CN111545179A - 一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2‑氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法，特征在于，采用硫酸和高碘酸钾对牛奶纤维进行预处理，得到预处理牛奶纤维；再采用环氧氯丙烷在氢氧化钠和甜菜碱的体系中对预处理牛奶纤维进行表面修饰，得到表面修饰牛奶纤维；在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：84~88%，2‑氨基吡嗪：5~8%，搅拌溶解，加入表面修饰牛奶纤维：6~10%，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到2‑氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂。该吸附材料对Cr(VI)具有选择性吸附，良好的机械性能，有很好的化学稳定性，吸附速度快，容易洗脱，具有再生能力，可生物降解。

Description

一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种吸附材料的制备方法与应用技术，特别涉及一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法及应用，属于分离材料应用技术领域。
背景技术
牛奶蛋白纤维是以牛乳作为基本原料，经过脱水、脱油、脱脂、分离、提纯，使之成为一种具有线型大分子结构的乳酪蛋白；再与聚丙烯腈采用高科技手段进行共混、交联、接枝，制备成纺丝原液；最后通过湿法纺丝成纤、固化、牵伸、干燥、卷曲、定形、短纤维切断（长丝卷绕）而成的。具有极好的服用安全性；具有天然抑菌功能，比羊毛、羊绒防霉防蛀，强度高，耐穿耐洗，易贮藏；水洗后易干，洗涤后仍可保持产品永久性能等。它是一种有别于天然纤维、再生纤维和合成纤维的新型动物蛋白纤维，人们又叫它牛奶丝、牛奶纤维。其废弃物能够生物分解回归大自然，不污染环境。是一种具有可持续发展特性的天然高分子材料，具有来源广泛、物理强度高、结构稳定性好，且亲水性较大和含有多种活性基团，容易进行化学改性，无毒等特点，是作为吸附剂载体，是理想的选择。
重金属元素通常很难自然降解、并且易于在环境中残留和生物富集，如果直接排放到环境中会严重危害人类健康。铬是环境中一种常见的污染物，通常存在于废水、电镀和化工等领域。自然界中铬元素常见的价态有Cr( VI)和Cr( Ⅲ )两种，其中Cr(VI)毒性较高，具有很强的氧化性，并极易溶解在水中，因此向水中排放Cr(VI)会对环境造成严重污染。据报道，Cr( VI)污染物可导致急性中毒、全身疼痛、鼻粘膜溃疡以及哮喘，且对肾脏和肝脏功能造成损害。因此美国环境保护局建议饮用水中Cr(VI)的含量应该不超过100μg/L。因此，如何降低水体中Cr( VI)含量成为科学家们研究的重点。
处理废水中Cr(VI)污染物的方法主要有化学沉淀法、膜过滤法、溶剂萃取法和吸附法等。其中，吸附法具有成本低、吸附效率高、便于操作和分离、二次污染少等优点，被认为是最经济和高效的处理Cr(VI)方法目。吸附剂的吸附性能决定了Cr( VI)的处理效果。因此，高性能、高效率吸附剂的研制成为科学家关注的热点。
本申请采用2-氨基吡嗪化学改性牛奶纤维，制备一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂并应用到水体中Cr(VI)的吸附分离中。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法，主要是以牛奶纤维为支持体，采用2-氨基吡嗪化学改性，制备吸附剂对Cr(VI)具有选择性强、吸附容量大的吸附剂。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法，特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）牛奶纤维预处理：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，去离子水：72~78%，硫酸：10~14%，高碘酸钾：4~6%，混合均匀，加入牛奶纤维：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，室温浸泡，10 h，升温至65~70℃，恒温反应20min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理牛奶纤维；
（2）表面修饰牛奶纤维制备：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，乙醇：66~70%，环氧氯丙烷：16~20%，甜菜碱：1~2%，氢氧化钠：4~6%，搅拌溶解，加入预处理牛奶纤维：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到表面修饰牛奶纤维；
（3）2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：84~88%，2-氨基吡嗪：5~8%，搅拌溶解，加入表面修饰牛奶纤维：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂。
在步骤（1）中所述的牛奶纤维粉碎，过筛10~20目。
本发明的另一目的是提供一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂对水体系中Cr(VI)的吸附，特点为：将制备好的2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法用去离子水浸泡12h，按静态法吸附。
将制备好的2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法用去离子水浸泡12h，按动态法吸附，采用3mol/LHCl即可以洗脱。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂，具有特殊活性基团，对Cr(VI)具有强能力，选择性较高，洗脱容易，对其它共存物质不吸附。
（2）本发明制备2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂，由于是采用2-氨基吡嗪对牛奶纤维进行改性，其吸附位点都在吸附剂的表面，有利于对Cr(VI)吸附和洗脱，洗脱时间短，吸附能力强、效率高，由于牛奶纤维具有多孔性、孔隙率大、比表面积大、活性基团多，比重轻，经久耐用，具有较强的耐磨性和抗化学侵蚀性能，对Cr(VI)最大吸附容量为232.1mg/g，最高吸附率可达97.2%。
（3）本发明制备2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂，合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产，是天然绿色产品，吸附剂容易回收，可反复使用10次以上。
具体实施方式
实施例1
（1）牛奶纤维预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：750 mL，硫酸：70 mL，高碘酸钾：50g，混合均匀，加入牛奶纤维：80g，室温浸泡，10 h，升温至65~70℃，恒温反应20min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理牛奶纤维；
