CN111537401A - 一种测定颗粒物分形维数的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定颗粒物分形维数的方法，属于颗粒物检测技术领域，旨在解决现有光学方法测定结果容易受颗粒物折射率及分散相颜色等因素干扰，且在实际应用过程中光室的耐污性较差，即使轻微的污染也会造成较大的测量误差等问题。本发明绕过现有光学方法，用连接有电导电极的商业电化学阻抗仪测定不同颗粒物浓度的颗粒悬浊液样品的电学特征参数，根据建立的电学参数与颗粒物浓度的无标度模型提取出颗粒物的分形维数。与目前现有方法相比，本发明不受待测颗粒物及分散相的折射率和颜色的影响，且由于没有光路系统，抗杂质污染影响的能力较强，设备维护相对简单，更能适应工业生产运行中的实际使用环境。

Description

一种测定颗粒物分形维数的方法
所属技术领域
本发明涉及颗粒物检测技术领域，具体的说是一种测定颗粒物分形维数的方法。
背景技术
分形维数是表示颗粒物不规则程度的一种量度，其大小能反映颗粒物占据相应空间的程度，表示颗粒物的密实性。故其在表征颗粒物性质，控制颗粒物相关的工业过程中发挥着重要作用。
目前，颗粒物分形维数的检测确定主要是由光学方法完成的。CN103954536B公开了一种用激光粒度仪测量颗粒材料分形维数的方法，该方法利用激光粒度仪的光散射功能，通过改进现有激光粒度仪的结构，使激光粒度仪对颗粒物的分形维数测量结果能够直接读取。CN104458512B公开了一种测量颗粒群体分形维数的方法，该方法通过激光粒度仪的光散射法测量颗粒群中各个粒子体积和各个体积的粒子数量，配合特定算法，得出颗粒群体的分形维数。CN107607534A公开了一种利用光学显微镜获取煤泥絮团分形维数的方法，该方法利用光学显微镜获取若干煤泥絮团的轮廓图像，并提取每个图像中絮团的周长与面积，对面积与周长的双对数曲线做线性回归分析，从而统计出絮团的分形维数。然而，这些光学方法有其固有的缺陷。以激光粒度仪测量法为代表的光散射法测定结果容易受颗粒物折射率及分散相颜色等因素干扰，且在实际应用过程中光室的耐污性较差，即使轻微的污染也会造成较大的测量误差。而以用光学显微镜测定为代表的光学图像分析法除不耐污外，还存在只能获取颗粒物二维信息，难以反映其三维结构特征的缺陷。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷，本发明提供了一种测定颗粒物分形维数的方法，其目的是绕过现有光学方法，利用电学设备测量颗粒物的电学特征，获取颗粒物的结构信息，提取颗粒物的分形维数。
本发明可通过如下技术途径实现：
包括，用连接有电导电极的商业电化学阻抗仪测定不同颗粒物浓度的颗粒悬浊液样品的电学特征参数，根据建立的电学参数与颗粒物浓度的无标度模型提取出颗粒物的分形维数。
特别是，所述测定的不同颗粒物浓度的颗粒悬浊液样品个数为5-10个，悬浊液中颗粒浓度范围为1mg/L-100g/L。
进一步地，所述样品测定时，温度保持恒定，优选为25℃，电化学阻抗仪施加的正弦电压范围为1-1000mV，扫描频率范围为0.1Hz-10MHz。
进一步地，所述电学特征参数为悬浊液的极化电阻值及双电层电容值，通过测定颗粒物悬浊液样品的阻抗谱，用等效电路拟合的方式获得。
进一步地，所述等效电路为一个由两支路并联而成的类德拜电路，其中一个支路为悬浊液的电荷移动电阻，另一个支路为一个极化电阻串联一个双电层电容。
进一步地，所述建立的颗粒物悬浊液电学参数与颗粒物浓度的无标度模型为：
