CN110835399A - 一种记忆棉及其加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种记忆棉，属于家居用品材料领域，其技术方案要点是按重量份数计，原料包括聚醚多元醇38‑48份、甲苯二异氰酸酯9‑19份、硅油0.1‑0.5份、开孔剂1.0‑2.2份、催化剂0.02‑0.06份、交联剂0.8‑1.4份、扩链剂1.3‑1.8份、氧化锌0.6‑1.4份、改性纳米二氧化硅8‑15份；纳米二氧化硅的改性包括如下步骤：向容器中加入甲苯溶剂80‑150mL和重量份的纳米二氧化硅，超声分散20‑40min，然后加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷0.4‑0.6份，在温度为100℃‑120℃的条件下回流8h，得到透明溶液，再用甲苯对透明溶液进行超声洗涤，离心得到白色固定，再干燥得到改性纳米二氧化硅，达到能够自修复记忆棉内部的微裂纹的效果。

Description

一种记忆棉及其加工工艺
技术领域
本发明涉及一种家居用品材料领域，特别涉及一种记忆棉及其加工工艺。
背景技术
记忆棉是一种具有开放式单元结构的聚氨酯高分子聚合物，该材料具有特殊的黏弹特性，并具有很强的冲击能吸收能力，在座椅、沙发、床垫等家具物质中广泛应用。记忆棉在长期的使用过程中，由于各种外部因素，如机械作用、紫外光、热等原因，使得记忆棉材料不可避免的在表面出现缺失或者内部出现许多微裂纹，如果这些微裂纹不能够得到及时的修补，就会导致盖材料本身的性能以及使用寿命降低，严重时甚至可能完全失效，导致材料失去其使用价值，然而传统的修复方法有胶姐修补、树脂固化等，无法从根本上修复这些微裂纹。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一是提供一种记忆棉，达到能够自修复记忆棉内部的微裂纹的效果。
本发明的上述技术目的一是通过以下技术方案得以实现的：
一种记忆棉，按重量份数计，原料包括聚醚多元醇38-48份、甲苯二异氰酸酯9-19份、硅油0.1-0.5份、开孔剂1.0-2.2份、催化剂0.02-0.06份、交联剂0.8-1.4份、扩链剂1.3-1.8份、氧化锌0.6-1.4份、改性纳米二氧化硅8-15份；
纳米二氧化硅的改性包括如下步骤：向容器中加入甲苯溶剂80-150mL和重量份的纳米二氧化硅，超声分散20-40min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.4-0.6份，在温度为100℃-120℃的条件下回流8h，得到透明溶液，再用甲苯对透明溶液进行超声洗涤，离心得到白色固定，再干燥得到改性纳米二氧化硅。
通过采用上述技术方案，由于聚醚多元醇与甲苯二异氰酸酯在反应的过程中比较快，反应产生的气体容易被封闭在泡孔结构中，会引起制品胀模，不利于脱模，生产效率低，同时气体被封闭在泡孔中后，记忆棉的自修复性能也比较差，因此，开孔剂的加入不仅能够调整泡沫壁的表面张力，使得泡孔内的气体易于冲破泡孔壁膜，从而提高记忆棉的开孔率，同时开孔剂在一种表面活性剂，与聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯的相容性好，同时开孔剂的加入还有效提高记忆棉的弹性性能。
硅油的加入，不仅能够减小表面张力有利于制得均匀的微泡结构，同时还能增加泡孔膜壁和泡孔经络的强度，保证记忆棉的硬度，同时硅油的加入，还能够减少杂质混入，从而避免泡孔局部表面张力降低而引起塌泡或空洞的现象。
纳米二氧化硅由于其粒径小、表面能大，将其直接加入高分子基体中，分散性与相容性比较差，不易与聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯充分混合，当对纳米二氧化硅进行表面改性后，不但可以有效防止纳米二氧化硅团聚的发生，而且可以赋予其表面特殊的官能团，大大改善其与聚合物材料的相容性及结合力，同时纳米二氧化硅与聚合物会产生非常强的界面力，当材料产生裂纹等损伤时，对记忆棉进行热处理，使得聚合物内部的键出现断裂现象，同时纳米粒子向裂缝处迁移，迁移到裂缝处的纳米粒子与新生成的高分子链共同对裂缝进行修复，从而实现对记忆棉裂缝的修复。
本发明进一步设置为，扩链剂采用1,4-丁二醇。
本发明进一步设置为，催化剂采用二月硅酸二丁基锡。
本发明进一步设置为，交联剂采用过氧化二异丙苯。
通过采用上述技术方案，过氧化二异丙苯与氧化锌的配合使用，不仅能够提高记忆棉的耐老化性能，同时氧化锌对过氧化二异丙苯起到活化促进的作用，保证聚合物适度的交联度。
