CN111548634A - 一种低密度导热凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种低密度导热凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低密度导热凝胶及其制备方法，属于导热凝胶技术领域。解决了现有技术中导热凝胶密度较高，应用过程中会增加零部件的重量，成本较高的问题。低密度导热凝胶的原料组成包括：表面镀银的中空微珠和氧化铝。低密度导热凝胶的原料包括：A组分：乙烯基硅油、二甲基硅油、表面镀银的中空微珠、氧化铝、氯铂酸‑异丙醇络合物；B组分：乙烯基硅油、二甲基硅油、侧含氢硅油、端含氢硅油、表面镀银的中空微珠、氧化铝、3,5‑二甲基‑1‑己炔‑3‑醇、炭黑。本发明的低密度导热凝胶导热性能好，密度低，且成本低，适用性广。

Description

一种低密度导热凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导热凝胶技术领域，尤其涉及一种低密度导热凝胶及其制备方法。
背景技术
随着汽车行业，电子通讯行业的发展，如新能源汽车，5G通讯设备，手机笔记本等，设备对零部件的散热，轻量化(低密度)提出了越来越高的要求，因此高导热，轻量化材料发挥着越来越重要的作用。目前比较常用的热界面材料主要是导热硅脂、导热硅胶垫片、导热凝胶等，导热凝胶作为其中的一种新型的热界面材料备受关注。
导热硅脂因为没有交联反应，所以容易造成油粉分离，导致硅油析出，长时间使用可能会变干；导热硅胶片的加工工艺一般是采用规则形状裁切的，对不规则的导热界面比较难填充；而导热凝胶以低交联反应避免了油粉分离，通过设备点胶，操作简单，而且可以针对不规则的导热界面进行良好地填充，起到散热的效果。
现有的导热凝胶为了提高导热性，往往采用高填充量及大粒径导热粉体，如氧化铝，因为高填充量下和粒径大的粉体能使粉体之间更快更紧密的接触，这样有利于提高导热系数。但该类导热粉体的密度较大，在高填充下增大了导热凝胶的密度，从而在应用过程中增加了零部件的重量。
另外也有人通过添加低密度的填料与高导热填料进行复配来制备导热凝胶，如硅微粉与氧化铝，硅微粉与氮化铝，氧化铝与氮化硼等，但这种方法整体上能得到更高的导热性能，但密度还是比较大，而且材料成本也提高，实用性不佳。
发明内容
鉴于以上分析，针对现有技术中的不足，本发明旨在提供一种低密度导热凝胶及其制备方法，至少能解决以下技术问题之一：(1)现有的导热凝胶密度较高，应用过程中会增加零部件的重量；(2)现有的导热凝胶成本较高，适用性不广。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种低密度导热凝胶，低密度导热凝胶的原料组成包括：表面镀银的中空微珠和氧化铝。
进一步的，低密度导热凝胶由A组分和B组分混合而成；其中，A组分的原料包括：乙烯基硅油、二甲基硅油、表面镀银的中空微珠、氧化铝、氯铂酸-异丙醇络合物；B组分的原料包括：乙烯基硅油、二甲基硅油、侧含氢硅油、端含氢硅油、表面镀银的中空微珠、氧化铝、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和炭黑。
进一步的，A组分的原料按质量份数为：乙烯基硅油100～110份、二甲基硅油4～7份、表面镀银的中空微珠200～600份、氧化铝200～700份和氯铂酸-异丙醇络合物0.1～1份；
B组分的原料按质量份数为：乙烯基硅油100～110份、二甲基硅油4～7份、侧含氢硅油1～6份、端含氢硅油1～2份、表面镀银的中空微珠200～600份、氧化铝200～700份、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇0.01～0.5份和炭黑1～5份。
进一步的，乙烯基硅油的粘度为500～3000mPa·s。
进一步的，二甲基硅油的粘度为50～100mPa·s。
进一步的，表面镀银的中空微珠采用如下制备方法制备：
S1、中空微珠预处理；
S2、化学镀银；
S3、干燥。
进一步的，S1中的中空微珠预处理包括以下步骤：
S101、粗化：将氟化钠溶液加入氢氟酸中形成粗化液，搅拌均匀；将中空微珠加入粗化液，室温下于超声波发生器中超声，静置；待粉体沉降后，除去粗化液，将粉体进行水洗；
S102、敏化：室温下将敏化液倒入水洗后的粉体中，于超声波发生器中超声，静置；待粉体沉降后，除去敏化液，将粉体进行水洗；
S103、活化：室温下将活化液倒入S102中水洗后的粉体中，于超声波发生器中超声，静置；待粉体沉降后，除去活化液，将粉体进行水洗；
