CN111574227B - 一种复合匣钵的成型方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合匣钵的成型方法，包括以下步骤：(1)分别准备抗热震料和抗侵蚀料，利用抗侵蚀内层坯体模具将抗侵蚀料预压成型得到预压抗侵蚀层；(2)将预压抗侵蚀层放入匣钵成型模具中，再加入抗热震料，二次压制成型得到匣钵坯体；(3)脱模、煅烧匣钵坯体即得到所述复合匣钵。本发明的成型方法先将抗侵蚀层预成型，加入抗热震料时不会对抗侵蚀料产生冲击，抗侵蚀料分布更加均匀，稳定性更高，生产质量更加有保证；并且抗侵蚀料经预压后用机械手直接抓取放置到匣钵成型模具中，易于实现自动化生产。

Description

一种复合匣钵的成型方法

技术领域

本发明属于承烧装置领域，尤其涉及一种匣钵的制备方法。

背景技术

锂电池正极材料和一些侵蚀性较强的材料烧成用匣钵既需要极强的抗侵蚀性又需要很好的抗热震性。但现有的耐火、陶瓷材料的抗侵蚀性和抗热震性都是相矛盾的，也就是说抗侵蚀性好的如刚玉、镁铝尖晶石、氧化铝、氧化锆等材料热震性都很差，抗热震性好的如堇青石、莫来石、锂辉石、钛酸铝等材料抗侵蚀性却很差。

为了解决上述矛盾，目前普遍采取两种方法。一种是整体成型法，这种方法是耐火材料生产的最基本方法，其方法是采用抗侵蚀材料为主体，添加抗热震材料来调节抗热震性，把这些材料一起混炼后直接压制成匣钵。这种方法优点是制作工艺简单，缺点是由于抗热震材料的加入大大破坏了匣钵的抗侵蚀性，抗热震材料如果少加或不加则抗热振性极差，匣钵在使用中极易开裂；抗热震材料如果多加则匣钵在使用中很快被侵蚀剥落，不仅寿命低还会污染正极材料。并且，锂电池正极材料对匣钵杂质要求高，所以匣钵整体都要选择高纯的刚玉、镁铝尖晶石、氧化铝、氧化锆等价格高的材料，因此成本较高。

另一种方法是整体复合一次成型法，这种方法是先把抗热震料(称外层料)和抗侵蚀料(称内层料)分开，两种料分次加料一次成型，成型后一次烧成一体。这种成型法原料成本较低，使匣钵在抗热震性的同时又具有良好的抗侵蚀性，但在制作过程中存在很多问题，具体分析如下：1、如果在高温下待烧材料对匣钵壁的侵蚀较小，在这种情况下可以只在匣钵底部添加抗侵蚀料(成型好的匣钵类似图1)，此时分次加料一次成型的加料工艺基本上可以完成。但是一些待烧材料在煅烧时收缩较小或不结块，待烧材料与匣钵壁脱离距离较小，尤其是匣钵内底角弧度部位是完全接触的，因此抗侵蚀层必须延伸到匣钵壁上(成型好的匣钵类似图2)，在这种情况下，分次加料一次成型的加料工艺基本上是无法完成的。2、由于抗侵蚀层和抗热震层两种坯料无论从膨胀系数还是高温烧成时的收缩形变等方面的性能都相差较大，因此除了对配方的要求外，在操作工艺上对内层料的厚度、坯料的均匀性和加料厚薄的均匀性都有极高的要求，又加上匣钵不像平板，模具结构比较复杂，自动化加料难度极高，内层料的加入极易产生不均匀现象，如果局部厚就会造成烧成开裂，如果局部薄在使用中很容易发生剥落，并且经常发生局部缺料的现象。因此这种制作方法无论是在生产上还是在使用上极易造成产品质量不稳定。3、分次加料一次成型都是采用类似图5所示模具和成型方式，先加抗侵蚀料层再加抗热震料层，因此在加料过程中，由于第一次加的抗侵蚀料是松散的，当第二次倒入抗热震料时，很容易对前种料产生冲击，造成抗侵蚀层的料厚薄不匀，产生上述2中的情况。

