CN111558090A - 一种利用月桂醇修饰45s5生物活性玻璃制备d-45s5/plla复合骨支架的方法 - Google Patents

一种利用月桂醇修饰45s5生物活性玻璃制备d-45s5/plla复合骨支架的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D‑45S5/PLLA复合骨支架的方法：(1)在45S5生物活性玻璃粉末表面原位修饰月桂醇，得到D‑45S5生物活性玻璃粉末；(2)将PLLA粉末分散至无水乙醇中，得到PLLA悬浮液；然后将D‑45S5生物活性玻璃粉末分散至PLLA悬浮液中，得到D‑45S5/PLLA混合悬浮液，经离心分离、干燥得D‑45S5/PLLA复合粉末；(3)D‑45S5/PLLA复合粉末经选择性激光烧结获得D‑45S5/PLLA复合骨支架。本发明通过月桂醇修饰45S5生物活性玻璃，增强45S5生物活性玻璃与PLLA基体的相容性，从而提高其与PLLA界面结合能力。

Description

一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复 合骨支架的方法
技术领域
本发明属于人工骨支架材料技术领域，涉及一种复合骨支架的制备方法，特别涉及一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃与PLLA复合制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法。
背景技术
左旋聚乳酸(PLLA)因具有较高的弹性模量、良好的生物相容性和降解性而被认为是一种有前途的骨支架材料。但由于PLLA生物活性弱、降解产物呈酸性，限制了其在骨组织工程领域更广泛的应用。45S5生物玻璃是一种钙硅基生物活性玻璃，在体外模拟体液中能诱导羟基磷灰石沉积，从而与骨组织形成牢固键合，此外45S5生物玻璃在降解过程中能够释放Si4+，Ca2+和Mg2+，这些离子不仅能产生碱性环境中和由PLLA降解产生的酸性环境，而且能刺激骨组织细胞的增殖和定向分化。因此将45S5生物玻璃与PLLA相复合所制备的复合骨支架将兼具两种组分的优点，具有更广阔的应用空间。
但由于45S5生物玻璃与PLLA的相容性差，很容易导致生物玻璃在高分子中容易团聚，分散不均匀，使得性能降低，很难形成较强的界面结合。为了提高界面结合，有研究利用偶联剂如硅烷偶联剂来实现45S5生物玻璃和高分子的结合，例如，Rezabeigi等通过将硅烷偶联剂MPTES接枝到生物玻璃表面提高了45S5生物活性玻璃与PLA基体间的界面结合(Rezabeigi E,Wood-Adams P M,Drew R A L.Morphological examination of highlyporous polylactic acid/
Figure BDA0002497694080000011
scaffolds produced via nonsolvent inducedphase separation[J].Journal ofBiomedical Materials Research Part B:AppliedBiomaterials,2017,105(8):2433-2442)。Lao等利用有机烷氧基硅烷偶联剂GPTMS对明胶进行官能化修饰改善了其与生物活性玻璃的界面键合(Lao J,Xavier Dieudonné,FayonF,et al.Bioactive glass-gelatin hybrids:building scaffolds with enhancedcalcium incorporation and controlled porosity for bone regeneration[J].Journal of Materials Chemistry B,2016,4:2486-2497)。但是偶联剂多属于化学制剂，具有细胞毒性；也有研究将PLGA直接涂层到生物活性玻璃上制备复合支架(O’Shea T M,Miao X.Preparation and characterisation of plga-coated porous bioactiveglass-ceramic scaffolds for subchondral bone tissue engineering[M]//CeramicMaterials and Components for Energy and Environmental Applications.JohnWiley&Sons Inc,2010:517-523)，但这类方法制备过程通常比较复杂，而且技术要求较高。
