CN111592816A - 一种钢筋混凝土表面高延展性防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属防腐涂料及其制备领域，具体涉及一种用于钢筋混凝土表面的高延展性环氧树脂防腐涂料及其制备方法。高延展性环氧树脂防腐涂料由主剂和硬化剂按重量比为6‑10:1的比例混合；其中，主剂按重量百分比计成分为：成膜物质30‑65％、颜料20‑40％、填料5‑15％、防沉剂0.2‑3％、分散剂0.2‑3％、消泡剂0.1‑3％和溶剂8‑20％。本发明高延展性环氧防腐涂料具有弹性高、防腐效果好等优点。该涂料是针对混凝土多裂缝的特点设计的混凝土专用涂料，具有广阔的应用前景。

Description

一种钢筋混凝土表面高延展性防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属防腐涂料及其制备领域，具体涉及一种用于钢筋混凝土表面的高延展性环氧树脂防腐涂料及其制备方法。
背景技术
我国海岸线长，海洋环境下建筑工程的建设速度与规模逐年增加，这些正在建设或将要建设的重点海洋工程大多是钢筋混凝土结构，其服役寿命大多要求100年以上。适用于混凝土表面的涂料不但要严格要求防护材料的隔绝作用，阻止控制侵蚀性氯离子侵入和氧的引入，其表面防护材料选用还需要考虑其适用的基本力学性能，主要包括黏结强度和抗拉强度等，其中防护材料抗拉强度反应出的延展性尤为重要，这主要是由于混凝土易出现裂缝的天然缺陷，导致混凝土产生裂缝的原因很多，诸如：收缩裂缝、锈涨裂缝、受力裂缝、温度裂缝等等，因此考察混凝土涂料的一个关键指标就是考察涂层是否具有裂缝追随性，即高延展性。
相对于美、日等发达国家，我国对钢筋混凝土腐蚀防护的意识落后许多。国内用于钢筋混凝土防护的涂料多为直接将用于钢结构的防腐涂料用于钢筋混凝土表面。钢结构防腐涂料常用的环氧树脂有诸多优点，包括环氧树脂固化过程中收缩率小，在酸、碱、盐等具有腐蚀性的化学试剂作用下能保持较好的力学性能且具有优异的绝缘性等，但环氧树脂固化后得到的产物一般比较脆，韧性和抗冲击性能比较差，容易开裂产生缺陷。因此，需要在材料投入成本较低的情况下，开发一种钢筋混凝土表面高韧性的改性环氧树脂涂料，并使之起到一定胶黏剂的作用。目前，针对混凝土自身特点设计的高延展性涂料未见报道，所公布的专利技术存在以下几种问题：弹性环氧树脂未获得应用、或未应用于涂料行业、或用作涂料而弹性不足等。专利CN 101880439 A(申请号200910116717.1)公布了一种弹性环氧树脂，用于电子密封材料，并未用于涂料行业。专利CN 102876198 A(申请号201210340942.5)公布了一种无溶剂高弹性环氧自流平涂料及其制备，该涂料采用双酚A型和双酚F型环氧树脂复配，以提高其耐磨性，但是涂料弹性效果不理想。因此，开发出一种防腐效果好、成本低、弹性高、可应用于混凝土的环氧防腐涂料具有开创性意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，本发明目的在于提供一种用于钢筋混凝土表面的高延展性环氧云母氧化铁涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于钢筋混凝土表面的防腐涂料，高延展性环氧树脂防腐涂料由主剂和硬化剂按重量比为6-10:1的比例混合(优选为9-10:1)；其中，主剂按重量百分比计成分为：成膜物质30-65％、颜料20-40％、填料5-15％、防沉剂0.2-3％、分散剂0.2-3％、消泡剂0.1-3％和溶剂8-20％。
所述成膜物质为聚氨酯改性的环氧树脂。
所述硬化剂为聚醚胺固化剂。
所述颜料是遮蔽型防腐颜料云母氧化铁。
所述填料为滑石粉、重钙、轻钙、钛白粉中的任意一种或任意比例的几种。
所述溶剂为甲苯、丁醇、二甲苯、丁酮、乙基溶纤剂中一种或几种。优选所述溶剂为甲苯和丁醇；二甲苯和丁醇；或，丁酮、乙基溶纤剂和甲苯。
聚氨酯改性环氧树脂制备方法：
(1)聚氨酯预聚体的制备