因此，在实际生产出的匣钵和整体压制的匣钵在使用质量上，并没有较大的改善，质量的波动性有时反而增大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种内层抗侵蚀料分布均匀、质量高的复合匣钵的成型方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种复合匣钵的成型方法，包括以下步骤：

(1)分别准备抗热震料(外层料)和抗侵蚀料(内层料)，利用抗侵蚀内层坯体模具将抗侵蚀料预压成型得到预压抗侵蚀层；预压抗侵蚀层压制好后，应该马上使用，如不能马上使用须在90％以上湿度的环境下密封保存，保存期不宜超过72h；

(2)将预压抗侵蚀层放入匣钵成型模具中，再加入抗热震料，二次压制成型得到匣钵坯体；加入抗热震料时应该边框充满，顶部刮平，然后进行二次压制；

(3)脱模、煅烧匣钵坯体即得到所述复合匣钵。

上述复合匣钵包括抗热震层和抗侵蚀层，抗侵蚀层为平板状底保护型和匣钵状壁保护型，抗侵蚀层设于抗热震层内腔底部。抗侵蚀层采用预先压成型为薄板状或薄、矮的匣钵状(高度在成品复合匣钵内壁高度的40％以下)。

上述成型方法中，优选的，所述匣钵成型模具包括模具外框、上压头与下压头，所述下压头的形状与所述复合匣钵内腔形状相匹配；所述步骤(2)中，所述预压抗侵蚀层放置于所述下压头上，再加入抗热震料，采用上下双向对压的压制方法。匣钵成型模具采用上底下边压制工艺设计。

上述成型方法中，优选的，抗侵蚀内层坯体模具包括模具外框、上压头与下压头。

上述成型方法中，优选的，所述预压抗侵蚀层为平板状底保护型和匣钵状壁保护型，预压抗侵蚀层时控制加料厚度在4-8mm，控制所述预压抗侵蚀层的厚度为2-4mm；所述预压成型的压力为二次压制成型压力的20-60％，二次压制成型时产品受压面压强不小于800kg/cm²。预压成型的压力为二次压制成型压力的20-60％以便可以在匣钵整体压制过程中产生二次密实化，避免开裂，使两层结合紧密。

上述成型方法中，优选的，所述预压抗侵蚀层与抗热震料接触的一侧压成颗粒状面、网格状面或槽型面。上述设置方式可以增加抗热震层和抗侵蚀层的接触面积，以利于其二者的结合的更加紧密。

上述成型方法中，优选的，所述抗热震料和抗侵蚀料的膨胀系数差不超过4×10^-6/℃。在内外层厚薄均匀的情况下，两层膨胀系数差不能超过4×10^-6/℃，例如：外层料膨胀系数是3.2×10^-6/℃，那么内层料膨胀系数不能超过7.2×10^-6/℃，如果超过煅烧时极易产生开裂，尤其是烧成时开裂率超过90％。上述内外两层的膨胀系数相差越小越好，但一般不易做到。本发明中，为了可以降低内层料的膨胀系数，通过添加膨胀系数小的堇青石和/或莫来石来调节内层料的整体膨胀系数。

