CN111208253A - 一种败酱草有效成分检测与质量评价方法 - Google Patents

一种败酱草有效成分检测与质量评价方法 Download PDF

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CN111208253A CN202010197008.7A CN202010197008A CN111208253A CN 111208253 A CN111208253 A CN 111208253A CN 202010197008 A CN202010197008 A CN 202010197008A CN 111208253 A CN111208253 A CN 111208253A
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Abstract

本发明公开了一种败酱草有效成分检测与质量评价方法，所述有效成分检测采用高效液相色谱‑质谱联用仪检测败酱草成分，质量评价方法采用高效液相色谱法检测所述败酱草成分，高效液相色谱条件包括：色谱柱：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱；流速：1mL/min；柱温：30‑35℃；紫外检测波长：200‑400nm；本发明建立了败酱草HPLC指纹图谱的质量控制方法,通过系统聚类分析和相似度评价系统建立败酱草对照指纹图谱共有模式，采用指纹图谱的方法进行质量评价，可以方便判断药材的质量情况，且建立的败酱草药材指纹图谱方法稳定、可靠、重现性好。

Description

一种败酱草有效成分检测与质量评价方法
技术领域
本发明涉及药物分析检测技术领域，具体涉及一种败酱草有效成分检测与质量评价方法。
背景技术
败酱草药材为败酱科植物黄花败酱的干燥全草，夏季开花前采挖，晒至半干，扎成束，阴干。药用资源丰富，主要分布在长江以南地区，四川、湖南、广西等地。其性凉，味辛、苦，具有清热解毒、祛痈排脓之功，善除痈肿、结热，多用于治疗消化道炎症，呼吸道炎症(咽炎、扁桃腺炎等)，妇科炎症等。现代研究表明其具有具有抗炎镇痛、抗菌、抗病毒、抗肿瘤等活性，化学成分有皂苷类、黄酮类、萜类、有机酸类、香豆素类及挥发油类等多种化学成分，其中以三萜皂苷和黄酮类为其主要活性成分。
败酱草为疏风解毒胶囊组成药味之一，为保证疏风解毒胶囊质量和安全有效性，进行成品质量控制，首先要对原料药材质量进行控制。现行中国药典未对败酱草药材进行相关的收录，仅收载于《湖南省中药材标准》等中药材地方标准中，检查项目仅规定了药材显微鉴别特征、药材性状、总灰分、水分等，很难全面、合理地的评价药材的质量，对于质量标准的研究报道很少，因此，对败酱草药材进行质量控制研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种败酱草有效成分检测与质量评价方法，解决了以下问题：
1、利用高效液相色谱-质谱联用技术，通过严格控制流动相对败酱草有效成分进行了检测；
2、利用高效液相色谱建立了败酱草药材的质量评价方法，可有效判断药材质量情况。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种败酱草有效成分检测方法，所述有效成分检测方法采用高效液相色谱-质谱联用仪检测败酱草成分，高效液相色谱条件如下：
色谱柱：Diamonsil II C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱，流动相比例如下，其中流动相比例均为体积百分比：
0-25min，流动相A为10％-25％，流动相B为90％-75％；
25-40min，流动相A为25％-40％，流动相B为75％-60％；
40-50min，流动相A为40％-60％，流动相B为60％-40％；
50-58min，流动相A为60％-100％，流动相B为40％-0％；
58-65min，流动相A为100％-100％，流动相B为0％-0％；
流速：1.0mL/min；
柱温：30-35℃；
紫外检测波长：200-600nm；
所述质谱条件为：分流比：1:4，正负离子分别进行全扫描，扫描质量范围50～1200Da，干燥气的体积流量5-6L/min，干燥气温度160-180℃，雾化气压0.8Bar，阳离子模式下毛细管电压4500V，阴离子模式下的毛细管电压2600V，碎裂电压200Vpp，内标溶液选择甲酸钠溶液。
优选的，所述检测方法，具体步骤如下：
A1、取败酱草粉末1g，加入70％甲醇20mL置于圆底烧瓶中，称重，回流提取45min，放冷，称重，并用70％甲醇补重，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液得试样溶液；
A2、精密吸取试样溶液10μL注入高效液相色谱-质谱联用仪，根据以下实验条件进行测定：
色谱柱：Diamonsil II C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱；
流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
紫外检测波长：230nm；
