CN111544346A - 化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有抗氧化抗衰老功效的化妆品组合物及其制备方法，所述化妆品组合物包含：甘草提取物、丁二醇和水。经细胞实验证明具有显著的抗氧化和抗衰老作用，可广泛应用于化妆品领域。
Description
技术领域
本发明属于天然产物加工技术领域，尤其涉及一种具备抗氧化抗衰老的化妆品组合物及其制备方法。
背景技术
甘草是一种补益中草药，主要化学成分是三萜类和黄酮类化合物，还有少量生物碱、木质素、香豆素和多种氨基酸。甘草提取物对皮肤有较好的美白、防护和抗衰作用，且安全温和。甘草素和甘草苷(甘草素葡萄糖苷)，是甘草和光甘草根茎中的药效成分，总黄酮含量约占3%。甘草素有抗氧、抗过敏、抗霉菌、防止皮肤老化和有效清除超氧离子等作用；甘草苷有抗炎、抗皮肤肿瘤和有效祛除皮肤色斑的作用，两者均可有效降低酪氨酸酶的活性，减慢皮肤中黑色素的形成。此外，异甘草素、异甘草苷和光甘草定(素)也能较好抑制酪氨酸酶活性，光甘草定(素)、甘草酸和甘草甜素也具有抗炎、抗氧、抑菌和清除超氧离子的作用。
皮肤是人体最大的器官，是机体的主要保护屏障，又是引人注目的审美器官。随着社会经济的进步和物质生活的丰富，肌肤防护、美白和抗衰受到越来越多的关注，尤其是随着环境污染和空气质量的下降，现代女性对于皮肤抗氧化和防衰老有着更加执着的追求。而回归自然的理念使人们在选择护肤品时更倾向于选择天然植物提取物，甘草提取物在皮肤美白、抗炎症、抗过敏、抗氧化、抗衰老方面具有多种功效，但甘草提取物成分复杂，针对不同肤质的皮肤有可能产生的副作用目前还没有相关的研究报道，安全性有待进一步研究，并且存在针对特定肤质的功能效果不够突出的问题，这不利于利用甘草提取物针对特定肤质开发特定功效的皮肤防护产品。
专利CN103599172A公开了一种制备甘草提取物的方法，包括以下步骤：1、提取步骤：按照1:（4～12）重量份比例，在甘草中投入有机溶剂进行提取、过滤，得提取液；2、浓缩步骤：对提取液进行浓缩，浓缩比例为30～70白利度；3、洗涤剂过滤：在上述浓缩后的提取液中按照1：1～3的比例加入蒸馏水，对浓缩后的提取液进行洗涤；4、浓缩：洗涤后的提取液再一次进行减压浓缩；5、干燥：将浓缩后的提取液进行干燥，得甘草提取物。该专利提供的制备甘草提取物的方法，相比以前传统的提取工艺能调整所需有效成分（甘草查耳酮A）的含量，提高甘草查耳酮的相对含量，并降低了能诱发副作用的物质（甘草酸）的含量，提高甘草提取物中抗溃疡有效成分的利用率，但该专利中的提取方法并不能富集甘草提取物中的抗氧化抗衰老成分，现有技术中也没有针对甘草提取物中的抗氧化抗衰老成分的富集方法，因此，需要一种能有效富集甘草提取物中的抗氧化抗衰老成分的制备方法，以满足皮肤防护产品开发的需要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种具有抗氧化抗衰老功效的化妆品组合物。
本发明进一步的目的，提供一种所述化妆品组合物的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明提供一种化妆品组合物，所述化妆品组合物包含：甘草提取物、丁二醇和水。
进一步地，所述甘草提取物的重量份数为3-10份，所述丁二醇的重量份数为45-50份，所述水的重量份数45-50份。
优选地，所述甘草提取物的重量份数为3份、5份、8份或10份；所述丁二醇的重量份数为45份、47份或50份；所述水的重量份数为45份、47份或50份。
进一步地，按照重量百分比，所述甘草提取物的有效成分中包含甘草酸2.31~5.5%、甘草查尔酮A0.02~0.42%和光甘草定0.1~0.23%。
进一步地，本发明所述甘草提取物是由以下方法制备而成：
1）将干燥的甘草粉碎后过20目筛，获得甘草粉碎物，将所述甘草粉碎物反复用乙醇水溶液浸泡提取、过滤、浓缩后，得第一浸膏；
2）将所述第一浸膏加水配制成混悬液，用石油醚进行萃取，弃掉上层石油醚相，得下层水相；
3）将步骤2）中所述下层水相用乙酸乙酯进行萃取，将所得上层萃取液浓缩后，获得第二浸膏；
4）将所述第二浸膏采用甲醇或乙醇水溶液溶解，获得洗脱样品，将所述洗脱样品洗脱后，获得所述甘草提取物。
进一步地，步骤1）中所述乙醇水溶液分别为95%的乙醇水溶液、70%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液。
