CN111574145A - 一种皂化渣的资源化方法及资源化用抗水固化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种皂化渣的资源化方法及资源化用抗水固化剂，其方法包括步骤：将皂化渣与粉煤灰拌合，自然条件下防水堆放进行风干，获得皂化渣/粉煤灰混合物，粉碎过筛；将抗水固化剂用水稀释后，喷洒所述皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入水泥，混合均匀得混合料，然后摊铺碾压成型，并进行保湿养护，即可获得资源化固化皂化渣；其抗水固化剂包括以下质量份数的组分：植物油50~150份，有机硅疏水剂1~10份，水泥缓凝剂10~40份，扩散剂10~50份。本发明提供的皂化渣的资源化方法环保、安全，解决了皂化渣资源化综合利用时所产生的次生环境污染风险问题。

Description

一种皂化渣的资源化方法及资源化用抗水固化剂
技术领域
本发明属于工业固废处理技术领域，具体涉及一种皂化渣的资源化方法及资源化用抗水固化剂。
背景技术
皂化渣主要来源于化工行业的氯醇法生产环氧丙烷以及电石法生产氯乙烯等过程。由于它是在皂化反应阶段产出的废渣，故命名为皂化渣。其中，每生产1吨环氧丙烷会产生2吨以上的皂化渣，经过多年的累积，我国皂化渣的存量早已堆积如山。一方面，大量的皂化渣表面干化后成粉状，随风飘扬产生大量浮尘，污染空气，而板结的皂化渣内部呈潮湿状态，难以干燥，一旦遭遇雨水淋洗，容易发生可溶出物的渗漏，导致污染地下水，甚至发生溃坝事故，存在严重的环保隐患和安全风险；另一方面，越来越多的皂化渣占用大量宝贵土地资源，因此，皂化渣资源化利用问题亟待解决。
皂化渣主要成分是Ca(OH)2、CaCO3等，无重金属元素等超标，但pH值超标，属于一般工业固废中的二类固废。工业产生的皂化渣因其pH值和含水率高，含水率一般在40～80％，且为膏、糊状，粘连性强，自然条件下干燥缓慢，pH值一般在11～13，难以处理，目前一般采用露天堆放储存或掩埋方式，这势必会对周围环境和地下水带来严重污染风险，也给企业安全生产和将来的环境治理带来极大的隐患。
对皂化渣资源化利用，必须符合环保标准要求，避免次生环境污染风险。现阶段许多科研机构正在尝试利用皂化渣替代石灰，用于道路强基层的土壤硬化处理。由于皂化渣中碱度较高，直接用于道路强基层存在着较大的地下水污染的风险。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种皂化渣的资源化方法及资源化用抗水固化剂，环保、安全，解决了皂化渣资源化综合利用时所产生的次生环境污染风险问题。
本发明提供了如下的技术方案：
一种皂化渣的资源化方法，包括以下步骤：
将皂化渣与粉煤灰拌合，自然条件下防水堆放进行风干，获得皂化渣/粉煤灰混合物，粉碎过筛；
将抗水固化剂用水稀释后，喷洒所述皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入水泥，混合均匀得混合料，然后摊铺碾压成型，并进行保湿养护，即可获得资源化固化皂化渣。
优选的，所述皂化渣/粉煤灰混合物含水率低于25％，所述皂化渣/粉煤灰混合物中粉煤灰的质量分数为5～40％。
优选的，皂化渣与粉煤灰拌合后自然风干15～35日(非雨天数，下同)，获得的皂化渣/粉煤灰混合物粉碎后过8目筛网。
优选的，所述混合料的含水率为22～28％，所述混合料在4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90％，压实密度在1.3g/cm3以上，压实成型后保湿养护6天。控制混合料的含水率在22～28％，在确保压实度达到90％以上的同时，有足量的游离水供水泥水化固化；压实度低于90％，固化后混合料中颗粒松散，无法保证其无侧限压缩强度。
优选的，所述皂化渣/粉煤灰混合物、抗水固化剂和水泥的质量份数为：
皂化渣/粉煤灰混合物 100份，
抗水固化剂 0.02～0.08份，
水泥 3～8份。
优选的，所述水泥为非早强型复合硅酸盐水泥，防止因水泥过早出现凝胶而缩短铺筑安全操作时间。
一种皂化渣资源化用抗水固化剂，包括以下质量份数的组分：
Figure BDA0002457864990000031
