CN111548726B - 一种mop阻燃剂、阻燃型uv湿气双重固化三防漆及其制备方法和应用 - Google Patents

一种mop阻燃剂、阻燃型uv湿气双重固化三防漆及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种MOP阻燃剂、阻燃型UV湿气双重固化三防漆及其制备方法和应用。该MOP阻燃剂通过非卤化磷多元醇和异氰酸酯丙烯酸酯封端反应得到。本发明提供的MOP阻燃剂阻燃效果优异，且可用于UV湿气固化体系中；本发明提供的阻燃型UV湿气双重固化三防漆具有优异的阻燃性能，既可UV固化又可湿气固化，且其他性能不受影响。另外，阻燃型UV湿气双重固化三防漆中添加有具有特殊功能的单体，可在长时间放置时稳定三防漆的粘度，进一步提高了三防漆的稳定性，而且固化时不会起泡。

Description

一种MOP阻燃剂、阻燃型UV湿气双重固化三防漆及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于UV光固化材料领域，更具体地，涉及一种MOP阻燃剂、阻燃型UV湿气双重固化三防漆及其制备方法和应用。
背景技术
目前市场上已经存在了很多款UV湿气双重固化无溶剂三防漆，UV湿气双重固化三防漆由于其能够UV固化又能够湿气固化，所以使用更加方便，光照到的地方可以UV固化，UV固化后可以通过湿气补强，光照不到的地方可以通过湿气固化，此外其无溶剂的特点相对于传统的溶剂型三防漆，不仅环保，而且性能更加优越。
随着市场的要求越来越高，竞争也越来越激烈，很多公司已经在尝试阻燃型UV三防技术，但是市场上的阻燃型UV三防技术还不成熟，能够达到较高要求的阻燃三防漆几乎没有，有些达到了较高的阻燃等级但是稳定性也比较差，甚至影响其性能。专利CN104804626A一种阻燃三防漆，所选用的阻燃剂为三磷酸酯，甲基磷酸二甲酯等添加型阻燃剂，光固化时不参与反应，影响阻燃三防漆的附着力。专利CN110330828一种新型UV阻燃涂料，采用的多聚磷酸铵类阻燃剂，也不能直接添加到UV湿气体系中，影响阻燃涂料的储存稳定性。专利CN109321125A一种UV湿气双重固化三防漆，通过除水剂的加入来提高UV湿气三防漆的保质期，但是过多的除水剂，会影响三防漆的性能，比如对甲基苯磺酰异氰酸酯的异氰酸酯基既会和水分反应又会和三防漆中添加的阻燃剂中的氨基、羟基反应，影响稳定性，有些还会产生气体导致三防漆固化后起泡等。因此、开发一种稳定性好，阻燃效果佳，适应于市场需求的阻燃型UV湿气三防漆还有很多工作要做。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中阻燃型UV湿气三防漆无法兼顾阻燃性和稳定性的缺陷或不足，提供一种MOP阻燃剂。本发明提供的MOP阻燃剂选用非卤化磷多元醇和异氰酸酯丙烯酸酯封端反应得到，既有较高的磷含量，阻燃效果好；同时利用异氰酸酯丙烯酸酯封端，引入丙烯酸双键，参与光固化反应，防止阻燃剂长时间放置后阻燃剂迁移，该阻燃剂可直接添加至UV湿气三防漆中，对UV湿气三防漆的稳定性、附着力等性能无影响。
本发明的另一目的在于提供上述MOP阻燃剂在制备阻燃型UV湿气双重固化三防漆中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃型UV湿气双重固化三防漆的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种MOP阻燃剂，其特征在于，通过异氰酸酯丙烯酸酯对非卤化磷多元醇封端反应得到。
非卤化磷多元醇具有较高的磷含量，阻燃效果非常好，但是含有羟基无法直接添加到UV湿气固化体系中。
本发明的发明人经过多次试验发现，选用异氰酸酯丙烯酸酯进行封端，一方面，异氰酸酯基可与羟基进行反应实现封端，使其可作为阻燃剂添加至UV湿气固化体系(三防漆)；另一方面，又引入了丙烯酸双键，参与光固化反应，防止三防漆长时间放置后阻燃剂迁移。
本发明提供的MOP阻燃剂阻燃效果优异，且可用于UV湿气固化体系中。
优选地，所述非卤化磷多元醇为反应型非卤含磷阻燃剂。
更为优选地，所述反应型非卤含磷阻燃剂为OP550或OP560(科莱恩公司)中的一种或两种。
优选地，所述异氰酸酯丙烯酸酯为异氰酸酯丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸异氰基乙酯中的一种或两种。
优选地，所述封端反应包括如下步骤：
S1：向非卤化磷多元醇中加入阻聚剂和异氰酸酯丙烯酸酯，搅拌；
S2：于50～60℃温度条件下，加入有机锡类催化剂，反应至体系的异氰酸酯基含量小于0.2％，即得所述MOP阻燃剂。
更为优选地，S1还包括预先对非卤化磷多元醇进行除水的操作。
具体地，所述封端反应的过程如下：非卤化磷多元醇于105～115℃真空除水，然后降温到80～90℃，加入阻聚剂和异氰酸酯丙烯酸酯，搅拌；然后降温至50～60℃，加入有机锡类催化剂，反应至体系的异氰酸酯基含量小于0.2％，即得所述MOP阻燃剂。
