CN111574750A - 一种柠檬酸混合脂增塑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柠檬酸混合脂增塑剂及其制备方法,包括以下所述成分组成:氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂,质量比为:氢氧化钠溶液30~50份:单甘酯5~10份:柠檬酸10~20份:聚氯乙烯1~5份:三亚甲基醚1~6份:丙三醇5~10份:丁醇5~10份:乙二醇5~10份:抑烟源1~3份:硼酸锌1~3份:催化剂1~3份,进行酯化、混合、加热、粉碎、酰化反应制备。本发明工艺简单,条件温和,抑烟剂不仅能够减少燃烧时烟雾的生成,还可以与阻燃剂中的其他组分产生协同作用,使阻燃效果更好,解决了传统增塑剂易析出和迁移大的问题,并且进一步提高了增塑剂的闪点和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料助剂领域,具体是一种柠檬酸混合脂增塑剂及 其制备方法。
背景技术
增塑剂是一种高分子材料助剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类,其种类繁 多,增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物 质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途,中国台湾厂商用 一种常见的增塑剂DEHP(后陆续检出DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等)代替棕 榈油配制的起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果,但是,业内人士指出, DEHP、DINP等塑化剂并不属于食品香料原料,因此,DEHP不仅不能被添加在食 物中,甚至不允许使用在食品包装上,塑化剂DEHP分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物,经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中,是由阿拉伯胶、乳 化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成,某些塑化剂的分子结构类似荷尔蒙, 被称为“环境荷尔蒙”,是中国台湾环保署列管的毒性化学物质。若长期食用 可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险,环境荷尔蒙系指外在因 素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物,经由食物 链进入体内,形成假性荷尔蒙,传送假性化学讯号,并影响本身体内荷尔蒙含 量,进而干扰内分泌之原本机制,会造成内分泌失调。现有的增塑剂闪光点低, 并且热稳定性差,针对这种情况,现提出一种柠檬酸混合脂增塑剂及其制备方 法,提高闪点和热稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柠檬酸混合脂增塑剂及其制备方法,工艺简单, 条件温和,抑烟剂不仅能够减少燃烧时烟雾的生成,还可以与阻燃剂中的其他 组分产生协同作用,使阻燃效果更好,解决了传统增塑剂易析出和迁移大的问 题,并且进一步提高了增塑剂的闪点和热稳定性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种柠檬酸混合脂增塑剂,包括以下所述成分组成:氢氧化钠溶液、单甘 酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸 锌、催化剂,质量比为:氢氧化钠溶液30~50份:单甘酯5~10份:柠檬酸10~20 份:聚氯乙烯1~5份:三亚甲基醚1~6份:丙三醇5~10份:丁醇5~10份:乙二醇 5~10份:抑烟源1~3份:硼酸锌1~3份:催化剂1~3份;
所述催化剂催化剂为氨基磺酸、三甲胺、二乙烯三胺、二甲基咪唑、钛酸 四丁酯、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵和磷钨杂多酸季铵盐中的任意一种;
所述单甘酯为单辛酸酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单椰子油酸甘油酯、单月 桂酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯、单氢化蓖麻 油酸甘油酯中的任意一种。
进一步地,所述氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、 丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液 30份:单甘酯5份:柠檬酸10份:聚氯乙烯1份:三亚甲基醚1份:丙三醇5份: 丁醇5份:乙二醇5份:抑烟源1份:硼酸锌1份:催化剂1份。
进一步地,所述氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、 丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液 40份:单甘酯8份:柠檬酸15份:聚氯乙烯3份:三亚甲基醚3份:丙三醇8份: 丁醇8份:乙二醇8份:抑烟源2份:硼酸锌2份:催化剂2份。
进一步地,所述氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、 丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液 50份:单甘酯10份:柠檬酸20份:聚氯乙烯5份:三亚甲基醚6份:丙三醇10份: 丁醇10份:乙二醇10份:抑烟源3份:硼酸锌3份:催化剂3份。
