CN111606395A - 聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极制备方法及其应用 - Google Patents

聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电极材料制备技术领域，公开了一种聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极制备方法及其应用，将钛板进行初步超声清洗，在NaOH溶液中进行碱洗除油，将钛板浸渍到草酸溶液中进行表面粗糙化处理，酸蚀后，从溶液中取出钛板，用去离子水洗净，冷风吹干；以预处理后的钛板为阳极，同等面积大小的钛网为阴极，以含Bi(NO3)3颗粒、Pb(NO3)2、噻吩单体及浓度离子液体[BMIM]BF4混合溶液为电沉积液，制备得到电极。本发明对苯酚的降解率可达100％，TOC去除率达94.45％，能耗低。此外，降解的最终产物为二氧化碳和水，绿色经济。本发明电极的制备工艺简单，节省药剂及耗电，综合成本低。

Description

聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，尤其涉及一种聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极(Ti/PbO2-Bi-PTh)的制备方法、聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极及其应用。
背景技术
目前，我国水资源当前面临水资源短缺和水污染严重等问题。焦化厂、煤气发生站、合成酚厂、制药厂、合成纤维厂等生产过程会产生大量的含酚废水，以苯酚及其衍生物为代表。如不经处理直接排放会对人体、水体、鱼类、农作物、环境等带来严重危害。因此，含酚废水的治理技术研究受到了国内外水处理技术工作者的广泛重视。电催化氧化法，可通过电极表面的电催化作用或者由电场作用下而产生的自由基来使污染物氧化，具有十分广阔的应用前景。制备出用于酚类废水处理的电催化电极材料是电催化技术的关键，钛基聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极由于其优越的耐腐蚀性以及导电性好等特点在含酚废水处理中有广泛的应用。在电极的应用过程中，发现Ti/PbO2在电极稳定性与电催化活性不够理想，因此很多学者故主要围绕表层与基体结合力、活性层稳定性、电极氧化活性等方面对电极进行改性。
目前聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的修饰与掺杂改性主要有离子掺杂、颗粒掺杂、表面活性剂掺杂。F、Fe、Co、Ce等非金属、金属离子的掺杂可有效抑制PbO2电极上的析氧反应，减弱Pb与氧的结合能，从而提高电氧化催化活性。颗粒掺杂目的是增强电极的机械强度、耐腐蚀性、催化活性及电极稳定性，研究者主要致力于稀土金属氧化物及纳米级金属氧化物的掺杂。研究表明，聚四氟乙烯(PTFE)可以增加纯聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的电催化活性点，另一方面PTFE的疏水性有利于气泡在电极表面的脱附。虽然PbO2电极的性能可以通过各种掺杂修饰得到很大提高。但电极脱落、导电性不够好等问题，使得电极在应用过程中电极稳定性与电催化活性不够理想。因此催化活性、稳定性和使用寿命还需进一步得到提高。本方案在传统聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极基础上掺杂导电聚合物聚噻吩是由于聚噻吩具有导电性好、环境稳定性高、易制备等特点，用以提高电极导电性及稳定性。金属铋的掺杂是为了改善电极表面结构，减缓“结瘤”现象，增加电极表面活性位点。通过二者的共掺杂，实现协同作用。
解决以上问题及缺陷的难度为：通过一步沉积法成功将导电聚合物及铋成功掺杂，实现二者的协同作用。改性后的电极对苯酚类有机物的降解高效快速，且实现电极的重复使用率。
解决以上问题及缺陷的意义为：研究改性钛基聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极，引入新型的聚合物与金属粒子共掺杂活性层，以提高电极的稳定性及使用寿命。并在此基础上对传统PbO2表层进行修饰改进，提高新型电极的电催化活性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极制备方法及其应用。
本发明是这样实现的，一种聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法，所述聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法包括：
第一步，将钛板进行初步超声清洗，在NaOH溶液中进行碱洗除油，将钛板浸渍到草酸溶液中进行表面粗糙化处理，酸蚀后，从溶液中取出钛板，用去离子水洗净，冷风吹干；
