙多玛广州化学有限公司)14质量份、丙烯酸月桂酯24质量份、液晶材料SLC1717(诚志永华显示材料有限公司)61.5质量份、光引发剂UV1840.5质量份、间隔子刚性微珠(粒径15um)2质量份、磷元素提供剂丙烯酰氧乙基苯基磷酸酯2质量份。
实施例3
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，丙烯酸聚氨酯UV65(上海库耳实业有限公司)17质量份、丙烯酸月桂酯12质量份、丙烯酸异冰片酯3质量份、1，6-己二醇二丙烯酸酯3质量份、丙烯酸羟丙酯6质量份、液晶材料SL-16(诚志永华显示材料有限公司)58质量份、光引发剂TPO1质量份、间隔子刚性微珠(粒径15um)2质量份、磷元素提供剂4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐3质量份。
实施例4
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，丙烯酸聚芳酯CN970A80(沙多玛广州化学有限公司)19质量份、丙烯酸月桂酯13质量份、乙基苯氧基甲基丙烯酸酯3质量份、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3质量份、丙烯酸羟丙酯6质量份、液晶材料RQ-002(诚志永华显示材料有限公司)54.5质量份、光引发剂UV6511.5质量份、间隔子刚性微珠(粒径20um)3质量份、磷元素提供剂4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐3质量份。
实施例5
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，丙烯酸聚芳酯CN9782(沙多玛广州化学有限公司)23质量份、丙烯酸月桂酯13质量份、丙烯酸缩水甘油酯3质量份、甲基丙烯酸四氢呋喃酯3质量份、丙烯酸羟丙酯5质量份、液晶材料099316(诚志永华显示材料有限公司)51质量份、光引发剂ITX2质量份、间隔子刚性微珠(粒径25um)2质量份、磷元素提供剂10-甲基丙烯酰氧癸基二氢磷酸酯2质量份。
实施例6
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，丙烯酸聚芳酯CN975(沙多玛广州化学有限公司)28质量份、丙烯酸月桂酯12质量份、2，2，2-三氟乙基甲基丙烯酸酯2质量份、环己烷丙烯酸酯2质量份、丙烯酸羟丙酯7质量份、液晶材料I71-004(诚志永华显示材料有限公司)47.5质量份、光引发剂ITX2.5质量份、间隔子刚性微珠(粒径30um)3质量份、磷元素提供剂产品编号为PM1580的甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物3质量份。
实施例7
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，丙烯酸聚芳酯CN970A80(沙多玛广州化学有限公司)31质量份、丙烯酸月桂酯11质量份、丙烯酸十二烷基酯2质量份、甲基丙烯酸己酯2质量份、丙烯酸羟丙酯7质量份、液晶材料I71-004(诚志永华显示材料有限公司)44质量份、光引发剂过氧化环己酮3质量份、间隔子刚性微珠(粒径35um)3质量份、磷元素提供剂聚氨酯丙烯酸磷酸酯衍生物3质量份。
实施例8
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，有机硅预聚物28质量份、丙烯酸月桂酯11质量份、3-氯-2-羟基-甲基丙烯酸酯8质量份、1，6-己二醇二丙烯酸酯2质量份、丙烯酸羟丙酯7质量份、液晶材料SLC9012(诚志永华显示材料有限公司)40.5质量份、光引发剂偶氮二异丁腈3质量份、间隔子刚性微珠(粒径40um)3质量份、磷元素提供剂产品编号为PM1580的甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物3质量份。
实施例9
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，环氧预聚物25质量份、甲基丙烯酸月桂酯11质量份、1，6-己二醇二丙烯酸酯8质量份、环己烷甲基丙烯酸酯5质量份、丙烯酸羟丙酯10质量份、液晶材料SLC1717(诚志永华显示材料有限公司)37.5质量份、光引发剂异丙苯过氧化氢/氯化亚铁3质量份、间隔子刚性微珠(粒径40um)2质量份、磷元素提供剂基产品编号为PM1580的甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物3质量份。
实施例10
所述液晶PDLC调光材料1包括下述成分，环氧预聚物28质量份、丙烯酸月桂酯11质量份、1，6-己二醇二丙烯酸酯8质量份、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5质量份、丙烯酸羟丙酯10质量份、液晶材料SL-79(诚志永华显示材料有限公司)35质量份、光引发剂过氧化月桂酰3质量份、间隔子刚性微珠(粒径40um)2质量份、磷元素提供剂基产品编号为PM1580的甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物3质量份。
实施例11、制备PDLC调光膜Film-1～Film-10
1)将PET基材平铺在涂布台上，涂布机速度设置为20mm/s，将上述实施例1-实施例10所配制的液晶PDLC调光材料滴在刮刀涂布头处，启动开始按钮，进行涂布，涂布完成后再覆盖另一片PET基材；
2)将膜片放在紫外固化机中采用2.0mW/cm2的能量固化2min，得到PDLC调光膜Film-1～Film-10。
PDLC调光膜性能检测条件：
透过率、驱动电压：WGT-S透过率/雾度测试仪；
粘接力：HY-1080粘接力测试仪。
实施例11所得PDLC调光膜膜膜片Film-1至Film-10的性能检测结果如表1所示，Film-11为市售产品性能。
表1、Film-1至Film-10的性能检测结果
由上可知，本发明提供的PDLC调光材料制作成的PDLC调光膜膜，驱动电压低、开态透过率高、关态雾度好遮蔽性强、用于PET基材粘接力十分强。与现有的市面上常规的PDLC调光膜，本发明的PDLC调光膜膜的透过率高很多、驱动电压明显较低，且粘接力性能十分优异，具有更为明显的更好的视觉效果和适用性，这样的效果是本领域技术人员所不能预料到的。
尽管结合优选实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于上述实施例，应当理解，在本发明构思的引导下，本领域技术人员可进行各种修改和改进，所附权利要求概括了本发明的范围。

