CN111574979B - 两端呈流苏状暂堵剂、其制备方法及应用 - Google Patents
两端呈流苏状暂堵剂、其制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种两端呈流苏状暂堵剂、其制备方法及应用。所述制备方法包括:使吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维进行并丝复合,形成暂堵纤维束;对所述暂堵纤维束进行打结处理,形成中间具有流苏结主体、两端呈流苏状的暂堵纤维束;以及,以聚酯树脂对所述两端呈流苏状的暂堵纤维束进行浸渍处理,获得两端呈流苏状暂堵剂。本发明的两端呈流苏状暂堵剂承压强度高达70MPa,可封堵炮眼、甚至是已变形炮眼,并减少桥塞、暂堵剂用量,甚至取代桥塞,形成更有效地封堵,并降低成本;并且降解性能灵活可控,选用降解型材料可省去钻桥塞的时间,降低施工费用,保证施工安全,通过在压裂液中投入少量流苏状暂堵剂即可达到暂堵转向的目的。
Description
技术领域
本发明属于石油天然气井的增产技术领域,具体涉及一种两端呈流苏状暂堵剂及其制备方法,以及其在暂堵转向压裂中的应用。
背景技术
在低渗透油气藏的开发过程中,压裂是主要的增产措施之一,其目的是在低渗透储层内压开一条缝,增大泄流面积,提高油气产量。暂堵转向压裂技术是在压裂过程中实时加入暂堵剂,基于流体遵循向阻力最小方向流动的原则,暂堵剂会随压裂液进入与原有裂缝或高渗透层连通的炮眼,在炮眼处和原有裂缝内(或高渗透带)聚集产生高强度的滤饼桥堵,使后续压裂液不能进入原有裂缝和高渗透带,这必然会在一定程度上升高井底压力,在一定的水平两向应力差条件下,产生二次破裂进而改变原有裂缝起裂方位以产生新缝,建立新的高导流能力油气流通道。
目前,油田常用的暂堵剂是纤维和不同大小水溶性颗粒,利用暂堵剂沿阻力小的方向优先进入和暂堵剂在裂缝内壁面上摩擦积累的原理,堵住老缝,再开启新缝。如果堵不住,压裂液沿着老缝进入而使老缝延伸,就无法产生新缝,那么暂堵剂的强度和封堵率就是暂堵转向压裂技术的关键。
中国发明专利申请CN103835691A公开了一种自然选择甜点暂堵体积压裂方法,其中提出多裂缝的产生方法,在裂缝压开完成之后,加入高强度水溶性颗粒暂堵剂,来封堵裂缝缝口。中国发明专利申请CN103615228A公开了一种可降解纤维缝内暂堵压裂工艺,其中提到一种可降解纤维与线性胶和支撑剂作为缝内暂堵压裂液,形成分支缝。中国发明专利申请CN102020984A公开了一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂及其制备方法和应用,其中提到一种地上交联型粘弹性颗粒暂堵剂,在炮眼和高渗带形成滤饼桥堵,最终促使新缝产生。中国发明专利申请CN102344788A公开了一种可控破胶的水平井分段压裂用暂堵剂及其制备方法,其是发明一种地下交联型粉末或颗粒型暂堵剂,实现水平井段有效封堵,通过胶囊破胶剂实现有效破胶。中国发明专利申请106350043A公开了一种用于暂堵转向压裂中的复合暂堵剂和复合暂堵方法,其包括暂堵剂a(刚性)和暂堵剂b(柔性),按先后顺序注入油井裂缝中,暂堵剂颗粒都是2-20目。
上述暂堵技术基本上是基于暂堵颗粒或纤维在缝内或缝口(炮眼)摩擦积累(或架桥富集)形成桥堵,而积累或富集是一个模糊过程,既无法确定暂堵时机和位置,也因有暂堵剂流失问题,导致通过积累形成暂堵的厚度不能确定,那么暂堵的强度和效果就难以保证,为了保证效果通常加入大量的暂堵剂来实现暂堵效果,这样造成了大量浪费。
同时由于射孔枪常常不处于套管中央位置,导致炮眼大小不一。随着压裂液、支撑剂的进入将原来圆形的炮眼切割变形成不规则形状。因此单纯的暂堵球无法满足变形孔的要求,需要一定柔性的可变形体才能完全封堵住。
将纤维束通过打结或编织等方法可以获得接近球型的结构,这种由纤维束构成的近球形结构在外力作用下容易发生较大幅度的形变。但由于纤维的种类繁多,常见的天然纤维有棉、毛、丝、麻等,合成纤维又有丙纶、腈纶、锦纶、氨纶、维纶、涤纶等,近年来又衍生出了莫代尔纤维、竹桨纤维、聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维等纤维品种,这些纤维强度、吸水性能、吸水膨胀变形性能、耐热性能等又千差万别,而纤维构成的类球型结构材料要想能够起到有效的暂堵作用不仅要考虑纤维结构材料的变形性能,还要考虑到纤维自身的强度、降解性能、耐热性能以及能否形成有效的封堵,能否像常规暂堵剂那样下井,能否像常规暂堵剂那样均匀分散等。
桥塞是油气储层开采过程中常用的层间分隔工具,但桥塞一般的工作的压力在45MPa以上,测试标准为承压70MPa,若能够对某些位置的射孔进行有效的封堵,则可大大减少桥塞的用量,甚至取代桥塞。然而,常见的射孔暂堵材料难以满足其高强度的封堵要求。公开号为CN110791267A的专利报道了一种纤维制的暂堵剂及其制备方法,但由于其单一使用了一种刚性纤维材料,虽然能够封堵炮眼,但实际封堵强度最高仅为40MPa,无法取代桥塞。
考虑到单一一种材质的纤维性能有限,能够达到的功能化效果也极为有限,因此不少纤维材料都是经过并丝后使用的。所谓并丝工艺就是将两根或者两根以上的单丝或股丝(复丝)合并成股丝的工艺过程,期间可以加捻或者不加捻。通过并丝工艺就可以将两种或多种纤维合并成一根纤维束,而这个纤维束也就获得了几种纤维的综合性能优势。
对于作为暂堵材料的纤维而言,首先必须考虑纤维的强度,强度是实现有效封堵的基础。其次,要考虑纤维制成的悬浮性能,因此纤维的单丝直径不能过粗。再次,要考虑纤维束做的暂堵剂本身能够通过里面某些纤维吸水变形等让暂堵剂在高压下能表现出良好的密封性同时也要兼顾变形性。最后,也要适当考虑纤维的降解性能和暂堵剂的下井操作可行性。尤其是在满足使用条件下,更要优选采用可降解的材料做暂堵剂。