第二步，以预处理后的钛板为阳极，同等面积大小的钛网为阴极，以含Bi(NO3)3颗粒、Pb(NO3)2、噻吩单体及浓度离子液体[BMIM]BF4混合溶液为电沉积液，制备得到电极。
进一步，所述第一步在质量分数为35％NaOH溶液中进行碱洗除油，除去钛基表面油污及其他杂质。
进一步，所述第一步将钛板浸渍到温度为70℃～90℃且质量分数为10％～20％的草酸溶液中进行表面粗糙化处理，处理时间为1.5～3h目的是除去钛基体表面的TiO2氧化层。
进一步，所述第二步在电流密度为15mA/cm2～25mA/cm2电流密度下电沉积0.5h～1h，制备得到电极，在该电流密度下主要生成β-PbO2，抗腐蚀性能与导电性更好。
进一步，所述第二步电沉积温度在25℃～35℃，该温度有利于沉积反应的快速进行。
进一步，所述钛板的纯度为不小于99.5％的工业纯钛，钛板尺寸使用切割机切割。
进一步，所述电沉积液中Bi(NO3)3浓度为1mmol/L～3mmol/L，Pb(NO3)2浓度为0.2mol/L～0.5mol/L，NaF浓度为0.01mmol/L～0.04mmol/L、0.05mol/L～0.1mol/L离子液体[BMIM]BF4，电沉积液的pH值为2～3。
本发明的另一目的在于提供一种由所述聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法制备的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极。
本发明的另一目的在于提供一种所述聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极在降解苯酚类有机废水中的应用，将苯酚废水的pH值调整为3.0～7.0，浓度为1000mg/L；在以Ti/PbO2-Bi-PTh电极为阳极，钛网为阴极的两电极体系中进行电催化氧化降解处理。
进一步，利用Ti/PbO2-Bi-PTh电催化氧化处理苯酚废水的电流密度为10mA/cm2-40mA/cm2，电极间距为1cm～4cm，处理时间为20min～180min。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供聚噻吩和金属铋共掺杂的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极(Ti/PbO2-Bi-PTh)制备方法并将其用于苯酚废水的处理，采用电沉积法在钛基体上共掺杂沉积二氧化铅、聚噻吩及金属铋，充分发挥电极的电催化氧化能力。所制备的电极对苯酚类有机废水有很好的降解作用，在相同条件下与传统电极相比TOC去除率高出1.25倍。
本发明电极的电沉积过程中，聚噻吩(PTh)及金属铋的共掺杂使得电极表面更加平整、均匀。与Pb的活性点相比，Bi活性点具有更高的氧表面活性，更易吸附有机物在电极周围，难以发生析氧等副反应。本发明通过导电聚合物聚噻吩(PTh)与金属铋的共掺杂，与未掺杂的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极相比显著提高了对苯酚废水的降解率，100min降解时长内，改性后电极对苯酚废水降解率达100％，传统电极Ti/PbO2仅80.14％。
本发明的电极适用于降解苯酚类有机废水，对苯酚的降解率可达100％，TOC去除率达94.45％，通过槽电压测试，改性后电极能耗更低。此外，降解的最终产物为二氧化碳和水，绿色经济。本发明电极的制备工艺简单，采用一步沉积法制备，可实现药剂的节省及耗电，综合成本更低。与传统电极相比，对苯酚废水更快，完全降解在100min内完成。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的Ti/PbO2-Bi-PTh电极材料SEM分析图。
图3是本发明实施例提供的Ti/PbO2-Bi-PTh电极材料XRD分析图。
图4是本发明实施例提供的Ti/PbO2-Bi-PTh电极材料的LSV分析图。
图5是本发明实施例提供的Ti/PbO2-Bi-PTh电极材料的CV分析图。
图6是本发明实施例提供的噻吩浓度对制备的Ti/PbO2-Bi-PTh电极对苯酚废水降解率的影响示意图。
图7是本发明实施例提供的不同电流密度对Ti/PbO2-Bi-PTh电极降解苯酚废水的影响示意图。
图8是本发明实施例提供的不同电极间距对Ti/PbO2-Bi-PTh电极降解苯酚废水的影响示意图。
图9是本发明实施例提供的不同苯酚废水初始pH对Ti/PbO2-Bi-PTh电极降解率的影响示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极制备方法及其应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明提供的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法包括以下步骤：