所述实验条件还包括质谱实验条件：分流比：1:4；正负离子分别进行全扫描，扫描质量范围50～1200Da，干燥气的体积流量6L/mi n，干燥气温度180℃，雾化气压0.8Bar，阳离子模式下毛细管电压4500V，阴离子模式下的毛细管电压2600V，碎裂电压200Vpp，内标溶液选择甲酸钠溶液。
优选的，所述所述液相色谱-质谱联用谱图共检测出22种化合物，其中包括4个环烯醚萜类成分，2个香豆素类成分，5个黄酮苷类成分，6个木脂素类成分和4个三萜类成分。
一种败酱草质量评价方法，所述质量评价方法采用高效液相色谱法检测所述败酱草成分，其中，所述高效液相色谱法的条件包括：
色谱柱：Orca C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序如下，其中流动相比例均为体积百分比：
0-7min，流动相A为0％-7％，流动相B为100％-93％；
7-17min，流动相A为7％-14％，流动相B为93％-86％；
17-60min，流动相A为14％-35％，流动相B为86％-65％；
60-70min，流动相A为35％-45％，流动相B为65％-55％；
流速：1mL/min；
柱温：30-35℃；
紫外检测波长：200-400nm。
优选的，所述败酱草质量评价方法，具体包括以下步骤：
B1、将败酱草药材粉碎并过40目筛，取1g过筛后的粉末置于圆底烧瓶中，并加入70％甲醇20mL，称重，回流提取45min，冷却至室温，称重，用70％乙醇溶液补足失重，摇匀滤过，取续滤液，得供试溶液；
B2、精密吸取供试溶液20μL注入高效液相色谱仪，根据以下色谱条件进行测定，得指纹图谱：
色谱柱：Orca C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱；
流速：1mL/min；
柱温：35℃；
紫外检测波长：230nm；
B3、取15批败酱草药草通过B1、B2的方法建立指纹图谱，将指纹图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版相似度软件分析，确定8个主要的色谱特征峰，选取3号峰为参照峰，各峰相对3号峰的相对峰面积如下：
相对峰面积：
峰1：0.09-1.68，峰2：0.07-1.22，峰3：1.00，峰4：0.05-0.55，峰5：0.21-1.21，峰6：0.37-2.15，峰7：0.09-2.54，峰8：0.05-1.12；
B4、使用“SPSS软件”对量化的峰面积进行聚类分析，并生成对照指纹图谱，使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004B版计算软件将样品与对照指纹图谱进行对比，得到相似度评价结果，使用相似度评价结果即可对败酱草药材进行质量评价。
本发明的有益效果为：
1.本发明利用液质联用技术，对中药败酱草的化学成分进行了分析检测，通过严格控制流动相的色谱条件，使败酱草中的各指标成分得到良好的特征峰，本检测方法为败酱草药材的全面的质量控制和其在复方中的配伍规律的研究奠定基础，并为其他复方制剂的成分分析鉴定提供了参考。
2.本发明建立了败酱草HPLC指纹图谱的质量控制方法,通过系统聚类分析和相似度评价系统建立败酱草对照指纹图谱共有模式，采用指纹图谱的方法进行质量评价，可以方便判断药材的质量情况，且建立的败酱草药材指纹图谱方法稳定、可靠、重现性好。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为败酱草供试溶液HPLC-TOF/MS正负总离子流色谱图；
图2为精密度试验的HPLC色谱图叠加图；
图3为稳定性试验的HPLC色谱图叠加图；
图4为重复性试验的HPLC色谱图叠加图；
图5为BJ1至BJ15的HPLC指纹图谱；
图6为BJ1至BJ15的聚类分析图；
图7为BJ1至BJ15的对照指纹图谱。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中所使用的供试败酱草药材由安徽济人药业有限公司提供，天津药物研究院张铁军研究员鉴定为Patrinia Scabiossefolia Fisch，具体批号见下表：
Figure BDA0002417992070000061
其它仪器及试剂：
1200HPLC-TOF/MS(Bruker Daltonics)，Agilent1100-高效液相色谱仪，Autoscience AS3120超声仪，电热恒温水浴锅(江苏省医疗器械厂)，电子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)；
甲醇、乙腈(色谱纯)天津市康科德科技有限公司；乙醇，磷酸(分析纯)，天津市天河化学试剂厂；水，娃哈哈纯净水。
实施例1
败酱草有效成分检测：
A1、取败酱草粉末1g，加入70％甲醇20mL置于圆底烧瓶中，称重，回流提取45min，放冷，称重，并用70％甲醇补重，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液得试样溶液；
A2、精密吸取试样溶液10μL注入高效液相色谱-质谱联用仪，根据以下实验条件进行测定：