目前常见的可降解聚合物有聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇共聚酯(PBAT)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚己内酯(PCL)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚羟基乙酸(PGA)等,但其中又以PLA和PGA纤维具备有较好的高温强度。聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、聚苯硫醚纤维、聚己二酰己二胺纤维、聚己内酰胺纤维、聚丙烯腈纤维是比较常见的、具有良好耐热性的刚性纤维,但这类纤维是极难降解的。氨纶纤维则很难确定是可降解纤维还是不可降解的,这主要是因为制备氨纶纤维的氨纶切片(是一种聚氨酯树脂)可以是通过聚酯多元醇扩链合成(聚酯型聚氨酯),也可以是聚醚多元醇扩链合成(聚醚型聚氨酯),但对于聚酯型的聚氨酯,若以聚己内酯多元醇或聚己二酸乙二醇酯作为软段组分进行扩链则制备的氨纶切片可以具有一定的降解型能。
聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维(涤纶)具有良好的纺丝性能和强度,但涤纶的吸水性很差,为了改善涤纶的吸水性能,可在聚对苯二甲酸乙二醇酯合成过程中添加少量的吸水性单体,公开号为CN 107641844A的专利报道了一种在聚酯合成的时候添加聚乙二醇6000来改善材料吸水性的方法,但该合成方法的吸水性聚酯是不可降解的。为了改善聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的降解性能,通常可以在其聚合阶段加入己二酸、丁二酸等可降解单体。但PET共聚改性后,其熔点往往会下降,随之也需要对相应的纺丝设备和工艺做相应的调整。
复合纺丝是使用两种或两种以上不同化学结构或性能的成纤聚合物熔体(或溶液),分别通过各自的熔体(或溶液)管道,再由多块分配板组合而成的复合组件进行分配,以各种方式汇合于喷丝板,形成复合熔体(或溶液)流,从同一喷丝孔喷出,使成纤高聚物大分子沿纤维轴向排列成预先设计的纤维截面形状的纺丝方法。采用复合纺丝方法获得的纤维称为复合纤维,而这其中又以并列型复合纤维的工艺、设备最为成熟。但对于熔体复合纺丝而言,其对聚合物原料的加工温度是有要求的,两种加工温度相差悬殊的聚合物是不适用于熔体法做复合纺丝的。
对于一种两端具有流苏结构的暂堵剂,若两端的流苏较长,容易在储运、下井等过程中发生相互缠结的情况;流苏过短则不利于悬浮分散,也不利于暂堵剂的打捞或返排(某些可降解的暂堵剂就不需要考虑打捞或返排问题);此外若暂堵剂中有某些吸水膨胀组分,这些组分也可能在下井过程中因为提前吸水膨胀而发生失效。
因此,如何提供一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂,更有效地实现封堵,是一个急需解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种两端呈流苏状暂堵剂及其制备方法,以克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的在于提供所述两端呈流苏状暂堵剂的用途。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种两端呈流苏状暂堵剂的制备方法,其包括:
使吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维进行并丝复合,形成暂堵纤维束;
对所述暂堵纤维束进行打结处理,形成中间具有流苏结主体、两端呈流苏状的暂堵纤维束;以及,
以聚酯树脂对所述两端呈流苏状的暂堵纤维束进行浸渍处理,获得两端呈流苏状暂堵剂。
在一些优选实施例中,所述制备方法包括:将吸水膨胀型纤维树脂和氨纶树脂进行复合纺丝,制得并列型的吸水膨胀变形纤维。
在一些优选实施例中,所述制备方法包括:所述制备方法包括:将吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维通过有捻并丝或无捻并丝的方式进行复合,形成所述暂堵纤维束。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的的两端呈流苏状暂堵剂,其包括:流苏结主体,以及与所述流苏结主体两端连接的复数根流苏丝,所述复数根流苏丝聚集呈流苏状,其中所述流苏丝的长度与流苏结主体的直径之比为1:1~10:1。
本发明实施例还提供了一种应用于暂堵转向压裂的暂堵方法,其包括:
将前述两端呈流苏状暂堵剂加入压裂液中,并施加于待封堵区域;
所述两端呈流苏状暂堵剂的流苏丝作为导流端,促使流苏结主体卡设暂堵于射孔炮眼或裂缝处,实现射孔炮眼或裂缝的暂堵转向。
与现有技术相比,本发明的有益效果至少在于:
1)本发明提供的应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂可封堵炮眼、甚至是已变形炮眼,与炮眼比例1:1使用,并减少暂堵剂用量,形成更有效地封堵,并降低成本;
2)本发明提供的应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂可作为迷你型的压裂桥塞使用,减少甚至不使用常规桥塞;
3)本发明提供的应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂降解性能灵活可控,选用降解型材料可省去钻桥塞的时间,可大大减少施工时间,降低施工费用,降解时间可控,保证施工安全;
4)由于在施工过程中可有效封堵炮眼,而且降解时间足够长,此种暂堵剂可在压裂完一层后封堵已压裂完层位,不使用桥塞分隔便可对下一层进行射孔施工,因此省去了桥塞费用及起下桥塞所需的大量人力物力;
5)本发明将高强度刚性纤维和吸水膨胀变形纤维通过并丝工艺制成了特定的纤维束,该纤维束既具有高强度刚性纤维强度高的特点,又结合了吸水膨胀纤维具有的吸水可膨胀并变形的优势,形成的流苏结在炮眼或裂缝处可以表现出良好的封堵效果;
6)本发明提供的应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂可随着压裂液悬浮,不会沉于井底,通过在压裂液中投入少量流苏状暂堵剂即可达到暂堵转向的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中一种两端呈流苏状暂堵剂的结构示意图。