Figure BDA0002498722700000021
或
Figure BDA0002498722700000022
式中，C为颗粒物悬浊液的双电层电容，R2为颗粒物悬浊液的极化电阻，φc为颗粒物浓度，D为颗粒物分形维数。
进一步地，计算颗粒物的分形维数的方式为：以悬浊液样品电学参数的对数值为Y轴，优选为双电层电容的对数值，以悬浊液中颗粒物浓度的对数值为X轴作图，用线性回归分析对图进行拟合，将所得斜率带入颗粒物悬浊液电学参数与颗粒物浓度的无标度模型，即可求得颗粒物的分形维数。
本发明的有益效果是：
本发明提出了一种测量颗粒物分形维数的新方法，通过电学设备测量颗粒物的电学特征，从而提取出颗粒物分形维数。与目前现有方法相比，本发明不受待测颗粒物及分散相的折射率和颜色的影响，且由于没有光路系统，抗杂质污染影响的能力较强，设备维护相对简单，更能适应工业生产运行中的实际使用环境。
附图说明
附图1是本发明所述的颗粒物悬浊液样品阻抗谱测定示意图。
图中：1—恒温水浴锅、2—电导电极、3—颗粒物悬浊液、4—商业电化学阻抗仪、5—电化学阻抗仪与电极间的连接导线。
附图2是本发明所述的阻抗谱等效电路示意图。
图中：R1为颗粒物悬浊液的电荷移动电阻、R2为颗粒物悬浊液的极化电阻、C为颗粒物悬浊液的双电层电容。
附图3是本发明所述的污泥1的典型阻抗谱及等效电路拟合图。
图中，方框为阻抗谱的实测值，曲线为等效电路拟合值。
附图4是本发明所述的几种活性污泥样品的拟合电容-颗粒物浓度的双对数图。
附图5是本发明所述的聚丙烯酰胺交联的氢氧化铁凝胶(FHG-PAM)颗粒及阳离子水凝胶(CH)颗粒样品的拟合电容-颗粒物浓度的双对数图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明，但所涉及附图及实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
分别取5-10组质量范围为1mg-100g的颗粒物置于1L蒸馏水中，得到浓度范围为1mg/L-100g/L的颗粒物悬浊液，每组间的颗粒物浓度各不相同。用搅拌器在50rpm转速下搅拌，使颗粒物在水中分散均匀，且分别取40ml悬浊液样品装入50ml离心管中待测。
如图1所示，将盛有样品的离心管放入设置为25℃的恒温水浴锅中，并将连接商业电化学阻抗仪的电导电极插入样品中，插入时应保证样品没过电极的接触圆片。
所述商业电化学阻抗仪应为具有扫描测量功能的阻抗分析仪，优选为日置IM3570，其性能参数介绍如表1所示。
表1阻抗分析仪的主要性能参数表
Figure BDA0002498722700000031
所述阻抗分析仪连接的电导电极优选为Tetracon 325电极，其主要性能参数介绍如表2所示。
表2电导电极主要性能参数
电极型号 Tetracon 325
生产厂家 德国WTW公司
极数 4
感测极材质 石墨
电极常数 0.475cm<sup>-1</sup>±1.5％
温度范围 -5-100℃
在施加正弦电压5mV，扫描频率4Hz-5MHz的条件下测定样品的电化学阻抗谱，记录不同频率下阻抗的实部及虚部，采集点数为201。
用如图2所示的等效电路拟合所得样品的阻抗谱，得到等效电路中的各电学元件拟合值。
随后，对所述拟合电学元件参数，优选为电容C，与悬浊液中的颗粒物浓度进行关联，并建模：
