CN111592701A - 氧化石墨烯/羧基化丁苯橡胶母粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒及其制备方法和应用，该制备方法包括：将羧基化橡胶胶乳进行干燥；向干燥后的羧基化橡胶胶乳中加入氧化石墨烯进行混炼，得氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。该制备方法工艺简单，成本低，原料获取方便，所得的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒可应用于各类橡胶基底中，有效增强石墨烯与橡胶的界面结合力和在橡胶中的分散性，在制备石墨烯/橡胶复合材料的领域中具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯/羧基化丁苯橡胶母粒及其制备方法和应用。
背景技术
橡胶具有宝贵的高弹性，用途十分广泛，不仅可以满足人们的日常生活、医疗卫生和文体生活等各方面的需要，还能满足工农业生产、交通运输、电子通讯和航空航天等各个领域的技术要求，是国民经济与科技领域不可缺少的高分子材料之一。
随着纳米颗粒增强复合材料的应用越来越广泛，其力学性能的研究成为研究者关注的焦点。石墨烯是单层碳原子sp2杂化堆积而成的一种蜂窝状二维材料，具有超高的力学性能(杨氏模量～1.1TPa，断裂强度124GPa)。近年来，越来越多的研究者尝试将石墨烯引入橡胶中提高橡胶的综合性能。而石墨烯在橡胶中的分散性及石墨烯和橡胶高分子之间的界面结合强度，是影响材料最终性能的两个重要根本因素。
需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种氧化石墨烯/羧基化丁苯橡胶母粒及其制备方法和应用，以解决石墨烯/橡胶复合材料制备过程中石墨烯在橡胶中分散性差，界面结合强度弱的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法，包括：将羧基化橡胶胶乳进行干燥；及向干燥后的羧基化橡胶胶乳中加入氧化石墨烯进行混炼，得氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。
根据本发明的一个实施方式，羧基化橡胶为羧基化丁苯橡胶。
根据本发明的一个实施方式，干燥处理的温度为50℃～150℃。
根据本发明的一个实施方式，还包括加入助剂于干燥后的羧基化橡胶胶乳中进行混炼，助剂选自补强剂、防老剂中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，补强剂选自炭黑、白炭黑中的一种或多种，防老剂选自胺类抗氧剂、酚类抗氧剂中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，氧化石墨烯的厚度为1nm～50nm。
本发明还提供一种氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒，采用上述方法制备得到。
根据本发明的一个实施方式，按重量份计，氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒包括：羧基化橡胶100份、氧化石墨烯5～20份、补强剂5～30份和防老剂0.5～2份。
本发明还提供上述氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒在制备石墨烯/橡胶复合材料中的应用。
由上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：
本发明提出的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法简单，成本低，原料获取方便，所得的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒，可应用于各类橡胶基底中，有效增强石墨烯与橡胶的界面结合力和在橡胶中的分散性，在制备石墨烯/橡胶复合材料的领域中具有良好的应用前景。
附图说明
以下附图用于提供对本发明的进一步理解，并构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
图1示出了本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的机理示意图。
其中，附图标记如下：
A：氧化石墨烯
B：羧基化橡胶
具体实施方式
以下内容提供了不同的实施例或范例，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。当然，这些仅仅是范例，而非意图限制本发明。在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应当被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法，包括：将羧基化橡胶胶乳进行干燥处理；向干燥处理后的羧基化橡胶胶乳中加入氧化石墨烯(GO)进行混炼，得氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。
根据本发明，对于石墨烯/橡胶复合材料而言，石墨烯在橡胶中的分散性及石墨烯和橡胶高分子之间的界面结合强度，是影响材料最终性能的两个重要根本因素。本发明的发明人发现，通过在制备石墨烯/橡胶复合材料时加入氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒可有效增强石墨烯和橡胶的界面结合力，有利于石墨烯在橡胶中的分散。
具体地，图1示出了本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的机理示意图。如图1所示，氧化石墨烯A具有大量的羟基，可与羧基化橡胶B上的羧基反应结合成酯键增强界面结合作用。高浓度氧化石墨烯/羧基化橡胶可作为橡胶母粒，应用于其它橡胶基体中。在应用于母粒时，羧基化橡胶与其它橡胶分子之间通过相容性可以很好的相结合，这种母粒就起到了增强界面结合的作用。
下面对本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法具体阐述。
首先，提供一液体羧基化橡胶胶乳，将该液体羧基化橡胶胶乳进行干燥处理，例如在50℃～150℃，如70℃、71℃、73℃、75℃、80℃等下进行烘干，优选为70℃～110℃。
在一些实施例中，羧基化橡胶优选为羧基化丁苯橡胶。羧基化丁苯橡胶不仅可与氧化石墨烯中羟基形成酯键，且结构中的苯环还可与氧化石墨烯形成π-π叠合作用，从而进一步加强二者的相互作用。
然后，将所购买的液体羧基化橡胶胶乳与氧化石墨烯粉体经过超声分散、搅拌均匀后，在70℃～90℃烘干后，再与各种助剂进行开炼机混炼后，例如补强剂、防老剂中的一种或多种，即得本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。氧化石墨烯采用本领域常规的Hummers法制得，厚度一般为1nm～50nm，例如1nm、8nm、10nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm等，优选为1nm～30nm。
在一些实施例中，补强剂选自炭黑、白炭黑中的一种或多种，防老剂选自胺类抗氧剂(如4010、4010NA、NDP、4020等)、酚类抗氧剂(如SP、264、2246等)中的一种或多种。
本发明还提供一种氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒，采用上述方法制备得到。其中，按重量份计，该氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒包括：羧基化橡胶100份、氧化石墨烯5～20份、补强剂5～30份、防老剂0.5～2份，优选地，氧化石墨烯为8～17份。