本发明进一步设置为，原料中按重量份数还包括修复剂6-11份，修复剂按重量份包括液体聚硫树脂16-28份、异佛尔酮二异氰酸酯5-9份、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯0.008-0.56份、固化剂0.1-0.3份。
通过采用上述技术方案，聚硫树脂主链中含有二硫键的饱和结构，具有优异的粘结性、高弹性以及耐老化性能，且而硫键的稳定性低，能在外界作用下出现二硫键的断裂与重组的修复过程。将聚硫树脂中的二硫键引入聚合物网络中，样品表现出热形状的记忆特性，从而使得记忆棉在光照或加热条件下变得动态可逆，进一步提高记忆棉的修复能力。聚硫树脂与异佛尔酮二异氰酸酯反应制得异氰酸酯封端的预聚体，然后再通过2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯交联形成后，有效提高记忆棉的修复能力。2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯的加入使得聚硫树脂与异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯反应时，具有一定的交联度，主要是由于过于完好的交联网络结构会减少分子链的体积，不利于分子链的运动，同时也在一定程度上阻碍了二硫之间的交换反应。
本发明进一步设置为，聚硫树脂的分子量为2000-4000。
本发明进一步设置为，固化剂采用芳香胺。
本发明的目的二：提供一种记忆棉的加工工艺，包括如下步骤：
S1：脱水，将重量份的聚醚多元醇置于容器内，加热至90℃-120℃，密封搅拌，并抽真空，在1MPa的条件下干燥1.5-2h,而后停止加热，冷却至50℃-70℃，关闭真空泵，再通入惰性气体保护；
S2：聚氨酯预聚体制备，将重量份的硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入步骤S1的所得物中，搅拌15-25min，后升温至75℃-85℃的条件下，加入重量份的甲苯二异氰酸酯、催化剂、开孔剂搅拌反应2.5h以上；
S3：向步骤S2的所得物中加入重量份的扩链剂和交联剂，在80℃-85℃的条件下继续搅拌30-40min，再进行抽真空脱气30min以上，再将脱气后的产物倒入模具中，在80℃条件下保温16h以上，得到记忆棉。
本发明进一步设置为，包括如下步骤：
S1：脱水，将重量份的聚醚多元醇置于容器内，加热至90℃-120℃，密封搅拌，并抽真空，在1MPa的条件下干燥1.5-2h,而后停止加热，冷却至50℃-70℃，关闭真空泵，再通入惰性气体保护；
S2：聚氨酯预聚体制备，将重量份的硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入步骤S1的所得物中，搅拌15-25min，后升温至75℃-85℃的条件下，加入重量份的聚硫树脂、异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯、甲苯二异氰酸酯、催化剂、开孔剂再搅拌反应2.5h以上；
S3：向步骤S2的所得物中加入重量份的扩链剂和交联剂，在80℃-85℃的条件下继续搅拌30-40min，再进行抽真空脱气30min以上，再将脱气后的产物倒入模具中，后加入重量份的固化剂在80℃条件下保温16h以上，得到记忆棉。
通过采用上述技术方案，由于异氰酸酯对水极其敏感，因此，需要对聚醚多元醇进入脱水处理，防止对聚合物的粘度产生影响。先将硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入聚醚多元醇时有助于氧化锌、改性纳米二氧化硅在聚醚多元醇中充分扩散，防止在步骤S3中加入时出现聚集的现象，同时将硅油在步骤S2中先加入时，主要起到稳定降低表面张力的作用，有助于氧化锌与聚醚多元醇的充分接触。
然后在步骤S2中后加入聚硫树脂、异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯、甲苯二异氰酸酯、催化剂、开孔剂反应，形成具有修复功能的预聚体，然后再在扩链剂和交联剂的作用下形成网状结构，提高记忆棉的修复性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、改性纳米二氧化硅粒径小，表面能大，且能够与聚合物会产生非常强的界面力，当记忆棉出现损伤时，改性纳米二氧化硅能够向裂缝处迁移，与新生成的高分子链共同对裂缝进行修复，从而实现对记忆棉裂缝的修复；
