CN111568829A - 一种高含量神经酰胺修护霜及其制备方法 - Google Patents

一种高含量神经酰胺修护霜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高含量神经酰胺修护霜及其制备方法，涉及化妆品技术领域。所述高含量神经酰胺修护霜按质量百分数计，包括多元醇：5～30％；神经酰胺：0.2～15％；油相物质：5～35％；卵磷脂：0.5～3.5％；功效组合物：1.0～12％；水，余量。本发明提供的高含量神经酰胺修护霜，神经酰胺的含量高达15％，且产品稳定性好，高含量的神经酰胺搭配功效组合物，能够协同增效皮肤屏障功能，修护效果明显。本发明提供的高含量神经酰胺修护霜制备方法，采用特殊的乳化工艺，可有效增加神经酰胺的溶解稳定性，能大幅度减少溶解神经酰胺的油脂添加量，油相物质添加量低，有利于调制清爽肤感膏体。

Description

一种高含量神经酰胺修护霜及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种高含量神经酰胺修护霜及其制备方法。
背景技术
针对新型冠状病毒疫情期间长期佩戴口罩而过敏等给表皮造成损伤或类似皮肤屏障受损，需要修复而又不需要就医的情况，首要的是皮肤屏障修复，而屏障修复的关键是表皮神经酰胺的补充；随着人体年龄增长，表皮神经酰胺流失，富含神经酰胺的护肤品成为皮肤屏障修复的热搜；而神经酰胺分子量大，难以溶解到别的油脂，特别是添加量较大的情况下，在普通产品中会结晶析出；那么解决高含量神经酰胺在护肤品中的应用就成为市场所急需。
专利201811082079.1申请公开了增强皮肤屏障功能的化妆品及其制备方法，添加量最高8％，为神经酰胺2和3中的一种或两种，油脂优选为角鲨烷和硅油，制备方法是通过油脂混合加热至80℃与水相乳化。这其中神经酰胺2的选择应该避开消旋结构，否则用于皮肤会出现细胞毒性，这方面韩国斗山公司有研究；还有神经酰胺的熔点大约在90℃，角鲨烷和5CS聚二甲基硅氧烷对神经酰胺的溶解没有帮助；制备方法是简单的混合乳化，根本没能解决神经酰胺的溶解应用问题；也没有检测神经酰胺在产品中有无析出问题，实际没办法实现生产。
专利201911224281.8申请公开了一种具有高保湿功效的浴用润肤膏及其制备方法，专利201911321543.2申请公开了一种寡肽修护精华液及其制作工艺，神经酰胺的添加量均较低，分别为0.015-0.045％、0.01-0.03％，修护作用有限。
专利201911228511.8申请公开了一种植物神经酰胺协同修护皮肤的组合物、化妆品及其应用，其中神经酰胺的来源是植物，神经酰胺的型号、添加量、溶解等只字未提，本领域技术人员无法根据公开内容获得技术启示。
专利201911362184.5申请公开了一种具有美白保湿、紧致提升功效的护肤组合物及其制备，其中神经酰胺添加量0.3％，制备中神经酰胺型号、溶解未提及，工艺中水溶、油溶物质不分，简单搅拌不加热的情况下，油溶的神经酰胺不能被溶解及被乳化，实际没办法实现生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是化妆品中神经酰胺的添加量较大时的稳定性问题。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
一种高含量神经酰胺修护霜，按质量百分数计，包括以下组分：
多元醇：5～30％；
神经酰胺：0.2～15％；
油相物质：5～35％；
卵磷脂：0.5～3.5％；
功效组合物：1.0～12％；
水，余量。
其进一步地技术方案为，所述功效组合物包括
Figure BDA0002522159530000021
(广州市奥雪化工有限公司市售)、
Figure BDA0002522159530000022
Balmance(广州市百好博有限公司市售)；其中，
Figure BDA0002522159530000023
占总体系重量的0.5～8.0％；
Figure BDA0002522159530000024
Balmance占总体系重量的0.5～4.0％。
其进一步地技术方案为，还包括增稠剂、香料、色素、防腐剂中的至少一种。
其进一步地技术方案为，所述多元醇选自甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、戊二醇中的一种或几种的混合物。