图2是本发明一典型实施方案中一种两端呈流苏状暂堵剂中吸水膨胀变形纤维的横截面形状示意图。
图3是本发明一典型实施方案中一种两端呈流苏状暂堵剂在应用于暂堵压裂时的作用示意图。
图4是本发明一典型实施方案中一种两端呈流苏状暂堵剂的封堵效果评价测试装置简图。
图5A-图5C分别是非规则射孔炮眼的形状示意图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,必须适当考虑对暂堵剂进行一定程度的包裹,并且包裹暂堵剂的材料不仅要考虑阻水、熔点可控,也要优选可降解材质。作为理想的纤维结构暂堵剂包覆膜材料,应该具有较大密度,能够快速实现暂堵剂的下井,而到了井下,随着井温的升高,暂堵剂的包覆层应能够快速液化或溶解,从而“解放”暂堵剂。
本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,提供一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂,可封堵炮眼、甚至是已变形炮眼,并减少暂堵剂用量,形成更有效地封堵,并降低成本,以及提供一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的使用方法,通过在压裂液中投入少量流苏状暂堵剂即可达到暂堵转向的目的。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种两端呈流苏状暂堵剂的制备方法,其包括:
使吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维进行并丝复合,形成暂堵纤维束;
对所述暂堵纤维束进行打结处理,形成中间具有流苏结主体、两端呈流苏状的暂堵纤维束;以及,
以聚酯树脂对所述两端呈流苏状的暂堵纤维束进行浸渍处理,获得两端呈流苏状暂堵剂。
在一些优选实施例中,所述制备方法包括:将吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维通过有捻并丝或无捻并丝的方式进行复合,形成所述暂堵纤维束。
在一些更为具体的实施例中,所述两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:先将吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维通过有捻并丝或无捻并丝制成特定粗细的暂堵纤维束,然后在暂堵纤维束中间打结(该结在以下文中称为流苏结),并且暂堵纤维束打结后两边呈流苏状(其结构示意图如图1所示),最后再将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的蜡状聚酯树脂,经过晾干、冷却即制成本发明的一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂。
本发明通过加捻成绳再形成流苏状,提高了纤维的强度和韧性。同时流苏状的主要作用是通过在纺丝处形成更多空间以降低整个暂堵剂的密度,提高暂堵剂的悬浮特性,在水平井的水平段仍具有良好的悬浮特性,提高封堵效率。另外,暂堵剂外表附着束浸渍熔融的蜡状聚酯树脂使暂堵剂之间不易缠结。
在一些优选实施例中,所述制备方法包括:将吸水膨胀型纤维树脂和氨纶树脂进行复合纺丝,制得并列型的吸水膨胀变形纤维。
在一些更为具体的实施例中,所述吸水膨胀变形纤维采用如下方法制备:将吸水膨胀型纤维树脂(亦可称为吸水膨胀型纤维切片)和氨纶树脂(亦可称为氨纶切片)通过复合纺丝制得,为一种并列型复合纤维,即并列型的吸水膨胀变形纤维。
进一步地,所述吸水膨胀变形纤维的横截面形状为如图2所示的对称圆型或非对称的圆型,所述吸水膨胀型纤维树脂组分与氨纶树脂组分的截面积之比为1:2~2:1。
在一些实施例中,所述吸水膨胀型纤维树脂(亦可称为吸水膨胀型纤维切片)是己二酸、聚乙二醇共聚改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,即:聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯。其中,所述聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯中己二酸单体单元的含量为0~10wt%,所述聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯中聚乙二醇单体单元的含量为10~30wt%,亦即,所述己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的0%~10%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的10%~30%,其中所述聚乙二醇单体单元的数均分子量为1000~3000。
进一步地,所述吸水膨胀型纤维树脂为共聚改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其特性粘度为0.6~0.8dL/g。
在一些实施例中,所述氨纶树脂(亦可称为氨纶切片)为纺丝级氨纶切片,拉伸强度在30Mpa以上,且断裂伸长率在300%~800%之间。
进一步地,所述氨纶树脂包括聚酯型树脂和/或聚醚型树脂,尤其优选为聚酯型树脂。所述氨纶切片(属于聚氨酯树脂类)可以是聚酯型的或聚醚型的,但考虑到材料可降解的话会给施工带来一些便利,更优选聚酯型的。
在一些实施例中,所述高强度刚性纤维是指的断裂强度高于3cN/dtex的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、聚苯硫醚纤维、聚己二酰己二胺纤维、聚己内酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维中的任意一种或两种以上的组合,考虑到可降解材料更便于施工,更优选为聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维等中的任意一种或两种的混合物。