按4:1的质量比将聚醚多元醇加入到二甲苯溶剂中，于125-135℃恒温下真空脱水，而后在N2保护下降温至38-42℃后缓慢升温，待温度达到60℃时缓慢滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯(甲苯-2,4-二异氰酸酯与聚醚多元醇的质量比为9-10:30)并缓慢升温至80±2℃，在80±2℃反应1h，即得透明状聚氨酯预聚体。
(2)聚氨酯改性环氧树脂的制备
在N2保护下，按3:7的质量比向已制备的聚氨酯预聚体中加入80wt％环氧树脂溶液(溶剂为二甲苯)，升温到83-87℃反应2h，再升温到88-92℃反应2h，反应后在体系内加入无水丁醇，在88-92℃下反应2h，即得到澄清透明状聚氨酯改性环氧树脂；其中，无水丁醇占体系的15-20vol％。
所述聚醚多元醇溶液为分子量为1000，羟值为94-110mgKOH/g的N-210型号聚醚多元醇。
防腐涂料的制备方法：
(1)制备主剂
按上述比例，将成膜物质分散于溶剂中，均匀后依次加入分散剂、防沉剂、消泡剂、染料和填料均匀混匀后研磨，调节固含量为55-65％，得到主剂组分；
(2)将上述主剂和硬化剂按6-10:1的重量比混合(优选为9-10:1)，得到高延展性环氧云母氧化铁防腐涂料。
所述步骤(1)中将成膜物质加入至溶剂以800-1200r/min的速率搅拌20-40min，至均匀状态；均匀后依次加入分散剂、防沉剂、消泡剂、染料和填料，搅拌成均匀浆料，将所得浆料研磨至50-70微米，而后调节体系固含量为55-65％，得到主剂组分。
所述硬化剂为溶剂与聚醚胺固化剂混合分散，以500-800r/min的速率搅拌20-40min，至均匀状态，即得硬化剂组分；其中，溶剂占硬化剂质量的8-20％；所述溶剂为主剂配置是采用相同溶剂。
所述聚醚胺固化剂为BASF公司的D230、D400、D2000、T403或T5000等。
所述颜料的是云母氧化铁，粒径为200～1000目。
所述填料为滑石粉、重钙、轻钙、钛白粉中的任意一种或任意比例的几种。
所述防沉剂是有机膨润土、气相二氧化硅、酰胺蜡之一或任意比例的混合物。
所述分散剂是涂料常用的助剂，如德国毕克化学公司(BYK Chemie)的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000或BYK-P104S等；
所述消泡剂是涂料常用的助剂，如德谦化学公司的Defom 5300/5400/5500、德国毕克化学的BYK-052、BYK-053、BYK-055、BYK-057、BYK-065、BYK-066N、BYK-070、BYK-071、BYK-077、BYK-085或BYK-088等。
本发明的高延展性环氧树脂防腐涂料与普通的环氧云母氧化铁涂料相比，具有以下优点和有益效果：
本发明将聚氨酯预聚体作为环氧树脂的增韧改性剂，预聚体成功的接枝在环氧树脂分子链上，增加了体系交联度，提高了聚氨酯与环氧树脂的互穿网络程度，对基体起到了增韧增强作用。固化后的高延展性环氧树脂涂料的涂层具有延展性高、弹性高、对混凝土的裂缝追随性好且具有优异的防腐效果，从而可以实现对钢筋混凝土的长时间的腐蚀防护，对混凝土的保护效果远优于普通的环氧云母氧化铁涂料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。本发明中除非特别说明外，所涉及的比例均为重量百分比或重量比，同时本发明所选用的试剂均为市购产品。
高延展性环氧云母氧化铁涂料的性能评价：
1、按照GB/T 9271的规定制作样板，涂刷涂料，在温度(23±2)℃和相对湿度(50±3)的环境保养7天，用专用划痕笔在涂层表面交叉划痕直至露出底材。中性盐雾试验执行标准GB/T 1771-2007，测量800小时盐雾试验后划痕处锈蚀扩展最大宽度。
2.按照JG/T 172-2005弹性建筑涂料的标准测量涂层的断裂伸长率。
实施例1
(1)聚氨酯预聚体的制备
将300g聚醚多元醇N-210(分子量1000)加入到承装有75g二甲苯溶剂的四口烧瓶中，在130℃恒温下真空脱水3h，脱水后在N2保护下降温至40℃，而后缓慢升温至60℃(时间大于5分钟)，达到该温度后缓慢滴加96g甲苯-2,4-二异氰酸酯同时继续缓慢升温至80℃(时间大于5分钟)，并使体系温度维持在80℃，反应1h，得到透明状聚氨酯预聚体。