其进一步地技术方案为，所述油相物质选自辛基聚二甲基硅氧烷、月桂酰肌氨酸异丙酯、辛酸丙基庚酯、C12-15的醇苯甲酸酯中的一种或几种的混合物。
其进一步地技术方案为，所述卵磷脂为氢化卵磷脂。氢化卵磷脂的磷脂双分子层结构有较好的亲水/亲油性，可以提高功效成分的生物利用度。
本发明还提供制备上述的高含量神经酰胺修护霜的方法，包括以下步骤：
S1、制备醇相：按比例，将多元醇、卵磷脂混合后，升温至65～75℃；
S2、制备油相：将神经酰胺、
Figure BDA0002522159530000025
加入油相物质，溶解混合均匀，混合温度为75-82℃；
S3、将S2制得的油相加入S1制得的醇相中，形成磷脂包油的均一乳液后，将温度为70-75℃的水相料加入其中，均质3500rpm乳化3～8min，再加入水性高分子增稠剂，均质3500rpm 5分钟，搅拌均匀，得到混合液；
S4、将S3得到的混合液降温至50℃以下，加入
Figure BDA0002522159530000031
Balmance，搅拌均匀；
S5、将S4的物料降至室温，取样检测合格后出料。
其进一步地技术方案为，所述步骤S1中，先将多元醇升温至25℃～35℃，再与卵磷脂混合，混合均匀后，再升温至65～75℃。
其进一步地技术方案为，所述步骤S2中，先将油相物质升温至75℃～85℃，再加入神经酰胺、
Figure BDA0002522159530000032
混合。
其进一步地技术方案为，所述步骤S2中，混合温度为75-80℃。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
本发明提供的高含量神经酰胺修护霜，神经酰胺的含量高达15％，且产品稳定性好，高含量的神经酰胺搭配功效组合物，
Figure BDA0002522159530000033
能够协同强化皮肤屏障，减少炎症的功能，
Figure BDA0002522159530000034
Balmance能舒缓敏感和压力肌肤，协同的修复效果明显。
本发明提供的高含量神经酰胺修护霜制备方法，采用特殊的乳化工艺：通过将卵磷脂分散于多元醇中加热，然后神经酰胺用油脂加热溶解后加入，形成磷脂包油乳液均一相，神经酰胺位于磷脂双分子层内，然后再加入水相料(不含电解质)进行乳化，增稠，在最后加入余下料体(包括含电解质活性物)，形成稳定的油滴粒径细小的水包油膏体。
本发明提供的高含量神经酰胺修护霜制备方法，该工艺可有效增加神经酰胺的溶解稳定性，能大幅度减少溶解神经酰胺的油脂添加量，油相物质添加量低，有利于调制清爽肤感膏体。
本发明提供的高含量神经酰胺修护霜制备方法，可实现在产品中神经酰胺添加量达15％，同时产品稳定性好。
本发明提供的高含量神经酰胺修护霜制备方法可以解决因神经酰胺添加量过大，从而在产品中析出而导致的产品质量问题。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种高含量神经酰胺修护霜，按质量百分数计，包括以下组分：
多元醇：5～30％；
神经酰胺：0.2～15％；
油相物质：5～35％；
卵磷脂：0.5～3.5％；
功效组合物：1.0～12％；
水，余量。
本发明提供的高含量神经酰胺修护霜可包含高达15％的神经酰胺，产品45℃测试6个月稳定且颜色变化小。
具体实施例中，所述功效组合物包括
Figure BDA0002522159530000041
Balmance；其中，
Figure BDA0002522159530000042
占总体系重量的0.5～8.0％；
Figure BDA0002522159530000043
Balmance占总体系重量的0.5～4.0％。
Figure BDA0002522159530000044
所含黑加仑籽油强化屏障和对抗炎症；所含倒地铃提取物舒缓皮肤，可减少炎症。
Figure BDA0002522159530000045
Balmance所含矢车菊花提取物富集阿魏酰五羟色胺，具有舒缓敏感和压力肌肤的作用。
在其他实施例中，所述的高含量神经酰胺修护霜还包括增稠剂、香料、色素、防腐剂中的至少一种。
增稠剂、香料、色素、防腐剂为化妆品常规添加剂，其组分和用量可由本领域技术人员根据产品性能特点进行添加，本发明对此不做赘述。
具体实施例中，所述多元醇选自甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、戊二醇中的一种或几种的混合物。