一般情况下异氰酸酯丙烯酸酯略微过量使得羟基全部封端即可。
优选地，所述非卤化磷多元醇中的羟基与异氰酸酯丙烯酸酯中的异氰酸酯基的摩尔比为1:1.05～1.2。
阻聚剂可选用本领域常规的阻聚剂，例如对苯二酚，对羟基苯甲醚和对苯二醌等。
有机锡类催化剂可选用本领域常规的催化剂，例如二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，二醋酸二丁基锡和辛酸亚锡等。
上述MOP阻燃剂在制备阻燃型UV湿气双重固化三防漆中的应用也在本发明的保护范围内。
一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下重量份数的组分组成：
Figure BDA0002522856170000031
所述具有特殊功能的单体为用于提供附着力的活性稀释剂。
本发明将MOP加入至UV湿气固化体系，得到的三防漆具有优异阻燃性能，既可UV固化又可湿气固化，且其他性能不受影响。
另外，UV湿气体系由于对湿气非常敏感，自身的丙烯酸双键又能够缓慢聚合，长时间放置粘度会变得越来越大。本发明的发明人经多次研究发现，具有特殊功能的单体的引入可稳定三防漆的粘度，进一步提高了三防漆的稳定性，而且固化时不会起泡。
优选地，所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆由如下重量份数的组分组成：
Figure BDA0002522856170000032
Figure BDA0002522856170000041
本领域常规的用于UV湿气固化体系的助剂，如光引发剂、附着力促进剂、除水剂和流平剂等均可用于本发明中。
优选地，所述异氰酸酯改性聚氨酯丙烯酸酯为广州九维的UV7722S、广东博兴的B-401、湛新公司的4150、湛新公司的4250、巴斯夫公司的LR-9000或上海多森化工的UVDC-2700中的一种或几种。
优选地，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸异冰片酯，四氢呋喃丙烯酸酯，乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯，丙烯酸甲基膦酸二乙酯，丙烯酸乙基膦酸二乙酯，丙烯酸乙基膦酸二甲酯，甲基丙烯酸甲基膦酸二乙酯，甲基丙烯酸乙基膦酸二乙酯中的一种或几种。
优选地，所述具有特殊功能的单体为(甲基)丙烯酸磷酸酯或广州九维公司的1203单体中的一种或几种。
更为优选地，所述(甲基)丙烯酸磷酸酯为沙多玛公司的PM-1或沙多玛公司的PM-2中的一种或几种。
优选地，所述光引发剂为二苯甲酮(BP)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、异丙基硫杂蒽酮和表干性能较好的引发剂比如锐昂公司(RAHN)的LTM，深圳有为技术控股集团有限公司的W100等。
优选地，所述附着力促进剂为沙多玛公司的CN-704，广州科缔诺化工的CD700，日本化药株式会社的PM-2中的一种或几种。
优选地，所述除水剂为噁唑烷类除水剂(例如广州市森波拉化工有限公司的SL-201)、对甲基苯磺酰异氰酸酯类除水剂(例如Additive TI)或原甲酸三乙酯类除水剂(例如Additive OF)中的一种或几种。
优选地，所述流平剂为东莞宣城新材料科技有限公司的SC-402A、东莞宣城新材料科技有限公司的SC-403C、必客化学的BYK-361N、必客化学的BYK-333或巴斯夫公司的EFKA-3777中的一种或几种。
上述阻燃型UV湿气双重固化三防漆的制备方法，包括如下步骤：将异氰酸酯改性聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体、具有特殊功能的单体、MOP阻燃剂、附着力促进剂、除水剂和流平剂混合均匀，再加入光引发剂，混合均匀，即得所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的MOP阻燃剂阻燃效果优异，且可用于UV湿气固化体系中。
(2)本发明提供的阻燃型UV湿气双重固化三防漆具有优异的阻燃性能，既可UV固化又可湿气固化，且其他性能不受影响。
(3)阻燃型UV湿气双重固化三防漆中添加具有特殊功能的单体，可在长时间放置时稳定三防漆的粘度，进一步提高了三防漆的稳定性，而且固化时不会起泡。
具体实施方式
下面结合实施例和对照例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例和对照例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
本发明各实施例和对比例中选用的MOP阻燃剂通过如下方法制备得到：