S104、烘干：将活化后的粉体于烘箱中烘干。
另一方面，本发明还提供了一种低密度导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、按质量比称取制备低密度导热凝胶的A组分和B组分的物料；其中A组分和B组分的物料均包括表面镀银的中空微珠和氧化铝；
步骤S2、分别将各组分称取好的物料加入双行星搅拌机中混合均匀并抽取真空，真空脱泡得到A组分混合料和B组分混合料；将A组分混合料装入双组分管A管中，将B组分混合料装入双组分管B管中；
步骤S3、将上述制备好的A组分混合料和B组分混合料进行混合、常温固化。
进一步的，步骤S2中，将A组分的物料加入双行星搅拌机中的顺序为：先将乙烯基硅油，二甲基硅油，氯铂酸-异丙醇络合物混合均匀，再加入表面镀银的中空微珠搅拌分散均匀，再加入氧化铝搅拌均匀并真空脱泡。
进一步的，步骤S2中，搅拌机的公转转速为50～70rpm，分散转速为500～550rpm。
与现有技术相比，本发明至少能实现以下有益效果之一：
1)本发明的低密度导热凝胶采用表面镀银的中空微珠和氧化铝复配，中空微珠本身的密度(0.1-0.7g/cm3)较低，银具有较高的导热系数，约410W/mk；通过化学镀银方法，在中空微珠表面镀一层银，使得中空微珠具有较高的导热性及较低的密度；氧化铝的导热系数为30W/mk，通过表面镀银的中空微珠与氧化铝复配，使得该银层与氧化铝紧密堆积，增大了导热填料之间的堆积密度，快速形成导热回路，从而提高了导热性，同时达到轻量化(低密度)要求，适用性广。
2)本发明采用侧含氢硅油与端含氢硅油结合，相比全用侧含氢硅油，有利于提高导热凝胶的延展性。
3)本发明的低密度导热凝胶的制备方法采用将原料分开混合，分别形成A组分和B组分后再将A组分和B组分混合储存性好；在制备A组分和B组分时均采用先加硅油再加填料的方式，能够便于分散均匀。
4)本发明的低密度导热凝胶的制备方法制备的低密度导热凝胶导热性能好，密度低，且成本低，适用性广。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书所特别指出的内容来实现和获得。
具体实施方式
以下结合具体实施例对一种低密度导热凝胶及其制备方法作进一步的详细描述，这些实施例只用于比较和解释的目的，本发明不限定于这些实施例中。
本发明提供了一种低密度导热凝胶，低密度导热凝胶的原料组成包括：表面镀银的中空微珠和氧化铝。
与现有技术相比，本发明提供的低密度导热凝胶采用表面镀银的中空微珠和氧化铝复配，中空微珠本身的密度较低，在中空微珠的表面镀一层银后，有利于形成导热回路，提高导热性；表面镀银的中空微珠与氧化铝复配后，增大了导热填料之间的堆积密度，从而提高了导热性，同时达到轻量化(低密度)要求。
具体的，低密度导热凝胶由A组分和B组分混合而成，其中，A组分的原料包括：乙烯基硅油、二甲基硅油、表面镀银的中空微珠、氧化铝、氯铂酸-异丙醇络合物；B组分的原料包括：乙烯基硅油、二甲基硅油、侧含氢硅油、端含氢硅油、表面镀银的中空微珠、氧化铝、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和炭黑。
为了进一步提高上述低密度导热凝胶的综合性能，可以对上述低密度导热凝胶的组成成分做进一步调整。示例性的，A组分的原料按质量份数为：乙烯基硅油100～110份、二甲基硅油4～7份、表面镀银的中空微珠200～600份、氧化铝200～700份、氯铂酸-异丙醇络合物0.1～1份；B组分的原料按质量份数为：乙烯基硅油100～110份、二甲基硅油4～7份、侧含氢硅油1～6份、端含氢硅油1～2份、表面镀银的中空微珠200～600份、氧化铝200～700份、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇0.01～0.5份和炭黑1～5份。
需要说明的是，上述乙烯基硅油是低密度导热凝胶的主原料，乙烯基硅油的质量份数过大，则导热填料的质量份数过小，导热系数会较低；乙烯基硅油的质量份数过小，则导热填料的质量份数过大，导热系数较高，但是粘度也会过高。因此，控制A组分的原料中乙烯基硅油的质量份数为100～110份；B组分的原料中乙烯基硅油的质量份数为100～110份。
具体的，上述乙烯基硅油采用端乙烯基硅油，乙烯基硅油有不同的粘度规格，例如500～3000mPa·s，乙烯基硅油的粘度越低，分子量越小，反之，粘度越高，分子量越大，高粘度硅油能增大分子量，提高力学性能，因此可以通过高低粘度的乙烯基硅油互配来提高低密度导热凝胶的力学性能。示例性的，本发明中，端乙烯基硅油包括粘度为500mPa·s的第一类端乙烯基硅油和粘度为3000mPa·s的第二类端乙烯基硅油。