上述成型方法中，优选的，所述抗侵蚀料包括以下重量份的组分：所述抗侵蚀料包括以下重量份的组分：0.5-1.25mm的覆膜莫来石10-20份，0.5-1.25mm的覆膜堇青石5-10份，0-1mm(不超过1mm即可)的白刚玉20-35份，325目(D50过325目筛，下同)的电熔尖晶石15-25份，325目的白刚玉5-15份，3-6μm的氧化铝8-20份，325目的氧化锆3-10份，结合剂2.5-8份；所述覆膜莫来石为表面覆盖一层氧化铝抗侵蚀膜的莫来石，所述覆膜堇青石为表面覆盖一层氧化铝抗侵蚀膜的堇青石。为了降低内层料的膨胀系数，本发明中在内层料中添加堇青石和莫来石，考虑到堇青石、莫来石抗侵蚀性差，尤其堇青石，无论是强度和抗侵蚀性都较差的，其添加到抗侵蚀料中会引起抗侵蚀层的抗侵蚀性能。本发明对堇青石、莫来石表面覆盖一层氧化铝抗侵蚀膜来增强其抗侵蚀性，在降低内层料的膨胀系数时，抗侵蚀膜还能弥补堇青石的微裂纹，起到增加堇青石强度和防止侵蚀气氛渗透到堇青石内部的作用，达到一举多得的目的。

上述抗侵蚀料中，堇青石是低膨胀材料，其加入可以降低材料整体的膨胀系数。莫来石是中膨胀材料，如果不加入莫来石，只加入堇青石，会导致材料整体膨胀系数相差过多，反而带来相反的效果。莫来石的加入，作为高低膨胀材料的过渡，调整材料整体的膨胀系数，抗侵蚀材料的整体效果更好。上述覆膜莫来石与覆膜堇青石的重量份需要进行较好复配，才能实现上述效果。

上述成型方法中，优选的，所述覆膜堇青石的制备方法包括以下步骤：

(1)将氢氧化铝加入热水中搅拌成悬浊液，再加入酸经回流老化得到氧化铝溶胶(透明或半透明且粘性极低)；

(2)将活性氧化铝微粉加入到氧化铝溶胶中，搅拌得到覆膜悬浮液；

(3)将莫来石或堇青石除尘后加入到覆膜悬浮液中浸泡20-40min，取出滤干，放入滚筒烘干机中于100-120℃烘干2-4h；重复此步骤，使覆膜厚度达到30-50μm，得到预覆膜莫来石或预覆膜堇青石；上述30-50μm厚度控制是基于如下考虑：厚度低会在后续加工产生磨损脱落，厚度高会在煅烧时因膨胀系数差异产生脱壳，同时也增加成本；

(4)将预覆膜莫来石或预覆膜堇青石放入回转窑中烧结，即得到覆膜莫来石或覆膜堇青石。

上述成型方法中，优选的，所述氢氧化铝的粒径为3-6μm，15-25重量份的氢氧化铝加入75-85重量份的热水中；所述酸为2M的盐酸10-20ml和2M的冰醋酸15-25ml混合后的酸；所述回流老化时控制温度为80-99℃，时间为40-60h。采用两种酸是为了调节粘度，粘度低了膜强度不够，粘度高了在烘干和煅烧时颗粒易发生粘连。

上述成型方法中，优选的，所述活性氧化铝微粉的大小为1-3μm，所述活性氧化铝微粉的加入量控制为每升氧化铝溶胶中加入8-15g活性氧化铝微粉。加入1-3μm的活性氧化铝微粉是为了提高膜的强度和致密度，降低膜的气孔率。由于1-3μm的活性氧化铝具有高活性和高比表面积，可大幅度降低烧结温度，使膜在较低的烧成温度下强度很好。

上述成型方法中，优选的，所述烧结的温度为450-600℃，时间为1-3h。

上述成型方法中，为了完成预压抗侵蚀层取坯、周转，放入匣钵成型模具的一系列动作，预压抗侵蚀层要有一定的强度，还需要一定的柔韧性，以免二次压制成型时产生二次开裂，因此预压抗侵蚀层中要加入结合剂。优选的，所述络合剂包括以下质量百分比的组分：糊精3-6％，白乳胶5-10％，聚乙烯醇4-8％，水76-88％。我们优选的上述络合剂特别适用于抗侵蚀层预压成型后再与抗热震料二次压制成型。