优选的，所述植物油为不饱和脂肪酸甘油酯，包括蓖麻油、花生油、菜籽油、葵花子油中的一种或多种。
优选的，所述有机硅疏水剂包括乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷(A172)中的一种或几种。
优选的，所述水泥缓凝剂为木质素磺酸钠、羧甲基纤维素钠(CMC)中的一种或两种。
优选的，所述扩散剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂组成的复合扩散剂，所述非离子表面活性剂包括聚氧化乙烯蓖麻油(EL-20)、失水山梨醇单油酸酯(司班-80)、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(土温-20)中的一种或多种，所述阴离子表面活性剂包括亚油酸钠、油酸钠、亚油酸钾、油酸钾中的一种或多种。
优选的，所述抗水固化剂制备是将植物油、有机硅疏水剂、水泥缓凝剂和扩散剂混合，保持温度50℃，搅拌均匀即可，温度过高，扩散剂、植物油、有机硅烷已发生聚合，温度过低则物料为固态，无法混合均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的皂化渣的资源化方法，包括皂化渣的预处理和固化实施两阶段，皂化渣预处理目的是将工业上产生的皂化渣含水率从40～80％降低25％以下，以及将pH值从11～13降低到9～10，解决皂化渣固化时所需的最佳含水率和碱度偏高问题，皂化渣固化目的是提高皂化渣成型后无侧限压缩强度和耐水性，扩大资源化皂化渣材料的应用范围；
(2)本发明所使用的粉煤灰为松散、多孔的颗粒状结构，能够有效改善皂化渣内部孔道结构，易于能量和物质的交换，既有利于自然条件下水分快速逸出，又有利于空气中的CO2进入皂化渣内部与其所含Ca(OH)2中和，降低皂化渣的水分含量的同时降低皂化渣的pH值；
(3)本发明中所使用的低钙型的粉煤灰中有大量可二次水化的SiO2、Al2O3等成分，与掺入的水泥一起固化，有效提高固化皂化渣的无侧限压缩强度；
(4)本发明中使用抗水性固化剂，其组分中的植物油分子和有机硅疏水剂均含有不饱和双键，在皂化渣强碱性作用下发生共聚合反应，在提高固化皂化渣的抗水性的同时，起到增强效果；
(5)本发明所制得固化皂化渣具有良好的抗水性，有效防止皂化渣因吸水发生膨胀、糊化，失去强度，固化皂化渣具有较高的无侧限压缩强度，达到3.0Mpa以上，适用于路基的强基层和防水层铺装；
(6)本发明提供的皂化渣的资源化方法，环保、安全，解决了皂化渣资源化综合利用时所产生的次生环境污染风险问题。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
材料准备
水泥：复合硅酸盐水泥P.C 42.5，海螺水泥公司；
皂化渣A：辽宁航锦科技公司提供，含水率40.0％，pH值为11；
皂化渣B：辽宁航锦科技公司提供，含水率80.0％，pH值为13；
皂化渣C：天津大沽化工厂提供，含水率56.0％，pH值为12；
粉煤灰：华能淮安热电厂提供，低钙型浅灰色粉煤灰；
蓖麻油：江西吉安市友才天然香料油有限公司生产，工业级；
花生油、菜籽油、葵花子油：市售，压榨一级，金龙鱼牌，食品级；
亚油酸钠：济南乾晟化工有限公司生产，工业级；
油酸钠：济南鑫雨淋生物科技有限公司生产，工业级；
亚油酸钾：湖南金锦乐化学有限公司生产，99％；
油酸钾：湖北鑫润德化工有限公司生产，99％；
聚氧化乙烯蓖麻油(EL-20)、失水山梨醇单油酸酯(司班-80)、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(土温-20)：江苏海安石油化工厂生产，工业级；
乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷(A172)：南京向前化工有限公司生产，99％。
实施例1
一种皂化渣资源化用抗水固化剂，包括以下质量份数的组分：
植物油：20份蓖麻油、20份花生油、10份菜籽油混匀；
有机硅疏水剂：1份A151；
水泥缓凝剂：10份木质素磺酸钠、10份CMC混匀；
扩散剂：5份EL-20、2份司班-80、1份亚油酸钠、1份油酸钠、1份油酸钾混匀。
