CN111574677B - 一种多元聚合低粘度记忆棉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多元聚合低粘度记忆棉及其制备方法,属于聚氨酯发泡材料技术领域,其原料包括聚氧乙烯三醇、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜、2,4‑甲苯二异氰酸酯、聚环氧丙烷聚醚三醇、1,4‑环己烷二甲醇、硅油、辛酸亚锡、纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维、开孔剂。该多元聚合低粘度记忆棉,不仅具有较低的老化拉伸强度变化率,提高记忆棉的耐热稳定性,而且还具有良好的拉伸强度和断裂伸长率的优点。在记忆棉的制备方法中,将N,N‑二甲基甲酰胺分三次添加,便于控制记忆棉的粘度,使记忆棉保持良好的流动性,进而便于记忆棉的成膜和成型,同时还使记忆棉保持良好的均匀度。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯发泡材料技术领域,更具体的说,它涉及一种多元聚合低粘度记忆棉及其制备方法。
背景技术
记忆棉,也称慢回弹,是一种聚氨酯发泡材料。记忆棉具有温感、减压、柔软的特性,而且还具有很强的冲击吸收能力,被广泛的应用于床垫、靠垫、填充垫、枕头、沙发等,当人们躺在由记忆棉生产的床垫上时,记忆棉的高回弹性,能够促进睡眠、缓解颈椎和背部疼痛,很受人们的喜爱。
申请公布号为CN110028647A的专利申请文献公开了一种智能床垫用柔性回弹记忆棉及其制备方法,包括聚醚多元醇40-50份、聚合物多元醇30-40份、二苯甲烷二异氰酸酯50-60份、去离子水3.5-5.5份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-2 0.6~-1.2份、烷基聚乙二醇硫酸盐2.2-4.5份、碳酰胺0.3-1.6份、三乙烯二胺0.2-0.9份、新戊二醇5-8份。该记忆棉,通过去离子水和辛基酚聚氧乙烯醚OP-2、烷基聚乙二醇硫酸盐,增加了原料各组分的相容性,降低体系表面张力,达到降低硬度、开孔均匀的效果。但是,二苯甲烷二异氰酸酯与水、醇、胺的反应类似,且在温度为50℃下,反应活性可以达到1.53×104mol-1.s-1,影响二苯甲烷二异氰酸酯的反应。
目前,申请公布号为CN110951241A的专利申请文献公开了一种薰衣草记忆棉及其制备方法,包括异氰酸酯10-15份、聚醚多元醇8-10份、交联剂20-30份、辛酸亚锡0.002-0.004份、硅油0.2-0.4份和薰衣草精油0.6-1份。该记忆棉,通过在原料中加入薰衣草精油,使记忆棉具有安神的效果。但是,记忆棉受热容易老化,降低记忆棉的使用寿命。
发明内容
本发明的目的一在于提供一种多元聚合低粘度记忆棉,不仅具有较低的老化拉伸强度变化率,提高记忆棉的耐热稳定性,而且还具有良好的拉伸强度和断裂伸长率的优点。
本发明的目的二在于提供一种多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,使记忆棉保持良好的流动性,便于记忆棉的成膜和成型,同时还使记忆棉保持良好的均匀度。
本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的:
一种多元聚合低粘度记忆棉,按重量份数计,其原料包括聚氧乙烯三醇200-250份、N,N-二甲基甲酰胺18-28份、二甲亚砜71-79份、2,4-甲苯二异氰酸酯145-165份、聚环氧丙烷聚醚三醇137-157份、1,4-环己烷二甲醇10.4-11.9份、硅油3.3-3.5份、辛酸亚锡0.02-0.06份、纳米二氧化钛6.5-6.8份、纳米氧化碳纤维12.6-13.0份、开孔剂13.5-16.9份;
所述2,4-甲苯二异氰酸酯的添加量大于聚环氧丙烷聚醚三醇的添加量。
较优选地,所述2,4-甲苯二异氰酸酯、聚环氧丙烷聚醚三醇、1,4-环己烷二甲醇的重量配比为13.9:13.2:1。
通过采用上述技术方案,记忆棉的原料经过反应生成聚氨酯,在记忆棉的原料中加入硅油,硅油引入聚氨酯主链中,并富集在聚氨酯的表面,不仅降低了聚环氧丙烷聚醚三醇的结晶度,而且促进了原料的相容性,促进了聚氨酯的反应速率,而且硅油还增加了记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率,同时增加了记忆棉的耐热稳定性;在原料中加入1,4-环己烷二甲醇,1,4-环己烷二甲醇对2,4-甲苯二异氰酸酯进行封端,降低聚氨酯的表面张力和硬度,提高记忆棉的性能。在原料中加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维,纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维连接在聚氨酯主链中,并提高聚氨酯的导热性能,便于原料的运动,并通过纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之间的协同作用,提高记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率,降低老化拉伸强度变化率,提高记忆棉的使用寿命。
较优选地,所述纳米二氧化钛的添加量为6.72份,纳米氧化碳纤维的添加量为12.8份。