发明内容
为了解决45S5生物玻璃与PLLA的相容性差，从而导致45S5生物玻璃在PLLA基体中容易团聚、分散不均匀、界面结合能力差的技术问题，本发明的目的是在于提供一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，通过月桂醇修饰45S5生物活性玻璃，增强45S5生物活性玻璃与PLLA基体的相容性，从而提高其与PLLA界面结合能力，获得生物性能更优的D-45S5/PLLA复合骨支架。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，包括如下步骤：
(1)在45S5生物活性玻璃粉末表面原位修饰月桂醇，得到D-45S5生物活性玻璃粉末；
(2)将PLLA粉末分散至无水乙醇中，得到PLLA悬浮液；然后将D-45S5生物活性玻璃粉末分散至PLLA悬浮液中，得到D-45S5/PLLA混合悬浮液，经离心分离、干燥即得D-45S5/PLLA复合粉末；
(3)D-45S5/PLLA复合粉末经选择性激光烧结获得D-45S5/PLLA复合骨支架。
针对45S5生物活性玻璃亲水和PLLA疏水导致得两者界面结合不好的问题，本发明采用月桂醇对45S5生物活性玻璃表面进行修饰，月桂醇表面含有活性官能团-羟基，且月桂醇没有毒性、对人体无害，可以对45S5生物活性玻璃进行修饰后使得45S5生物活性玻璃表面覆盖一层疏水性的分子链而变得疏水，从而提高其与PLLA的相容性，进而改善其在PLLA基体中得分散性，提高两者得界面结合能力。
优选的方案，步骤(1)中，将45S5生物活性玻璃粉末分散至无水乙醇中，得到45S5生物活性玻璃悬浮液；然后将45S5生物活性玻璃悬浮液和月桂醇溶液混合，于180～250℃下反应2～5h，经离心分离、干燥后得到D-45S5生物玻璃粉末。
较优选的方案，分散方式采用磁力搅拌和超声分散的方式，磁力搅拌时间为10～30min，速度为100～500r/min；超声分散时间为5～10min，温度为50～60℃；所述月桂醇溶液中的月桂醇的浓度为0.5～1.5mg/mL，所述45S5生物活性玻璃粉末与月桂醇溶液的固液比为1：1～1：5。
优选的方案，所述45S5生物活性玻璃粉末的颗粒尺寸为0.1μm～0.3μm。
优选的方案，步骤(2)中，所述D-45S5生物玻璃粉末与PLLA粉末的质量比为5～15：85～95。发明人发现，当D-45S5生物玻璃粉末的含量过少时，对PLLA骨支架的生物活性和降解性能改善效果不明显；而当D-45S5生物玻璃粉末的含量过多时，D-45S5生物玻璃粉末容易在基体中形成连续相，影响激光烧结质量进而影响力学性能。
优选的方案，所述PLLA粉末的颗粒尺寸为100～200μm，熔点为170～200℃。
优选的方案，步骤(2)中，分散方式均采用磁力搅拌和超声分散的方式，磁力搅拌时间为10～30min，速度为100～500r/min；超声分散时间为5～10min，温度为50～60℃。
优选的方案，步骤(2)中，离心分离的时间为10～20min，速度为4000～6000r/min；干燥温度为60～80℃，时间为5～10h。
优选的方案，步骤(3)中，将D-45S5/PLLA复合粉末置于选择性激光烧结系统中，根据预设的三维模型进行层层烧结，烧结完成后利用压缩空气去除未烧结的粉末，即得到D-45S5/PLLA复合骨支架。
较优选的方案，选择性激光烧结的工艺参数为：激光功率为2.5～3.2W，扫描速度为500～600mm/min，扫描间距为2～2.5mm，光斑直径为0.8～1.0mm，粉床预热温度为180～220℃。
与现有技术相比，发明的优点在于：
(1)本发明利用月桂醇修饰的45S5生物活性玻璃与PLLA复合，提高了PLLA的生物活性并改善其降解性能。
(2)本发明利用月桂醇对45S5生物活性玻璃进行修饰后使得45S5生物玻璃表面覆盖一层疏水性的分子链而变得疏水，从而提高其与PLLA的相容性，进而改善其在PLLA基体中得分散性，提高两者得界面结合能力。
(3)本发明的D-45S5/PLLA复合骨支架在降解过程中，能够释放Si4+，Ca2+和Mg2+，这些离子不仅能够产生碱性环境，中和由PLLA降解产生的酸性环境，而且可以促进成骨细胞增殖和分化。
附图说明
图1为实施例1中的45S5生物活性玻璃经月桂醇修饰前后的SEM图；
图2为实施例1-3和对比例1-2制得的复合骨支架的表面形貌图，其中(a)为5wt％D-45S5/PLLA；(b)为10wt％D-45S5/PLLA；(c)为15wt％D-45S5/PLLA；(d)为15wt％45S5/PLLA；(e)为20wt％D-45S5/PLLA。