在50℃条件下，植物油与有机硅疏水剂计量混合均匀得A组分；水泥缓凝剂和扩散剂计量混合并加入20％的水稀释搅拌均匀得B组分；将组分A滴加至组分B中，保持50℃恒温，搅拌均匀即得皂化渣资源化用抗水固化剂。
一种皂化渣的资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将粉煤灰与皂化渣C按干重20:80拌合，自然条件下防水堆放进行风干15天，获得皂化渣/粉煤灰混合物，控制水分在25％以下，pH在9～10，粉碎并过8目筛；
S2、固化：将0.08份抗水固化剂用水稀释后，喷洒100份皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入5份水泥，混合均匀得混合料，控制混合料含水量为22～28％，然后4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90％，压实密度在1.3g/cm3以上，制成Φ-50mm×50mm圆柱形试件，随后保持温度不低于10℃，保湿养护6天，即可得资源化固化皂化渣试件。
实施例2
一种皂化渣资源化用抗水固化剂，包括以下质量份数的组分：
植物油：20份蓖麻油、30份花生油、30份菜籽油混匀；
有机硅疏水剂：2份A151、3份A171混匀；
水泥缓凝剂：5份木质素磺酸钠、5份CMC混匀；
扩散剂：15份EL-20、5份司班-80、5份土温-20、3份亚油酸钠、2份油酸钠混匀。
皂化渣资源化用抗水固化剂的制备方法同实施例1。
一种皂化渣的资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将粉煤灰与皂化渣B按干重40:60拌合，自然条件下防水堆放进行风干25天，获得皂化渣/粉煤灰混合物，控制水分在25％以下，pH在9～10，粉碎并过8目筛；
S2、固化：将0.06份抗水固化剂用水稀释后，喷洒100份皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入3份水泥，混合均匀得混合料，控制混合料含水量为22～28％，然后4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90％，压实密度在1.3g/cm3以上，制成Φ-50mm×50mm圆柱形试件，随后保持温度不低于10℃，保湿养护6天，即可得资源化固化皂化渣试件。
实施例3
一种皂化渣资源化用抗水固化剂，包括以下质量份数的组分：
植物油：50份蓖麻油、30份花生油、50份菜籽油、20份葵花子油混匀；
有机硅疏水剂：5份A151、3份A171、2份A172混匀；
水泥缓凝剂：30份木质素磺酸钠、10份CMC混匀；
扩散剂：15份EL-20、10份司班-80、10份土温-20、5份亚油酸钠、5份亚油酸钾、5份油酸钾混匀。
皂化渣资源化用抗水固化剂的制备方法同实施例1。
一种皂化渣的资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将粉煤灰与皂化渣A按干重5:95拌合，自然条件下防水堆放进行风干20天，获得皂化渣/粉煤灰混合物，控制水分在25％以下，pH在9～10，粉碎并过8目筛；
S2、固化：将0.02份抗水固化剂用水稀释后，喷洒100份皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入8份水泥，混合均匀得混合料，控制混合料含水量为22～28％，然后4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90％，压实密度在1.3g/cm3以上，制成Φ-50mm×50mm圆柱形试件，随后保持温度不低于10℃，保湿养护6天，即可得资源化固化皂化渣试件。
实施例4
一种皂化渣资源化用抗水固化剂，包括以下质量份数的组分：
植物油：50份蓖麻油、30份花生油、10份葵花籽油混匀；
有机硅疏水剂：1份A151、1份A171、1份A172混匀；
水泥缓凝剂：10份木质素磺酸钠、5份CMC混匀；
扩散剂：15份EL-20、10份土温-20、5份亚油酸钠、5份亚油酸钾混匀。
皂化渣资源化用抗水固化剂的制备方法同实施例1。