(2)聚氨酯改性环氧树脂的制备
在N2保护下，按3:7的质量比向已制备的聚氨酯预聚体中加入80wt％双酚A型环氧树脂溶液(溶剂为二甲苯)，升温到85℃反应2h，再升温到90℃反应2h，反应后在体系内加入占其18vol％的无水丁醇，再于90℃下反应2h，得到澄清透明状聚氨酯改性环氧树脂。
(3)制备主剂
按重量百分比计，将15％甲苯和40％上述获得聚氨酯改性环氧树脂环氧树脂加入分散缸中，以1000r/min的速率搅拌30min，至均匀状态；再按上述比例依次加入1％的Disperbyk103、1％的有机膨润土、1％的BYK-066N、5％的800目滑石粉、37％的400目云母氧化铁于分散缸中，搅拌成均匀浆料，在砂磨机中进行研磨，调节细度至60微米后出料，调节固含量为60％-65％，得到主剂组分；
(4)制备硬化剂
将甲苯和聚醚胺D-230固化剂加入到分散缸中，以650r/min的速率搅拌30min，至均匀状态，即得硬化剂组分；其中，甲苯占硬化剂质量的15％；
(5)调漆
按重量比主剂：硬化剂＝6：1混合，得到高延展性环氧云母氧化铁防腐涂料。
按GB/T 1771-2007和JG/T 172-2005要求制作测试上述获得涂料样板，涂层在进行下一步操作之前在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)的环境保养7天。
实施例2
采用与施例1中(1)-(4)相同的步骤。
调漆
按重量比主剂：硬化剂＝8：1混合，得到高延展性环氧云母氧化铁防腐涂料。
按GB/T 1771-2007和JG/T 172-2005要求制作测试上述获得涂料样板，涂层在进行下一步操作之前在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)的环境保养7天。
实施例3
(1)采用与施例1中(1)-(4)相同的步骤。
(2)调漆
按重量比主剂：硬化剂＝9：1混合，得到高延展性环氧云母氧化铁防腐涂料。
按GB/T 1771-2007和JG/T 172-2005要求制作测试上述获得涂料样板，涂层在进行下一步操作之前在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)的环境保养7天。
实施例4
(1)采用与施例1中(1)-(4)相同的步骤。
(2)调漆
按重量比主剂：硬化剂＝10：1混合，得到高延展性环氧云母氧化铁防腐涂料。
按GB/T 1771-2007和JG/T 172-2005要求制作测试上述获得涂料样板，涂层在进行下一步操作之前在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)的环境保养7天。
比较例1
把分散剂(Disperbyk103)1％、防沉剂(有机膨润土)1％、消泡剂(BYK-066N)1％、填料(滑石粉800目)5％、云母氧化铁(400目)37％，加入到40％环氧树脂(双酚A型环氧树脂E-20)和15％溶剂中，搅拌30分钟，然后在砂磨机中进行研磨，细度至60微米后出料，制成弹性环氧云母氧化铁涂料主剂组分。650型聚酰胺环氧固化剂溶于二甲苯和正丁醇中，制成60％的硬化剂组分。
按重量比主剂：硬化剂＝6：1，将两个组分混合均匀，按GB/T 1771-2007和JG/T172-2005要求制作测试样板，涂层在进行下一步操作之前在温度(23±2)℃和相对湿度(50±3)的环境保养7天。
表1高延展性环氧云母氧化铁涂料的性能评价表
Figure BDA0002507960660000051
Figure BDA0002507960660000061
说明：根据表1的试验结果，聚氨酯改性环氧树脂各实施例与比较例相比，主剂与固化剂比例相同时，划痕锈蚀宽度稍有变窄，断裂伸长率提高3.5倍。随着主剂比例的增加，划痕处锈蚀扩展宽度变窄，且断裂伸长率提高约14-20倍，其中实施例3主剂与固化剂比例为9:1为本专利的优选比例。