在装有搅拌器、冷凝回流管和温度计的反应容器中，将200g反应型非卤含磷阻燃剂OP550加入到反应容器中，105～115℃真空除水1小时，然后降温到80～90℃，加入占总质量万分之一的阻聚剂对苯二酚和95g异氰酸酯丙烯酸酯(甲基丙烯酸异氰基乙酯)，继续反应半小时后，降温到50～60℃，加入占总质量千分之一的有机锡类催化剂(DBTDL)继续反应半小时，测试异氰酸酯基含量，当异氰酸酯基含量小于0.2％时，结束反应，得到一种含双键的非卤含磷MOP阻燃剂。
实施例1
本实施例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯14份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯6份，九维1203 8份，光引发剂W100 2份，光引发剂TPO 2份，光引发剂184 1份，MOP阻燃剂15.2份，沙多玛附着力促进剂CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程如下：依次将除引发剂外的各原料外加入到搅拌器中，温度为20～30℃，转速为300～800转/分钟，搅0.5～1h并且通氮气保护，直到搅拌均匀。再将光引发剂加入到搅拌器中，避光，温度控制在20～30℃，转速为300～800转/分钟，通氮气保护，最后在-0.1～-0.05Mpa的真空下脱泡后密封灌装，并用氮气排除灌装瓶内的空气后密封。
实施例2
本实施例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯8份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯12份，九维1203 8份，光引发剂W100 2份，光引发剂TPO 2份，光引发剂184 1份，MOP阻燃剂24.8份，沙多玛CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI 0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程与实施例1一致。
实施例3
本实施例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯5份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯10份，九维1203 8份，光引发剂W100 2份，光引发剂TPO 2份，光引发剂184 1份，MOP阻燃剂29.8份，沙多玛CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程与实施例1一致。
实施例4
本实施例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯11.6份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯10份，九维1203 12份，光引发剂W100 1份，光引发剂TPO 3份，光引发剂184 1份，MOP阻燃剂20份，沙多玛CN-704 1份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI0.2份，SC-403C0.2份。
其制备过程与实施例1一致。
实施例5
本实施例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯15.6份，九维1203 8份，光引发剂W100 1份，光引发剂TPO 3份，光引发剂184 1份，MOP阻燃剂30份，沙多玛CN-704 1份，对甲基苯磺酰异氰酸酯AdditiveTI 0.2份，SC-403C 0.2份。
其制备过程与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯8.6份，九维1203 15份，光引发剂W100 1份，光引发剂TPO 3份，光引发剂184 1份，MOP阻燃剂35份，沙多玛CN-704 1份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI 0.2份，SC-403C 0.2份。
其制备过程与实施例1一致。
实施例7
本实施例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯14.8份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯16份，PM-2(沙多玛公司)2份，光引发剂W100 2份，光引发剂TPO 2份，光引发剂184 1份，MOP阻燃剂20份，沙多玛CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI 0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程与实施例1一致。
实施例8