上述成型方法中，优选的，所述抗热震料包括以下重量份的组分：堇青石(1-2mm)10份，堇青石(0.5-1.25mm)10份，M50莫来石(1-2mm)20份，M50莫来石(0.2-1mm)15份，高岭土(325目)10份，堇青石(325目)10份，氧化铝(325目)10份，滑石粉(325目)5份，电熔尖晶石(325目)10份，外加黄糊精1.5份，水2-4份。配好后混炼即得到抗热震料。

上述成型方法中，在二次压制成型中，由于预压抗侵蚀层已经过较小的压力，内部空气已大量排出，再经过二次高压压成时，抗侵蚀层会更加密实。经测试，一次高压成型(即背景技术部分提及的分次加料一次成型)的匣钵的抗侵蚀层密度为2.4g/cm³，而经过二次高压成型的匣钵的抗侵蚀层密度为2.6g/cm³，致密度的提高会增加内层的抗侵蚀性。

上述成型方法属于半干法成型，二次压制时匣钵口是向下的，可以全面加料，采用上下双向对压，边和底一次性同时压成。具体的，本发明的成型方法采用二套独立的成型模具，抗侵蚀层压制成具有一定的强度的坯体后移动到匣钵成型模具中。由于是半干法成型，本发明的抗热震料和抗侵蚀料含水少，可塑性低，采用下扣式模具结构，底、边都能加上料，在压制过程中上压头向下压匣钵底，下压头向上压匣钵边，匣钵底部坯料只会在模具面垂直方向被压缩，而不会产生横向移动(横向移动会使内层料分布不均)。因此，本发明的成型方法压出匣钵的抗侵蚀料厚度是很均匀的，不会产生压后和烧成后开裂的现象。同时，在使用过程中，不会因厚薄不匀造成薄的地方提前损坏，保证了质量的稳定性。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明的成型方法先将抗侵蚀层预成型，首先预压抗侵蚀料的形状，加入抗热震料时不会对抗侵蚀料产生冲击，抗侵蚀料分布更加均匀，稳定性更高，生产质量更加有保证；并且抗侵蚀料经预压后用机械手直接抓取放置到匣钵成型模具中(抗热震料布料方式不变)，易于实现自动化生产。

2、本发明的成型方法首先将抗侵蚀层预成型，再经过二次压制成型，抗侵蚀层的致密度更高，抗侵蚀层的抗侵蚀性能更优。

3、本发明的成型方法首先将抗侵蚀层预成型，使得到本发明的成型方法适用于平板状底保护型和匣钵状壁保护型的抗侵蚀层，适用范围更广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明复合匣钵的结构示意图(抗侵蚀层为平板状底保护型)。

图2为本发明复合匣钵的结构示意图(抗侵蚀层为匣钵状壁保护型)。

图3为本发明抗侵蚀内层坯体模具的结构示意图(抗侵蚀层为平板状底保护型)。

图4为本发明抗侵蚀内层坯体模具的结构示意图(抗侵蚀层为匣钵状壁保护型)。

图5为本发明匣钵成型模具的结构示意图(抗侵蚀层为平板状底保护型)。

图6为本发明匣钵成型模具的结构示意图(抗侵蚀层为匣钵状壁保护型)。

图例说明：

1、上压头；2、下压头；3、模具外框；4、抗热震层；5、抗侵蚀层。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

以下实施例与对比例中提及的抗侵蚀内层坯体模具包括模具外框3、上压头1与下压头2，上压头1与下压头2组后的空腔形状与预压抗侵蚀层的形状相匹配。匣钵成型模具包括模具外框3、上压头1与下压头2，下压头2的形状与复合匣钵内腔形状相匹配。

实施例1：

一种复合匣钵的成型方法，所述复合匣钵包括抗热震层4和抗侵蚀层5，抗侵蚀层5设于抗热震层4内腔底部，抗侵蚀层5为平板状底保护型(如图1所示)，成型方法包括以下步骤：