通过采用上述技术方案,在原料中加入纳米二氧化钛,且随着纳米二氧化钛添加量的增加,记忆棉的老化拉伸强度变化率出现先下降后上升的趋势,且在纳米二氧化钛的添加量为6.72份时,记忆棉的老化拉伸强度变化率最好。
在原料中加入纳米氧化碳纤维,且随着纳米氧化碳纤维添加量的增加,记忆棉的老化拉伸强度变化率逐渐降低,但是由于纳米氧化碳纤维的成本较高,在增加纳米氧化碳纤维的同时,也增加了记忆棉的生产成本,结合记忆棉的性能和成本综合考虑,纳米氧化碳纤维的添加量为12.8份时较好。
较优选地,所述纳米二氧化钛的平均粒径为10-40nm,所述纳米氧化碳纤维的平均长度为50-80nm。
通过采用上述技术方案,在纳米二氧化钛的粒径、纳米氧化碳纤维的长度过小时,由于纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之间会发生团聚,而影响其分散效果,而且增加记忆棉的生产成本,在纳米二氧化钛的粒径、纳米氧化碳纤维的长度过大时,由于纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维的沉积性,也会影响其分散效果,而且还降低纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维的表面积,影响其使用效果,通过对纳米二氧化钛的粒径、纳米氧化碳纤维的长度进行限定,使纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维具有良好的使用效果。
较优选地,所述开孔剂选自开孔剂1206;所述硅油选自硅油S-5822。
通过采用上述技术方案,对开孔剂、硅油进行优化,开孔剂1206对记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率、老化拉伸强度变化率影响不大,但是能够明显降低记忆棉的表面张力,使记忆棉具有开孔均匀的效果。硅油S-5822不仅降低记忆棉的表面张力,而且还增加了记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率,同时增加了记忆棉的耐热稳定性。
较优选地,所述氧化碳纤维采用以下方法制备:
S11、在不断搅拌下,于浓硫酸中加入碳纤维,混合均匀,然后缓慢添加高锰酸钾,且高锰酸钾的添加速度为0.5g/min,待其添加完毕后,搅拌处理1.5-2h,得到混合液a;
S12、在不断搅拌下,于去离子水中缓慢添加混合液a,去离子水的重量为混合液a重量的1.5-2倍,混合液a的添加速度为3-4g/min,在混合液a添加的过程中,保持温度为30-40℃,待混合液a添加完毕后,继续保温处理1-1.5h,加热升温至95℃,保温处理40-50min,然后加入双氧水,保温处理10-20min,之后过滤、真空烘干,得到纳米氧化碳纤维;
碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比为1:(23-40):(3-4):(3-4)。
通过采用上述技术方案,在酸性条件下,利用高锰酸钾对碳纤维表面进行氧化改性,得到纳米氧化碳纤维,增加碳纤维表面的基团,而且还提高碳纤维的分散性和稳定性,并进一步提高记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率,降低了老化拉伸强度变化率。
较优选地,在步骤S12中,过滤后,进行酸洗、水洗,然后进行真空烘干,且酸洗中采用重量分数为5%的盐酸溶液进行酸洗,水洗中采用去离子水进行水洗。
通过采用上述技术方案,经过酸洗、水洗后,不仅避免纳米氧化碳纤维表面残留双氧水,而且使纳米氧化碳纤维表面呈中性,增加纳米氧化碳纤维使用的稳定性。
本发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的:
一种多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,包括如下步骤:
S1、将聚氧乙烯三醇、二甲亚砜,混合均匀,添加部分N,N-二甲基甲酰胺,并混合均匀,得到混合液A;
S2、在惰性气体保护下,于混合液A中加入聚环氧丙烷聚醚三醇、硅油、开孔剂,混合均匀,然后加入辛酸亚锡,混合均匀,逐滴滴加2,4-甲苯二异氰酸酯,且滴加速度为1g/min,待其全部滴加完毕后,加热升温至80℃,并保温反应处理2-3h,之后加入部分N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液B;
S3、在惰性气体保护下,在混合液B中加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维,混合均匀,并超声处理30-40min,得到混合液C;
S4、在惰性气体保护下,在混合液C中加入1,4-环己烷二甲醇,混合均匀,且保温反应处理2-3h,之后加入剩余N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液D;
S5、将混合液D倒入模具中,并于真空、温度为95℃下,保温固化处理5-8h,降温,得到记忆棉。
