CN111551662B - 当归补血汤的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种当归补血汤的质量检测方法，本发明基于ACQUITY UPLC I‑Class+Xevo TQ‑XS建立了可以同时测定当归补血汤中18种不同结构类型的化合物的方法。本发明根据当归补血汤中皂苷类、黄酮类和挥发油类成分的结构及其性质特点，筛选合适的色谱条件及质谱条件。通过考察不同的流动相组成（甲醇‑水，乙腈‑水，甲醇‑0.1％甲酸的水和乙腈‑0.1％甲酸水等），确定了乙腈和0.1%甲酸水溶液为洗脱溶剂，并对色谱柱、流速和柱温进行考察，优化出最佳的色谱条件。同时确定了18种化合物的质谱条件。该方法检测灵敏度高，稳定性好，重现性好，检测的准确度高，可以客观、全面、准确、迅速地评价当归补血汤的质量。

Description

当归补血汤的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的质量检测方法，具体涉及当归补血汤的质量检测方法。
背景技术
当归补血汤是一首经典的补血方剂，以当归6g，黄芪30g成方，源于金元时期李东垣的《内外伤辨惑论·暑伤胃气论》(公元1247年)。现代学者对当归补血汤进行了很多的研究，但对于其经典的补血效应的研究却相对较少，当归中含有多种类型的成分，挥发油(如Z-藁本内酯，Z-丁烯基苯酞，洋川芎内酯A)，苯酞二聚体，有机酸及其酯类(如阿魏酸和阿魏酸松柏酯)和多糖类成分是其主要的成分。黄芪作为最受欢迎的传统药用植物和健康膳食补充剂之一，具有多种药理活性，如造血功能，抗炎活性和免疫学特性。其多种活性的原因可归因于其数百种化学成分，主要为黄酮类和三萜类化合物。现有技术对于当归补血汤中有效成分的检测方法大多仅限于10个以下成分，并不能全面对当归补血汤的活性成分进行定量检测。
本发明在现有技术的基础之上，通过大量实验筛选，建立一种能同时检测当归补血汤中18 种不同结构有效成分的方法，对控制当归补血汤的质量具有重要的意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，经过大量实验筛选，采用ACQUITY UPLC I--Class+Xevo TQ--XS检测当归补血汤中皂苷、黄酮、挥发油类等成分，该检测方法可以同时检测当归补血汤中18种不同结构类型的有效成分。且该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价当归补血汤药材及其提取物与制剂的质量，对控制质量和保证疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种当归补血汤的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的咖啡酸，丁烯基苯酞，藁本内酯，阿魏酸，芒柄花苷，毛蕊异黄酮苷，毛蕊异黄酮，黄芪甲苷IV，芒柄花素，洋川芎内酯A，豆甾醇，香兰素，大豆皂苷I，黄芪甲苷I，异鼠李素，芦丁，槲皮素和山奈酚，配成混合标准储备溶液，4℃保存；
步骤(2)供试品溶液的制备
称量当归与黄芪药材饮片，加水回流提取，过滤，合并水提液进行真空减压浓缩；
步骤(3)线性回归方程的建立
取步骤(1)的混合标准储备溶液，依次稀释2倍，通过0.22μm纤维素膜过滤，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入ACQUITY UPLC I--Class+Xevo TQ--XS，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标 Y，对各化学成分进行线性回归分析并计算线性回归方程；
步骤(4)含量测定
取步骤(2)的当归补血汤供试品溶液，注入ACQUITY UPLC I--Class+Xevo TQ--XS进行分析，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中黄酮类成分的含量。
作为优选方案，以上所述的当归补血汤的质量检测方法，步骤(1)对照品溶液的制备方法为：