图3为实施例1制得的15wt％D-45S5/PLLA复合骨支架的实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，但本发明之内容并不局限于此。
实施例1
(1)利用SolidWorks三维设计软件对复合骨支架进行多孔结构和个体化外形设计，将设计好的三维数据模型导入计算机进行分层切片处理，得到每一层的截面轮廓信息；
(2)利用电子天平称取颗粒尺寸为0.2μm的45S5生物活性玻璃粉末15g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到45S5生物活性玻璃粉末悬浮液；
(3)量取10ml浓度为1mg/mL的月桂醇溶液，将其加入至45S5生物活性玻璃粉末悬浮液中，于260℃下反应4h，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到D-45S5生物玻璃粉末；
(4)利用电子天平称取颗粒尺寸为150μm，熔点为180℃的PLLA粉末85g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到PLLA悬浮液；
(5)将D-45S5生物玻璃粉末加入至PLLA悬浮液中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到D-45S5/PLLA混合悬浮液，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到D-45S5/PLLA复合粉末；
(6)将D-45S5/PLLA复合粉末置于选择性激光烧结系统中，计算机根据界面轮廓信息对复合粉末进行选择性的层层烧结，烧结完成后，利用压缩空气去除未烧结的粉末，即得到15wt％D-45S5/PLLA复合骨支架，选择性激光烧结的工艺参数为：激光功率为2.8W，扫描速度为600mm/min，扫描间距为2mm，光斑直径为0.8mm，粉床预热温度为170℃。
烧结过程观察发现，经过月桂醇修饰后的复合粉末烧结状态平稳。
经力学性能测试发现，15wt％D-45S5/PLLA复合骨支架的压缩强度为50.65MPa。
如图2c所示，扫描电镜发现15wt％D-45S5生物活性玻璃粉末均匀地分散在PLLA基体中并且没有形成连续相。
对比例1
(1)利用SolidWorks三维设计软件对复合骨支架进行多孔结构和个体化外形设计，将设计好的三维数据模型导入计算机进行分层切片处理，得到每一层的截面轮廓信息；
(2)利用电子天平称取颗粒尺寸为0.2μm的45S5生物活性玻璃粉末15g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到45S5生物活性玻璃粉末悬浮液；
(3)利用电子天平称取颗粒尺寸为150μm，熔点为180℃的PLLA粉末85g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到PLLA悬浮液；
(4)将45S5生物活性玻璃粉末悬浮液和PLLA悬浮液混合，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到45S5/PLLA混合悬浮液，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到45S5/PLLA复合粉末；
(5)将45S5/PLLA复合粉末置于选择性激光烧结系统中，计算机根据界面轮廓信息对复合粉末进行选择性的层层烧结，烧结完成后，利用压缩空气去除未烧结的粉末，即得到15wt％45S5/PLLA复合骨支架，选择性激光烧结的工艺参数为：激光功率为2.8W，扫描速度为600mm/min，扫描间距为2mm，光斑直径为0.8mm，粉床预热温度为170℃。
烧结过程观察发现，没有经过月桂醇修饰的复合粉末容易起球，烧结部位光线忽明忽暗，烧结不稳定。
经力学性能测试发现，15wt％45S5/PLLA复合骨支架的压缩强度为20.23MPa。
如图2d所示，扫描电镜发现45S5生物活性玻璃粉末在PLLA基体中发生团聚甚至产生缺陷。
实施例2
(1)利用SolidWorks三维设计软件对复合骨支架进行多孔结构和个体化外形设计，将设计好的三维数据模型导入计算机进行分层切片处理，得到每一层的截面轮廓信息；
(2)利用电子天平称取颗粒尺寸为0.2μm的45S5生物活性玻璃粉末5g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到45S5生物活性玻璃粉末悬浮液；