(1)分别准备抗热震料和抗侵蚀料，利用抗侵蚀内层坯体模具将抗侵蚀料预压成型得到预压抗侵蚀层；抗侵蚀内层坯体模具的结构示意图如图3所示，抗侵蚀内层坯体模具包括模具外框、上压头与下压头；预压成型时，抗侵蚀料松装厚度6mm，装料完毕后就可以压制，根据不同压机，把坯体受压面压强控制在350kg/cm²左右。

(2)将预压抗侵蚀层放入匣钵成型模具的下压头上，再加入抗热震料，采用上下双向对压的压制方法，经二次压制成型得到匣钵坯体；匣钵成型模具的结构示意图如图5所示，匣钵成型模具包括模具外框、上压头与下压头；二次压制成型时，受压面压强控制在950kg/cm²。

(3)脱模、煅烧匣钵坯体即得到复合匣钵(样品1)。

本实施例中，抗侵蚀料包括以下重量份的组分：覆膜莫来石(0.5-1.25mm)10份，覆膜堇青石(0.5-1.25mm)10份，白刚玉(0-1mm)30份，电熔尖晶石(325目)22份，白刚玉(325目)12份，氧化铝微粉(3-6μm)12份，氧化锆(325目)4份，外加结合剂3份；覆膜莫来石、覆膜堇青石为表面覆盖一层氧化铝抗侵蚀膜的莫来石、堇青石。

上述覆膜莫来石或覆膜堇青石的制备方法包括以下步骤：

(1)铝溶胶的制作：取23kg氢氧化铝(3-6μm)加入75kg热水中，水温87℃，搅拌成悬浊液。然后在每升悬浊液中加入2M盐酸12ml、2M冰醋酸18ml，在95℃下经回流老化40-60h，制成透明或半透明粘性极低的氧化铝溶胶。

(2)将1-3μm活性氧化铝微粉加入制好的氧化铝溶胶经搅拌成覆膜悬浮液，其配比为：每升氧化铝溶胶中1-3μm活性氧化铝微粉12g。

(3)把0.5-1.25mm的莫来石或堇青石经风吹去粉尘放入覆膜悬浮液中浸泡25min，取出滤干。为了不产生颗粒黏连，放入滚筒烘干机110℃烘干2h。干燥后再次进行浸泡、滤干、烘干3次，使覆膜厚度达到40μm左右。

(4)将干燥好的预覆膜莫来石或预覆膜堇青石放入回转窑中烧至530℃，保温1h制成覆膜莫来石或覆膜堇青石。

上述络合剂的配方比例(质量比)为：糊精4％，白乳胶8％，聚乙烯醇4％，水84％。具体做法是按比例称量好上述原料，制作步骤如下：①聚乙烯醇加入水中溶解成溶液1；②糊精加入溶液1，经搅拌成溶液2；③把水溶性白乳胶加入溶液2，经搅拌制成结合剂溶液。

把配制好的结合剂溶液与其他抗侵蚀料混合，加入量为抗侵蚀料的3％，经混炼后陈腐24小时方可使用。

本实施例中，抗热震料包括以下重量份的组分：堇青石(1-2mm)10份，堇青石(0.5-1.25mm)10份，M50莫来石(1-2mm)20份，M50莫来石(0.2-1mm)15份，高岭土(325目)10份，堇青石(325目)10份，氧化铝(325目)10份，滑石粉(325目)5份，电熔尖晶石(325目)10份，外加黄糊精1.5份，水2-4份。配好后混炼即得到抗热震料。

实施例2：

一种复合匣钵的成型方法，所述复合匣钵包括抗热震层4和抗侵蚀层5，抗侵蚀层5设于抗热震层4内腔底部，抗侵蚀层5为匣钵状壁保护型(如图2所示)，成型方法包括以下步骤：

(1)分别准备抗热震料和抗侵蚀料，利用抗侵蚀内层坯体模具将抗侵蚀料预压成型得到预压抗侵蚀层；抗侵蚀内层坯体模具的结构示意图如图4所示，抗侵蚀内层坯体模具包括模具外框、上压头与下压头；预压成型时，抗侵蚀料松装厚度6mm，装料完毕后就可以压制，根据不同压机，把坯体受压面压强控制在380kg/cm²左右。

