CN111560203A - 一种铝箔处理液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝箔处理液及其应用，所述铝箔处理液的组成和质量份数为：ReR1R2R3稀土胶体球2～5，水性两性聚丙烯酰胺16～70，固化剂5～28，烷基羧酸1～8，水1000。本发明将处理液在铝箔内外表面涂覆干燥后，涂胶复合得到强耐电解液锂离子电池软包装膜。本发明不含金属铬盐；不产生HF酸、HCl、H3PO4等小分子酸，不容易在涂布过程中对设备造成腐蚀，溶液体系稳定，两性聚丙烯酰胺分散剂实现了稀土胶体球的稳定分散，稀土金属和铝箔有机框架紧密结合，提高防腐层和铝箔的粘接力，同时不劣化锂离子电池软包装膜的其他性能。

Description

一种铝箔处理液及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及锂离子电池包装材料铝塑膜的改进。
背景技术
近年来，随着锂离子电池在手机、个人电脑、摄像机、电动汽车和混合动力电动汽车中的普遍应用，人们对高能量密度的软包锂离子电池的安全性提出了更高的要求。目前作为软包锂离子电池封装材料的铝塑膜生产厂家，主要通过提高铝塑膜的耐电解液性能来提高软包锂离子电池的安全性，其中最关键的措施是改进金属箔的防腐层来提高耐电解液性能。当下最常用的铝箔处理技术是铬酸盐处理剂体系，但是由于铬酸盐体系在加热时释放出的HCl、 HF等容易对涂布设备造成恶化或腐蚀，并且铬酸盐体系中三价铬在一定环境下有可能会转化为六价铬，六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感反应，更可能造成遗传性基因缺陷，吸入还可能致癌，对环境有持久危险性。再者，三价铬离子本身也具有毒性，对人体具有危害性。因此，铬酸盐体系的铝箔处理剂在产品市场面临很大的环保压力，这就需要为铝塑膜研发出环保型的铝箔处理剂来解决这些问题。
为了解决铝箔处理剂对设备的腐蚀和铬盐造成的重金属污染，一种现有技术措施是通过采用含稀土类元素氧化物，如CeO2，以及磷酸或磷酸盐体系。如中国专利文献CN109844984A、 CN101589488B和CN105210209A中记载的、通过稀土类氧化物溶胶和阴离子性聚合物、阳离子性聚合物中一种或两种层叠复合化或多层化来实现铝塑膜强的耐电解液性能，并且能满足设备的防腐蚀效果和环保要求。
上述现有技术中所采用的稀土金属铝箔处理剂虽然通过在稀土类氧化物溶胶层上复合阴离子聚合物，再涂布阳离子聚合物的方式改善了稀土金属氧化物的凝聚力和稀土金属氧化物层的脆性，但是要实现这种效果，至少要涂布2-3层，铝箔防腐处理工序过于复杂，并且如果将稀土类氧化物溶胶和阴离子聚合物或阳离子聚合物联合使用，涂布液的稳定性容易被破坏。另外阴离子聚合物虽然能增强稀土金属氧化物膜层与金属铝箔的粘接性，但是由于稀土金属氧化物与铝箔和阴离子聚合物没有更多的化学键的配位和络合，因此能够提高的铝箔层和防腐层间的粘接性有限。
第二种现有技术则通过采用稀土元素中空纳米粒子、水溶性胺树脂和/或水溶性丙烯酸树脂胶黏剂混合使用从而达到强的耐电解液性能，如中国专利文献CN201811631265.6中所记载的技术方案。采用稀土元素中空纳米粒子和水溶性胺树脂/或水溶性丙烯酸树脂胶黏剂的混合物，虽然避免了涂布工艺复杂，但是仍然存在涂布液稳定性差、稀土元素空心纳米结构与铝箔和阴阳离子聚合物没有更多的化学键的配位和络合、以及由此导致的铝箔和防腐层间的粘接力不足等问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有铝箔处理液存在的溶液体系不稳定、涂布工序较多、铝箔和防腐层粘接力不足等问题，提供一种铝箔处理液及其应用,由其制备的铝箔处理液能维持一种稳定的溶液体系，并且通过简单涂布的方式即可实现铝箔与钝化层有力的粘接，通过形成的致密性交联网络能实现优良的耐电解液性能。
本发明的目的是这样实现的：