通过采用上述技术方案,记忆棉经过预聚反应、扩链反应、固化反应,在预聚反应、扩链反应后,体系的粘度会有所增加,并变得粘稠,此时,在步骤S2、步骤S4中分三次加入N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基甲酰胺降低了混合液B、混合液C的粘度,便于控制2,4-甲苯二异氰酸酯的反应,使记忆棉保持良好的流动性,便于记忆棉的成膜和成型。同时,采用惰性气体进行保护,降低空气中氧对原料的影响,加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维后,进行超声处理,增加纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维的分散性,使记忆棉保持良好的均匀度。
较优选地,步骤S1中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S2中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S4中添加的剩余N,N-二甲基甲酰胺的重量配比为(8-9):(1-1.5):1。
通过采用上述技术方案,便于控制步骤S1、步骤S2、步骤S4中N,N-二甲基甲酰胺的添加量,提高记忆棉生产的稳定性。
较优选地,步骤S3中,在加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之前,对纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维分别进行脱水预处理。
通过采用上述技术方案,2,4-甲苯二异氰酸酯与水、醇、胺的反应类似,对纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维进行脱水处理,降低水对2,4-甲苯二异氰酸酯反应的影响。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
第一、本发明的多元聚合低粘度记忆棉,不仅具有较低的老化拉伸强度变化率,提高记忆棉的耐热稳定性,而且还具有良好的拉伸强度和断裂伸长率的优点。
第二、在原料中加入硅油,促进原料的相容性,以及记忆棉的反应速率,通过纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之间的协同作用,提高聚氨酯的导热性能,便于原料的运动,并提高记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率,并降低老化拉伸强度变化率,提高记忆棉的使用寿命。
第三、本发明的多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,便于控制记忆棉的反应,而且使记忆棉保持良好的流动性,便于记忆棉的成膜和成型,同时还使记忆棉保持良好的均匀度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
表1实施例中记忆棉的各原料含量(单位:Kg)
原料
聚氧乙烯三醇选自聚醚SC56-23;聚环氧丙烷聚醚三醇选自聚醚1030;硅油选自硅油S-5822;纳米二氧化钛选自北京德科岛金科技有限公司;碳纤维选自北京德科岛金科技有限公司;开孔剂选自开孔剂1206。
实施例1
一种多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,包括如下步骤:
S1、将聚氧乙烯三醇、二甲亚砜,混合均匀,添加部分N,N-二甲基甲酰胺,并混合均匀,得到混合液A。
S2、在氮气保护下,于混合液A中加入聚环氧丙烷聚醚三醇、硅油、开孔剂,混合均匀,然后加入辛酸亚锡,混合均匀,逐滴滴加2,4-甲苯二异氰酸酯,且滴加速度为1g/min,待其全部滴加完毕后,加热升温至80℃,并保温反应处理2.5h,之后加入部分N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液B。
S3、在氮气保护下,在混合液B中加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维,混合均匀,并超声处理35min,得到混合液C;
且,纳米二氧化钛的平均粒径为25nm,纳米氧化碳纤维的平均长度为65nm。
S4、在氮气保护下,在混合液C中加入1,4-环己烷二甲醇,混合均匀,且保温反应处理2.5h,之后加入剩余N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液D;
S5、将混合液D倒入模具中,并于真空、温度为95℃下,保温固化处理6.5h,降温,得到记忆棉。
其中,步骤S1中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S2中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S4中添加的剩余N,N-二甲基甲酰胺的重量配比为8.5:1.3:1。
步骤S2中,2,4-甲苯二异氰酸酯的添加量大于聚环氧丙烷聚醚三醇的添加量。
步骤S3中,在加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之前,对纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维分别进行脱水预处理。纳米二氧化钛于真空、温度为70℃下,保温脱水处理24h;纳米氧化碳纤维于真空、温度为70℃下,保温脱水处理24h。