色谱柱：Diamonsil II C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：35℃；紫外检测波长：230nm；流动相比例如下，其中流动相比例均为体积百分比：
0-25min，流动相A为10％-25％，流动相B为90％-75％；
25-40min，流动相A为25％-40％，流动相B为75％-60％；
40-50min，流动相A为40％-60％，流动相B为60％-40％；
50-58min，流动相A为60％-100％，流动相B为40％-0％；
58-65min，流动相A为100％-100％，流动相B为0％-0％
质谱实验条件：质谱分流比：1:4；正负离子分别进行全扫描，扫描质量范围50～1200Da，干燥气的体积流量6L/min，干燥气温度180℃，雾化气压0.8Bar，阳离子模式下毛细管电压4500V，阴离子模式下的毛细管电压2600V，碎裂电压200Vpp，内标溶液选择甲酸钠溶液；
所得HPLC-TOF/MS正负总离子流色谱图如图1所示。
实施例2
采用HPLC法建立败酱草的指纹图谱：
B1、将败酱草药材粉碎并过40目筛，取1g过筛后的粉末置于圆底烧瓶中，并加入70％甲醇20mL，称重，回流提取45min，冷却至室温，称重，用70％乙醇溶液补足失重，摇匀滤过，取续滤液，得供试溶液；
B2、精密吸取供试溶液20μL注入高效液相色谱仪，根据以下色谱条件进行测定，得指纹图谱，
色谱柱：Orca C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱；流速：1mL/min；柱温：35℃；紫外检测波长：230nm；梯度洗脱程序如下，其中流动相比例均为体积百分比：
0-7min，流动相A为0％-7％，流动相B为100％-93％；
7-17min，流动相A为7％-14％，流动相B为93％-86％；
17-60min，流动相A为14％-35％，流动相B为86％-65％；
60-70min，流动相A为35％-45％，流动相B为65％-55％。
实施例3
指纹图谱建立方法的方法学考察：
(1)精密度试验
采用与实施例2相同的操作和条件，精密吸取同一供试溶液，连续进样6次，测定HPLC色谱图,考察色谱峰相对保留时间和相对峰面积的一致性，以4号峰为参照峰，计算其中各个色谱峰相对保留时间和相对峰面积，精密度试验的HPLC色谱图叠加图如图2所示；
结果表明，各色谱峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD值均小于5％，符合指纹图谱要求。
(2)稳定性试验
采用与实施例2相同的操作和条件，制备供试溶液，室温密闭放置，分别在0，3，6，9，12，24h时间间隔下检测指纹图谱，以4号峰为参照峰，计算其中各个色谱峰相对保留时间和相对峰面积，稳定性试验的HPLC色谱图叠加图如图3所示；
结果表明，各色谱峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD值均小于5％，符合指纹图谱要求，说明供试溶液在24h内稳定。
(3)重复性试验
采用与实施例2相同的操作和条件，取同一批样品，制备供试溶液6份，以4号峰为参照峰，计算其中各个色谱峰相对保留时间和相对峰面积，重复性试验的HPLC色谱图叠加图如图4所示；
结果表明，各色谱峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD值均小于5％，符合指纹图谱要求。
实施例4
质量评价方法建立：
按实施例2所述方法对BJ1至BJ15败酱草药材进行分析测定，得到指纹图谱，将15批药材的指纹图谱的AIA数据文件导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版相似度软件，分析确定了8个主要的色谱特征峰为共有峰。选取峰面积较大、出峰时间适中且稳定的3号峰作为参照峰，计算各色谱峰相对于其的峰面积比，15批药材的HPLC指纹图谱如图5所示，试验数据如下表所示：
Figure BDA0002417992070000091
Figure BDA0002417992070000101
使用“SPSS软件”对量化的峰面积进行聚类分析，聚类分析图如图6所示，聚类分析将15批败酱草样品分为两大类，批号1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、13、14的样品属于I类，批号12、12、15的样品属于II类，从I类样品中选取10批药材的色谱图生成对照指纹图谱，对照指纹图谱如图7所示，使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004B版计算软件将15批样品与对照指纹图谱进行对比，进行相似度评价，相似度评价结果如下表所示：
Figure BDA0002417992070000102
通过相似度评价结果可看出，不同批次的败酱草在主要成分含量上有一定差别，其中BJ11、BJ12、BJ15相似度较低，区别于其它批次败酱草药材，将其与其它败酱草药材区分。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种败酱草有效成分检测方法，其特征在于，所述有效成分检测方法采用高效液相色谱-质谱联用仪检测败酱草成分，高效液相色谱条件如下：