在一些实施例中,所述吸水膨胀变形纤维是纤度为2~600dtex,纤维数为1~300f的纤维束。
在一些实施例中,所述高强度刚性纤维是纤度为2~600dtex、纤维数为1~300f的纤维束。
在一些实施例中,所述吸水膨胀变形纤维与高强度刚性纤维的质量比为1:2~2:1。
在一些实施例中,出于降解性能和包覆性能考虑,本发明采用特殊的可降解聚酯树脂,例如,所述聚酯树脂为蜡状聚酯树脂,包括聚己二酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯等,但不限于此。
进一步地,所述聚酯树脂的数均分子量为1500~6000。数均分子量在1500~6000的聚己二酸乙二醇酯熔点一般在50℃左右,数均分子量在1500~6000的聚丁二酸丁二醇酯熔点一般在110℃左右,因此具体使用聚己二酸乙二醇酯还是聚丁二酸丁二醇酯要看使用的具体温度。一般包覆用的蜡状聚酯树脂要熔点要低于暂堵剂工作温度5℃以上。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述方法制备的两端呈流苏状暂堵剂,请参阅图1,其包括:流苏结主体,以及与所述流苏结主体两端连接的复数根流苏丝,所述复数根流苏丝聚集呈流苏状。
进一步地,所述流苏丝的长度与流苏结主体的直径之比为1:1~10:1,优选为3:1~6:1。
进一步地,所述两端呈流苏状暂堵剂由吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维通过有捻并丝或无捻并丝制成特定粗细的暂堵纤维束,然后在暂堵纤维束中间打结,并且暂堵纤维束打结后两边呈流苏状,最后再将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的蜡状聚酯树脂,经过晾干、冷却制备而成。
本发明实施例的另一个方面提供的一种应用于暂堵转向压裂的暂堵方法,其包括:
将前述两端呈流苏状暂堵剂加入压裂液中,并施加于待封堵区域;
所述两端呈流苏状暂堵剂的流苏丝作为导流端,促使流苏结主体卡设暂堵于射孔炮眼或裂缝处,实现射孔炮眼或裂缝的暂堵转向。
进一步地,所述两端呈流苏状暂堵剂的流苏结主体的直径大小与射孔炮眼或裂缝的直径比例为1:1~4:1。
进一步地,所述暂堵方法包括:至少采用2~3个所述两端呈流苏状暂堵剂堵塞非规则射孔炮眼;所述两端呈流苏状暂堵剂的流苏结堵塞非规则射孔炮眼时,采用2-3个流苏结堵塞,利用流苏结的自变形能力和组合桥堵能力封堵水滴状、钥匙状、行星状等非规则射孔炮眼,例如,炮眼的形状可以参阅图5A-图5C所示,但不限于此。
进一步地,本发明的一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂在使用时,流苏结状部分作为承压端,其直径大小与炮眼直径(若是不规则炮眼,则炮眼的直径计为所能覆盖该炮眼的最小的圆的直径)比例为1:1~4:1,优选2:1。流苏丝状部分作为导流端,保证暂堵剂的悬浮状态,同时可促进暂堵剂顺利进入炮眼。丝状长度与结状直径之比为1:1~10:1,优选3:1~6:1,特别优选3:1。
如图3所示,所述两端呈流苏状暂堵剂的作用过程是暂堵剂随着压裂液进入井筒后,可悬浮在液体中而不沉于井底,当流苏丝状一头进入炮眼,暂堵剂结点则可以“卡”在炮眼处,而且节点部分具有一定的弹性可在压力下变形,进而将炮眼完全封堵住,待施工完成后可将暂堵剂洗出井筒或降解掉从而打开被封堵的炮眼。
普通纤维由于强度低无法承受地层高达40MPa的压力,或者单一使用高强度刚性纤维在炮眼只有架桥作用无法起到有效的封堵作用,为此本发明将高强度刚性纤维和吸水膨胀变形纤维通过并丝工艺制成了特定的纤维束,该纤维束既具有高强度刚性纤维强度高的特点,又结合了吸水膨胀纤维具有的吸水可膨胀并变形的优势,形成的流苏结在炮眼或裂缝处可以表现出良好的封堵效果。本发明的吸水膨胀变形纤维是用氨纶切片和特殊的吸水膨胀纤维树脂切片通过复合纺丝工艺纺制而成的并列型复合纤维。这种并列型纤维由于两种材料在吸水后具有不同的膨胀比,就会发生单侧膨胀后的卷曲变形现象,而氨纶树脂组分本身又具有良好的弹性,因此这种并列型的复合纤维和高强度刚性纤维配合,在被制成流苏结后,一遇到合适的水环境,并列型的复合纤维就会发生吸水变形反应,从而让流苏结更加密实,表现出良好的封堵效果。
本发明的一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂使用方法:施工过程中将本发明的暂堵剂装入高压管线旁管中,数量与炮眼数量相同,当一层压裂完毕后,打开旋塞,以1-2方排量替入到井筒中,暂堵剂随压裂液进入到地层中,实现缝口/炮眼的暂堵转向。施工结束后,选用可降解材料制备的暂堵剂无需进行反排或打捞,选用不可降解材料制备的暂堵剂可通过旋转的狼牙棒状打捞工具将暂堵剂流苏缠绕于打捞工具上,由此被“拔出”射孔或裂缝,并返回地面。
综上所述,本发明克服了与颗粒暂堵剂的复配使用的缺陷,形成流苏状可以单独使用起到封堵作用,封堵密封性强,暂堵效果好,而且用量减少,降低了成本和施工时间。
下面通过具体实施例及附图对本发明作进一步说明,但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段,做出各种替换和变更,均应包括在本发明的保护范围内。
本发明所用的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、聚己二酰己二胺纤维和聚己内酰胺纤维、吸水膨胀纤维切片均来源于盛虹纺织新材料研究院;聚苯硫醚纤维来源于浙江新和成股份有限公司;聚乳酸纤维来源于安徽丰源生物化学股份有限公司;聚乙醇酸纤维来源于江苏金聚合金材料有限公司;苯二甲酸、丁二酸、乙二醇以及端羟基聚乙二醇均为市售;聚酯型氨纶切片、聚醚型氨纶切片以及不同分子量的聚己二酸乙二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯均来源于浙江华峰氨纶股份有限公司;注塑级聚己二酰己二胺颗粒来源于美国杜邦,牌号ST801;可溶解镁合金棒材来源于苏州固韧纳米材料技术有限公司。