精密称取干燥至恒重的咖啡酸，丁烯基苯酞，藁本内酯，阿魏酸，芒柄花苷，毛蕊异黄酮苷，毛蕊异黄酮，黄芪甲苷IV，芒柄花素，洋川芎内酯A，豆甾醇，香兰素，大豆皂苷I，黄芪甲苷I，异鼠李素，芦丁，槲皮素和山奈酚，采用甲醇溶液配制成浓度分别为664.2，800.1，748.9，812.3，624.6，504.4，492.5，468.3， 612.7，528.6，608.3，756.7，492.8，448.3，544.2，424.1，464.4，448.9μg/mL的混合标准储备溶液，4℃保存，进样前，过0.22μm微孔滤膜。
作为优选方案，以上所述的当归补血汤的质量检测方法，步骤(2)供试品溶液的制备方法为：
按重量比1:5称量当归与黄芪药材饮片，用8倍量的水加热回流提取2h，自然冷却后，过滤，药渣再加入6倍量的水加热回流提取1.5h，过滤，药渣再用6倍量的水加热回流提取1.5h，自然冷却后，过滤药渣，合并三次水提液进行真空减压浓缩至20mg·mL-1。
作为优选方案，以上所述的当归补血汤的质量检测方法，色谱柱：ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱，规格为100mm×2.1mm,1.7μm；流动相为：流动相为：乙腈为A相和0.1％甲酸水溶液为B相，梯度洗脱程序为：0～4min，10％～45％A；4～5min，45％～45％A；5～7min，45％～75％A；7～8min，75％～75％A； 8～9min，75％～10％A；9～10min，10％～10％A；流速：0.4mL·min-1，柱温 30℃，进样体积：1μL，自动进样器温度4℃；
质谱条件：离子化模式：ESI±；检测方式：多反应检测(MRM)；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：450℃；脱溶剂气流量：1000 L·h-1；锥孔气流量：150L·h-1；取样锥孔电压及碰撞能量见表1。
表1当归补血汤中18种成分的主要质谱检测参数
Figure RE-GDA0002541035530000031
数据处理采用MassLynx 4.2。
作为优选方案，以上所述的当归补血汤的质量检测方法，步骤(3)中18 种对照品的线性回归方程如下表2：
表2对照品的线性回归方程
Figure RE-GDA0002541035530000041
方法学考察
(1)精密度
分别在一天和连续三天内分别对一天之内和每天之间的精密度进行了考察，按照上述色谱条件检测，计算RSD均小于5％。说明精密度良好。
(2)重复性
按上述供试品溶液方法制备六批S1样品溶液，按照上述色谱进行条件检测，计算RSD均小于4％，说明重复性良好。
(3)稳定性
按上述方法制备得到供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10h进行分析，计算RSD均小于5％，说明稳定性良好。
(4)加样回收率
通过将低浓度(已知量的80％)，中浓度(已知量的相同)和高浓度(已知量的120％)的标准溶液添加到代表性供试品S1溶液中来进行的18种标准品溶液添加到供试品S1溶液中，根据上述方法加标样品，计算RSD均小于5％。说明准确度好。
有益效果：本发明提供的当归补血汤的质量检测方法和现有技术相比具有以下优点：
本发明根据当归补血汤中不同结构类型，不同性质的皂苷类、黄酮类和挥发油类成分的结构及其性质特点，通过大量实验筛选流动相组成，包括甲醇-水，乙腈-水，甲醇-0.1％甲酸的水和乙腈-0.1％甲酸水等，优选出最佳的流动相组成为乙腈为A相和0.1％甲酸水溶液为B相。同时本发明还筛选了不同的梯度洗脱方式，色谱柱、流速和柱温，并且还通过大量实验筛选了18种成分的质谱条件。
本发明采用ACQUITYUPLC I--Class+Xevo TQ--XS方法可以同时测定当归补血汤中18种不同结构类型的化合物。经过方法学考察，该方法检测灵敏度高，稳定性好，重现性好，检测的准确度高，可以客观、全面、准确的评价当归补血汤的质量，对控制质量和保证临床疗效具有重要意义。
附图说明
图1 18个成分的UHPLC-TQ/MS(MRM)色谱图
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
本实施例所用仪器