(3)量取10ml浓度为1mg/mL的月桂醇溶液，将其加入至45S5生物活性玻璃粉末悬浮液中，于260℃下反应4h，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到D-45S5生物玻璃粉末；
(4)利用电子天平称取颗粒尺寸为150μm，熔点为180℃的PLLA粉末95g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到PLLA悬浮液；
(5)将D-45S5生物玻璃粉末加入至PLLA悬浮液中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到D-45S5/PLLA混合悬浮液，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到D-45S5/PLLA复合粉末；
(6)将D-45S5/PLLA复合粉末置于选择性激光烧结系统中，计算机根据界面轮廓信息对复合粉末进行选择性的层层烧结，烧结完成后，利用压缩空气去除未烧结的粉末，即得到5wt％D-45S5/PLLA复合骨支架，选择性激光烧结的工艺参数为：激光功率为2.8W，扫描速度为600mm/min，扫描间距为2mm，光斑直径为0.8mm，粉床预热温度为170℃。
烧结过程观察发现，经过月桂醇修饰后的复合粉末烧结状态平稳。
经力学性能测试发现，5wt％D-45S5/PLLA复合骨支架的压缩强度为31.46MPa。
如图2a所示，扫描电镜发现D-45S5生物活性玻璃粉末均匀地分散在PLLA基体中并且没有形成连续相。
实施例3
(1)利用SolidWorks三维设计软件对复合骨支架进行多孔结构和个体化外形设计，将设计好的三维数据模型导入计算机进行分层切片处理，得到每一层的截面轮廓信息；
(2)利用电子天平称取颗粒尺寸为0.2μm的45S5生物活性玻璃粉末10g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到45S5生物活性玻璃粉末悬浮液；
(3)量取10ml浓度为1mg/mL的月桂醇溶液，将其加入至45S5生物活性玻璃粉末悬浮液中，于260℃下反应4h，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到D-45S5生物玻璃粉末；
(4)利用电子天平称取颗粒尺寸为150μm，熔点为180℃的PLLA粉末90g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到PLLA悬浮液；
(5)将D-45S5生物玻璃粉末加入至PLLA悬浮液中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到D-45S5/PLLA混合悬浮液，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到D-45S5/PLLA复合粉末；
(6)将D-45S5/PLLA复合粉末置于选择性激光烧结系统中，计算机根据界面轮廓信息对复合粉末进行选择性的层层烧结，烧结完成后，利用压缩空气去除未烧结的粉末，即得到10wt％D-45S5/PLLA复合骨支架，选择性激光烧结的工艺参数为：激光功率为2.8W，扫描速度为600mm/min，扫描间距为2mm，光斑直径为0.8mm，粉床预热温度为170℃。
烧结过程观察发现，经过月桂醇修饰后的复合粉末烧结状态平稳。
经力学性能测试发现，10wt％D-45S5/PLLA复合骨支架的压缩强度为42.16MPa。
如图2b所示，扫描电镜发现D-45S5生物玻璃粉末均匀地分散在PLLA基体中并且没有形成连续相。
对比例2
(1)利用SolidWorks三维设计软件对复合骨支架进行多孔结构和个体化外形设计，将设计好的三维数据模型导入计算机进行分层切片处理，得到每一层的截面轮廓信息；
(2)利用电子天平称取颗粒尺寸为0.2μm的45S5生物活性玻璃粉末20g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到45S5生物活性玻璃粉末悬浮液；
(3)量取10ml浓度为1mg/mL的月桂醇溶液，将其加入至45S5生物活性玻璃粉末悬浮液中，于260℃下反应4h，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到D-45S5生物玻璃粉末；
(4)利用电子天平称取颗粒尺寸为150μm，熔点为180℃的PLLA粉末80g，将其添加到50ml的无水乙醇中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到PLLA悬浮液；