由上述可见本发明特定成分以及特定比例下所得高延展性环氧树脂涂料克服了以往同类涂料弹性不足的缺点，既能够发挥云母氧化铁的防腐性能，同时因为具有极佳的延展性，所以在混凝土表面发生腐蚀开裂时，漆膜仍然能够保持完整，因此仍然能够租止外界腐蚀因子的侵蚀，从而继续对钢筋混凝土提供最大限度的保护。
同时按照本发明中记载将成分中的填料、防沉剂、分散剂和消泡剂可按照发明内容中记载或现有报道记载进行替换，并按照本发明成分比例的记载进行制备所得涂料同样能够达到上述各实施例记载的效果，进而采用本发明特殊改性成分以及与主剂与硬化剂特殊的比例下所得产品均具有极佳的延展性，所以在混凝土表面发生腐蚀开裂时，漆膜仍然能够保持完整，因此仍然能够租止外界腐蚀因子的侵蚀，从而继续对钢筋混凝土提供最大限度的保护。

Claims (9)

1.一种钢筋混凝土表面高延展性防腐涂料，其特征在于：高延展性环氧树脂防腐涂料由主剂和硬化剂按重量比为6-10:1的比例混合；其中，主剂按重量百分比计成分为：成膜物质30-65％、颜料20-40％、填料5-15％、防沉剂0.2-3％、分散剂0.2-3％、消泡剂0.1-3％和溶剂8-20％。
2.按照权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于：所述成膜物质为聚氨酯改性的环氧树脂。
3.按照权利要求2所述的防腐涂料，其特征在于：所述聚氨酯改性环氧树脂为
(1)聚氨酯预聚体的制备
按4:1的质量比将聚醚多元醇加入到二甲苯溶剂中，于125-135℃恒温下真空脱水，而后在N2保护下降温至38-42℃后缓慢升温，待温度达到60℃时缓慢滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯并缓慢升温至80℃，在78-82℃反应1h，即得透明状聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯改性环氧树脂的制备
在N2保护下，按3:7的质量比向已制备的聚氨酯预聚体中加入80wt％环氧树脂溶液(溶剂为二甲苯)，升温到83-87℃反应2h，再升温到88-92℃反应2h，反应后在体系内加入无水丁醇，在88-92℃下反应2h，即得到澄清透明状聚氨酯改性环氧树脂。
4.按照权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于：所述硬化剂为聚醚胺固化剂；所述颜料是遮蔽型防腐颜料云母氧化铁；所述填料为滑石粉、重钙、轻钙、钛白粉中的任意一种或任意比例的几种。
5.按照权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于：所述溶剂为甲苯、丁醇、二甲苯、丁酮、乙基溶纤剂中一种或几种。
6.按照权利要求5所述的防腐涂料，其特征在于：所述溶剂为甲苯和丁醇；二甲苯和丁醇；或，丁酮、乙基溶纤剂和甲苯。
7.按照权利要求1所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：
(1)制备主剂
按上述比例，将成膜物质分散于溶剂中，均匀后依次加入分散剂、防沉剂、消泡剂、染料和填料均匀混匀后研磨，调节固含量为55-65％，得到主剂组分；
(2)将上述主剂和硬化剂按6-10:1的重量比混合，得到高延展性环氧云母氧化铁防腐涂料。
8.按照权利要求7所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中将成膜物质加入至溶剂以800-1200r/min的速率搅拌20-40min，至均匀状态；均匀后依次加入分散剂、防沉剂、消泡剂、染料和填料，搅拌成均匀浆料，将所得浆料研磨至50-70微米，而后调节体系固含量为55-65％，得到主剂组分。
9.按照权利要求7所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述硬化剂为溶剂与聚醚胺固化剂混合分散，以500-800r/min的速率搅拌20-40min，至均匀状态，即得硬化剂组分；其中，溶剂占硬化剂质量的8-20％。
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