纳米氧化碳纤维采用以下方法制备,包括如下步骤:
S11、在不断搅拌下,于浓硫酸中加入碳纤维,混合均匀,然后缓慢添加高锰酸钾,且高锰酸钾的添加速度为0.5g/min,待其添加完毕后,搅拌处理1.7h,得到混合液a;
S12、在不断搅拌下,于去离子水中缓慢添加混合液a,去离子水的重量为混合液a重量的1.7倍,混合液a的添加速度为3.5g/min,在混合液a添加的过程中,保持温度为35℃,待混合液a添加完毕后,继续保温处理1.3h,加热升温至95℃,保温处理45min,然后加入双氧水,保温处理15min,之后过滤、酸洗、水洗、真空烘干,得到纳米氧化碳纤维。
碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比为1:25:3.5:3.5。
酸洗中采用重量分数为5%的盐酸溶液进行酸洗;水洗中采用去离子水进行水洗。
实施例2-13
一种多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,实施例2-12和实施例1的区别之处在于,记忆棉的原料配比不同,且其原料配比见表1所示。
实施例14
一种多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,本实施例和实施例13的区别之一在于记忆棉制备方法不同,包括如下步骤:
S1、将聚氧乙烯三醇、二甲亚砜,混合均匀,添加部分N,N-二甲基甲酰胺,并混合均匀,得到混合液A。
S2、在氮气保护下,于混合液A中加入聚环氧丙烷聚醚三醇、硅油、开孔剂,混合均匀,然后加入辛酸亚锡,混合均匀,逐滴滴加2,4-甲苯二异氰酸酯,且滴加速度为1g/min,待其全部滴加完毕后,加热升温至80℃,并保温反应处理2h,之后加入部分N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液B。
S3、在氮气保护下,在混合液B中加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维,混合均匀,并超声处理30min,得到混合液C;
且,纳米二氧化钛的平均粒径为10nm,纳米氧化碳纤维的平均长度为80nm。
S4、在氮气保护下,在混合液C中加入1,4-环己烷二甲醇,混合均匀,且保温反应处理2h,之后加入剩余N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液D;
S5、将混合液D倒入模具中,并于真空、温度为95℃下,保温固化处理5h,降温,得到记忆棉。
其中,步骤S1中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S2中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S4中添加的剩余N,N-二甲基甲酰胺的重量配比为8:1.5:1。
步骤S2中,2,4-甲苯二异氰酸酯的添加量大于聚环氧丙烷聚醚三醇的添加量。
步骤S3中,在加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之前,对纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维分别进行脱水预处理。纳米二氧化钛于真空、温度为70℃下,保温脱水处理24h;纳米氧化碳纤维于真空、温度为70℃下,保温脱水处理24h。
纳米氧化碳纤维采用以下方法制备,包括如下步骤:
S11、在不断搅拌下,于浓硫酸中加入碳纤维,混合均匀,然后缓慢添加高锰酸钾,且高锰酸钾的添加速度为0.5g/min,待其添加完毕后,搅拌处理1.5h,得到混合液a;
S12、在不断搅拌下,于去离子水中缓慢添加混合液a,去离子水的重量为混合液a重量的1.5倍,混合液a的添加速度为3g/min,在混合液a添加的过程中,保持温度为30℃,待混合液a添加完毕后,继续保温处理1h,加热升温至95℃,保温处理40min,然后加入双氧水,保温处理10min,之后过滤、酸洗、水洗、真空烘干,得到纳米氧化碳纤维。
碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比为1:25:3.5:3.5。
酸洗中采用重量分数为5%的盐酸溶液进行酸洗;水洗中采用去离子水进行水洗。
实施例15
一种多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,本实施例和实施例13的区别之一在于记忆棉制备方法不同,包括如下步骤:
S1、将聚氧乙烯三醇、二甲亚砜,混合均匀,添加部分N,N-二甲基甲酰胺,并混合均匀,得到混合液A。
S2、在氮气保护下,于混合液A中加入聚环氧丙烷聚醚三醇、硅油、开孔剂,混合均匀,然后加入辛酸亚锡,混合均匀,逐滴滴加2,4-甲苯二异氰酸酯,且滴加速度为1g/min,待其全部滴加完毕后,加热升温至80℃,并保温反应处理3h,之后加入部分N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液B。
S3、在氮气保护下,在混合液B中加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维,混合均匀,并超声处理40min,得到混合液C;