具体的，第一类端乙烯基硅油和第二类端乙烯基硅油的质量比过大，达不到提高力学性能的要求；质量比过小，黏度则偏大，不易挤出。因此，控制A组分中的第一类端乙烯基硅油和第二类端乙烯基硅油的质量比为30～60：50～70；控制B组分中的第一类端乙烯基硅油和第二类端乙烯基硅油的质量比为30～60：50～70。
具体的，上述二甲基硅油不会发生交联反应，起增塑作用，能够降低粘度及改善挤出性；二甲基硅油的质量份数过高，会导致渗油；质量份数过低，增塑效果不明显。因此，控制A组分和B组分中的二甲基硅油的质量份数均为4～7份。
具体的，上述二甲基硅油的粘度过高会增稠，且容易渗油；粘度过低会降低低密度导热凝胶的黏度。因此，控制二甲基硅油的粘度为50～100mPa·s。
具体的，上述氯铂酸-异丙醇络合物是铂金催化剂的一种，是加成型有机硅常用催化剂，根据铂含量有不同规格，如500～3000ppm等，活性越高或添加量越多，越能加快固化；氯铂酸-异丙醇络合物的质量份数过高则会导致反应过快，来不及操作；质量份数过低则反应很慢，影响施工效率。因此，控制A组分中氯铂酸-异丙醇络合物的质量份数为0.1～1份。
需要说明的是，侧含氢硅油(侧链上有氢键的含氢硅油)和端含氢硅油(两端均含有氢键的含氢硅油)作为交联剂；氢键在铂催化剂的作用下与乙烯基硅油的乙烯基发生加成反应，形成弹性体；根据氢基比例有不同规格，如0.36％，0.18％等，在同等交联密度下，氢含量越低，添加量则越多，这样能稍微降低胶体的粘度；可以利用侧含氢硅油与端含氢硅油搭配，这样有利于交联的同时，能够改善柔性，提高伸长率。侧含氢硅油的质量份数过高会导致交联密度大，会变硬；质量份数过低会导致交联密度小，变很软，没有拉伸强度。因此，控制B组分中的侧含氢硅油的质量份数为1～6份；端含氢硅油的质量份数过高交联密度大，会变硬；质量份数过低交联密度小，扩链作用低，提高不了伸长率。因此，控制B组分中的端含氢硅油的质量份数为1～2份。侧含氢硅油和端含氢硅油搭配来使导热凝胶的拉伸强度和伸长率达到最优。
具体的，上述3.5-二甲基-1-己炔-3-醇是抑制剂的一种，因为其含有炔基不饱和键，能抑制交联反应，3,5-二甲基-1-己炔-3-醇的质量份数过高会导致反应时间过长；质量份数过低会导致反应时间过快，不易控制。因此，控制B组分中的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇的质量份数为0.01～0.5份。
具体的，上述炭黑用于调色；为了区分A/B组分，因此，控制B组分中的炭黑的质量份数为1～5份。
具体的，上述氧化铝用于作为导热凝胶的导热填料，氧化铝导热性好，且成本较低，适用范围广泛。氧化铝的质量份数大则导热系数越高。因此，控制A组分和B组分中的氧化铝的质量份数为200～700份。
具体的，为了通过提高填充量来提高导热，上述氧化铝为球型。
考虑到通过不同粒径的搭配能够增加填料之间的接触，增大了导热填料之间的堆积密度，让填料接触更紧密，进而提高导热，因此，上述表面镀银的中空微珠和氧化铝的粒径大小不同。
考虑到粒径过大容易沉降，粒径过小，容易增稠；因此，控制氧化铝的粒径为10～45μm；控制表面镀银的中空微珠的粒径为10～45μm。
本发明的低密度导热凝胶通过采用表面镀银的中空微珠和氧化铝复配，中空微珠本身的密度较低，在中空微珠的表面镀一层银后，有利于形成导热回路，提高导热性；表面镀银的中空微珠与氧化铝复配后，增大了导热填料之间的堆积密度，从而提高了导热性，同时达到轻量化(低密度)要求。
具体的，上述表面镀银的中空微珠采用如下制备方法制备：
S1、中空微珠预处理；
具体的，S1中的中空微珠预处理包括以下步骤：
S101、粗化：将2g/L的氟化钠溶液加入15mL/L氢氟酸溶液中形成粗化液，搅拌均匀；将中空微珠加入粗化液，室温下于超声波发生器中超声20～30min，静置；待中空微珠(即粉体)沉降后，除去粗化液，将粉体进行水洗3～5次；
S102、敏化：室温下将敏化液倒入水洗后的粉体中，于超声波发生器中超声20～30min，静置；待粉体沉降后，除去敏化液，将粉体进行水洗3～5次；
S103、活化：室温下将活化液倒入S102中水洗后的粉体中，于超声波发生器中超声20～30min，静置；待粉体沉降后，除去活化液，将粉体进行水洗3～5次；
S104、烘干：将活化后的粉体于110～120℃烘箱中烘干2～3h。
具体的，S101中，中空微珠的密度为0.1-0.7g/cm3。