综上，本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法简单，成本低，原料获取方便，例如羧基化橡胶可市售购得，氧化石墨烯也可采用本领域常规方法制得。所得的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒，可应用于其他橡胶基底中，用于增强石墨烯与橡胶的界面结合力和在橡胶中的分散性，从而制得性能优异的石墨烯/橡胶复合材料。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。如无特殊说明，本发明采用的试剂或材料等均可从市售购得。其中，氧化石墨烯采用改进的Hummers法制得。
实施例1
本实施例用于说明本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法。
1)按重量份计，称取羧基化丁苯橡胶(日本瑞翁)100份，氧化石墨烯5份、炭黑13份、防老剂4010NA 0.8份。
2)将液体羧基化橡胶胶乳与氧化石墨烯粉体经过超声分散、搅拌均匀后，70℃烘干后，再与炭黑、防老剂4010NA混合加入开炼机进行混炼得到氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。
实施例2
本实施例用于说明本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法。
1)按重量份计，称取羧基化丁苯橡胶(台湾橡塑)100份，氧化石墨烯8份、炭黑18份、防老剂RD 1.6份。
2)将液体羧基化橡胶胶乳与氧化石墨烯粉体经过超声分散、搅拌均匀后，75℃烘干后，再与炭黑、防老剂RD混合加入开炼机进行混炼后得到氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。
实施例3
本实施例用于说明本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法。
1)按重量份计，称取羧基化丁苯橡胶(日本捷时雅)100份，氧化石墨烯7份、白炭黑12份、防老剂RD和BLE共1.8份。
2)将液体羧基化橡胶胶乳与氧化石墨烯粉体经过超声分散、搅拌均匀后，80℃下烘干后，烘干后与白炭黑、防老剂RD和BLE混合加入开炼机进行混炼后得到氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。
实施例4
本实施例用于说明本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法。
1)按重量份计，称取羧基化丁腈橡胶(日本捷时雅)100份，氧化石墨烯5份、炭黑13份、防老剂4010NA 0.8份。
2)将液体羧基化橡胶胶乳与氧化石墨烯粉体经过超声分散、搅拌均匀后，70℃下烘干，烘干后与炭黑、防老剂4010NA混合加入开炼机进行混炼后得到氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。
应用例
分别将实施例1～4的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒加入到橡胶基底中用于制备石墨烯/橡胶复合材料。具体地，将氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒在橡胶密炼过程直接投料加入，其中天然橡胶100份、氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒20份、硫黄1.0份、促进剂NOBS 0.5份，氧化锌和硬脂酸共3份。在转速60r/min、压力5kg/cm2条件下，混炼至145℃排胶，密炼后的产物进行硫化处理，其中硫化温度为150℃，硫化压力为10MPa，硫化后得到石墨烯/橡胶复合材料。对所得的石墨烯/橡胶复合材料分别进行撕裂强度测试，结果如下表1所示。
表1
从上表1可以看出，通过加入本发明的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒，可以有效提高石墨烯/橡胶复合材料的撕裂强度性能。
综上，本发明提供的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法简单，成本低，原料获取方便，所得的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒，可应用于各类橡胶基底中，增强石墨烯与橡胶的界面结合力和在橡胶中的分散性，从而制得性能优异的石墨烯/橡胶复合材料，具有良好的应用前景。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒的制备方法，其特征在于，包括：
将羧基化橡胶胶乳进行干燥；及
向所述干燥后的羧基化橡胶胶乳中加入氧化石墨烯进行混炼，得所述氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧基化橡胶为羧基化丁苯橡胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为50℃～150℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括加入助剂于所述干燥后的羧基化橡胶胶乳中进行所述混炼，所述助剂选自补强剂、防老剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述补强剂选自炭黑、白炭黑中的一种或多种，所述防老剂选自胺类抗氧剂、酚类抗氧剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的厚度为1nm～50nm。
7.一种氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒，采用权利要求1～6中任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒，其特征在于，按重量份计，所述氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒包括：羧基化橡胶100份、氧化石墨烯5～20份、补强剂5～30份和防老剂0.5～2份。
9.根据权利要求7或8所述的氧化石墨烯/羧基化橡胶母粒在制备石墨烯/橡胶复合材料中的应用。
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| CN106905569A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-06-30 | 北京化工大学 | 高性能氧化石墨烯/炭黑橡胶纳米复合材料的制备方法 |
| CN109485883A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-03-19 | 四川大学 | 可重复贴合的氧化石墨烯/丁苯橡胶防腐蚀膜及制备方法 |
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2020
- 2020-06-28 CN CN202010598523.6A patent/CN111592701A/zh active Pending
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