具体实施例中，所述油相物质选自辛基聚二甲基硅氧烷、月桂酰肌氨酸异丙酯、辛酸丙基庚酯、C12-15醇苯甲酸酯中的一种或几种的混合物。
具体实施例中，所述卵磷脂为氢化卵磷脂。氢化卵磷脂的磷脂双分子层结构有较好的亲水/亲油性，可以提高功效成分的生物利用度。
本发明还提供制备上述的高含量神经酰胺修护霜的方法，包括以下步骤：
S1、制备醇相：按比例，将多元醇升温至25℃～35℃，再加入卵磷脂搅拌混合10min，升温至65～75℃，混合均匀。
S2、制备油相：先将油相物质升温至75℃～85℃，再加入神经酰胺、
Figure BDA0002522159530000051
混合，溶解混合均匀，混合温度为75-82℃，更优选的混合温度为75-80℃。
S3、将S2制得的油相于75-80℃加入S1制得的醇相中，搅拌20min，形成磷脂包油的均一乳液后，将温度为70-75℃的水相料(不含带电解质的活性物)加入其中，均质乳化3500rpm、3～8min，再加入水性高分子增稠剂，均质3500rpm5分钟，搅拌均匀，得到混合液；
S4、将S3得到的混合液降温至50℃以下，优选45℃以下，加入
Figure BDA0002522159530000052
Balmance(含带电解质的活性物在内)，搅拌均匀；
S5、将S4的物料降至室温，取样检测合格后出料。
本发明的制备方法，在工艺上较微胶囊精华液更简单，也更节能更经济。
本发明通过工艺和配方实现高含量神经酰胺的稳定，满足修护霜对于皮肤屏障修复的要求。
本发明实施例1-3提供的高含量神经酰胺修护霜，各组分及含量见表1，制备方法如上所述。
表1实施例1-3的高含量神经酰胺修护霜中各组分及含量
Figure BDA0002522159530000053
Figure BDA0002522159530000061
对比例1：对比例1与实施例1的区别在于制备过程中，功效组分、醇相、和油相分别于水相锅、油相锅中溶解，然后同时抽进乳化锅中进行乳化，不进行两部份乳化。
对比例2：对比例2与实施例1的区别在于油相物质的含量一样，但油相物质为非极性油脂；非极性油脂与神经酰胺的极性不一样，较难溶解神经酰胺。
对比例3：对比例3与实施例1的区别在于功效组合物中未添加
Figure BDA0002522159530000062
Figure BDA0002522159530000063
对比例4：对比例4与实施例1的区别在于未添加
Figure BDA0002522159530000064
Figure BDA0002522159530000065
Balmance。
1、稳定性测试实验
将实施例与对比例制得的修护霜，进行高低温/光照/冷热循环测试，监测各测试条件下产品中乳化油滴粒径分布及是否有液晶等来综合评估产品及其中添加神经酰胺的稳定性。
激光粒度仪——仪器型号：MASTERSIZER 3000E+SM；
偏光显微镜——仪器型号：OLYMPUS BX53F-P。
稳定性测试结果见表2。
表2稳定性测试结果
Figure BDA0002522159530000066
Figure BDA0002522159530000071
Figure BDA0002522159530000081
根据表2结果可知，经6个稳定性测试，实施例1～3各项质量指标均满足要求，更改工艺后的对比例1乳化粒径慢慢不在范围内，发生了聚集，最终分层析出神经酰胺；对比例2改换同样百分比的非极性油酯后，乳化粒径也发生了变化，同样发生聚集，神经酰胺析出，整个过程稍微较对比例1缓慢一些，即采用本发明的生产工艺产品仍相对稳定一些；对比列3与对比例1的对比在于采用本发明的生产工艺，只是未添加
Figure BDA0002522159530000082
稳定性正常，区别在于后续测试结果的差异。对比列4与对比例3的区别在于
Figure BDA0002522159530000083
Balmance也未添加，稳定性正常，区别在于后续测试结果的差异。
2、人体RIPT敏感肌肤舒敏测试实验
选取30名年龄介于22-52岁男性或女性敏感肌肤受试者；测试样品要以原样浓度加载在8mm的班试器内，将班试器贴敷于受试者前臂屈侧，48小时后去除受试物。以1％SDS水溶液作为阳性对照来判定班试器的贴合性。同时以蒸馏水作为阴性对照；分别于开始斑贴后48h后去除斑贴器，去除后30min观察，72h观察皮肤反应，按COLIPA GUIDELINES(1997版)中皮肤反应分级标准记录其结果。样品经过6个月稳定性测试进行人RIPT敏感肌肤舒敏测试。
