CN111607013A - 一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法 - Google Patents

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代春吉
高银
刘宁
任歌
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Abstract

本发明公开了一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，属于食品加工技术领域。该方法包括以下步骤：1)采用双螺杆挤压机对经水分调节的苹果渣进行挤压改性，再经干燥、粉碎、过筛后得到改性苹果渣；2)向改性苹果渣中加入蒸馏水，置于水浴中浸提，去除滤渣，减压浓缩后进行醇沉，静置后离心，去除上清液，将沉淀干燥后得到苹果渣多糖；3)将苹果渣多糖分散于二甲基甲酰胺中，在搅拌条件下加入氨基磺酸，混合均匀后在超声条件下进行酯化反应，然后冷却至室温，调节pH至中性后进行醇沉，将所得沉淀溶于蒸馏水后透析，所得产物经干燥后得到硫酸化苹果渣多糖。该方法生产效率高、产量大，产品安全无毒，所得产物的得率高。

Description

一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，尤其涉及一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法。
背景技术
苹果渣是苹果汁、苹果酱等加工中产生的副产物，目前苹果渣只有少部分被用于动物饲料，大多数被当成废料丢弃，不仅造成了资源浪费，同时也污染了环境。苹果渣中含有大量膳食纤维，而膳食纤维中具有重要生理活性的是其中的水溶性多糖，但由于其含量较低，活性较差，难以成为高品质产品。可通过一些手段来提高其含量，如物理、化学、生物技术处理等。螺杆挤压技术使物料在螺杆的作用下受到机筒内的高温、高压及高剪切力，破坏多糖中的糖苷键，从而使低聚糖释放并最终提高了水溶性成分的含量。但是目前广泛采用的单螺杆挤压机容易出现进料困难、物料堵塞和套筒表面结焦的问题，不适宜用于工业化推广。
另外，近年来随着分离提取方法和分子修饰技术的发展和完善，对水溶性多糖硫酸化修饰、结构解析和活性的研究逐渐深入，大量研究表明，硫酸化后多糖的生理活性会进一步提高，同时也产生了某些新的活性，如抗凝血、抗病毒、抗肿瘤等。目前多糖硫酸酯化广泛采用的是氯磺酸-吡啶法，该方法操作条件复杂，难于控制，且氯磺酸有刺激性气味。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，生产效率高、产量大，产品安全无毒，所得产物的得率高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，包括以下步骤：
1)采用双螺杆挤压机，在1200～1800r/min的转速下对经水分调节的苹果渣进行挤压改性，再经干燥、粉碎、过筛后得到改性苹果渣；
2)向改性苹果渣中加入蒸馏水，置于水浴中浸提，去除滤渣，减压浓缩后进行醇沉，静置后离心，去除上清液，将沉淀干燥后得到苹果渣多糖；
3)将苹果渣多糖分散于二甲基甲酰胺中，苹果渣多糖与二甲基甲酰胺的质量比为1：(50～100)，在搅拌条件下加入氨基磺酸，混合均匀后在超声条件下进行酯化反应，然后冷却至室温，调节pH至中性后进行醇沉，将所得沉淀溶于蒸馏水后透析，所得产物经干燥后得到硫酸化苹果渣多糖。
优选地，步骤1)中，水分调节是向苹果渣中加入蒸馏水，搅拌均匀后静置0.5～2h；苹果渣与蒸馏水的质量比为1：(0.3～0.5)。
3、根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，步骤1)中，干燥的温度为40～70℃，过筛的目数为20～80目。
优选地，步骤2)的具体步骤为：向改性苹果渣中加入蒸馏水，改性苹果渣与蒸馏水的质量比为1：(20～30)，置于40～70℃的水浴中保温30～90min，重复1～3次；抽滤去除滤渣，将产物减压浓缩至原体积的1/5～1/3后加入3～5倍体积的乙醇溶液进行醇沉，乙醇溶液中乙醇的体积分数为95％；静置8～16h后离心，去除上清液，将沉淀进行冷冻干燥，得到苹果渣多糖。
优选地，步骤3)中，氨基磺酸与苹果渣多糖的质量比为1：(2～5)。
优选地，步骤3)中，酯化反应的温度为40～70℃，酯化反应的时间为0.5～2h，超声的频率为25～40kHz。
优选地，步骤3)中，是采用浓度为1～3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性。
优选地，透析的时间为1～3天。
优选地，步骤3)中，干燥为冷冻干燥。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，与目前广泛使用的单螺杆挤压改性相比，具有更好的塑化能力，物料在挤压机中停留时间短；产量大，速度快，可自动清洁螺杆。选用氨基磺酸为酯化剂，以二甲基甲酰胺为反应介质，采用超声波的方式辅助酯化反应，制备出具有良好生理活性的硫酸化苹果渣多糖。采用的氨基磺酸具有不挥发、无臭味、对人体毒性小的优点，相比常用的酯化剂氯磺酸、三氧化硫等更为安全。采用超声辅助的方式进行酯化反应，有效地缩短了酯化时间，避免了苹果渣多糖在碱性环境中造成的降解，使产品得率提高。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
实施例1
一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，包括以下步骤：
(1)称取苹果渣1份，加入0.3份的蒸馏水，搅拌均匀后静置0.5h，使苹果渣充分吸水；调节双螺杆转速为1200r/min进行挤压改性，挤压后的苹果渣置于40℃烘箱中干燥、粉碎并过20目筛后可得挤压改性苹果渣；
(2)称取1份挤压改性后的苹果渣，加入20份蒸馏水，置于40℃的水浴中保温浸提30min，抽滤弃去残渣，减压浓缩至原体积的1/5，加入5倍体积95％的乙醇进行醇沉，使多糖析出，静置8h，离心弃去上清液，将沉淀冷冻干燥，得到苹果渣多糖；
(3)称取1份苹果渣多糖，将其分散于50份的二甲基甲酰胺中，在搅拌条件下加入酯化剂氨基磺酸2份，充分混匀，于40℃温度，25kHz超声频率下，反应0.5h。反应结束后冷却至室温，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为中性，加入3倍体积95％乙醇进行醇沉，将沉淀溶于蒸馏水并装入透析袋中，蒸馏水透析1天，冷冻干燥即得硫酸化苹果渣多糖。
实施例2
一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，包括以下步骤：
(1)称取苹果渣1份，加入0.4份的蒸馏水，搅拌均匀后静置1h，使苹果渣充分吸水；调节双螺杆转速为1500r/min进行挤压改性，挤压后的苹果渣置于55℃烘箱中干燥、粉碎并过40目筛后可得挤压改性苹果渣；
(2)称取1份挤压改性后的苹果渣，加入25份蒸馏水，置于水浴中保温浸提60min，抽滤弃去残渣，减压浓缩至原体积的1/4，加入4倍体积95％的乙醇进行醇沉，使多糖析出，静置12h，离心弃去上清液，将沉淀冷冻干燥，得到苹果渣多糖；
(3)称取1份苹果渣多糖，将其分散于75份的二甲基甲酰胺中，在搅拌条件下加入酯化剂氨基磺酸4份，充分混匀，于55℃温度，30kHz超声频率下，反应1h；反应结束后冷却至室温，用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为中性，加入4倍体积95％乙醇进行醇沉，将沉淀溶于蒸馏水并装入透析袋中，蒸馏水透析2天，冷冻干燥即得硫酸化苹果渣多糖。
实施例3
一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，包括以下步骤：
(1)称取苹果渣1份，加入0.5份的蒸馏水，搅拌均匀后静置2h，使苹果渣充分吸水；调节双螺杆转速为1800r/min进行挤压改性，挤压后的苹果渣置于70℃烘箱中干燥、粉碎并过80目筛后可得挤压改性苹果渣；
(2)称取1份挤压改性后的苹果渣，加入30份蒸馏水，置于水浴中保温浸提90min，抽滤弃去残渣，减压浓缩至原体积的1/3，加入3倍体积95％的乙醇进行醇沉，使多糖析出，静置16h，离心弃去上清液，将沉淀冷冻干燥，得到苹果渣多糖；
(3)称取1份苹果渣多糖，将其分散于100份的二甲基甲酰胺中，在搅拌条件下加入酯化剂氨基磺酸5份，充分混匀，于70℃温度，40kHz超声频率下，反应2h；反应结束后冷却至室温，用浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为中性，加入5倍体积95％乙醇进行醇沉，将沉淀溶于蒸馏水并装入透析袋中，蒸馏水透析3天，冷冻干燥即得硫酸化苹果渣多糖。