进一步地，所述洗脱采用制备色谱梯度洗脱，所述制备色谱为C18反向制备色谱，所述洗脱过程为：将所述洗脱样品分别用水、30%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液洗脱，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下浓缩，获得所述甘草提取物。
本发明其他优选实施方式中，所述洗脱采用AB-8树脂进行洗脱，所述洗脱过程包括：将所述洗脱样品用AB-8树脂吸收后，分别用水、30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱5-6个柱体积，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下浓缩，获得所述甘草提取物。
另一方面，本发明提供一种化妆品组合物的制备方法，包含以下步骤：
1）将干燥的甘草粉碎后过20目筛，获得甘草粉碎物，将所述甘草粉碎物反复用乙醇水溶液浸泡提取、过滤、浓缩后，得第一浸膏；
2）将所述第一浸膏加水配制成混悬液，用石油醚进行萃取，弃掉上层石油醚相，得到下层水相；
3）将步骤2）所得的下层水相，用乙酸乙酯进行萃取，将所得上层萃取液浓缩后，获得第二浸膏；
4）将所述第二浸膏采用甲醇或乙醇水溶液溶解，获得洗脱样品，将所述洗脱样品洗脱后，获得所述甘草提取物；
5）将所述甘草提取物用丁二醇和水配制成溶液，将所述溶液过滤、除菌后，即得所述化妆品组合物；所述丁二醇和水的体积比为1:1，所述甘草提取液中甘草提取物的浓度为50g/L。
进一步地，步骤1）中所述乙醇水溶液分别为95%的乙醇水溶液、70%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液；所述洗脱采用制备色谱梯度洗脱，所述制备色谱为C18反向制备色谱，所述洗脱过程为：将所述洗脱样品分别用水、30%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液洗脱，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下减压浓缩，获得所述甘草提取物。
进一步地，所述洗脱采用AB-8树脂进行洗脱，所述洗脱过程包括：将所述洗脱样品用AB-8树脂吸收后，分别用水、30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱5-6个柱体积，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下减压浓缩，获得所述甘草提取物。
本发明所述的30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液、95%的乙醇水溶液指纯乙醇与乙醇水溶液的体积百分比分别为30%、50%或95%。
本发明另一方面，还提供了所述的化妆品组合物在制备精华乳、安肤乳或抗衰老药物方面的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供的化妆品组合物，经细胞实验证明具有良好的抗氧化和抗衰老作用，可广泛应用于化妆品领域。
本发明化妆品组合物中的甘草提取物，经细胞实验证明具有良好的抗氧化和抗衰老作用，可广泛应用于化妆品领域。
本发明提供的化妆品组合物的制备方法，采用乙醇水溶液进行梯度浸提甘草，甘草提取物收率高；本发明的制备方法中采用有机溶剂对甘草粗提取进行萃取，操作简单，能快速富集抗氧化抗衰老成分，生产效率高；本发明制备的化妆品组合物采用丁二醇和水作为溶剂，保存方便，便于制备抗氧化抗衰老化妆品；通过本发明的制备方法制备的化妆品组合物经细胞实验证明具有良好的抗氧化和抗衰老作用，安全无毒，可广泛应用于制备抗氧化抗衰老化妆品。
进一步地，本发明采用制备色谱或AB-8S树脂对通过有机溶剂萃取的甘草提取物进行梯度分离，最大限度的富集了抗氧化抗衰老成分，极大地提升了化妆品组合物的抗氧化抗水老作用，并去除了甘草提取物中的有害物质，安全性和纯度更高。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，以下具体实施例是对本发明构思的示例性说明，而不能认为是对本发明技术方案的限定。
实施例1
本实施例提供一种化妆品组合物，包括甘草提取物、丁二醇和水。
本发明所述甘草提取物的重量份数为3-10份，所述丁二醇的重量份数为45-50份，所述水的重量份数45-50份。