一种皂化渣的资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将粉煤灰与皂化渣B按干重30:70拌合，自然条件下防水堆放进行风干35天，获得皂化渣/粉煤灰混合物，控制水分在25％以下，pH在9～10，粉碎并过8目筛；
S2、固化：将0.04份抗水固化剂用水稀释后，喷洒100份皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入4份水泥，混合均匀得混合料，控制混合料含水量为22～28％，然后4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90％，压实密度在1.3g/cm3以上，制成Φ-50mm×50mm圆柱形试件，随后保持温度不低于10℃，保湿养护6天，即可得资源化固化皂化渣试件。
实施例5
一种皂化渣资源化用抗水固化剂，包括以下质量份数的组分：
植物油：80份蓖麻油、20份花生油、20份菜籽油混匀；
有机硅疏水剂：3份A151、2份A172混匀；
水泥缓凝剂：10份木质素磺酸钠、10份CMC混匀；
扩散剂：20份EL-20、10份司班-80、5份亚油酸钾、5份油酸钾混匀。
皂化渣资源化用抗水固化剂的制备方法同实施例1。
一种皂化渣的资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将粉煤灰与皂化渣C按干重20:80拌合，自然条件下防水堆放进行风干25天，获得皂化渣/粉煤灰混合物，控制水分在25％以下，pH在9～10，粉碎并过8目筛；
S2、固化：将0.08份抗水固化剂用水稀释后，喷洒100份皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入5份水泥，混合均匀得混合料，控制混合料含水量为22～28％，然后4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90％，压实密度在1.3g/cm3以上，制成Φ-50mm×50mm圆柱形试件，随后保持温度不低于10℃，保湿养护6天，即可得资源化固化皂化渣试件。
实施例6
一种皂化渣资源化用抗水固化剂，包括以下质量份数的组分：
植物油：60份蓖麻油、60份葵花子油混匀；
有机硅疏水剂：3份A151、1份A171、2份A172混匀；
水泥缓凝剂：10份木质素磺酸钠、5份CMC混匀；
扩散剂：30份EL-20、5份亚油酸钠、5份油酸钠混匀。
皂化渣资源化用抗水固化剂的制备方法同实施例1。
一种皂化渣的资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将粉煤灰与皂化渣B按干重30:70拌合，自然条件下防水堆放进行风干30天，获得皂化渣/粉煤灰混合物，控制水分在25％以下，pH在9～10，粉碎并过8目筛；
S2、固化：将0.04份抗水固化剂用水稀释后，喷洒100份皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入4份水泥，混合均匀得混合料，控制混合料含水量为22～28％，然后4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90％，压实密度在1.3g/cm3以上，制成Φ-50mm×50mm圆柱形试件，随后保持温度不低于10℃，保湿养护6天，即可得资源化固化皂化渣试件。
实施例7
一种皂化渣资源化用抗水固化剂，包括以下质量份数的组分：
植物油：40份蓖麻油、20份花生油、10份葵花籽油混匀；
有机硅疏水剂：3份A151、2份A171、1份A172混匀；
水泥缓凝剂：20份木质素磺酸钠、10份CMC混匀；
扩散剂：20份EL-20、10份亚油酸钾混匀。
皂化渣资源化用抗水固化剂的制备方法同实施例1。
一种皂化渣的资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将粉煤灰与皂化渣C按干重25:75拌合，自然条件下防水堆放进行风干10天，获得皂化渣/粉煤灰混合物，控制水分在25％以下，pH在9～10，粉碎并过8目筛；
