CN111574737A - 一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法 - Google Patents

一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，包括以下步骤：(a)取无色聚酰亚胺浆料，在光滑的钢带上涂覆无色聚酰亚胺浆料并进行预烘干处理，形成第一半固化聚酰亚胺膜；(b)将第一半固化聚酰亚胺膜进行双向拉伸处理形成第二半固化聚酰亚胺膜；(c)取加硬液，在第二半固化聚酰亚胺膜上涂覆加硬液形成加硬液层，后进行二次烘干处理和UV固化处理，将第二半固化聚酰亚胺膜完全固化形成聚酰亚胺层，将加硬液层完全固化形成加硬树脂层。本发明通过上述方法制得的复合膜其聚酰亚胺层和加硬树脂层之间的贴合度更好，膜的厚度更加均匀，可有效防止翘曲和表层裂纹现象的发生。

Description

一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种膜制造方法，尤其涉及一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜具有良好的光电性质、机械性能、水气阻隔性等特性，现已广泛应用于电工绝缘材料、挠性覆铜板(FCCL)以及柔性OLED显示器、窗膜、新能源等高新技术产业领域，无色透明聚酰亚胺膜主要应用于柔性手机、平板、电视及未来其他智能显示设备，是未来柔性电子不可或缺的关键材料。但无色透明聚酰亚胺膜的表面硬度往往不能满足实际应用需求，为了弥补其硬度缺陷，需要对无色透明聚酰亚胺膜进行加硬处理。
目前加硬无色透明聚酰亚胺膜一般是采用两步法，先制成聚酰亚胺薄膜，然后在表层涂覆加硬层，但因为加硬层树脂的高硬度和高内应力，致使复合膜有很严重的翘曲现象，为解决这个问题多在聚酰亚胺薄膜的另一面涂覆中和层来减弱翘曲，但仍无法避免翘曲和表面裂纹等问题，故需要对此做出改进。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的复合膜层间容易出现翘曲和表层裂纹等缺陷，提供了一种新的无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，包括以下步骤：
(a)取无色聚酰亚胺浆料，在光滑的钢带上涂覆所述无色聚酰亚胺浆料并进行预烘干处理，形成第一半固化聚酰亚胺膜，预烘干温度为50℃～150℃，预烘干时间为5分钟～30分钟；
(b)将所述第一半固化聚酰亚胺膜从所述钢带上剥离，将剥离的第一半固化聚酰亚胺膜进行双向拉伸处理形成第二半固化聚酰亚胺膜；
(c)取加硬液，在所述第二半固化聚酰亚胺膜上涂覆加硬液形成加硬液层，后进行二次烘干处理和UV固化处理，将第二半固化聚酰亚胺膜完全固化形成聚酰亚胺层，将加硬液层完全固化形成加硬树脂层，二次烘干温度为120℃～250℃，二次烘干时间为5分钟～15分钟，UV固化时间为5分钟～15分钟。
在步骤(a)中，预烘干无色聚酰亚胺浆料形成第一半固化聚酰亚胺膜，使其能够保证更好进行后续的物理加工，有利于形成稳定的加工形状且不影响膜层本身的结构。
在步骤(b)中，将剥离的第一半固化聚酰亚胺膜进行双向拉伸处理形成第二半固化聚酰亚胺膜。在拉伸过程中，表面形成了微小的“沟壑”易于加硬液浸润，这种层与层间的深层次交融，提高附着力的同时，减小了各向应力。
在步骤(c)中，在第二半固化聚酰亚胺膜上涂覆加硬液形成加硬液层，而后再经过二次烘干处理和UV固化处理形成聚酰亚胺层和加硬树脂层，使加硬树脂层的厚度更加均匀，同时聚酰亚胺层和加硬树脂层之间的贴合度也更好。
本发明通过上述方法制得的复合膜其聚酰亚胺层和加硬树脂层之间的贴合度更好，膜的厚度更加均匀，可有效防止翘曲和表层裂纹现象的发生。
作为优选，上述所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括PMDA、6FDA、TDA、DSDA、PMMTA、FPhDA、FBDA、BPDA、3FCDA、6FCDA、6FBPDA中的一种或几种。
作为优选，上述所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括6FBA、ODA、3FDA、PDA、MDA、BDAF、6FAPB、6FODA中的一种或几种。
传统聚酰亚胺因为分子链中存在电荷转移络合物(CTC)而显黄色。本发明加入上述原料合成无色聚酰亚胺浆料，一方面减少分子间和分子内电荷转移络合物(CTC)，另一方面也可以打破电荷转移络合物(CTC)，无色聚酰亚胺浆料的透光率达92％以上。
作为优选，上述所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的固含量为15％～25％，所述无色聚酰亚胺浆料的粘度为2000cps～10000cps。