本发明优选实施例中，所述甘草提取物的重量份数为3份、5份、8份或10份；所述丁二醇的重量份数为45份、47份或50份；所述水的重量份数为45份、47份或50份。
进一步地，按照重量百分比，所述甘草提取物的有效成分中包含甘草酸2.31~5.5%、甘草查尔酮A0.02~0.42%和光甘草定0.1~0.23%。
本实施例所述的化妆品组合物是通过以下方法制备而成的，包括：
1）取干燥炮制的甘草10Kg，用95%的乙醇水溶液50 L常温浸泡2次，每次3天，过滤，用50%的乙醇水溶液50 L常温浸泡2次，每次3天，过滤，将以上所得滤液全部合并，用旋转蒸发仪于48℃减压浓缩，得第一浸膏1866g；
2）将所述第一浸膏加少量水配成混悬液，置于分液漏斗中，加入2倍体积的石油醚充分搅拌，放置于室温静置6 h以上，用石油醚萃取；；
3）取用石油醚萃取后的下层水相，加入2倍体积的乙酸乙酯充分搅拌，放置于室温静置6 h以上，吸出上层液，得乙酸乙酯萃取液，重复萃取三次，合并萃取液后浓缩，得到第二浸膏98g；
4）将所述第二浸膏用30%乙醇水溶液进行少量多次溶解后用滤纸过滤，待样品完全溶解，使样品完全被AB-8树脂吸收，分别用水、30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱5~6个柱体积，收集使用30%乙醇水溶液和、50%乙醇水溶液洗脱的洗脱液，48℃减压浓缩后，于-20℃下预冻2天，取出后于冷冻干燥机内进行冷冻干燥获得固体粉末状甘草提取物10g；
5）将获得的所述甘草提取物于万级制备车间加丁二醇和水配制成甘草提取液，0.22μm过滤除菌，获得所述化妆品组合物。
实施例2
本实施例提供实施例1所述的化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）取干燥炮制的甘草20Kg，用95%的乙醇水溶液100 L常温浸泡2次，每次3天，过滤，用50%的乙醇水溶液100 L常温浸泡2次，每次3天，过滤，将以上所得滤液全部合并，用旋转蒸发仪于48℃减压浓缩，得第一浸膏3701g；
2）将所述第一浸膏加少量水配成混悬液，置于分液漏斗中，加入2倍体积的石油醚充分搅拌，放置于室温静置6 h以上，用石油醚萃取；；
3）取用石油醚萃取后的下层水相，加入2倍体积的乙酸乙酯充分搅拌，放置于室温静置6 h以上，吸出上层液，得乙酸乙酯萃取液，重复萃取三次，合并萃取液后浓缩，得到第二浸膏185g；
4）将所述第二浸膏采用制备色谱梯度洗脱，所述制备色谱为C18反向制备色谱，所述洗脱过程为：将所述洗脱样品分别用水、30%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液洗脱，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下减压浓缩，于-20℃下预冻2天，取出后于冷冻干燥机内进行冷冻干燥获得固体粉末状甘草提取物20g；
5）将获得的所述甘草提取物于万级制备车间加丁二醇和水配制成甘草提取液，0.22μm过滤除菌，获得所述化妆品组合物。
实施例3
本实施例采用成纤维细胞（FB）对实施例1制备的甘草提取液的抗氧化抗衰老功效进行评价，评价过程如下：
取3组正常细胞为空白组，取3组添加专利CN103599172A中的方法制备的甘草提取液的细胞为对照组，取3组添加本发明实施例1制备的化妆品组合物的细胞为试验组，利用qRT-PCR检测仪检测Mn-SOD对应mRNA的表达量并计算平均值，在基因水平对甘草提取液进行功效评价，与空白组和对照组相比，试验组可显著上调Mn-SOD基因，因Mn-SOD属于超氧化物歧化酶家族，在生物体内抗氧化中起主导作用，表明其具有抗氧化作用，可延缓细胞的衰老，试验数据如表1所示。
通过上述实施例和功效评价可知，本发明实施例中的化妆品组合物具有显著的抗氧化抗衰老功效。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.化妆品组合物，其特征在于，所述化妆品组合物包含：甘草提取物、丁二醇和水。
2.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其特征在于，所述甘草提取物的重量份数为3-10份，所述丁二醇的重量份数为45-50份，所述水的重量份数45-50份。
3.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其特征在于，按照重量百分比，所述甘草提取物的有效成分中包含甘草酸2.31~5.5%、甘草查尔酮A0.02~0.42%和光甘草定0.1~0.23%。