一种柠檬酸混合脂增塑剂制备方法,包括以下步骤:
步骤一:在装有不锈钢反应釜中将氢氧化钠溶液与丙三醇加入到含有溶剂 甲苯的搅拌器中,搅拌速度50~80r/min搅拌10~25分钟;
步骤二:反应器温度保持在100~120℃,再加入柠檬酸,并且继续搅拌10~25 分钟,搅拌速度100~120r/min;
步骤三:将步骤二搅拌的混合物加入抑烟源以及硼酸锌,柠檬酸溶解后, 升温至160~165℃,保温4~6小时;
步骤四:酯化反应后,降温至100~120℃,并且加入单甘酯、聚氯乙烯、三 亚甲基醚、丁醇、乙二醇,将其投入气流粉碎装置中粉碎;
步骤五:加入催化剂,加热至200~230℃,柠檬酸完全溶解后,降温至100 ~150℃进行酰化反应,得到柠檬酸混合脂增塑剂。
进一步地,所述步骤四粉碎的颗粒粒径D50<5微米,D97<10微米。
本发明的有益效果:
1、本发明工艺简单,条件温和,抑烟剂不仅能够减少燃烧时烟雾的生成, 还可以与阻燃剂中的其他组分产生协同作用,使阻燃效果更好;
2、本发明解决了传统增塑剂易析出和迁移大的问题,并且进一步提高了增 塑剂的闪点和热稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地 描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施 例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提 下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
一种柠檬酸混合脂增塑剂,包括以下所述成分组成:氢氧化钠溶液、单甘 酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸 锌、催化剂,质量比为:氢氧化钠溶液30~50份:单甘酯5~10份:柠檬酸10~20 份:聚氯乙烯1~5份:三亚甲基醚1~6份:丙三醇5~10份:丁醇5~10份:乙二醇 5~10份:抑烟源1~3份:硼酸锌1~3份:催化剂1~3份。
催化剂催化剂为氨基磺酸、三甲胺、二乙烯三胺、二甲基咪唑、钛酸四丁 酯、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵和磷钨杂多酸季铵盐中的任意一种。
单甘酯为单辛酸酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单椰子油酸甘油酯、单月桂酸 甘油酯、单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯、单氢化蓖麻油酸 甘油酯中的任意一种。
一种柠檬酸混合脂增塑剂制备方法,包括以下步骤:
步骤一:在装有不锈钢反应釜中将氢氧化钠溶液与丙三醇加入到含有溶剂 甲苯的搅拌器中,搅拌速度50~80r/min搅拌10~25分钟;
步骤二:反应器温度保持在100~120℃,再加入柠檬酸,并且继续搅拌10~25 分钟,搅拌速度100~120r/min;
步骤三:将步骤二搅拌的混合物加入抑烟源以及硼酸锌,柠檬酸溶解后, 升温至160~165℃,保温4~6小时;
步骤四:酯化反应后,降温至100~120℃,并且加入单甘酯、聚氯乙烯、三 亚甲基醚、丁醇、乙二醇,将其投入气流粉碎装置中粉碎,粒径D50<5微米,D97<10微米;
步骤五:加入催化剂,加热至200~230℃,柠檬酸完全溶解后,降温至100 ~150℃进行酰化反应,得到柠檬酸混合脂增塑剂。
实施例1
氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、 乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液30份:单甘酯5 份:柠檬酸10份:聚氯乙烯1份:三亚甲基醚1份:丙三醇5份:丁醇5份:乙二醇 5份:抑烟源1份:硼酸锌1份:催化剂1份。
步骤一:在装有不锈钢反应釜中将氢氧化钠溶液与丙三醇加入到含有溶剂 甲苯的搅拌器中,搅拌速度50~80r/min搅拌10~25分钟;
步骤二:反应器温度保持在100~120℃,再加入柠檬酸,并且继续搅拌10~25 分钟,搅拌速度100~120r/min;
步骤三:将步骤二搅拌的混合物加入抑烟源以及硼酸锌,柠檬酸溶解后, 升温至160~165℃,保温4~6小时;
步骤四:酯化反应后,降温至100~120℃,并且加入单甘酯、聚氯乙烯、三 亚甲基醚、丁醇、乙二醇,将其投入气流粉碎装置中粉碎,粒径D50<5微米, D97<10微米;
步骤五:加入催化剂,加热至200~230℃,柠檬酸完全溶解后,降温至100 ~150℃进行酰化反应,得到柠檬酸混合脂增塑剂。
实施例2
氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、 乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液40份:单甘酯8 份:柠檬酸15份:聚氯乙烯3份:三亚甲基醚3份:丙三醇8份:丁醇8份:乙二醇8份:抑烟源2份:硼酸锌2份:催化剂2份。
步骤一:在装有不锈钢反应釜中将氢氧化钠溶液与丙三醇加入到含有溶剂 甲苯的搅拌器中,搅拌速度50~80r/min搅拌10~25分钟;
步骤二:反应器温度保持在100~120℃,再加入柠檬酸,并且继续搅拌10~25 分钟,搅拌速度100~120r/min;
步骤三:将步骤二搅拌的混合物加入抑烟源以及硼酸锌,柠檬酸溶解后, 升温至160~165℃,保温4~6小时;
步骤四:酯化反应后,降温至100~120℃,并且加入单甘酯、聚氯乙烯、三 亚甲基醚、丁醇、乙二醇,将其投入气流粉碎装置中粉碎,粒径D50<5微米, D97<10微米;