(2)将预压抗侵蚀层放入匣钵成型模具的下压头上，再加入抗热震料，采用上下双向对压的压制方法，经二次压制成型得到匣钵坯体；匣钵成型模具的结构示意图如图6所示，匣钵成型模具包括模具外框、上压头与下压头；二次压制成型时，受压面压强控制在920kg/cm²。

(3)脱模、煅烧匣钵坯体即得到复合匣钵(样品2)。

本实施例中，抗侵蚀料包括以下重量份的组分：覆膜莫来石(0.5-1.25mm)15份，覆膜堇青石(0.5-1.25mm)8份，白刚玉(0-1mm)27份，电熔尖晶石(325目)25份，白刚玉(325目)15份，氧化铝微粉(3-6μm)10份，氧化锆(325目)6份，结合剂3份；覆膜莫来石、堇青石为表面覆盖一层氧化铝抗侵蚀膜的莫来石、堇青石。

上述覆膜莫来石或覆膜堇青石的制备方法包括以下步骤：

(1)铝溶胶的制作：取19kg氢氧化铝(3-6μm)加入81kg热水中，水温85℃，搅拌成悬浊液。然后在每升悬浊液中加入2M盐酸10ml、2M冰醋酸23ml，在98℃下经回流老化40-60h，制成透明或半透明粘性极低的氧化铝溶胶。

(2)将1-3μm活性氧化铝微粉加入制好的氧化铝溶胶经搅拌成覆膜悬浮液，其配比为：每升氧化铝溶胶中1-3μm活性氧化铝微粉15g。

(3)把0.5-1.25mm的莫来石或堇青石经风吹去粉尘放入覆膜悬浮液中浸泡30min，取出滤干。为了不产生颗粒黏连，放入滚筒烘干机100℃烘干3.5h。干燥后再次进行浸泡、滤干、烘干3次，使覆膜厚度达到45μm左右。

(4)将干燥好的预覆膜莫来石或预覆膜堇青石放入回转窑中烧至570℃，保温1.5h制成覆膜莫来石或覆膜堇青石。

上述络合剂的配方比例(质量比)为：糊精5％，白乳胶14％，聚乙烯醇4％，水79％。具体做法是按比例称量好上述原料，制作步骤如下：①聚乙烯醇加入水中溶解成溶液1；②糊精加入溶液1，经搅拌成溶液2；③把水溶性白乳胶加入溶液2，经搅拌制成结合剂溶液。

把配制好的结合剂溶液与其他抗侵蚀料混合，加入量为抗侵蚀料的3％，经混炼后陈腐24小时方可使用。

本实施例中，所述抗热震料包括以下重量份的组分：堇青石(1-2mm)12份，堇青石(0.5-1.25mm)18份，M50莫来石(1-2mm)25份，M50莫来石(0.2-1mm)10份，高岭土(325目)12份，堇青石(325目)12份，氧化铝(325目)18份，滑石粉(325目)3份，电熔尖晶石(325目)10份，外加黄糊精1.5份，水2-4份。配好后混炼即得到抗热震料。

对比例1：

采用一次高压成型(即背景技术部分提及的分次加料一次成型)得到的复合匣钵(平板状底保护型，样品3)，复合匣钵的配方与实施例1相同。

对比例2：

采用一次高压成型(即背景技术部分提及的分次加料一次成型)得到的复合匣钵(平板状底保护型，样品4)，复合匣钵的配方与实施例1相同，只是抗侵蚀料中莫来石和堇青石采用未覆膜的普通原料。