4.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其特征在于，所述甘草提取物是由以下方法制备而成：
1）将干燥的甘草粉碎后过20目筛，获得甘草粉碎物，将所述甘草粉碎物反复用乙醇水溶液浸泡提取、过滤、浓缩后，得第一浸膏；所述乙醇水溶液分别为95%的乙醇水溶液、70%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液。
5.2）将所述第一浸膏加水配制成混悬液，用石油醚进行萃取，弃掉上层石油醚相，得下层水相；
3）将步骤2）中所述下层水相用乙酸乙酯进行萃取，将所得上层萃取液浓缩后，获得第二浸膏；
4）将所述第二浸膏采用甲醇或乙醇水溶液溶解，获得洗脱样品，将所述洗脱样品洗脱后，获得所述甘草提取物。
6.根据权利要求4所述的化妆品组合物，其特征在于，所述洗脱采用制备色谱梯度洗脱，所述制备色谱为C18反向制备色谱，所述洗脱过程为：将所述洗脱样品分别用水、30%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液洗脱，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下减压浓缩，获得所述甘草提取物。
7.根据权利要求4所述的化妆品组合物，其特征在于，所述洗脱采用AB-8树脂进行洗脱，所述洗脱过程包括：将所述洗脱样品用AB-8树脂吸收后，分别用水、30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱5-6个柱体积，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下浓缩，获得所述甘草提取物。
8.化妆品组合物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）将干燥的甘草粉碎后过20目筛，获得甘草粉碎物，将所述甘草粉碎物反复用乙醇水溶液浸泡提取、过滤、浓缩后，得第一浸膏；
2）将所述第一浸膏加水配制成混悬液，用石油醚进行萃取，弃掉上层石油醚相，得到下层水相；
3）将步骤2）所得的下层水相，用乙酸乙酯进行萃取，将所得上层萃取液浓缩后，获得第二浸膏；
4）将所述第二浸膏采用甲醇或乙醇水溶液溶解，获得洗脱样品，将所述洗脱样品洗脱后，获得所述甘草提取物；
5）将所述甘草提取物用丁二醇和水配制成溶液，将所述溶液过滤、除菌后，即得所述化妆品组合物；所述丁二醇和水的体积比为1:1，所述甘草提取液中甘草提取物的浓度为50g/L。
9.根据权利要求8所述的化妆品组合物的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述乙醇水溶液分别为95%的乙醇水溶液、70%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液；所述洗脱采用制备色谱梯度洗脱，所述制备色谱为C18反向制备色谱，所述洗脱过程为：将所述洗脱样品分别用水、30%的乙醇水溶液和50%的乙醇水溶液洗脱，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下减压浓缩，获得所述甘草提取物。
10.根据权利要求8所述的化妆品组合物的制备方法，其特征在于，所述洗脱采用AB-8树脂进行洗脱，所述洗脱过程包括：将所述洗脱样品用AB-8树脂吸收后，分别用水、30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱5-6个柱体积，合并使用30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液洗脱后的洗脱液，在40-48℃温度下减压浓缩，获得所述甘草提取物。
11.如权利要求1所述的化妆品组合物在制备精华乳、安肤乳或抗衰老药物方面的应用。
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| 透明: "#tunemakers甘草原液#祛痘就靠它#", 《小红书HTTPS://WWW.XIAOHONGSHU.COM/DISCOVERY/ITEM/5C08C25A000000000901AE52》 * |
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