（2）表面修饰牛奶纤维制备：在反应器中，分别加入，乙醇：860 mL，环氧氯丙烷：150mL，甜菜碱：10g，氢氧化钠：50g，搅拌溶解，加入预处理牛奶纤维：80g，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到表面修饰牛奶纤维；
（3）2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：860 mL，2-氨基吡嗪：60g，搅拌溶解，加入表面修饰牛奶纤维：80g，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂。
实施例2
（1）牛奶纤维预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：720 mL，硫酸：80 mL，高碘酸钾：40g，混合均匀，加入牛奶纤维：100g，室温浸泡，10 h，升温至65~70℃，恒温反应20min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理牛奶纤维；
（2）表面修饰牛奶纤维制备：在反应器中，分别加入，乙醇：840 mL，环氧氯丙烷：170mL，甜菜碱：15g，氢氧化钠：60g，搅拌溶解，加入预处理牛奶纤维：65g，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到表面修饰牛奶纤维；
（3）2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：840 mL，2-氨基吡嗪：70g，搅拌溶解，加入表面修饰牛奶纤维：90g，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂。
实施例3
（1）牛奶纤维预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：780 mL，硫酸：55 mL，高碘酸钾：60g，混合均匀，加入牛奶纤维：60g，室温浸泡，10 h，升温至65~70℃，恒温反应20min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理牛奶纤维；
（2）表面修饰牛奶纤维制备：在反应器中，分别加入，乙醇：890 mL，环氧氯丙烷：135mL，甜菜碱：10g，氢氧化钠：40g，搅拌溶解，加入预处理牛奶纤维：90g，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到表面修饰牛奶纤维；
（3）2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：880 mL，2-氨基吡嗪：50g，搅拌溶解，加入表面修饰牛奶纤维：70g，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂。
实施例4
（1）牛奶纤维预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：770 mL，硫酸：60 mL，高碘酸钾：50g，混合均匀，加入牛奶纤维：70g，室温浸泡，10 h，升温至65~70℃，恒温反应20min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理牛奶纤维；
（2）表面修饰牛奶纤维制备：在反应器中，分别加入，乙醇：850 mL，环氧氯丙烷：140mL，甜菜碱：20g，氢氧化钠：40g，搅拌溶解，加入预处理牛奶纤维：100g，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到表面修饰牛奶纤维；
（3）2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：840 mL，2-氨基吡嗪：60g，搅拌溶解，加入表面修饰牛奶纤维：100g，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂。
实施例5
称取1.0g 实施例1~4中所制备的2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡12h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为100mg/L Cr(VI)标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为2.0~8.0，在室温下震荡吸附40~100 min，取上清液，采用原子吸收法测定Cr(VI)的浓度，根据吸附前后溶液中Cr(VI)的浓度差，计算出2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂对Cr(VI)的去除率，pH值为4.0~6.0吸附效率最大而且稳定，本发明所制得的吸附剂对Cr(VI)的去除率都在95%以上，最高可达97.2%。
按相同步骤将Cr(VI)标准溶液的浓度增加到500mg/L，吸附剂称取0.1g，调节pH值为5.0，在室温下震荡吸附50 min，测定吸附剂对Cr(VI)吸附容量为232.1mg/g。

Claims (3)

1.一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法，特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）牛奶纤维预处理：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，去离子水：72~78%，硫酸：10~14%，高碘酸钾：4~6%，混合均匀，加入牛奶纤维：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，室温浸泡，10 h，升温至65~70℃，恒温反应20min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理牛奶纤维；
（2）表面修饰牛奶纤维制备：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，乙醇：66~70%，环氧氯丙烷：16~20%，甜菜碱：1~2%，氢氧化钠：4~6%，搅拌溶解，加入预处理牛奶纤维：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到表面修饰牛奶纤维；
（3）2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：84~88%，2-氨基吡嗪：5~8%，搅拌溶解，加入表面修饰牛奶纤维：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升到65±2℃恒温，回流反应4h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（1）中所述的牛奶纤维粉碎，过筛10~20目。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂的制备方法所制备的2-氨基吡嗪改性牛奶纤维生物吸附剂。
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