本发明所用吸水膨胀型纤维切片,即聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯采用以下方法合成的:先将计量好的对苯二甲酸、丁二酸、乙二醇、端羟基聚乙二醇投入反应釜中,在催化剂作用下,于0.4mpa,230~260℃环境下酯化2~4小时,然后在220~260℃,真空150Pa以下熔融缩聚4小时,经过铸带切粒制得。催化剂为乙二醇锑,添加量为所投物料总质量的0.01~1%。
本发明采用深圳新纶工程公司生产的复合纺丝机纺制并列型纤维,纺丝的熔纺温度为200℃。采用经纬纺织机械股份有限公司生产的R814并捻机制备有捻纤维束,用经纬纺织机械股份有限公司生产DB102-165无捻并丝机制备无捻纤维束。
本发明的封堵效果评价方法如下,实验设备:压裂泵车,多个孔眼的油管,高压管线,投球设备,测试装置简图如图4所示,操作步骤如下:
(1)压裂泵车与油管通过高压管线连接,高压管线中间装入投球设备。
(2)将待测暂堵剂8颗依次加入到投球器中。
(3)打开管线阀门,调整排量为0.5m3/min,此时高温压裂液通过油管孔眼(直径10mm的圆孔4个,水滴形孔4个(其外切圆直径为10mm),总共八个孔眼)排出。其中压裂液的温度分别为60℃、90℃和120℃,按这三种温度分别测试暂堵剂在不同温度下的承压和暂堵效果。
(4)打开投球器上阀门,暂堵剂通过高压管线进入到油管中,通过观察油管孔眼液体流出情况得到暂堵剂封堵效果。
(5)提高注入压力达到50MPa,若此时暂堵剂封堵的炮眼不解封,说明暂堵剂承压性能大于50MPa。
本发明的分散、降解性能评价方法如下:将暂堵剂投入5L高压玻璃釜(威海行雨化工机械有限公司制造,采用锚式搅拌)中,以5r/min的速度搅拌,然后升温到60℃、90℃和120℃,观察暂堵剂的分散、悬浮情况以及保温7天后暂堵剂及其包覆蜡的降解情况。
实施例1
一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的0%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的30%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为1000,共聚酯特性粘度0.6dL/g)和氨纶切片(聚醚型,拉伸强度32MPa,断裂伸长率800%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为1:2的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为2dtex、纤维数为300f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为4.3cN/dtex、纤度为2dtex、纤维数为300f聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维按照1:2的质量比通过有捻并丝(捻系数为2.0)制成直径6mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为10mm,流苏丝状长度和结状直径之比为1:1),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的分子量为1500的聚己二酸乙二醇酯即制得本发明的暂堵剂。
表1和表2列出了本实施例所获暂堵剂的性能测试结果。
实施例2
一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的10%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的30%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为3000,共聚酯特性粘度0.8dL/g)和氨纶切片(聚酯型,拉伸强度30MPa,断裂伸长率300%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为2:1的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为600dtex、纤维数为1f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为3.0cN/dtex、纤度为600dtex、纤维数为1f聚乙醇酸纤维按照1:2的质量比通过无捻并丝制成直径12mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为20mm,流苏丝状长度和结状直径之比为3:1),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的分子量为6000的聚己二酸乙二醇酯即制得本发明的暂堵剂。
表1和表2列出了本实施例所获暂堵剂的性能测试结果。
实施例3
一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的5%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的15%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为2000,共聚酯特性粘度0.63dL/g)和氨纶切片(聚酯型,拉伸强度35MPa,断裂伸长率600%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为1:1的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为300dtex、纤维数为100f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为5.1cN/dtex、纤度为100dtex、纤维数为100f聚苯硫醚纤维按照1:1的质量比通过有捻并丝(捻系数为1.0)制成直径约24mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为40mm,流苏丝状长度和结状直径之比为6:1),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的分子量为1500的聚丁二酸丁二醇酯即制得本发明的暂堵剂。