ACQUITY UPLC I-Class system coupled to the Xevo TQ-XS tandemquadrupole mass spectrometer(Waters Corp.,Milford,USA)；电子天平(BP211D， d＝0.01mg，赛多利斯科学仪器有限公司)；离心机(Anke TGL-16B，上海安亭科学仪器厂)；超声波清洗器(KH-500DB型，昆山禾创超声仪器有限公司)；高速中药粉碎机(XFB-200型，吉首市中诚制药机械厂)。
本实施例所用试剂与材料
咖啡酸(CAS：331-39-5)，丁烯基苯酞(CAS：551-08-6)，藁本内酯(CAS： 4431-01-0)，阿魏酸(CAS：4431-01-0)，芒柄花苷(CAS：486-62-4)，毛蕊异黄酮苷(CAS：20633-67-4)，毛蕊异黄酮(CAS：20575-57-9)，黄芪甲苷 IV(CAS：84687-43-4)，芒柄花素(CAS：485-72-3)，洋川芎内酯A(CAS： 62006-39-7)，豆甾醇(CAS：83-48-7)，香兰素(CAS：121-33-5)，大豆皂苷I(51330-27-9)，黄芪甲苷I(84680-75-1)，异鼠李素(480-19-3)，芦丁(153-18-4)，槲皮素(117-39-5)，山奈酚(520-18-3)均购自南京金益柏生物科技有限公司，纯度均≥98％；甲醇(色谱级，Merck，Darmstadt，Germany)；乙腈(色谱级， Merck，Darmstadt，Germany)，甲酸(色谱级，Merck，Darmstadt，Germany)。
一种当归补血汤的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的咖啡酸，丁烯基苯酞，藁本内酯，阿魏酸，芒柄花苷，毛蕊异黄酮苷，毛蕊异黄酮，黄芪甲苷IV，芒柄花素，洋川芎内酯A，豆甾醇，香兰素，大豆皂苷I，黄芪甲苷I，异鼠李素，芦丁，槲皮素和山奈酚，采用甲醇溶液配制成浓度分别为664.2，800.1，748.9，812.3，624.6，504.4，492.5，468.3，612.7，528.6，608.3，756.7，492.8，448.3，544.2，424.1，464.4，448.9μg/mL的混合标准储备溶液，4℃保存，进样前，过0.22μm微孔滤膜。
步骤(2)供试品溶液的制备
按重量比1:5称量当归与黄芪药材饮片，用8倍量的水加热回流提取2h，自然冷却后，过滤，药渣再加入6倍量的水加热回流提取1.5h，过滤，药渣再用6倍量的水加热回流提取1.5h，自然冷却后，过滤药渣，合并三次水提液进行真空减压浓缩至20mg·mL-1。
步骤(3)线性回归方程的建立
取步骤(1)的混合标准储备溶液，依次稀释2倍，通过0.22μm纤维素膜过滤，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入ACQUITY UPLC I--Class+Xevo TQ--XS，色谱条件为：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，规格为100mm×2.1mm,1.7μm；流动相为：流动相为：乙腈为A相和0.1％甲酸水溶液为B相，梯度洗脱程序为：0～4min，10％～45％A；4～5min，45％～ 45％A；5～7min，45％～75％A；7～8min，75％～75％A；8～9min，75％～10％A；9～10min，10％～10％A；流速：0.4mL·min-1，柱温30℃，进样体积：1μL，自动进样器温度4℃；
质谱条件：离子化模式：ESI±；检测方式：多反应检测(MRM)；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：450℃；脱溶剂气流量：1000 L·h-1；锥孔气流量：150L·h-1；取样锥孔电压及碰撞能量见表3。
表3当归补血汤中18种成分的主要质谱检测参数
Figure RE-GDA0002541035530000071
数据处理采用MassLynx 4.2。
以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并计算线性回归方程，如下表4；
表4 18种化合物的回归方程
Figure RE-GDA0002541035530000081
步骤(4)含量测定
取步骤(2)的当归补血汤供试品溶液，注入ACQUITY UPLC I--Class+Xevo TQ--XS进行分析，色谱条件同步骤(3)，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中黄酮类成分的含量，如下表5。