2、聚硫树脂与异佛尔酮二异氰酸酯形成预聚体，不仅能够将二硫键引入聚合物网络中，使得记忆棉表现出形状的记忆特性，同时还使得记忆棉子啊光照或加热的条件下变得动态可逆，进一步提高记忆棉的修复能力。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种记忆棉，按重量份数计，原料包括聚醚多元醇38份、甲苯二异氰酸酯9份、硅油0.1份、开孔剂1.0份、二月硅酸二丁基锡0.02份、过氧化二异丙苯0.8份、1,4-丁二醇1.3份、氧化锌0.6份、改性纳米二氧化硅8份；
纳米二氧化硅的改性包括如下步骤：向容器中加入甲苯溶剂80mL和重量份的纳米二氧化硅，超声分散20min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份，在温度为100℃的条件下回流8h，得到透明溶液，再用甲苯对透明溶液进行超声洗涤，离心得到白色固定，再干燥得到改性纳米二氧化硅；
记忆棉的加工工艺，包括如下步骤：
S1：脱水，将重量份的聚醚多元醇置于容器内，加热至90℃，密封搅拌，并抽真空，在1MPa的条件下干燥1.5h,而后停止加热，冷却至50℃，关闭真空泵，再通入氮气保护；
S2：聚氨酯预聚体制备，将重量份的硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入步骤S1的所得物中，搅拌15min，后升温至75℃的条件下，加入重量份的甲苯二异氰酸酯、二月硅酸二丁基锡、开孔剂搅拌反应2.5h以上；
S3：向步骤S2的所得物中加入重量份的1,4-丁二醇和过氧化二异丙苯，在80℃的条件下继续搅拌30min，再进行抽真空脱气30min以上，再将脱气后的产物倒入模具中，在80℃条件下保温16h以上，得到记忆棉。
实施例2
一种记忆棉，按重量份数计，原料包括聚醚多元醇43份、甲苯二异氰酸酯14份、硅油0.3份、开孔剂1.6份、二月硅酸二丁基锡0.04份、过氧化二异丙苯1.1份、扩链剂1.5份、氧化锌1.0份、改性纳米二氧化硅11份；
纳米二氧化硅的改性包括如下步骤：向容器中加入甲苯溶剂120mL和重量份的纳米二氧化硅，超声分散30min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，在温度为120℃的条件下回流8h，得到透明溶液，再用甲苯对透明溶液进行超声洗涤，离心得到白色固定，再干燥得到改性纳米二氧化硅；
记忆棉的加工工艺，包括如下步骤：
S1：脱水，将重量份的聚醚多元醇置于容器内，加热至110℃，密封搅拌，并抽真空，在1MPa的条件下干燥1.7h,而后停止加热，冷却至60℃，关闭真空泵，再通入惰性气体保护；
S2：聚氨酯预聚体制备，将重量份的硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入步骤S1的所得物中，搅拌20min，后升温至80℃的条件下，加入重量份的甲苯二异氰酸酯、二月硅酸二丁基锡、开孔剂搅拌反应2.5h以上；
S3：向步骤S2的所得物中加入重量份的1,4-丁二醇和过氧化二异丙苯，在82℃的条件下继续搅拌35min，再进行抽真空脱气30min以上，再将脱气后的产物倒入模具中，在80℃条件下保温16h以上，得到记忆棉。
实施例3
一种记忆棉，按重量份数计，原料包括聚醚多元醇48份、甲苯二异氰酸酯19份、硅油0.5份、开孔剂2.2份、二月硅酸二丁基锡0.06份、过氧化二异丙苯1.4份、1,4-丁二醇1.8份、氧化锌1.4份、改性纳米二氧化硅15份；
纳米二氧化硅的改性包括如下步骤：向容器中加入甲苯溶剂150mL和重量份的纳米二氧化硅，超声分散40min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.6份，在温度为120℃的条件下回流8h，得到透明溶液，再用甲苯对透明溶液进行超声洗涤，离心得到白色固定，再干燥得到改性纳米二氧化硅；
记忆棉的加工工艺，包括如下步骤：
S1：脱水，将重量份的聚醚多元醇置于容器内，加热至120℃，密封搅拌，并抽真空，在1MPa的条件下干燥2h,而后停止加热，冷却至70℃，关闭真空泵，再通入惰性气体保护；
S2：聚氨酯预聚体制备，将重量份的硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入步骤S1的所得物中，搅拌25min，后升温至85℃的条件下，加入重量份的甲苯二异氰酸酯、二月硅酸二丁基锡、开孔剂搅拌反应2.5h以上；