表1和表2列出了本实施例所获暂堵剂的性能测试结果。
实施例4
一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的5%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的10%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为3000,共聚酯特性粘度0.68dL/g)和氨纶切片(聚酯型,拉伸强度35MPa,断裂伸长率600%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为1:1的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为200dtex、纤维数为100f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为3cN/dtex、纤度为100dtex、纤维数为100f聚己内酰胺纤维按照1:1的质量比通过有捻并丝(捻系数为1.5)制成直径约12mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为20mm,流苏丝状长度和结状直径之比为10:1),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的分子量为6000的聚丁二酸丁二醇酯即制得本发明的暂堵剂。
表1和表2列出了本实施例所获暂堵剂的性能测试结果。
实施例5
一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的5%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的20%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为2000,共聚酯特性粘度0.66dL/g)和氨纶切片(聚醚型,拉伸强度33MPa,断裂伸长率500%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为1:1的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为20dtex、纤维数为200f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为4.5cN/dtex、纤度为100dtex、纤维数为100f聚己二酰己二胺纤维按照1:2的质量比通过有捻并丝(捻系数为0.5)制成直径约12mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为20mm,流苏丝状长度和结状直径之比为6:1),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的分子量为3000的己二酸乙二醇酯即制得本发明的暂堵剂。
表1和表2列出了本实施例所获暂堵剂的性能测试结果。
实施例6
一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的5%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的20%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为2000,共聚酯特性粘度0.66dL/g)和氨纶切片(聚醚型,拉伸强度33MPa,断裂伸长率500%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为1:3的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为20dtex、纤维数为200f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为4.5cN/dtex、纤度为100dtex、纤维数为100f聚己二酰己二胺纤维按照1:2的质量比通过有捻并丝(捻系数为0.5)制成直径约12mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为20mm,流苏丝状长度和结状直径之比为1:2),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的分子量为3000的己二酸乙二醇酯即制得本发明的暂堵剂。
表1和表2列出了本实施例所获暂堵剂的性能测试结果。
实施例7
一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的5%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的20%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为2000,共聚酯特性粘度0.66dL/g)和氨纶切片(聚醚型,拉伸强度33MPa,断裂伸长率500%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为1:1的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为20dtex、纤维数为200f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为4.2cN/dtex、纤度为60dtex、纤维数为120f聚丙烯腈纤维按照2:1的质量比通过有捻并丝(捻系数为0.5)制成直径约12mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为20mm,流苏丝状长度和结状直径之比为2:1),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的分子量为3000的己二酸乙二醇酯即制得本发明的暂堵剂。