本实施例1中制备的复合匣钵与对比例1得到的复合匣钵主要性能指标对比如下表1所示。

表1：实施例1与对比例1得到的复合匣钵的性能指标

制作方式	样品3	样品1
			气孔率％	24	20
体积密度g/cm<sup>3</sup>	2.35	2.67

利用上述样品1-4烧结对于烧成收缩较大的、对四边壁侵蚀小的材料，此类材料烧成温度相对较低，侵蚀性相对略小，情况如下：

样品4：使用22次，底面开始侵蚀剥落，无法使用。

样品3：使用25次，底面开始侵蚀剥落，无法使用。

样品1：使用32次，底面开始侵蚀剥落，无法使用。

样品2：使用32次，底面开始侵蚀剥落，无法使用。

利用上述样品1-4烧结对于烧成收缩较小的，对四边壁侵蚀大的材料，此类材料烧成温度相对较高，侵蚀性相对较大，情况如下：

样品4：使用12次，四边内壁底部转弯处开始侵蚀剥落，无法使用，但底部完好。

样品3：同上述样品4相似。

样品1：同上述样品4相似。

样品2：使用23次，底部开始侵蚀剥落，无法使用，但其他部位完好。

Claims (7)

1.一种复合匣钵的成型方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）分别准备抗热震料和抗侵蚀料，利用抗侵蚀内层坯体模具将抗侵蚀料预压成型得到预压抗侵蚀层；

（2）将预压抗侵蚀层放入匣钵成型模具中，再加入抗热震料，二次压制成型得到匣钵坯体；

（3）脱模、煅烧匣钵坯体即得到所述复合匣钵；

所述匣钵成型模具包括模具外框、上压头与下压头，所述上压头的底面形状与所述复合匣钵的底面形状相匹配，所述下压头的形状与所述复合匣钵内腔形状相匹配；所述步骤（2）中，所述预压抗侵蚀层放置于所述下压头上，再加入抗热震料，采用上下双向对压的压制方法；

所述抗侵蚀料包括以下重量份的组分：0.5-1.25mm的覆膜莫来石10-20份，0.5-1.25mm的覆膜堇青石5-10份，0-1mm的白刚玉20-35份，325目的电熔尖晶石15-25份，325目的白刚玉5-15份，3-6μm的氧化铝8-20份，325目的氧化锆3-10份，结合剂2.5-8份；所述覆膜莫来石为表面覆盖一层氧化铝抗侵蚀膜的莫来石，所述覆膜堇青石为表面覆盖一层氧化铝抗侵蚀膜的堇青石；

所述覆膜莫来石和覆膜堇青石的制备方法包括以下步骤：

（1）将氢氧化铝加入热水中搅拌成悬浊液，再加入酸经回流老化得到氧化铝溶胶；

（2）将活性氧化铝微粉加入到氧化铝溶胶中，搅拌得到覆膜悬浮液；

（3）将莫来石或堇青石除尘后加入到覆膜悬浮液中浸泡，取出滤干，再滚筒烘干；重复此步骤，使覆膜厚度达到30-50μm，得到预覆膜莫来石或预覆膜堇青石；

（4）将预覆膜莫来石或预覆膜堇青石烧结，即得到覆膜莫来石或覆膜堇青石。

2.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述预压抗侵蚀层为平板状底保护型和匣钵状壁保护型，控制所述预压抗侵蚀层的厚度为2-4mm；所述预压成型的压力为二次压制成型压力的20-60%，二次压制成型时产品受压面压强不小于800kg/‌cm²。

3.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述预压抗侵蚀层与抗热震料接触的一侧压成颗粒状面、网格状面或槽型面。

4.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述抗热震料和抗侵蚀料的膨胀系数差不超过4×10^-6/℃。

5.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述氢氧化铝的粒径为3-6μm，15-25重量份的氢氧化铝加入75-85重量份的热水中；所述酸为2M的盐酸10-20ml和2M的冰醋酸15-25ml混合后的酸；所述回流老化时控制温度为80-99℃，时间为40-60h。

6.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述活性氧化铝微粉的大小为1-3μm，所述活性氧化铝微粉的加入量控制为每升氧化铝溶胶中加入8-15g活性氧化铝微粉。

7.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述烧结的温度为450-600℃，时间为1-3h。

Images