S101：钛板预处理，将钛板进行初步超声清洗，再在质量分数为35％NaOH溶液中进行碱洗除油；将钛板浸渍到温度为70℃～90℃且质量分数为10％～20％的草酸溶液中进行表面粗糙化处理，处理时间为1.5h～3h；酸蚀后，从溶液中取出钛板，用去离子水洗净，冷风吹干；
S102：电沉积Ti/PbO2-Bi-PTh，以预处理后的钛板为阳极，同等面积大小的钛网为阴极；以含Bi(NO3)3颗粒、Pb(NO3)2、噻吩单体(C4H4S)及一定浓度离子液体[BMIM]BF4混合溶液为电沉积液，在电流密度为15mA/cm2～25mA/cm2电流密度下电沉积0.5h～1h，制备得到所述电极。其中电沉积温度在25℃～35℃。
在本发明的步骤S101中，钛板的纯度为不小于99.5％的工业纯钛，钛板尺寸使用切割机切割适宜大小。
在本发明的步骤S102中，电沉积液Bi(NO3)3浓度为1mmol/L～3mmol/L，Pb(NO3)2浓度为0.2mol/L～0.5mol/L，NaF浓度为0.01mmol/L～0.04mmol/L、0.05mol/L～0.1mol/L离子液体[BMIM]BF4，电沉积液的pH值为2～3。
本发明制备的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的适用于降解苯酚类有机废水，去除苯酚废水的特征在于，将苯酚废水的pH值调整为3.0～7.0，浓度为1000mg/L。在以Ti/PbO2-Bi-PTh电极为阳极，钛网为阴极的两电极体系中进行电催化氧化降解处理。利用Ti/PbO2-Bi-PTh电催化氧化处理苯酚废水的电流密度为10mA/cm2-40mA/cm2。电极间距为1cm～4cm，处理时间为20min～180min。
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述。
本发明提供的Ti/PbO2-Bi-PTh电极制备实施例：
(1)钛板基体的预处理：通过机械打磨除去经切割后钛板表面的污渍及氧化膜，利用质量分数为35％的氢氧化钠溶液进行碱洗除油2h，在15％草酸溶液中水浴酸刻2h，水浴温度为80℃。处理后的钛板表面形成凹凸不平棉麻状，表面呈灰色。
(2)电沉积制备Ti/PbO2-Bi-PTh电极：以经预处理的钛板为阳极，相同面积的钛网为阴极置于含一定浓度噻吩单体(C4H4S)、离子液体[BMIM]BF4、0.5mol/LPb(NO3)2、2mmol/LBi(NO3)3、0.04mmol/LNaF及0.1mol/LHNO3电镀液中，在电流密度为20mA/cm2和35℃下复合电沉积1h。蒸馏水洗净，风干后得到Ti/PbO2-Bi-PTh电极。
通过本发明实施例所制备的Ti/PbO2-Bi-PTh电极进行形貌表征，由SEM图可以看出，经聚噻吩以及金属铋掺杂后的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极表面更趋平整，晶粒得到明显细化。通过本实施例所制备的聚噻吩和金属铋共掺杂的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的XRD图可知，掺杂后β-PbO2的结晶度良好，择优晶面发生改变。
本发明的Ti/PbO2-Bi-PTh电极降解苯酚废水能力考察实施例，在以下实施例中，配制苯酚溶液初始浓度为1000mg/L，溶液初始pH为5，以钛网为阴极，以本实施例中所制备的Ti/PbO2-Bi-PTh电极为阳极，然后在30mA/cm2电流密度下进行降解，降解过程中每隔20min进行取样分析。在30mA/cm2电流密度作用下处理120min降解率可达100％。180min后，TOC去除率为90.58％。具体实施细则如下：
实施例2
本发明实施例不同噻吩浓度下制备的Ti/PbO2-Bi-PTh电极对苯酚废水降解率的影响如图6所示。以经预处理后的钛板为阳极，相同面积钛网为阴极。在0.1mol/L离子液体[BMIM]BF4、0.5mol/LPb(NO3)2、2mmol/LBi(NO3)3、0.04mmol/LNaF及0.1mol/LHNO3电解液中进行电沉积1h，通过改变噻吩浓度，考察电极降解苯酚的能力。结果如图6所示，当噻吩浓度在0.05mol/L时，降解率达到最高。当浓度继续增加，降解率反而呈现下降趋势。说明过高浓度噻吩掺杂会严重影响电极结构与性能，进而影响对苯酚废水的降解能力。
实施例3
本发明实施例不同电流密度对Ti/PbO2-Bi-PTh电极降解苯酚废水的影响如图7所示。取pH浓度为1000mg/L体积为50mL的苯酚溶液，在Ti/PbO2-Bi-PTh电极为阳极，钛网为阴极的两电极作用下进行电催化氧化降解，分别在电流密度为10～40mA/cm2条件下处理180min后，用高效液相色谱仪(HPLC)测定苯酚降解率。结果如图7所示，在电流密度为30mA/cm2时，80min降解率已达90％以上。
实施例4