表1和表2列出了本实施例所获暂堵剂的性能测试结果。
实施例8
一种应用于暂堵压裂两端呈流苏状暂堵剂的制备方法如下:
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的5%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的20%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为2000,共聚酯特性粘度0.66dL/g)和氨纶切片(聚醚型,拉伸强度33MPa,断裂伸长率500%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为1:1的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为400dtex、纤维数为20f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为4.2cN/dtex、纤度为380dtex、纤维数为40f聚乳酸纤维按照1:1的质量比通过有捻并丝(捻系数为0.5)制成直径约12mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为20mm,流苏丝状长度和结状直径之比为2:1),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔融的分子量为3000的己二酸乙二醇酯即制得本发明的暂堵剂。
表1和表2列出了本实施例所获暂堵剂的性能测试结果。
对比例1
本对比例与实施例5的区别在于:采用单一一种刚性纤维打结作为暂堵剂使用。
一种应用于暂堵压裂的暂堵剂的制备方法如下:
将断裂强度为4.5cN/dtex、纤度为100dtex、纤维数为100f聚己二酰己二胺纤维通过有捻并丝(捻系数为0.5)制成直径约12mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为20mm,流苏丝状长度和结状直径之比为6:1),将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束直接就做为暂堵剂使用。
表1和表2列出了本对比例所获暂堵剂的性能测试结果。
对比例2
一种应用于暂堵压裂的暂堵剂的制备方法如下:
将聚己二酰己二胺颗粒经注塑机260℃注塑制成直径为11mm的球,抛光后制成球形暂堵剂进行封堵试验。
表1和表2列出了本对比例所获暂堵剂的性能测试结果。
对比例3
一种应用于暂堵压裂的暂堵剂的制备方法如下:
将可溶解镁合金棒材机加工制成直径为11mm的球,抛光后制成球形暂堵剂进行封堵试验。
表1和表2列出了本对比例所获暂堵剂的性能测试结果。
对比例4
一种应用于暂堵压裂的暂堵剂的制备方法如下(暂堵剂浸渍包覆采用石蜡,其余材料及制备方法均同实施例5一样):
(1)吸水膨胀变形纤维的制备:将吸水膨胀纤维切片(己二酸单体单元质量占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的5%,聚乙二醇单体单元占聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯质量的20%,其中聚乙二醇单体单元的数均分子量为2000,共聚酯特性粘度0.66dL/g)和氨纶切片(聚醚型,拉伸强度33MPa,断裂伸长率500%)通过复合纺丝机制得吸水膨胀纤维切片组分和氨纶切片组分截面积为1:1的并列型复合纤维即为吸水膨胀变形纤维。
(2)将步骤(1)得到的纤度为20dtex、纤维数为200f的吸水膨胀变形纤维和断裂强度为4.5cN/dtex、纤度为100dtex、纤维数为100f聚己二酰己二胺纤维按照1:2的质量比通过有捻并丝(捻系数为0.5)制成直径约12mm的暂堵纤维束,纤维束经打结后形成两端呈流苏状暂堵纤维束(其流苏结的直径为20mm,流苏丝状长度和结状直径之比为6:1),最后将打结后的两端呈流苏状的暂堵纤维束浸渍熔点为53℃的石蜡制得暂堵剂。
表1和表2列出了本对比例所获暂堵剂的性能测试结果。
表1封堵效果评价测试表
注:/表示未测试
表2分散、降解性能评价测试表
注:/表示未测试。在油气开采过程中,若熔点较高的暂堵剂包覆蜡液化后上升到靠近油井的较低温度处,就会造成井筒堵塞、通过性下降等问题,造成施工隐患。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明,本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下,所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明;每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中,在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处,预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成,且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解,各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要,只要本发明教示保持可操作即可。此外,可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