一种铝箔处理液,制备铝箔处理液所用的各组成按质量份数计为：
Figure RE-GDA0002580574190000021
上述铝箔处理液,所述ReR1R2R3稀土胶体球中的稀土金属Re，为镧、铈、钇、锆、镨、钕中的一种或多种，R1＝R2＝HOOCCOOH，R3＝HOCH2CH2OCH2COOH，或R1＝HOCH2COOH，R2＝HOOCCOOH， R3＝HOOCCH2OCH2COOH；所述稀土胶体球的粒径为400～600nm。粒径过小，不利于ReR1R2R3稀土胶体球的生成；而粒径过大，不利于ReR1R2R3稀土胶体球的分散。
上述铝箔处理液,所述两性聚丙烯酰胺中阴离子为羧基、磷酸酯基、磺酸酯基、马来酸基或衣康酸基，阳离子为季铵盐基或季磷盐基；所述两性聚丙烯酰胺的结构为线性结构、支链结构，更优选为线性结构，结构式如下式所示：
Figure RE-GDA0002580574190000022
上述铝箔处理液,所述两性聚丙烯酰胺分子量为1～10万，更优选为3～5万，分子量过小，不容易形成致密的交联网状结构，分子量过大，容易引起絮凝，不利于作为分散剂，对ReR1R2R3稀土胶体球进行分散。
上述铝箔处理液,所述固化剂为异氰酸酯基、噁唑啉基固化剂，或使用硅烷偶联剂，从而导入具有硅氧烷键的交联部位。相对于100份的两性聚丙烯酰胺聚合物，固化剂的量优选为 30～40份。
上述铝箔处理液,所述烷基羧酸为pH调节剂，选自小分子烷基羧酸中的醋酸、柠檬酸或丁烷四羧酸等，更优选为醋酸；pH在4～5。
一种制备上述铝箔处理液的方法，首先用水和烷基羧酸配置pH为4～5的酸溶液，按配方量加入ReR1R2R3稀土胶体球，搅拌均匀，再顺序加入水性两性聚丙烯酰胺、固化剂，搅拌均匀，检验pH值，确保pH在4～5，即可得到铝箔处理液。
有益效果
本发明提供的铝箔处理液，由ReR1R2R3稀土胶体球和两性聚丙烯酰胺制备，它不含金属铬盐；其次不会产生HF酸、HCl、H3PO4等小分子酸，不容易在涂布过程中对设备造成腐蚀。另外其溶液体系稳定，水性两性聚丙烯酰胺分散剂实现了稀土胶体球的稳定分散，并且稀土胶体球相比于单纯的稀土氧化物或稀土氧化物纳米颗粒更具功能化，通过胶体球表面—COOH 和—OH等官能团与铝箔表面和两性聚丙烯酰胺的配位和缩合反应，稀土金属和铝箔、有机框架紧密结合，提高防腐层和铝箔的粘接力。并且本发明提供的铝箔处理液要比单独使用 ReR1R2R3稀土胶体球耐电解液效果更好，通过胶体球表面—COOH和—OH等官能团与两性聚丙烯酰胺的配位和缩合反应形成交联网状结构，能避免稀土胶体球在高温干燥过程中由于H2O 或其他小分子的逸出导致胶体球收缩或坍塌，也能避免形成单纯的稀土氧化物防腐层硬而脆的问题。
附图说明
图1是本发明铝箔处理液制备的锂离子电池铝塑包装膜的结构示意图；
图2是铝箔处理层的结构示意图。
图中各标号分别表示为：1、尼龙外层，2、外层粘接剂层，3、Al外处理层，4、铝箔层，5、Al内处理层，6、内层粘接剂层，7、热封层，21、示ReR1R2R3稀土胶体球，22、两性聚丙烯酰胺和固化剂形成的有机膜层。
具体实施方式
本发明提供的这种新型的铝箔处理液，能维持一种稳定的体系，并且通过简单涂布的工艺流程就能实现铝箔与钝化层有力的粘接，通过形成致密性交联网络能实现优良的耐电解液性能，同时避免使用盐酸和氟化铬，不会对涂布设备造成腐蚀，也更加环保。
本发明铝箔处理液的pH值<7，优选为4～5。在此pH下ReR1R2R3稀土胶体球和两性聚丙烯酰胺都能很好的分散，因为ReR1R2R3稀土胶体球在酸性溶液中能稳定分散，而在酸性溶液中两性聚丙烯酰胺的分子净电荷升高，分子间分子斥力大于分子间引力，两性聚丙烯酰胺分子链呈舒展状态，体系不容易团聚沉降。pH大于5，容易太靠近两性聚丙烯酰胺的等电点 (pH＝7)，净电荷数目减少，分子容易收缩，pH<4，远离两性聚丙烯酰胺的等电点，离子强度增大，会屏蔽两性聚丙烯酰胺分子内排斥，分子也容易收缩团聚。