具体的，S101中，粗化的目的是使中空微珠(粉体)表面由憎水变亲水；中空微珠与粗化液的质量体积比过大，会导致粉体不能全部粗化；体积比过小，造成粗化液浪费。因此，控制中空微珠与粗化液的质量体积比为10g：300mL。
具体的，S102中，敏化液为0.4g的0.5g/L氯化钯+60mL的30％盐酸。
具体的，S102中，粉体与敏化液的质量体积比过大，敏化不完全；质量体积比过小，敏化液浪费。因此，控制粉体与敏化液的质量体积比为10g：200mL。
具体的，S103中，活化液为40g的30g/L氯化亚锡+60mL的去离子水。
具体的，S103中，粉体与活化液的质量体积比过大，活化不完全；质量体积比过小，活化液浪费。因此，控制粉体与活化液的质量体积比为10g：400mL。
S2、化学镀银：将预处理好的中空微珠，加入去离子水，搅拌和超声20～30min；将PH＝12的银液与还原液混合得到混合溶液，混合溶液中的银载量在8％～15％之间；加入分散好的中空微珠，中空微珠装载量控制在10-20g/L；搅拌1～2h，得到表面镀银的中空微珠；
具体的，S2中，去离子水是作为介质，中空微珠能全部浸没在去离子水就行，控制中空微珠与去离子水的质量体积比为10g：200m L。
具体的，S2中，银液是10mL的12g/L硝酸银+200mL氨水+6mL的5g/L氢氧化钠。还原液是8mL的12g/L酒石酸钾钠+5mL的5g/L蔗糖溶液。
具体的，S2中，中空微珠与混合溶液的质量体积比过大，表面不完全镀银；质量体积比过小，表面银分布不均。因此，控制中空微珠与混合溶液的质量体积比为10g：300mL。
S3、干燥：将表面镀银的中空微珠于110～120℃烘箱中烘干2～4h。
另一方面，本发明还提供了一种低密度导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、按质量比称取制备低密度导热凝胶的A组分和B组分的物料；
步骤S2、分别将各组分称取好的物料加入双行星搅拌机中混合均匀并抽取真空，真空脱泡得到A组分混合料和B组分混合料；将A组分混合料装入双组分管A管中，将B组分混合料装入双组分管B管中；其中真空脱泡是为了去除搅拌中带入的气体，不然固化时里面空气排不出，导致胶体内有气孔，影响性能；
步骤S3、将上述制备好的A组分混合料和B组分混合料进行混合、常温固化22～25h。
具体的，上述步骤S1中，A组分的原料按质量份数为：乙烯基硅油100～110份、二甲基硅油4～7份、表面镀银的中空微珠200～600份、氧化铝200～700份、氯铂酸-异丙醇络合物0.1～1份；B组分的原料按质量份数为：乙烯基硅油100～110份、二甲基硅油4～7份、侧含氢硅油1～6份、端含氢硅油1～2份、表面镀银的中空微珠200～600份、氧化铝200～700份、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇0.01～0.5份、炭黑1～5份。
具体的，上述步骤S2中，将A组分的物料加入双行星搅拌机中的顺序为：先将乙烯基硅油，二甲基硅油，氯铂酸-异丙醇络合物混合均匀，再加入表面镀银的中空微珠搅拌分散均匀，再加入氧化铝搅拌均匀并真空脱泡；采用这样的加入顺序能够便于分散均匀。
具体的，上述步骤S2中，将B组分的物料加入双行星搅拌机中的顺序为：先将乙烯基硅油，二甲基硅油，含氢硅油，3,5-二甲基-1-己炔-3-醇，炭黑混合均匀，再加入表面镀银的中空微珠搅拌分散均匀，再加入氧化铝搅拌均匀并真空脱泡；采用这样的加入顺序能够便于分散均匀。
具体的，上述步骤S2中，物料加入双行星搅拌机中混合时的搅拌速度过大，容易把料搅到四周；搅拌速度过小，搅拌时间长，效率低。因此，控制搅拌机的公转转速为50～70rpm，分散转速为500～550rpm，搅拌50～70min，然后真空脱泡50～70min。
具体的，上述步骤S3中，控制A组分和B组分的体积比1：1，这样两组分的粘度，密度会相差不大，便于挤出时混合均匀。
本发明提供的低密度导热凝胶的制备方法采用将原料分开混合，分别形成A组分和B组分后再将A组分和B组分混合便于储存；在制备A组分和B组分时均采用先加硅油再加填料的方式，保证便于分散，如果先加填料再加油，就很难搅开。
实施例1
本实施例提供了一种表面镀银的中空微珠(下文中简称镀银中空微珠)，镀银中空微珠采用如下制备方法制备：
S1、中空微珠预处理；
具体的，S1中的中空微珠预处理包括以下步骤：
S101、粗化：将2g/L的氟化钠溶液加入15mL/L氢氟酸中形成粗化液，搅拌均匀；将10g中空微珠加入300mL粗化液，室温下于超声波发生器中超声20min，静置；待粉体沉降后，除去粗化液，将粉体进行水洗3次；