Claims (10)

1.一种PDLC组合物，由如下原料经光固化反应制得：光固化预聚物单体、液晶材料、光引发剂、间隔子和磷元素提供剂。
2.根据权利要求1所述的PDLC组合物，其特征在于：所述光固化预聚物单体选自丙烯酸聚氨酯、含磷丙烯酸酯单体和丙烯酸低聚物中的至少一种；
所述光引发剂选自有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂和氧化还原引发剂中的至少一种；
所述间隔子为刚性微珠；
所述间隔子的直径具体为10μm-40μm；
所述磷元素提供剂选自含磷丙烯酸酯和磷酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的PDLC组合物，其特征在于：所述液晶材料选自液晶材料SL-79、液晶材料SLC1717、液晶材料SL-16、液晶材料RQ-002、液晶材料099316、液晶材料I71-004、液晶材料I71-004、液晶材料SLC9012、液晶材料SLC1717和液晶材料SL-79中的至少一种；
所述光固化预聚物单体中，所述丙烯酸聚氨酯选自含氟丙烯酸聚氨酯、含磷丙烯酸聚氨酯和含硫丙烯酸聚氨酯中的至少一种；
所述含磷丙烯酸酯单体选自甘油酸双甲基丙烯酸酯、丙烯酰氧乙基苯基磷酸酯、4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐、10-甲基丙烯酰氧癸基二氢磷酸酯和甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物中的至少一种；
所述丙烯酸低聚物选自以丙烯酰基结构单元为端基的环氧树脂、聚胺酯、聚酯或有机硅树脂的低聚物；
所述光引发剂中，有机过氧化物引发剂选自酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物和二碳酸酯过氧化物中的至少一种；
其中，所述酰类过氧化物具体选自过氧化苯甲酰和过氧化月桂酰中的至少一种；
所述氢过氧化物具体选自异丙苯过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的至少一种；
所述二烷基过氧化物具体选自过氧化二叔丁基和过氧化二异丙苯中的至少一种；
所述酯类过氧化物具体选自过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化戊酸叔丁酯中的至少一种；
所述酮类过氧化物具体选自过氧化甲乙酮和过氧化环己酮中的至少一种；
所述二碳酸酯过氧化物具体选自过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化二碳酸二环己酯中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的PDLC组合物，其特征在于：所述光引发剂中，无机过氧化物引发剂选自过硫酸盐类，包括过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。
所述光引发剂中，偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的至少一种；
所述光引发剂中，氧化还原引发剂选自叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过硫酸铵/硫酸亚铁过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化苯甲酰/N,N-二乙基苯胺、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/氯化亚铁和异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一所述的PDLC组合物，其特征在于：所述磷元素提供剂中，含磷丙烯酸丙烯酸酯选自甘油酸双甲基丙烯酸酯、丙烯酰氧乙基苯基磷酸酯、4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐、10-甲基丙烯酰氧癸基二氢磷酸酯和甲基丙烯酰氧硫代磷酸酯衍生物中的至少一种；
所述磷酸酯选自芳基磷酸酯和烷基磷酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一所述的PDLC组合物，其特征在于：所述光固化预聚物单体的质量份为35-65份；
所述液晶材料的质量份为35-65份；
所述光引发剂的质量份为0.1-5份；
所述间隔子的质量份为0.1-0.3份；
所述磷元素提供剂的质量份为0.1-0.3份。
7.根据权利要求1-6中任一所述的PDLC组合物，其特征在于：所述光固化反应步骤中，所用光为紫外光；
所述光的能量为0.5mW/cm2-2.5mW/cm2，具体为2.0mW/cm2；
固化的时间为30s-5min，具体为2min。
8.一种制备权利要求1-7中任一所述PDLC组合物的方法，包括如下步骤：将所述光固化预聚物单体、液晶材料、光引发剂、间隔子和磷元素提供剂按照权利要求1-7任一所述配比混合，在权利要求7所述条件下进行光固化反应，反应完毕得到所述PDLC组合物。
9.由权利要求1-7中任一所述PDLC组合物制备而得的膜材料；或者，
权利要求1-7中任一所述PDLC组合物在制备膜材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的膜材料应用，其特征在于：所述膜材料的基材为PET；
所述膜材料为PDLC调光膜材料或显示材料。
CN201511016877.0A 2015-12-30 2015-12-30 一种具有高粘接力pdlc的组合物 Pending CN105418854A (zh)

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