且,纳米二氧化钛的平均粒径为40nm,纳米氧化碳纤维的平均长度为50nm。
S4、在氮气保护下,在混合液C中加入1,4-环己烷二甲醇,混合均匀,且保温反应处理3h,之后加入剩余N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液D;
S5、将混合液D倒入模具中,并于真空、温度为95℃下,保温固化处理8h,降温,得到记忆棉。
其中,步骤S1中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S2中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S4中添加的剩余N,N-二甲基甲酰胺的重量配比为9:1:1。
步骤S2中,2,4-甲苯二异氰酸酯的添加量大于聚环氧丙烷聚醚三醇的添加量。
步骤S3中,在加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之前,对纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维分别进行脱水预处理。纳米二氧化钛于真空、温度为70℃下,保温脱水处理24h;纳米氧化碳纤维于真空、温度为70℃下,保温脱水处理24h。
纳米氧化碳纤维采用以下方法制备,包括如下步骤:
S11、在不断搅拌下,于浓硫酸中加入碳纤维,混合均匀,然后缓慢添加高锰酸钾,且高锰酸钾的添加速度为0.5g/min,待其添加完毕后,搅拌处理2h,得到混合液a;
S12、在不断搅拌下,于去离子水中缓慢添加混合液a,去离子水的重量为混合液a重量的2倍,混合液a的添加速度为4g/min,在混合液a添加的过程中,保持温度为40℃,待混合液a添加完毕后,继续保温处理1.5h,加热升温至95℃,保温处理50min,然后加入双氧水,保温处理20min,之后过滤、酸洗、水洗、真空烘干,得到纳米氧化碳纤维。
碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比为1:25:3.5:3.5。
酸洗中采用重量分数为5%的盐酸溶液进行酸洗;水洗中采用去离子水进行水洗。
实施例16
一种多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,本实施例的实施例13的区别之处在于,纳米氧化碳纤维的制备方法中碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比不同,且碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比的重量配比为1:23:3:3。
实施例17
一种多元聚合低粘度记忆棉的制备方法,本实施例的实施例13的区别之处在于,纳米氧化碳纤维的制备方法中碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比不同,且碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比的重量配比为1:40:4:4。
对比例1
本对比例和实施例13的区别之处在于,记忆棉的原料中未添加纳米二氧化钛。
对比例2
本对比例和实施例13的区别之处在于,记忆棉的原料中未添加纳米氧化碳纤维。
对比例3
本对比例和实施例13的区别之处在于,记忆棉的原料中未添加纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维。
对比例4
本对比例和实施例8的区别之处在于,记忆棉的原料中纳米二氧化钛的添加量为6Kg。
对比例5
本对比例和实施例8的区别之处在于,记忆棉的原料中纳米二氧化钛的添加量为7Kg。
对比例6
本对比例和实施例10的区别之处在于,记忆棉的原料中纳米氧化碳纤维的添加量为12Kg。
对比例7
本对比例和实施例10的区别之处在于,记忆棉的原料中纳米氧化碳纤维的添加量为13.5Kg。
对实施例1-17和对比例1-7得到的记忆棉,根据GB/T24451-2009《慢回弹软质聚氨酯泡沫塑料》,进行下述性能的检测,检测结果如表2所示。
表2检测结果
从表2中可以看出,本发明的记忆棉,具有良好的拉伸强度、断裂伸长率、老化拉伸强度变化率,其中,拉伸强度为1.41-1.66MPa,断裂伸长率为291-334%,干热老化拉伸强度变化率为6.1-8.2%,湿热老化拉伸强度变化率6.4-8.6%,满足市场需求。
通过对比实施例13和对比例1-3,由此可以看出,在记忆棉的原料中加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维,纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维连接在聚氨酯主链中,并提高聚氨酯的导热性能,便于原料的运动,通过纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之间的协同作用,提高记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率,并明显降低老化拉伸强度变化率,提高记忆棉的耐热稳定性。