此外,本案发明人还参照前述实施例,以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验,并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明,但所属领域的技术人员将理解,在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外,可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此,本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例,而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。
Claims (23)
1.一种两端呈流苏状暂堵剂的制备方法,其特征在于包括:
将吸水膨胀型纤维树脂和氨纶树脂进行复合纺丝,制得并列型的吸水膨胀变形纤维,所述吸水膨胀型纤维树脂为聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯;
使所述并列型的吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维进行并丝复合,形成暂堵纤维束,所述高强度刚性纤维选自断裂强度高于3cN/dtex的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、聚苯硫醚纤维、聚己二酰己二胺纤维、聚己内酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维中的任意一种或两种以上的组合;
对所述暂堵纤维束进行打结处理,形成中间具有流苏结主体、两端呈流苏状的暂堵纤维束;以及,
以聚酯树脂对所述两端呈流苏状的暂堵纤维束进行浸渍处理,获得两端呈流苏状暂堵剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述吸水膨胀变形纤维的横截面形状为对称圆型或非对称圆型。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述吸水膨胀型纤维树脂与氨纶树脂的截面积之比为1:2~2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯是己二酸单体单元、聚乙二醇单体单元共聚改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯中己二酸单体单元的含量为0~10wt%,所述聚对苯二甲酸-己二酸-乙二醇-聚乙二醇共聚酯中聚乙二醇单体单元的含量为10~30wt%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇单体单元的数均分子量为1000~3000。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述吸水膨胀型纤维树脂的特性粘度为0.6~0.8dL/g。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氨纶树脂为纺丝级氨纶,拉伸强度在30Mpa以上,断裂伸长率为300%~800%。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述氨纶树脂选自聚酯型树脂和/或聚醚型树脂。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述氨纶树脂为聚酯型树脂。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述高强度刚性纤维为聚乳酸纤维和/或聚乙醇酸纤维。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述吸水膨胀变形纤维的纤度为2~600dtex,纤维数为1~300f。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述高强度刚性纤维的纤度为2~600dtex、纤维数为1~300f。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述吸水膨胀变形纤维与高强度刚性纤维的质量比为1:2~2:1。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维通过有捻并丝或无捻并丝的方式进行复合,形成所述暂堵纤维束。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚酯树脂为聚己二酸乙二醇酯和/或聚丁二酸丁二醇酯。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于:所述聚酯树脂的数均分子量为1500~6000。
18.由权利要求1-17中任一项所述方法制备的两端呈流苏状暂堵剂,其特征在于包括:流苏结主体,以及与所述流苏结主体两端连接的复数根流苏丝,所述复数根流苏丝聚集呈流苏状,其中所述流苏丝的长度与流苏结主体的直径之比为1:1~10:1。
19.根据权利要求18所述的两端呈流苏状暂堵剂,其特征在于:所述流苏丝的长度与流苏结主体的直径之比为3:1~6:1。
20.一种应用于暂堵转向压裂的暂堵方法,其特征在于包括:
将权利要求18或19所述的两端呈流苏状暂堵剂加入压裂液中,并施加于待封堵区域;
所述两端呈流苏状暂堵剂的流苏丝作为导流端,促使流苏结主体卡设暂堵于射孔炮眼或裂缝处,实现射孔炮眼或裂缝的暂堵转向。
21.根据权利要求20所述的暂堵方法,其特征在于:所述两端呈流苏状暂堵剂的流苏结主体的直径与射孔炮眼或裂缝的直径之比为1:1~4:1。
22.根据权利要求20所述的暂堵方法,其特征在于,所述暂堵方法包括:至少采用2~3个所述两端呈流苏状暂堵剂堵塞非规则射孔炮眼。
23.根据权利要求22所述的暂堵方法,其特征在于:所述非规则射孔炮眼的形状为水滴状、钥匙状或行星状。
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