将无色聚酰亚胺浆料的固含量和粘度控制在上述范围内，便于涂覆，同时有利于控制复合膜在烘干过程中的收缩，避免在后续的加工过程中出现橘皮、气泡等瑕疵。
作为优选，上述所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，步骤(c)中所述加硬树脂层的硬度为6H～9H。
将加硬树脂层的硬度控制在上述范围内，可保证最终生产的复合膜具有一定的硬度，可以满足市场需要。
作为优选，上述所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，所述步骤(c)中，向所述加硬液添加纳米粒子后，再将其涂覆在所述第二半固化聚酰亚胺膜上形成加硬液层，所述纳米粒子为SiO2、TiO2、CaCO3中的一种或几种。
作为优选，上述所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，步骤(c)中所述二次烘干处理和所述UV固化处理为同步进行、异步进行或交替异步进行中的一种。
通过调整二次烘干处理和UV固化处理的进行方式，控制聚酰亚胺层和加硬树脂层的固化时间和次序，使应力同步或者异步释放，保证复合膜具有较好的平整性。
附图说明
图1为本方法制造的无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施方式对本发明作进一步详细描述，但它们不是对本发明的限制：
实施例1
一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，包括以下步骤：
(a)取无色聚酰亚胺浆料，在光滑的钢带上涂覆所述无色聚酰亚胺浆料并进行预烘干处理，形成第一半固化聚酰亚胺膜，预烘干温度为50℃，预烘干时间为5分钟；
(b)将所述第一半固化聚酰亚胺膜从所述钢带上剥离，将剥离的第一半固化聚酰亚胺膜进行双向拉伸处理形成第二半固化聚酰亚胺膜；
(c)取加硬液，在所述第二半固化聚酰亚胺膜上涂覆加硬液形成加硬液层，后进行二次烘干处理和UV固化处理，将第二半固化聚酰亚胺膜完全固化形成聚酰亚胺层1，将加硬液层完全固化形成加硬树脂层2，二次烘干温度为120℃，二次烘干时间为5分钟，UV固化时间为5分钟。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括PMDA、6FDA、TDA、DSDA、PMMTA、FPhDA、FBDA、BPDA、3FCDA、6FCDA、6FBPDA中的一种或几种。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括6FBA、ODA、3FDA、PDA、MDA、BDAF、6FAPB、6FODA中的一种或几种。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的固含量为15％，所述无色聚酰亚胺浆料的粘度为2000cps。
作为优选，步骤(c)中所述加硬树脂层2的硬度为6H。
作为优选，所述步骤(c)中，向所述加硬液添加纳米粒子后，再将其涂覆在所述第二半固化聚酰亚胺膜上形成加硬液层，所述纳米粒子为SiO2、TiO2、CaCO3中的一种或几种。
作为优选，步骤(c)中所述二次烘干处理和所述UV固化处理为同步进行、异步进行或交替异步进行中的一种。
实施例2
一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，包括以下步骤：
(a)取无色聚酰亚胺浆料，在光滑的钢带上涂覆所述无色聚酰亚胺浆料并进行预烘干处理，形成第一半固化聚酰亚胺膜，预烘干温度为150℃，预烘干时间为30分钟；
(b)将所述第一半固化聚酰亚胺膜从所述钢带上剥离，将剥离的第一半固化聚酰亚胺膜进行双向拉伸处理形成第二半固化聚酰亚胺膜；
(c)取加硬液，在所述第二半固化聚酰亚胺膜上涂覆加硬液形成加硬液层，后进行二次烘干处理和UV固化处理，将第二半固化聚酰亚胺膜完全固化形成聚酰亚胺层1，将加硬液层完全固化形成加硬树脂层2，二次烘干温度为250℃，二次烘干时间为15分钟，UV固化时间为15分钟。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括PMDA、6FDA、TDA、DSDA、PMMTA、FPhDA、FBDA、BPDA、3FCDA、6FCDA、6FBPDA中的一种或几种。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括6FBA、ODA、3FDA、PDA、MDA、BDAF、6FAPB、6FODA中的一种或几种。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的固含量为25％，所述无色聚酰亚胺浆料的粘度为10000cps。
作为优选，步骤(c)中所述加硬树脂层2的硬度为9H。