本发明实施例不同电极间距对Ti/PbO2-Bi-PTh电极降解苯酚废水的影响如图8所示。控制电流密度及温度不变，改变电极间距在1～4cm之间。不同电极间距会引起电解体系的电阻改变，进而改变电解反应速率。因此，在不同电极间距下，苯酚降解率存在差异。结果如图8所示，电极间距为2cm时电催化氧化速率更快，说明在此电极间距下，降解的中间产物不会过多停留在电极表面，引起电阻的增大。
实施例5
本发明实施例不同苯酚废水初始pH对Ti/PbO2-Bi-PTh电极降解率的影响如图9所示。取浓度为1000mg/L苯酚溶液为降解目标物，在电流密度为30mA/cm2、电极间距为3cm，室温条件下反应180min，每隔20min进行取样分析。用高效液相色谱仪(HPLC)测定苯酚浓度，计算苯酚的降解率。结果如图9所示，实验表明在酸性条件下更有利于反应的进行，可减少副反应及副产物的产生。但当酸度过高，会影响电极的稳定性。因为当酸度过高时，溶液对电极的腐蚀速率会提高，引起电极寿命的缩短。当pH为5时更有利于反应的进行，即是说在苯酚溶液本身的酸度条件下更有利于降解反应的进行。
实施例6
本发明实施例除对Ti/PbO2-Bi-PTh改性电极进行详细降解苯酚废水研究外，也对Ti/PbO2电极进行了其他方式改性，通过电沉积法在相同条件下制备出Ti/PbO2-Eu2O3-PTh、Ti/PbO2-Sm2O3-PTh两类电极，结果表明，稀土氧化物与导电聚合物聚噻吩同样具有协同作用，可提高传统Ti/PbO2电极的电催化活性，实验结果见下表。
Figure BDA0002499699920000081
证明部分(/实验/仿真/能够证明本发明创造性的正面实验数据等)
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，所述聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法包括：
第一步，将钛板进行初步超声清洗，在NaOH溶液中进行碱洗除油，将钛板浸渍到草酸溶液中进行表面粗糙化处理，酸蚀后，从溶液中取出钛板，用去离子水洗净，冷风吹干；
第二步，以预处理后的钛板为阳极，同等面积大小的钛网为阴极，以含Bi(NO3)3颗粒、Pb(NO3)2、噻吩单体及浓度离子液体[BMIM]BF4混合溶液为电沉积液，制备得到电极。
2.如权利要求1所述的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，所述第一步在质量分数为35％NaOH溶液中进行碱洗除油。
3.如权利要求1所述的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，所述第一步将钛板浸渍到温度为70℃～90℃且质量分数为10％～20％的草酸溶液中进行表面粗糙化处理，处理时间为1.5～3h。
4.如权利要求1所述的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，所述第二步在电流密度为15mA/cm2～25mA/cm2电流密度下电沉积0.5h～1h，制备得到电极。
5.如权利要求1所述的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，所述第二步电沉积温度在25℃～35℃。
6.如权利要求1所述的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，所述钛板的纯度为不小于99.5％的工业纯钛，钛板尺寸使用切割机切割。
7.如权利要求1所述的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，所述电沉积液中Bi(NO3)3浓度为1mmol/L～3mmol/L，Pb(NO3)2浓度为0.2mol/L～0.5mol/L，NaF浓度为0.01mmol/L～0.04mmol/L、0.05mol/L～0.1mol/L离子液体[BMIM]BF4，电沉积液的pH值为2～3。
8.一种由权利要求1～7任意一项所述聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极的制备方法制备的聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极。
9.一种如权利要求8所述聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极在降解苯酚类有机废水中的应用，其特征在于，将苯酚废水的pH值调整为3.0～7.0，浓度为1000mg/L；在以Ti/PbO2-Bi-PTh电极为阳极，钛网为阴极的两电极体系中进行电催化氧化降解处理。
10.如权利要求9所述聚噻吩修饰金属铋掺杂的二氧化铅电极在降解苯酚类有机废水中的应用，其特征在于，利用Ti/PbO2-Bi-PTh电催化氧化处理苯酚废水的电流密度为10mA/cm2-40 mA/cm2，电极间距为1cm～4cm，处理时间为20min～180min。
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