实验结果如下表3：
Figure BDA0002522159530000084
根据表3，在测试条件下，SDS(1％水溶液)致使30受试者出现了阳性反应。30名受试者对阴性对照均未出现不良反应；对比例3出现2例疑似红斑，对比例4出现4例疑似红斑。测试结果表明，实施例1-3无刺激性；对比例3未添加
Figure BDA0002522159530000091
出现轻微刺激；对比例4未添加
Figure BDA0002522159530000092
和
Figure BDA0002522159530000093
Balmance，出现轻微刺激，但较之对比例3更多。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种高含量神经酰胺修护霜，其特征在于，按质量百分数计，包括以下组分：
多元醇：5～30％；
神经酰胺：0.2～15％；
油相物质：5～35％；
卵磷脂：0.5～3.5％；
功效组合物：1.0～12％；
水，余量。
2.如权利要求1所述的高含量神经酰胺修护霜，其特征在于，所述功效组合物包括
Figure FDA0002522159520000011
-PLUS和
Figure FDA0002522159520000012
Balmance；
其中，
Figure FDA0002522159520000013
-PLUS占总体系重量的0.5～8.0％；
Figure FDA0002522159520000014
Balmance占总体系重量的0.5～4.0％。
3.如权利要求1所述的高含量神经酰胺修护霜，其特征在于，还包括增稠剂、香料、色素、防腐剂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的高含量神经酰胺修护霜，其特征在于，所述多元醇选自甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、戊二醇中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述的高含量神经酰胺修护霜，其特征在于，所述油相物质选自辛基聚二甲基硅氧烷、月桂酰肌氨酸异丙酯、辛酸丙基庚酯、C12-15醇苯甲酸酯中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的高含量神经酰胺修护霜，其特征在于，所述卵磷脂为氢化卵磷脂。
7.制备如权利要求2-6任一项所述的高含量神经酰胺修护霜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备醇相：按比例，将多元醇、卵磷脂混合后，升温至65～75℃；
S2、制备油相：将神经酰胺、
Figure FDA0002522159520000015
-PLUS加入油相物质，溶解混合均匀，混合温度为75-82℃；
S3、将S2制得的油相加入S1制得的醇相中，形成磷脂包油的均一乳液后，将温度为70-75℃的水相料加入其中，均质3500rpm乳化3～8min，再加入水性高分子增稠剂，均质3500rpm 5分钟，搅拌均匀，得到混合液；
S4、将S3得到的混合液降温至50℃以下，加入
Figure FDA0002522159520000021
Balmance，搅拌均匀；
S5、将S4的物料降至室温，取样检测合格后出料。
8.如权利要求7所述的高含量神经酰胺修护霜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，先将多元醇升温至25℃～35℃，再与卵磷脂混合，混合均匀后，再升温至65～75℃。
9.如权利要求7所述的高含量神经酰胺修护霜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，先将油相物质升温至75℃～85℃，再加入神经酰胺、
Figure FDA0002522159520000022
-PLUS混合。
10.如权利要求7所述的高含量神经酰胺修护霜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，混合温度为75-80℃。
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