S102、敏化：室温下将敏化液倒入水洗后的粉体中，于超声波发生器中超声20～30min，静置；待粉体沉降后，除去敏化液，将粉体进行水洗3次；
S103、活化：室温下将活化液倒入S102中水洗后的粉体中，于超声波发生器中超声20min，静置；待粉体沉降后，除去活化液，将粉体进行水洗3次；
S104、烘干：将活化后的粉体于120℃烘箱中烘干3h，得到镀银中空微珠。
实施例2：
本实施例提供了一种低密度导热凝胶，低密度导热凝胶采用如下方法制备：
A组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油40g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油60g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油6.5g，粒径20μm镀银中空微珠300g，粒径25μm球型氧化铝600g，铂含量为500ppm的氯铂酸-异丙醇络合物0.2g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中(先加硅油，后加填料)；调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管A管中。
B组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油40g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油60g,粘度为100mPa·s的二甲基硅油4.5g，氢含量为0.18％的侧含氢硅油1g，氢含量为0.18％的端含氢硅油1g，粒径20μm镀银中空微珠300g，粒径25μm球型氧化铝600g，3.5-二甲基-1-己炔-3-醇0.1g，炭黑1g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中(先加硅油，后加填料)，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管B管中。
将上述制备好的A组分和B组分进行体积比1：1混合，固化24h后进行性能测试。
实施例3：
本实施例提供了一种低密度导热凝胶，低密度导热凝胶采用如下方法制备：
A组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油30g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油70g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油5.5g，粒径15μm镀银中空微珠200g，粒径30μm球型氧化铝700g，铂含量为500ppm的氯铂酸-异丙醇络合物0.2g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管A管中。
B组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油30g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油70g,粘度为100mPa·s的二甲基硅油4g，氢含量为0.18％的侧含氢硅油1g，氢含量为0.18％的端含氢硅油1g，粒径15μm镀银中空微珠200g，粒径30μm球型氧化铝700g，3.5-二甲基-1-己炔-3-醇0.1g，炭黑1g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管B管中。
将上述制备好的A组分和B组分进行体积比1：1混合，固化24h后进行性能测试。
实施例4：
本实施例提供了一种低密度导热凝胶，低密度导热凝胶采用如下方法制备：
A组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油60g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油6g，粒径25μm镀银中空微珠300g，粒径15μm氧化铝600g，铂含量为500ppm的氯铂酸-异丙醇络合物0.2g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管A管中。