本实施例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯5份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯18份，光引发剂W1001份，光引发剂TPO3份，光引发剂184 1份，MOP阻燃剂29.8份，沙多玛CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯AdditiveTI0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程与实施例1一致。
对比例1
本对比例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯34.8份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯10份，九维1203 8份，光引发剂W100 2份，光引发剂TPO 2份，光引发剂184 1份，沙多玛CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI 0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程与实施例1一致。
对比例2
本对比例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯34.8份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯10份，九维1203 8份，光引发剂W100 2份，光引发剂TPO 2份，光引发剂184 1份沙多玛CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI 0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程与实施例1一致。
对比例3
本对比例例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新415040份，丙烯酸异冰片酯5份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯10份，九维1203 8份，光引发剂W100 2份，光引发剂TPO 2份，光引发剂184 1份，CR-733S(日本大八化学工业株式会社)29.8份，沙多玛CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI 0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程与实施例1一致。
对比例4
本对比例提供一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，由如下组分组成：湛新4150 40份，丙烯酸异冰片酯5份，丙烯酸乙基膦酸二乙酯10份，九维1203 8份，光引发剂W100 2份，光引发剂TPO 2份，光引发剂184 1份，OP550阻燃剂29.8份，沙多玛CN-704 2份，对甲基苯磺酰异氰酸酯Additive TI 0.1份，SC-403C 0.1份。
其制备过程与实施例1一致。
性能测试
PCB板上喷涂各实施例或对比例提供的三防漆为100μm，并在能量为4000W的汞灯下固化2分钟，并常温放置3天后对PCB板进行如下测试。
(1)耐盐雾测试
采用5％NaCl溶液对PCB板连续喷雾168h，观察PCB板表面有无发白，起泡，脱落。如无发白、起泡和脱落，则认为该测试PASS。
(2)高低温测试
对PCB板在恒温恒湿箱中-40℃处理1h，然后80℃处理1h，作为一个循环，36个循环后，观察PCB板表面有无发白，起泡和脱落。如无发白、起泡和脱落，则认为该测试PASS。
(3)双85测试
对PCB板在恒温恒湿箱中85℃和85％的湿度放置144h，观察PCB板表面有无发白，起泡和脱落。如无发白、起泡和脱落，则认为该测试PASS。
(4)附着力测试
根据GB/T9286-1998测试。
(5)阻燃性测试
根据可燃性UL94等级测试。
(6)粘度变化测试
在温度23℃，湿度25％的条件下密封避光放置6月后测得。
如表1，为测试结果。
表1各实施例和对比例的性能测试结果
Figure BDA0002522856170000091
由表1可知，本发明各实施例提供的阻燃型UV湿气双重固化三防漆均具有优异的阻燃性能，阻燃等级在94-V2及以上，其中实施例1及实施例4、7中MOP阻燃剂的添加量较小，故其阻燃等级相对略低；另外，添加具有特殊功能的单体的三防漆(实施例1～7)在放置6个月后粘度变化较小，未添加具有特殊功能的单体的三防漆(实施例8)在放置6个月后粘度变化较大，表明具有特殊功能的单体具有稳定粘度的作用。没有添加特定的MOP阻燃剂(对比例1和2)的三防漆的阻燃等级都较差。对比例3所用的高效阻燃剂是CR-733S(日本大八化学工业株式会社，具有一定的阻燃性，但是影响了三防漆固化后的硬度，也影响了三防漆对PCB板等基材的附着力。对比例4直接选用OP550阻燃剂，其含有大量的羟基，配成UV胶水时反应，无法喷涂测试及使用。