S3：向步骤S2的所得物中加入重量份的1,4-丁二醇和过氧化二异丙苯，在85℃的条件下继续搅拌40min，再进行抽真空脱气30min以上，再将脱气后的产物倒入模具中，在80℃条件下保温16h以上，得到记忆棉。
实施例4
一种记忆棉，与实施例2的不同之处在于，原料中还包括重量份的修复剂6份，修复剂按重量份包括液体聚硫树脂16份、异佛尔酮二异氰酸酯5份、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯0.008份、芳香胺0.1份，其中聚硫树脂的分子量为2000-4000；
记忆棉的加工工艺，包括如下步骤：
S1：脱水，将重量份的聚醚多元醇置于容器内，加热至110℃，密封搅拌，并抽真空，在1MPa的条件下干燥1.7h,而后停止加热，冷却至60℃，关闭真空泵，再通入惰性气体保护；
S2：聚氨酯预聚体制备，将重量份的硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入步骤S1的所得物中，搅拌20min，后升温至80℃的条件下，加入重量份的聚硫树脂、异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯、甲苯二异氰酸酯、二月硅酸二丁基锡、开孔剂再搅拌反应2.5h以上；
S3：向步骤S2的所得物中加入重量份的1,4-丁二醇和过氧化二异丙苯，在82℃的条件下继续搅拌35min，再进行抽真空脱气30min以上，再将脱气后的产物倒入模具中，后加入重量份的芳香胺在80℃条件下保温16h以上，得到记忆棉。
实施例5
一种记忆棉，与实施例4的不同之处在于，原料中还包括重量份的修复剂9份，修复剂按重量份包括液体聚硫树脂22份、异佛尔酮二异氰酸酯7份、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯0.28份、芳香胺0.2份，其中聚硫树脂的分子量为2000-4000；
记忆棉的加工工艺与实施例4中的加工工艺相同。
实施例6
一种记忆棉，与实施例4的不同之处在于，原料中还包括重量份的修复剂11份，修复剂按重量份包括液体聚硫树脂28份、异佛尔酮二异氰酸酯9份、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯0.56份、芳香胺0.3份，其中聚硫树脂的分子量为2000-4000；
记忆棉的加工工艺与实施例4中的加工工艺相同。
对比例1
与实施例5的不同之处在于，聚硫树脂的分子量为500-1000。
对比例2
与实施例5的不同之处在于，修复剂中无异佛尔酮二异氰酸酯。
对比例3
与实施例5的不同之处在于，原料中用等量的纳米二氧化硅代替改性纳米二氧化硅。
对比例4
与实施例5的不同之处在于，原料中无改性纳米二氧化硅。
性能检测
对实施例1-6和对比例1-4进行机械性能检测，检测结果如表1所示，检测参照GB/T10802-2006中的标准进行测试，拉伸速率50mm/min，测试温度23℃，样品尺寸为哑铃状，长50mm、厚2mm、中间宽度4mm，测量三次取平均值。
自修复性能：样品采用洁净的刀片切开后，将切口重新接触在一起，在室温和60℃条件下修复24h，并对修复后样品的机械性能进行测试，自修复效率＝修复后/修复前×100％。
表1记忆棉修复性能
Figure BDA0002313359040000071
从上表可知：
实施例1-3中，实施例2的拉伸强度和伸长率均优于实施例1和实施例3中的拉伸强度和伸长率，同时实施例2中的记忆棉在室温下的修复率为75％，实施例1和实施例3中室温下的修复率分别为73％和74％，实施例2和实施例3中60℃下的修复率均为92.0％，实施例1中的60℃下的修复率为91％，由此可见，实施例2中的配比能够有效提高记忆棉的修复率；实施例4-6与实施例2相比，当原料中加入修复剂后，实施例4和实施例6中在室温下的修复率均为76％，60℃下的修复率为实施例4为94％，实施例6为93％，实施例5中在室温下的修复率为78％，60℃下的修复率为96％，由此可见，修复剂的加入，不仅提高了记忆棉的拉伸强度和伸长率，同时记忆棉的修复率也提高；
对比例1与实施例5相比，对比例1中的机械性能也低于实施例5中的机械性能，同时对比例1在室温下的修复率为70％，60℃的修复率为82％，由此可见，聚硫树脂较高的分子量有助于提高记忆棉链段的蠕动与网络重排，从而有效提高记忆棉的修复性能；