通过对比实施例8和对比例4-5,由此可以看出,在记忆棉的原料中添加纳米二氧化钛,随着纳米二氧化钛添加量的增加,记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率出现先上升后降低的趋势,且在纳米二氧化钛的添加量为6.5-6.8份时,记忆棉表现出更好的拉伸强度、断裂伸长率,且拉伸强度为1.52MPa,断裂伸长率为314%。同时记忆棉的老化拉伸强度变化率出现先下降后上升的趋势,且在纳米二氧化钛的添加量为6.5-6.8份时,记忆棉表现出更好的老化拉伸强度变化率,且干热老化拉伸强度变化率为6.8%,湿热老化拉伸强度变化率7.5%。
通过对比实施例10和对比例6-7,由此可以看出,在记忆棉的原料中添加纳纳米氧化碳纤维,随着纳米氧化碳纤维添加量的增加,记忆棉的拉伸强度、断裂伸长率出现逐渐增加的趋势,记忆棉的老化拉伸强度变化率出现逐渐降低的趋势,但是由于纳米氧化碳纤维的成本较高,同步增加了记忆棉的生产成本,结合记忆棉的性能和成本综合考虑,纳米氧化碳纤维的添加量为12.6-13.0份。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种多元聚合且耐热的记忆棉,其特征在于:按重量份数计,其原料包括聚氧乙烯三醇200-250份、N,N-二甲基甲酰胺18-28份、二甲亚砜71-79份、2,4-甲苯二异氰酸酯145-165份、聚环氧丙烷聚醚三醇137-157份、1,4-环己烷二甲醇10.4-11.9份、硅油3.3-3.5份、辛酸亚锡0.02-0.06份、纳米二氧化钛6.5-6.8份、纳米氧化碳纤维12.6-13.0份、开孔剂13.5-16.9份;
所述2,4-甲苯二异氰酸酯的添加量大于聚环氧丙烷聚醚三醇的添加量;
所述2,4-甲苯二异氰酸酯、聚环氧丙烷聚醚三醇、1,4-环己烷二甲醇的重量配比为13.9:13.2:1;
所述纳米二氧化钛的平均粒径为10-40nm,所述纳米氧化碳纤维的平均长度为50-80nm;
所述纳米氧化碳纤维采用以下方法制备:
S11、在不断搅拌下,于浓硫酸中加入碳纤维,混合均匀,然后缓慢添加高锰酸钾,且高锰酸钾的添加速度为0.5g/min,待其添加完毕后,搅拌处理1.5-2h,得到混合液a;
S12、在不断搅拌下,于去离子水中缓慢添加混合液a,去离子水的重量为混合液a重量的1.5-2倍,混合液a的添加速度为3-4g/min,在混合液a添加的过程中,保持温度为30-40℃,待混合液a添加完毕后,继续保温处理1-1.5h,加热升温至95℃,保温处理40-50min,然后加入双氧水,保温处理10-20min,之后过滤、真空烘干,得到纳米氧化碳纤维;
碳纤维、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的重量配比为1:23-40:3-4:3-4;
在步骤S12中,过滤后,进行酸洗、水洗,然后进行真空烘干,且酸洗中采用重量分数为5%的盐酸溶液进行酸洗,水洗中采用去离子水进行水洗。
2.根据权利要求1所述的一种多元聚合且耐热的记忆棉,其特征在于:所述纳米二氧化钛的添加量为6.72份,纳米氧化碳纤维的添加量为12.8份。
3.根据权利要求1所述的一种多元聚合且耐热的记忆棉,其特征在于:所述开孔剂选自开孔剂1206;所述硅油选自硅油S-5822。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的多元聚合且耐热的记忆棉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、将聚氧乙烯三醇、二甲亚砜,混合均匀,添加部分N,N-二甲基甲酰胺,并混合均匀,得到混合液A;
S2、在惰性气体保护下,于混合液A中加入聚环氧丙烷聚醚三醇、硅油、开孔剂,混合均匀,然后加入辛酸亚锡,混合均匀,逐滴滴加2,4-甲苯二异氰酸酯,且滴加速度为1g/min,待其全部滴加完毕后,加热升温至80℃,并保温反应处理2-3h,之后加入部分N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液B;
S3、在惰性气体保护下,在混合液B中加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维,混合均匀,并超声处理30-40min,得到混合液C;
S4、在惰性气体保护下,在混合液C中加入1,4-环己烷二甲醇,混合均匀,且保温反应处理2-3h,之后加入剩余N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,得到混合液D;
S5、将混合液D倒入模具中,并于真空、温度为95℃下,保温固化处理5-8h,降温,得到记忆棉。
5.根据权利要求4所述的一种多元聚合且耐热的记忆棉的制备方法,其特征在于:步骤S1中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S2中添加的部分N,N-二甲基甲酰胺、步骤S4中添加的剩余N,N-二甲基甲酰胺的重量配比为8-9:1-1.5:1。
6.根据权利要求4所述的一种多元聚合且耐热的记忆棉的制备方法,其特征在于:步骤S3中,在加入纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维之前,对纳米二氧化钛、纳米氧化碳纤维分别进行脱水预处理。
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