S2、固化：将0.05份抗水固化剂用水稀释后，喷洒100份皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入4份水泥，混合均匀得混合料，控制混合料含水量为22～28％，然后4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90％，压实密度在1.3g/cm3以上，制成Φ-50mm×50mm圆柱形试件，随后保持温度不低于10℃，保湿养护6天，即可得资源化固化皂化渣试件。
对实施例1-7所制备的资源化固化皂化渣试件按GB T 12626.8-1990测定试件吸水率，对试件浸水24小时后按JTJ 051-93标准进行无侧限压缩强度测试，测试结果见表1。
表1实施例1～7中资源化固化皂化渣试件性能测试结果
实施例 压实密度(g/cm<sup>3</sup>) 无侧限压缩强度(MPa) 吸水率(％)
1 1.45 4.35 2.88
2 1.47 5.14 3.1
3 1.37 3.87 3.85
4 1.42 4.76 3.43
5 1.31 3.45 3.23
6 1.51 4.81 3.65
7 1.39 3.89 3.38
注：资源化固化皂化渣试件吸水率在1～4％符合要求；路基层的无侧限压缩强度达到1.5Mpa满足施工要求；防水层的无侧限压缩强度达到2.0Mpa满足施工要求。
由表1可知，实施例1-7的固化皂化渣试件的无侧限压缩强度均大于3.0Mpa，吸水率均在1～4％范围内，符合路基强化层和防水层的施工要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种皂化渣的资源化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将皂化渣与粉煤灰拌合，自然条件下防水堆放进行风干，获得皂化渣/粉煤灰混合物，粉碎过筛；
将抗水固化剂用水稀释后，喷洒所述皂化渣/粉煤灰混合物，搅拌下加入水泥，混合均匀得混合料，然后摊铺碾压成型，并进行保湿养护，即可获得资源化固化皂化渣。
2.根据权利要求1所述的皂化渣的资源化方法，其特征在于，所述皂化渣/粉煤灰混合物含水率低于25%，所述皂化渣/粉煤灰混合物中粉煤灰的干重质量分数为5~40%。
3.根据权利要求1所述的皂化渣的资源化方法，其特征在于，所述混合料的含水率为22~28%，所述混合料在4小时内完成摊铺碾压成型，确保压实度大于90%，压实密度在1.3g/cm3以上，压实成型后保湿养护6天。
4.根据权利要求1所述的皂化渣的资源化方法，其特征在于，所述皂化渣/粉煤灰混合物、抗水固化剂和水泥的质量份数为：
皂化渣/粉煤灰混合物 100份，
抗水固化剂 0.02~0.08份，
水泥 3~8份。
5.根据权利要求1所述的皂化渣的资源化方法，其特征在于，所述水泥为非早强型复合硅酸盐水泥。
6.一种皂化渣资源化用抗水固化剂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：
植物油 50 ~ 150份，
有机硅疏水剂 1~10份，
水泥缓凝剂 10~40份，
扩散剂 10~50份。
7.根据权利要求6所述的皂化渣资源化用抗水固化剂，其特征在于，所述植物油为不饱和脂肪酸甘油酯，包括蓖麻油、花生油、菜籽油、葵花子油中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的皂化渣资源化用抗水固化剂，其特征在于，所述有机硅疏水剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的皂化渣资源化用抗水固化剂，其特征在于，所述水泥缓凝剂为木质素磺酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种或两种。
10.根据权利要求6所述的皂化渣资源化用抗水固化剂，其特征在于，所述扩散剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂组成的复合扩散剂，所述非离子表面活性剂包括聚氧化乙烯蓖麻油、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的一种或多种，所述阴离子表面活性剂包括亚油酸钠、油酸钠、亚油酸钾、油酸钾中的一种或多种。
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