最后应当指出的是，以上实施例仅是本发明的具有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明内容直接导出或联想到所有变形，均应认为是本发明的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种阻燃型UV湿气双重固化三防漆，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
异氰酸酯改性聚氨酯丙烯酸酯 40~50份
丙烯酸酯类单体 15~35份
具有特殊功能的单体 0~18份
光引发剂 3~6份
MOP阻燃剂 15~35份
附着力促进剂 0.5~5份
除水剂 0.1~0.5份
流平剂 0.1~0.5份；
所述具有特殊功能的单体为用于提供附着力的活性稀释剂；所述MOP阻燃剂通过异氰酸酯丙烯酸酯对非卤化磷多元醇封端反应得到；
所述具有特殊功能的单体为(甲基)丙烯酸磷酸酯或广州九维公司的1203单体中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆，其特征在于，所述非卤化磷多元醇为反应型非卤含磷阻燃剂；所述异氰酸酯丙烯酸酯为异氰酸酯丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸异氰基乙酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆，其特征在于，所述封端反应包括如下步骤：
S1：向非卤化磷多元醇中加入阻聚剂和异氰酸酯丙烯酸酯，搅拌；
S2：于50～60℃温度条件下，加入有机锡类催化剂，反应至体系的异氰酸酯基含量小于0.2%，即得所述MOP阻燃剂。
4.根据权利要求1所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆，其特征在于，所述非卤化磷多元醇中的羟基与异氰酸酯丙烯酸酯中的异氰酸酯基的摩尔比为1:1.05～1.2。
5.根据权利要求1所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
异氰酸酯改性聚氨酯丙烯酸酯 40~45份
丙烯酸酯类单体 15~35份
具有特殊功能的单体 2~18份
光引发剂 3~6份
MOP阻燃剂 24~35份
附着力促进剂 0.5~2份
除水剂 0.1~0.3份
流平剂 0.1~0.3份。
6.根据权利要求1所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆，其特征在于，所述异氰酸酯改性聚氨酯丙烯酸酯为广东博兴的B-401、湛新公司的4150、巴斯夫公司的LR-9000或上海多森化工的UVDC-2700中的一种或几种；
所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸异冰片酯，四氢呋喃丙烯酸酯，乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯，丙烯酸甲基膦酸二乙酯，丙烯酸乙基膦酸二乙酯，丙烯酸乙基膦酸二甲酯，甲基丙烯酸甲基膦酸二乙酯，甲基丙烯酸乙基膦酸二乙酯中的一种或几种；
所述光引发剂为二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、锐昂公司的LTM或深圳有为技术控股集团有限公司的W100中的一种或几种；
所述附着力促进剂为沙多玛公司的CN-704或广州科缔诺化工的CD700；
所述除水剂为噁唑烷类除水剂、对甲基苯磺酰异氰酸酯类除水剂或原甲酸三乙酯类除水剂中的一种或几种；
所述流平剂为东莞宣城新材料科技有限公司的SC-402A、必客化学的BYK-361N、必客化学的BYK-333或巴斯夫公司的EFKA-3777中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸磷酸酯为沙多玛公司的PM-1或沙多玛公司的PM-2中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将异氰酸酯改性聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体、具有特殊功能的单体、MOP阻燃剂、附着力促进剂、除水剂和流平剂混合均匀，再加入光引发剂，混合均匀，即得所述阻燃型UV湿气双重固化三防漆。
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