本发明的ReR1R2R3稀土胶体球21(参见图2)，所述稀土金属Re为镧、铈、钇、锆、镨、钕中的一种或多种，R1＝R2＝HOOCCOOH，R3＝HOCH2CH2OCH2COOH，或R1＝HOCH2COOH，R2＝HOOCCOOH， R3＝HOOCCH2OCH2COOH。其所述稀土胶体球粒径优选为400～600nm，粒径过小，不利于ReR1R2R3稀土胶体球的生成；而粒径过大，不利于ReR1R2R3稀土胶体球的分散。
本发明ReR1R2R3稀土胶体球利用稀土胶体球合成方式，将稀土硝酸盐Re(NO3)3溶解于乙二醇或者二乙二醇溶液中，通过加入硝酸将乙二醇或二乙二醇氧化，形成-COOH活性基团与稀土金属离子形成桥连配位，或者与醚氧原子单齿配位，形成球状稀土胶体。
本发明的两性聚丙烯酰胺，阴离子优选为羧基、磷酸酯基、磺酸酯基、马来酸基、衣康酸基，更优选为羧基；阳离子优选为季铵盐基、季磷盐基，更优选为季铵盐基。
本发明的两性聚丙烯酰胺，其结构优选为线性结构、支链结构，更优选为线性结构，结构式如下式所示：
Figure RE-GDA0002580574190000041
所述两性聚丙烯酰胺分子量优选为1～10万，更优选为3～5万，分子量过小，不容易形成致密的交联网状结构，分子量过大，容易引起絮凝，不利于作为分散剂，对ReR1R2R3稀土胶体球进行分散。
所述两性聚丙烯酰胺优选正负电荷基团数量相等或相近的对称型两性聚丙烯酰胺，这种对称型两性聚合物等电点为pH＝7，具有较高的抗盐效果，在稀土金属胶体球水溶液中不容易引起两性聚丙烯酰胺的自团聚。
本发明的固化剂为异氰酸酯基、噁唑啉基固化剂，也可以使用硅烷偶联剂，从而导入具有硅氧烷键的交联部位。相对于100份的两性聚丙烯酰胺聚合物，固化剂的量为30～40份。
所述烷基羧酸作为pH调节剂，优选为醋酸、柠檬酸、丁烷四羧酸等小分子烷基羧酸，更优选为醋酸。
上述铝箔处理液的制备方法为：首先用水和烷基羧酸配置pH为4～5的酸溶液，按配方量加入的ReR1R2R3稀土胶体球搅拌均匀，再顺序加入水性两性聚丙烯酰胺、固化剂，搅拌均匀，检验pH值，确保pH在4～5，即可得到铝箔处理液。
上述铝箔处理液涂覆方式无特定限制，优选微凹版涂布方式；
本发明铝箔处理液的涂布厚度为0.6～1μm。厚度太薄，稀土胶体球容易裸露，成膜表面不够平整，而厚度过高不利于和基材的粘接，并且不具有经济性。
本发明所述尼龙外层为双面电晕尼龙薄膜，厚度12～30μm。
本发明内、外层粘接胶为聚氨酯和改性聚烯烃胶粘剂，粘接层干厚为3～5μm。
所述铝箔为8079-O铝箔，厚度25～50μm。铝箔从耐电解液考虑，优选为脱脂处理铝箔，脱脂可以通过退火处理的方式，也可以通过酸洗、碱洗的方式。
所述热封层为流涎聚丙烯CPP膜，膜厚30～80μm，并对其复合面进行电晕处理。
本发明的铝箔层与尼龙层之间、铝箔层与热封层之间均采用粘接胶进行干式复合粘接。
以下给出几个实施例，对本发明作进一步的详述。
各实施例和对比例的具体参数和条件如下表1所示。对比例1的参数条件和实施例1保持一致，区别在于对比例1采用氧化铈溶胶替代稀土胶体球，用阴离子聚合物和阳离子聚合物代替两性聚丙烯酰胺；对比例2的参数条件和实施例1保持一致，区别在于对比例2用氧化铈中空纳米粒子替代稀土胶体球，用阴离子聚合物和阳离子聚合物代替两性聚丙烯酰胺；对比例3的参数条件和实施例1保持一致，区别在于对比例3只含有ReR1R2R3稀土胶体球，涂布液为稀土胶体球的酸性水溶液。
以实施例1为例说明本发明技术方案的实施过程：
1)铝箔处理液配制
首先用1000份水和1份烷基羧酸配置酸溶液，按配方量加入2份的ReR1R2R3稀土胶体球搅拌均匀，再顺序加入16份水性两性聚丙烯酰胺、5份固化剂，搅拌均匀，检验pH值，确保pH在4～5，即可得到铝箔处理液。
2)铝塑膜制备
在25μm厚的8079-O铝箔上涂布铝箔处理液，烘干之后用干法复合机将带有防腐层的铝箔和17μm厚的双面电晕尼龙膜通过聚氨酯胶粘剂(干厚4μm)进行干法复合，之后在铝箔的另外一面通过酸酐改性聚烯烃树脂(干厚4μm)和50μm厚的流涎CPP膜进行干法复合，得到锂离子电池铝塑包装膜。