步骤五:加入催化剂,加热至200~230℃,柠檬酸完全溶解后,降温至100 ~150℃进行酰化反应,得到柠檬酸混合脂增塑剂。
实施例3
氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、 乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液50份:单甘酯10 份:柠檬酸20份:聚氯乙烯5份:三亚甲基醚6份:丙三醇10份:丁醇10份:乙二 醇10份:抑烟源3份:硼酸锌3份:催化剂3份。
步骤一:在装有不锈钢反应釜中将氢氧化钠溶液与丙三醇加入到含有溶剂 甲苯的搅拌器中,搅拌速度50~80r/min搅拌10~25分钟;
步骤二:反应器温度保持在100~120℃,再加入柠檬酸,并且继续搅拌10~25 分钟,搅拌速度100~120r/min;
步骤三:将步骤二搅拌的混合物加入抑烟源以及硼酸锌,柠檬酸溶解后, 升温至160~165℃,保温4~6小时;
步骤四:酯化反应后,降温至100~120℃,并且加入单甘酯、聚氯乙烯、三 亚甲基醚、丁醇、乙二醇,将其投入气流粉碎装置中粉碎,粒径D50<5微米, D97<10微米;
步骤五:加入催化剂,加热至200~230℃,柠檬酸完全溶解后,降温至100 ~150℃进行酰化反应,得到柠檬酸混合脂增塑剂。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例” 等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含 于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表 述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料
或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中 描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明 还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (6)
1.一种柠檬酸混合脂增塑剂,其特征在于,包括以下所述成分组成:氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂,质量比为:氢氧化钠溶液30~50份:单甘酯5~10份:柠檬酸10~20份:聚氯乙烯1~5份:三亚甲基醚1~6份:丙三醇5~10份:丁醇5~10份:乙二醇5~10份:抑烟源1~3份:硼酸锌1~3份:催化剂1~3份;
所述催化剂催化剂为氨基磺酸、三甲胺、二乙烯三胺、二甲基咪唑、钛酸四丁酯、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵和磷钨杂多酸季铵盐中的任意一种;
所述单甘酯为单辛酸酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单椰子油酸甘油酯、单月桂酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯、单氢化蓖麻油酸甘油酯中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸混合脂增塑剂,其特征在于,所述氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液30份:单甘酯5份:柠檬酸10份:聚氯乙烯1份:三亚甲基醚1份:丙三醇5份:丁醇5份:乙二醇5份:抑烟源1份:硼酸锌1份:催化剂1份。
3.根据权利要求1所述的一种柠檬酸混合脂增塑剂,其特征在于,所述氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液40份:单甘酯8份:柠檬酸15份:聚氯乙烯3份:三亚甲基醚3份:丙三醇8份:丁醇8份:乙二醇8份:抑烟源2份:硼酸锌2份:催化剂2份。
4.根据权利要求1所述的一种柠檬酸混合脂增塑剂,其特征在于,所述氢氧化钠溶液、单甘酯、柠檬酸、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丙三醇、丁醇、乙二醇、抑烟源、硼酸锌、催化剂的质量比为:氢氧化钠溶液50份:单甘酯10份:柠檬酸20份:聚氯乙烯5份:三亚甲基醚6份:丙三醇10份:丁醇10份:乙二醇10份:抑烟源3份:硼酸锌3份:催化剂3份。
5.一种柠檬酸混合脂增塑剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:在装有不锈钢反应釜中将氢氧化钠溶液与丙三醇加入到含有溶剂甲苯的搅拌器中,搅拌速度50~80r/min搅拌10~25分钟;
步骤二:反应器温度保持在100~120℃,再加入柠檬酸,并且继续搅拌10~25分钟,搅拌速度100~120r/min;
步骤三:将步骤二搅拌的混合物加入抑烟源以及硼酸锌,柠檬酸溶解后,升温至160~165℃,保温4~6小时;
步骤四:酯化反应后,降温至100~120℃,并且加入单甘酯、聚氯乙烯、三亚甲基醚、丁醇、乙二醇,将其投入气流粉碎装置中粉碎;
步骤五:加入催化剂,加热至200~230℃,柠檬酸完全溶解后,降温至100~150℃进行酰化反应,得到柠檬酸混合脂增塑剂。
6.根据权利要求5所述的一种柠檬酸混合脂增塑剂制备方法,其特征在于,所述步骤四粉碎的颗粒粒径D50<5微米,D97<10微米。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200825 |
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