B组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油60g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油4.5g，氢含量为0.18％的侧含氢硅油1g，氢含量为0.18％的端含氢硅油1g，粒径20μm镀银中空微珠300g，粒径15μm氧化铝600g，3.5-二甲基-1-己炔-3-醇0.1g，炭黑1g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
将上述制备好的A组分和B组分进行体积比1：1混合，固化24h后进行性能测试。
实施例5：
本实施例提供了一种低密度导热凝胶，低密度导热凝胶采用如下方法制备：
A组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为5000mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油6.5g，粒径20μm镀银中空微珠300g，粒径25μm球型氧化铝600g，铂含量为500ppm的氯铂酸-异丙醇络合物0.2g；；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整转速为1000rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管A管中。
B组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为5000mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油4.5g，氢含量为0.18％的侧含氢硅油2g，粒径20μm镀银中空微珠300g，粒径25μm球型氧化铝600g，3.5-二甲基-1-己炔-3-醇0.1g，炭黑1g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管B管中。
将上述制备好的A组分和B组分进行体积比1：1混合，固化24h后进行性能测试。
对比例1：
本对比例提供了一种导热凝胶，采用如下方法制备：
A组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油6.5g，粒径15μm球型氧化铝300g，粒径30μm球型氧化铝600g，铂含量为500ppm的氯铂酸-异丙醇络合物0.2g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管A管中。
B组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油50g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油4.5g，氢含量为0.18％的侧含氢硅油2g，粒径15μm球型氧化铝300g，粒径30μm球型氧化铝600g，3.5-二甲基-1-己炔-3-醇0.1g，炭黑1g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管B管中。
将上述制备好的A组分和B组分进行体积比1：1混合，固化24h后进行性能测试。
对比例2：
本对比例提供了一种导热凝胶，采用如下方法制备：
A组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油40g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油60g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油6.5g，粒径10μm的氮化铝200g，粒径15μm的氧化铝700g，铂含量为500ppm的氯铂酸-异丙醇络合物0.2g；；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管A管中。
B组分：
1)称取粘度为500mPa·s的端乙烯基硅油40g，粘度为3000mPa·s的端乙烯基硅油60g，粘度为100mPa·s的二甲基硅油4.5g，氢含量为0.18％的侧含氢硅油1g，氢含量为0.18％的端含氢硅油1g，粒径10μm的氮化铝200g，粒径15μm的氧化铝700g，3.5-二甲基-1-己炔-3-醇0.1g，炭黑1g；
2)将上述称好的材料放入行星搅拌机中，调整公转转速为50rpm，分散转速为500rpm，混合60min，然后真空脱泡60min；