Claims (9)

1.一种双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用双螺杆挤压机，在1200～1800r/min的转速下对经水分调节的苹果渣进行挤压改性，再经干燥、粉碎、过筛后得到改性苹果渣；
2)向改性苹果渣中加入蒸馏水，置于水浴中浸提，去除滤渣，减压浓缩后进行醇沉，静置后离心，去除上清液，将沉淀干燥后得到苹果渣多糖；
3)将苹果渣多糖分散于二甲基甲酰胺中，苹果渣多糖与二甲基甲酰胺的质量比为1：(50～100)，在搅拌条件下加入氨基磺酸，混合均匀后在超声条件下进行酯化反应，然后冷却至室温，调节pH至中性后进行醇沉，将所得沉淀溶于蒸馏水后透析，所得产物经干燥后得到硫酸化苹果渣多糖。
2.根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，步骤1)中，水分调节是向苹果渣中加入蒸馏水，搅拌均匀后静置0.5～2h；苹果渣与蒸馏水的质量比为1：(0.3～0.5)。
3.根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，步骤1)中，干燥的温度为40～70℃，过筛的目数为20～80目。
4.根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，步骤2)的具体步骤为：向改性苹果渣中加入蒸馏水，改性苹果渣与蒸馏水的质量比为1：(20～30)，置于40～70℃的水浴中保温30～90min，重复1～3次；抽滤去除滤渣，将产物减压浓缩至原体积的1/5～1/3后加入3～5倍体积的乙醇溶液进行醇沉，乙醇溶液中乙醇的体积分数为95％；静置8～16h后离心，去除上清液，将沉淀进行冷冻干燥，得到苹果渣多糖。
5.根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，步骤3)中，氨基磺酸与苹果渣多糖的质量比为1：(2～5)。
6.根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，步骤3)中，酯化反应的温度为40～70℃，酯化反应的时间为0.5～2h，超声的频率为25～40kHz。
7.根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，步骤3)中，是采用浓度为1～3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性。
8.根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，透析的时间为1～3天。
9.根据权利要求1所述的双螺杆挤压制备硫酸化苹果渣多糖的方法，其特征在于，步骤3)中，干燥为冷冻干燥。
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