对比例2与实施例5相比，当修复剂中无异佛尔酮二异氰酸酯时，对比例2中的机械性能也完全低于实施例5中的机械性能，同时室温下的修复率为72％、60℃下的修复率为83％，也低于实施例5中的修复率，说明在修复剂中加入异佛尔酮二异氰酸酯时，能够提高记忆棉的修复性能；
对比例3-4与实施例5相比，当用等量的纳米二氧化硅代替改性纳米二氧化硅、当原料中午改性纳米二氧化硅时，记忆棉的机械性能完全降低，同时对比例3中室温下的修复率为71％、60℃下的修复率为84％，而对比例4中室温下的修复率为69％、60℃下的修复率为81％，由此可见，改性纳米二氧化硅与修复剂的配合使用，能够有效提高记忆棉的修复率。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种记忆棉，其特征在于：按重量份数计，原料包括聚醚多元醇38-48份、甲苯二异氰酸酯9-19份、硅油0.1-0.5份、开孔剂1.0-2.2份、催化剂0.02-0.06份、交联剂0.8-1.4份、扩链剂1.3-1.8份、氧化锌0.6-1.4份、改性纳米二氧化硅8-15份；
纳米二氧化硅的改性包括如下步骤：向容器中加入甲苯溶剂80-150mL和重量份的纳米二氧化硅，超声分散20-40min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.4-0.6份，在温度为100℃-120℃的条件下回流8h，得到透明溶液，再用甲苯对透明溶液进行超声洗涤，离心得到白色固定，再干燥得到改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种记忆棉，其特征在于：扩链剂采用1,4-丁二醇。
3.根据权利要求1所述的一种记忆棉，其特征在于：催化剂采用二月硅酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的一种记忆棉，其特征在于：交联剂采用过氧化二异丙苯。
5.根据权利要求1所述的一种记忆棉，其特征在于：原料中按重量份数还包括修复剂6-11份，修复剂按重量份包括液体聚硫树脂16-28份、异佛尔酮二异氰酸酯5-9份、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯0.008-0.56份、固化剂0.1-0.3份。
6.根据权利要求5所述的一种记忆棉，其特征在于：聚硫树脂的分子量为2000-4000。
7.根据权利要求5所述的一种记忆棉，其特征在于：固化剂采用芳香胺。
8.一种如权利要求1-4任一所述的记忆棉的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：脱水，将重量份的聚醚多元醇置于容器内，加热至90℃-120℃，密封搅拌，并抽真空，在1MPa的条件下干燥1.5-2h,而后停止加热，冷却至50℃-70℃，关闭真空泵，再通入惰性气体保护；
S2：聚氨酯预聚体制备，将重量份的硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入步骤S1的所得物中，搅拌15-25min，后升温至75℃-85℃的条件下，加入重量份的甲苯二异氰酸酯、催化剂、开孔剂搅拌反应2.5h以上；
S3：向步骤S2的所得物中加入重量份的扩链剂和交联剂，在80℃-85℃的条件下继续搅拌30-40min，再进行抽真空脱气30min以上，再将脱气后的产物倒入模具中，在80℃条件下保温16h以上，得到记忆棉。
9.一种如权利要求5-7任一所述的记忆棉的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：脱水，将重量份的聚醚多元醇置于容器内，加热至90℃-120℃，密封搅拌，并抽真空，在1MPa的条件下干燥1.5-2h,而后停止加热，冷却至50℃-70℃，关闭真空泵，再通入惰性气体保护；
S2：聚氨酯预聚体制备，将重量份的硅油、氧化锌和改性纳米二氧化硅加入步骤S1的所得物中，搅拌15-25min，后升温至75℃-85℃的条件下，加入重量份的聚硫树脂、异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯、甲苯二异氰酸酯、催化剂、开孔剂再搅拌反应2.5h以上；
S3：向步骤S2的所得物中加入重量份的扩链剂和交联剂，在80℃-85℃的条件下继续搅拌30-40min，再进行抽真空脱气30min以上，再将脱气后的产物倒入模具中，后加入重量份的固化剂在80℃条件下保温16h以上，得到记忆棉。
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