3)将上述混合好的材料装进双组分管B管中。
将上述制备好的A组分和B组分进行体积比1：1混合，固化24h后进行性能测试。
实施例2-5和对比例1-2的导热凝胶的性能检测结果如下表1所示。由表1可以看出，本发明实施例2-5的导热凝胶的密度明显低于对比例1-2，导热性能与对比例1-2相当，成本较低，其中，由于实施例4采用普通氧化铝，效果比使用球型氧化铝的实施例2、3、5差；实施例2-5与对比例1比较，说明添加镀银中空微珠后导热提高，密度较低，成本相当；实施例2-5与对比例2比较，说明镀银中空微珠与氮化铝相比，导热相近，但密度降低，成本较低。
表1实施例2-5和对比例1-2的导热凝胶的性能
Figure BDA0002554227110000171
Figure BDA0002554227110000181
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低密度导热凝胶，其特征在于，所述低密度导热凝胶的原料组成包括：表面镀银的中空微珠和氧化铝。
2.根据权利要求1所述的低密度导热凝胶，其特征在于，所述低密度导热凝胶由A组分和B组分混合而成；其中，A组分的原料包括：乙烯基硅油、二甲基硅油、表面镀银的中空微珠、氧化铝、氯铂酸-异丙醇络合物；B组分的原料包括：乙烯基硅油、二甲基硅油、侧含氢硅油、端含氢硅油、表面镀银的中空微珠、氧化铝、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和炭黑。
3.根据权利要求2所述的低密度导热凝胶，其特征在于，所述A组分的原料按质量份数为：乙烯基硅油100～110份、二甲基硅油4～7份、表面镀银的中空微珠200～600份、氧化铝200～700份和氯铂酸-异丙醇络合物0.1～1份；
所述B组分的原料按质量份数为：乙烯基硅油100～110份、二甲基硅油4～7份、侧含氢硅油1～6份、端含氢硅油1～2份、表面镀银的中空微珠200～600份、氧化铝200～700份、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇0.01～0.5份和炭黑1～5份。
4.根据权利要求2所述的低密度导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为500～3000mPa·s。
5.根据权利要求2所述的低密度导热凝胶，其特征在于，所述二甲基硅油的粘度为50～100mPa·s。
6.根据权利要求1-5所述的低密度导热凝胶，其特征在于，所述表面镀银的中空微珠采用如下制备方法制备：
S1、中空微珠预处理；
S2、化学镀银；
S3、干燥。
7.根据权利要求6所述的低密度导热凝胶，其特征在于，所述S1中的中空微珠预处理包括以下步骤：
S101、粗化：将氟化钠溶液加入氢氟酸中形成粗化液，搅拌均匀；将中空微珠加入粗化液，室温下于超声波发生器中超声，静置；待粉体沉降后，除去粗化液，将粉体进行水洗；
S102、敏化：室温下将敏化液倒入水洗后的粉体中，于超声波发生器中超声，静置；待粉体沉降后，除去敏化液，将粉体进行水洗；
S103、活化：室温下将活化液倒入S102中水洗后的粉体中，于超声波发生器中超声，静置；待粉体沉降后，除去活化液，将粉体进行水洗；
S104、烘干：将活化后的粉体于烘箱中烘干。
8.一种低密度导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、按质量比称取制备低密度导热凝胶的A组分和B组分的物料；其中A组分和B组分的物料均包括表面镀银的中空微珠和氧化铝；
步骤S2、分别将各组分称取好的物料加入双行星搅拌机中混合均匀并抽取真空，真空脱泡得到A组分混合料和B组分混合料；将A组分混合料装入双组分管A管中，将B组分混合料装入双组分管B管中；
步骤S3、将上述制备好的A组分混合料和B组分混合料进行混合、常温固化。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将A组分的物料加入双行星搅拌机中的顺序为：先将乙烯基硅油，二甲基硅油，氯铂酸-异丙醇络合物混合均匀，再加入表面镀银的中空微珠搅拌分散均匀，再加入氧化铝搅拌均匀并真空脱泡。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌机的公转转速为50～70rpm，分散转速为500～550rpm。
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