色谱柱：Diamonsil II C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱，流动相比例如下，其中流动相比例均为体积百分比：
0-25min，流动相A为10％-25％，流动相B为90％-75％；
25-40min，流动相A为25％-40％，流动相B为75％-60％；
40-50min，流动相A为40％-60％，流动相B为60％-40％；
50-58min，流动相A为60％-100％，流动相B为40％-0％；
58-65min，流动相A为100％-100％，流动相B为0％-0％；
流速：1.0mL/min；
柱温：30-35℃；
紫外检测波长：200-600nm；
所述质谱条件为：分流比：1:4，正负离子分别进行全扫描，扫描质量范围50～1200Da，干燥气的体积流量5-6L/min，干燥气温度160-180℃，雾化气压0.8Bar，阳离子模式下毛细管电压4500V，阴离子模式下的毛细管电压2600V，碎裂电压200Vpp，内标溶液选择甲酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种败酱草有效成分检测方法，其特征在于，所述检测方法，具体步骤如下：
A1、取败酱草粉末1g，加入70％甲醇20mL置于圆底烧瓶中，称重，回流提取45min，放冷，称重，并用70％甲醇补重，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液得试样溶液；
A2、精密吸取试样溶液10μL注入高效液相色谱-质谱联用仪，根据以下实验条件进行测定：
色谱柱：Diamonsil II C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱；
流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
紫外检测波长：230nm；
所述实验条件还包括质谱实验条件：分流比：1:4；正负离子分别进行全扫描，扫描质量范围50～1200Da，干燥气的体积流量6L/min，干燥气温度180℃，雾化气压0.8Bar，阳离子模式下毛细管电压4500V，阴离子模式下的毛细管电压2600V，碎裂电压200Vpp，内标溶液选择甲酸钠溶液。
3.根据权利要求2所述的一种败酱草有效成分检测方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱联用谱图共检测出22种化合物，其中包括4个环烯醚萜类成分，2个香豆素类成分，5个黄酮苷类成分，6个木脂素类成分和4个三萜类成分。
4.一种败酱草质量评价方法，其特征在于，所述质量评价方法采用高效液相色谱法检测所述败酱草成分，其中，所述高效液相色谱法的条件包括：
色谱柱：Orca C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序如下，其中流动相比例均为体积百分比：
0-7min，流动相A为0％-7％，流动相B为100％-93％；
7-17min，流动相A为7％-14％，流动相B为93％-86％；
17-60min，流动相A为14％-35％，流动相B为86％-65％；
60-70min，流动相A为35％-45％，流动相B为65％-55％；
流速：1mL/min；
柱温：30-35℃；
紫外检测波长：200-400nm。
5.根据权利要求3所述的一种败酱草有效成分检测与质量评价方法，其特征在于，所述败酱草质量评价方法，具体包括以下步骤：
B1、将败酱草药材粉碎并过40目筛，取1g过筛后的粉末置于圆底烧瓶中，并加入70％甲醇20mL，称重，回流提取45min，冷却至室温，称重，用70％乙醇溶液补足失重，摇匀滤过，取续滤液，得供试溶液；
B2、精密吸取供试溶液20μL注入高效液相色谱仪，根据以下色谱条件进行测定，得指纹图谱：
色谱柱：Orca C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，进行梯度洗脱；
流速：1mL/min；
柱温：35℃；
紫外检测波长：230nm；
B3、取15批败酱草药草通过B1、B2的方法建立指纹图谱，将指纹图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版相似度软件分析，确定8个主要的色谱特征峰，选取3号峰为参照峰，各峰相对3号峰的相对峰面积如下：
相对峰面积：
峰1：0.09-1.68，峰2：0.07-1.22，峰3：1.00，峰4：0.05-0.55，峰5：0.21-1.21，峰6：0.37-2.15，峰7：0.09-2.54，峰8：0.05-1.12；
B4、使用“SPSS软件”对量化的峰面积进行聚类分析，并生成对照指纹图谱，使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004B版计算软件将样品与对照指纹图谱进行对比，得到相似度评价结果，使用相似度评价结果即可对败酱草药材进行质量评价。
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