作为优选，所述步骤(c)中，向所述加硬液添加纳米粒子后，再将其涂覆在所述第二半固化聚酰亚胺膜上形成加硬液层，所述纳米粒子为SiO2、TiO2、CaCO3中的一种或几种。
作为优选，步骤(c)中所述二次烘干处理和所述UV固化处理为同步进行、异步进行或交替异步进行中的一种。
实施例3
一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，包括以下步骤：
(a)取无色聚酰亚胺浆料，在光滑的钢带上涂覆所述无色聚酰亚胺浆料并进行预烘干处理，形成第一半固化聚酰亚胺膜，预烘干温度为100℃，预烘干时间为17分钟；
(b)将所述第一半固化聚酰亚胺膜从所述钢带上剥离，将剥离的第一半固化聚酰亚胺膜进行双向拉伸处理形成第二半固化聚酰亚胺膜；
(c)取加硬液，在所述第二半固化聚酰亚胺膜上涂覆加硬液形成加硬液层，后进行二次烘干处理和UV固化处理，将第二半固化聚酰亚胺膜完全固化形成聚酰亚胺层1，将加硬液层完全固化形成加硬树脂层2，二次烘干温度为185℃，二次烘干时间为10分钟，UV固化时间为10分钟。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括PMDA、6FDA、TDA、DSDA、PMMTA、FPhDA、FBDA、BPDA、3FCDA、6FCDA、6FBPDA中的一种或几种。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括6FBA、ODA、3FDA、PDA、MDA、BDAF、6FAPB、6FODA中的一种或几种。
作为优选，步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的固含量为20％，所述无色聚酰亚胺浆料的粘度为6000cps。
作为优选，步骤(c)中所述加硬树脂层2的硬度为7H。
作为优选，所述步骤(c)中，向所述加硬液添加纳米粒子后，再将其涂覆在所述第二半固化聚酰亚胺膜上形成加硬液层，所述纳米粒子为SiO2、TiO2、CaCO3中的一种或几种。
作为优选，步骤(c)中所述二次烘干处理和所述UV固化处理为同步进行、异步进行或交替异步进行中的一种。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利的范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)取无色聚酰亚胺浆料，在光滑的钢带上涂覆所述无色聚酰亚胺浆料并进行预烘干处理，形成第一半固化聚酰亚胺膜，预烘干温度为50℃～150℃，预烘干时间为5分钟～30分钟；
(b)将所述第一半固化聚酰亚胺膜从所述钢带上剥离，将剥离的第一半固化聚酰亚胺膜进行双向拉伸处理形成第二半固化聚酰亚胺膜；
(c)取加硬液，在所述第二半固化聚酰亚胺膜上涂覆加硬液形成加硬液层，后进行二次烘干处理和UV固化处理，将第二半固化聚酰亚胺膜完全固化形成聚酰亚胺层(1)，将加硬液层完全固化形成加硬树脂层(2)，二次烘干温度为120℃～250℃，二次烘干时间为5分钟～15分钟，UV固化时间为5分钟～15分钟。
2.根据权利要求1所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括PMDA、6FDA、TDA、DSDA、PMMTA、FPhDA、FBDA、BPDA、3FCDA、6FCDA、6FBPDA中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的合成原材料中包括6FBA、ODA、3FDA、PDA、MDA、BDAF、6FAPB、6FODA中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述无色聚酰亚胺浆料的固含量为15％～25％，所述无色聚酰亚胺浆料的粘度为2000cps～10000cps。
5.根据权利要求1所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，其特征在于：步骤(c)中所述加硬树脂层(2)的硬度为6H～9H。
6.根据权利要求1所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，向所述加硬液添加纳米粒子后，再将其涂覆在所述第二半固化聚酰亚胺膜上形成加硬液层，所述纳米粒子为SiO2、TiO2、CaCO3中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种无翘曲无色透明聚酰亚胺加硬复合膜制备方法，其特征在于：步骤(c)中所述二次烘干处理和所述UV固化处理为同步进行、异步进行或交替异步进行中的一种。
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