(5)将D-45S5生物玻璃粉末加入至PLLA悬浮液中，依次在300r/min转速下磁力搅拌30min、50℃条件下超声分散10min得到D-45S5/PLLA混合悬浮液，5000r/min速度离心分离15min，所得固体置于电热鼓风干燥箱中，于80℃下干燥12h，得到D-45S5/PLLA复合粉末；
(6)将D-45S5/PLLA复合粉末置于选择性激光烧结系统中，计算机根据界面轮廓信息对复合粉末进行选择性的层层烧结，烧结完成后，利用压缩空气去除未烧结的粉末，即得到20wt％D-45S5/PLLA复合骨支架，选择性激光烧结的工艺参数为：激光功率为2.8W，扫描速度为600mm/min，扫描间距为2mm，光斑直径为0.8mm，粉床预热温度为170℃。
烧结过程观察发现，烧结过程光线忽明忽暗，烧结不稳定。
经力学性能测试发现，20wt％D-45S5/PLLA复合骨支架的压缩强度为43.17MPa。
如图2e所示，扫描电镜发现D-45S5生物玻璃粉末均匀地分散在PLLA基体中但形成连续相。

Claims (10)

1.一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在45S5生物活性玻璃粉末表面原位修饰月桂醇，得到D-45S5生物活性玻璃粉末；
(2)将PLLA粉末分散至无水乙醇中，得到PLLA悬浮液；然后将D-45S5生物活性玻璃粉末分散至PLLA悬浮液中，得到D-45S5/PLLA混合悬浮液，经离心分离、干燥即得D-45S5/PLLA复合粉末；
(3)D-45S5/PLLA复合粉末经选择性激光烧结获得D-45S5/PLLA复合骨支架。
2.根据权利要求1所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：步骤(1)中，将45S5生物活性玻璃粉末分散至无水乙醇中，得到45S5生物活性玻璃悬浮液；然后将45S5生物活性玻璃悬浮液和月桂醇溶液混合，于180～250℃下反应2～5h，经离心分离、干燥后得到D-45S5生物玻璃粉末。
3.根据权利要求2所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：分散方式采用磁力搅拌和超声分散的方式，磁力搅拌时间为10～30min，速度为100～500r/min；超声分散时间为5～10min，温度为50～60℃；所述月桂醇溶液中的月桂醇的浓度为0.5～1.5mg/mL，所述45S5生物活性玻璃粉末与月桂醇溶液的固液比为1：1～1：5。
4.根据权利要求1所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：所述45S5生物活性玻璃粉末的颗粒尺寸为0.1μm～0.3μm。
5.根据权利要求1所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述D-45S5生物玻璃粉末与PLLA粉末的质量比为5～15：85～95。
6.根据权利要求1所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：所述PLLA粉末的颗粒尺寸为100～200μm，熔点为170～200℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：步骤(2)中，分散方式均采用磁力搅拌和超声分散的方式，磁力搅拌时间为10～30min，速度为100～500r/min；超声分散时间为5～10min，温度为50～60℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：步骤(2)中，离心分离的时间为10～20min，速度为4000～6000r/min；干燥温度为60～80℃，时间为5～10h。
9.根据权利要求1所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：步骤(3)中，将D-45S5/PLLA复合粉末置于选择性激光烧结系统中，根据预设的三维模型进行层层烧结，烧结完成后利用压缩空气去除未烧结的粉末，即得到D-45S5/PLLA复合骨支架。
10.根据权利要求9所述的一种利用月桂醇修饰45S5生物活性玻璃制备D-45S5/PLLA复合骨支架的方法，其特征在于：选择性激光烧结的工艺参数为：激光功率为2.5～3.2W，扫描速度为500～600mm/min，扫描间距为2～2.5mm，光斑直径为0.8～1.0mm，粉床预热温度为180～220℃。
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