表5 18种化合物的含量
Figure RE-GDA0002541035530000082
Figure RE-GDA0002541035530000091
以上检测结果表明，本发明建立的方法可以同时检测当归补血汤中18种皂苷类、黄酮类和挥发油类等化合物的含量，并且本发明提供的当归补血汤的质量控制方法，精密度高，灵敏度高，稳定性和准确度高，可以客观、全面、准确地评价当归补血汤的质量，对准确控制当归补血汤的质量具有重要意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种当归补血汤的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的咖啡酸，丁烯基苯酞，藁本内酯，阿魏酸，芒柄花苷，毛蕊异黄酮苷，毛蕊异黄酮，黄芪甲苷IV，芒柄花素，洋川芎内酯A，豆甾醇，香兰素，大豆皂苷I，黄芪甲苷I，异鼠李素，芦丁，槲皮素和山奈酚，配成混合标准品储备溶液，4℃保存；
步骤(2)供试品溶液的制备
称取适量当归与黄芪药材饮片，加水回流提取，过滤，合并水提液进行真空减压浓缩；
步骤(3)线性回归方程的建立
取步骤(1)的混合标准储备溶液，依次稀释2倍，过0.22μm纤维素滤膜，制备系列浓度的混合对照品溶液，依次注入ACQUITYUPLC I--Class+Xevo TQ--XS，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并计算线性回归方程；
步骤(4)含量测定
取步骤(2)的当归补血汤供试品溶液，注入ACQUITY UPLC I--Class+Xevo TQ--XS进行分析，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中与步骤(1)对照品相同成分的含量；
步骤(3)和步骤(4)的色谱条件为：
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，规格为100mm×2.1mm,1.7μm；流动相为：乙腈为A相和0.1％甲酸水溶液为B相，梯度洗脱程序为：0～4min，10％～45％A；4～5min，45％～45％A；5～7min，45％～75％A；7～8min，75％～75％A；8～9min，75％～10％A；9～10min，10％～10％A；流速：0.4mL·min-1，柱温30℃，进样体积：1μL，自动进样器温度4℃；
质谱条件：离子化模式：ESI±；检测方式：多反应检测/MRM；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：450℃；脱溶剂气流量：1000L·h-1；锥孔气流量：150L·h-1；取样锥孔电压及碰撞能量见表1：
表1当归补血汤中18种成分的主要质谱检测参数
Figure FDA0003658505590000011
Figure FDA0003658505590000021
2.根据权利要求1所述的当归补血汤的质量检测方法，其特征在于，
步骤(1)对照品溶液的制备方法为：
精密称取干燥至恒重的咖啡酸，丁烯基苯酞，藁本内酯，阿魏酸，芒柄花苷，毛蕊异黄酮苷，毛蕊异黄酮，黄芪甲苷IV，芒柄花素，洋川芎内酯A，豆甾醇，香兰素，大豆皂苷I，黄芪甲苷I，异鼠李素，芦丁，槲皮素和山奈酚，采用甲醇溶液配制成浓度分别为664.2，800.1，748.9，812.3，624.6，504.4，492.5，468.3，612.7，528.6，608.3，756.7，492.8，448.3，544.2，424.1，464.4，448.9μg/mL的混合标准储备溶液，4℃保存，进样前，过0.22μm微孔滤膜。
3.根据权利要求1所述的当归补血汤的质量检测方法，其特征在于，
步骤(2)供试品溶液的制备方法为：
按重量比1:5称量当归与黄芪药材饮片，用8倍量的水加热回流提取2h，自然冷却后，过滤，药渣再加入6倍量的水加热回流提取1.5h，过滤，药渣再用6倍量的水加热回流提取1.5h，自然冷却后，过滤药渣，合并三次水提液进行真空减压浓缩至20mg·mL-1。
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