3)铝塑膜熟化
将上述铝塑膜放置于熟化房中，在45℃下熟化7天，得到铝塑膜成品。
表1：各实施例和对比例的具体参数和条件
Figure RE-GDA0002580574190000061
Figure RE-GDA0002580574190000071
性能评价：
1、PA/Al初始剥离力和Al/CPP初始剥离力测试
将上述各实施例和对比例的软包装膜分别裁成15mm×200mm的样品条。采用济南兰光拉力机，在100mm/min的速率下进行测量，记录剥离力。测试结果记录在表2中。
2、Al/CPP耐电解液剥离力
将上述各实施例和对比例的软包装膜分别裁成15mm×200mm的样品条，并放入加有 1000ppm水的电解液的塑料瓶中密封浸泡，放入85℃烘箱中，放置7天，冷却，拿出样品条，擦拭表面电解液后用济南兰光拉力机，在100mm/min的速率下进行测量，记录剥离力，测试结果记录在表2中。
3、冲深性能
采用东莞铭优自动化设备有限公司的冲壳机，将25℃下各实施例和对比例的软包装膜成型为单坑长4.5cm×宽11.5cm，深度一定的双坑形状，观察成型品的倒角处是否有针孔、裂痕或发生分层现象，记录各实施例和对比例能够冲深的最大深度。
4、热封强度
采用东莞铭优自动化设备有限公司的封装机器，进一步将该包装膜在200℃，0.2-0.4MPa 压力下进行热封，将封装后的膜裁成15mm×100mm的样条，采用济南兰光拉力机，在100mm/min 的速率下进行测量，记录剥离力，测试结果记录在表2中。
表2 25℃下各实施例和对比例性能测试结果
Figure RE-GDA0002580574190000081
从表2中的各实施例和对比例的PA/Al初始剥离力、Al/CPP初始剥离力测试、Al/CPP 耐电解液剥离力、冲深深度和热封强度测试结果可以看出，本发明铝箔处理液增强了Al和 PA以及Al和CPP的粘接力，并且提升了锂离子电池软包铝塑膜的耐电解液性能，增强了铝塑膜的封装强度，使得软包锂离子电池的安全性得到提升。并且通过实施例和对比例的冲深性能对比，新型铝箔处理液在冲深深度性能上没有劣化，反而得到提升。

Claims (7)

1.一种铝箔处理液,其特征在于，制备铝箔处理液所用的各组成按质量份数计为：
Figure FDA0002464327080000011
2.根据权利要求1所述的铝箔处理液，其特征在于，所述ReR1R2R3稀土胶体球中的稀土金属Re为镧、铈、钇、锆、镨、钕中的一种或多种，R1＝R2＝HOOCCOOH，R3＝HOCH2CH2OCH2COOH，或R1＝HOCH2COOH，R2＝HOOCCOOH，R3＝HOOCCH2OCH2COOH；所述稀土胶体球的粒径为400～600nm。
3.根据权利要求1所述的铝箔处理液，其特征在于，所述两性聚丙烯酰胺中阴离子为羧基、磷酸酯基、磺酸酯基、马来酸基或衣康酸基，阳离子为季铵盐基或季磷盐基；所述两性聚丙烯酰胺的结构为线性结构、支链结构，结构式如下式所示：
Figure FDA0002464327080000012
4.根据权利要求1所述的铝箔处理液，其特征在于，所述两性聚丙烯酰胺分子量为1～10万。
5.根据权利要求1所述的铝箔处理液，其特征在于，所述固化剂为异氰酸酯基、噁唑啉基固化剂，或使用硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的铝箔处理液，其特征在于，所述烷基羧酸为pH调节剂，选自小分子烷基羧酸中的醋酸、柠檬酸或丁烷四羧酸；pH在4～5。
7.一种制备如权利1-6中任一项所述的铝箔处理液的方法，其特征在于，首先用水和烷基羧酸配置pH为4～5的酸溶液，按配方量加入ReR1R2R3稀土胶体球，搅拌均匀，再顺序加入水性两性聚丙烯酰胺、固化剂，搅拌均匀，检验pH值，确保pH在4～5，即可得到铝箔处理液。
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