假设在阻抗分析仪输出的交流电场下，每个颗粒都为一个微小电极，则每个微电极形成的双电层可视为一个微电容。悬浊液体系中的每个颗粒都对体系的电容有贡献。在平行于电极方向上，微电容之间相互并联，在垂直电极方向上，微电容之间相互串联。若将悬浊液体系中的颗粒浓度定义为标尺，则依据分形理论，在一定尺度下，不论标尺变大或变小，所测量的体系的电容应具有自相似性。因此可得
Figure BDA0002498722700000032
式中，φc为颗粒物浓度，D为颗粒物分形维数。
对上述模型两边取对数可得
Figure BDA0002498722700000033
其中，C为常数项。
以lgC为Y轴，以lgφc为X轴作图，并用线性回归分析进行拟合得出斜率k。
依据上述建立的模型，有
Figure BDA0002498722700000041
解上述方程可得颗粒物的分形维数D。
下面采用以下实施例对本发明进行进一步的说明：
实施例一：
从北京某再生水厂(记为再生水厂1)日处理水量为10万吨的膜生物反应器中取活性污泥(记为污泥1)作为待测颗粒物。由于样品本身即为泥水混合物，则通过浓缩、稀释等方式可分别得到浓度为17.9g/L、19.7g/L、25g/L、31g/L、45.5g/L的污泥样品。其他测定过程与具体实施方式中所述一致。测定后得到的典型样品阻抗谱及等效电路拟合图如图3所示，污泥样品的拟合电容-颗粒物浓度的双对数图如图4所示。得到的污泥1的分形维数为2.45。
实施例二：
从北京某再生水厂(记为再生水厂2)日处理水量为20万吨的厌氧/缺氧/好氧生物反应工艺中取剩余活性污泥(记为污泥2)作为待测颗粒物。通过浓缩、稀释等方式可分别得到浓度为18.1g/L、19.3g/L、24g/L、32.5g/L、44.5g/L的污泥样品。其他测定过程与具体实施方式中所述一致。测定后得到的污泥样品的拟合电容-颗粒物浓度的双对数图如图4所示。得到的污泥2的分形维数为2.471。
实施例三：
从北京某再生水厂(记为再生水厂3)日处理水量为100万吨的厌氧/好氧生物反应工艺中取剩余活性污泥(记为污泥3)作为待测颗粒物。通过浓缩、稀释等方式可分别得到浓度为18g/L、20g/L、25.5g/L、33.5g/L、45.5g/L的污泥样品。其他测定过程与具体实施方式中所述一致。测定后得到的污泥样品的拟合电容-颗粒物浓度的双对数图如图4所示。得到的污泥3的分形维数为2.473。
实施例四：
从北京某再生水厂(记为再生水厂4)日处理水量为20万吨的氧化沟生物反应工艺中取剩余活性污泥(记为污泥4)作为待测颗粒物。通过浓缩、稀释等方式可分别得到浓度为18.5g/L、20.5g/L、23.5g/L、33g/L、45.65g/L的污泥样品。其他测定过程与具体实施方式中所述一致。测定后得到的污泥样品的拟合电容-颗粒物浓度的双对数图如图4所示。得到的污泥4的分形维数为2.466。
实施例五：
制备经聚丙烯酰胺交联的氢氧化铁凝胶(FHG-PAM)颗粒作为待测颗粒物。将不同量的待测颗粒物分散于蒸馏水中，得到浓度分别为3.25g/L，3.33g/L，3.5g/L，3.71g/L，3.78g/L，4g/L，4.25g/L的FHG-PAM悬浮液。其他测定过程与具体实施方式中所述一致。测定后得到的FHG-PAM的拟合电容-颗粒物浓度的双对数图如图5所示。得到的FHG-PAM的分形维数为2.476。
实施例六：
制备阳离子水凝胶(CH)颗粒作为待测颗粒物。将制备的CH颗粒浸泡于蒸馏水中48h，使其溶胀饱和，避免凝胶溶胀影响测定结果。随后通过浓缩、稀释等方式得到浓度为0.2g/L，0.466g/L，0.624g/L，1.139g/L，1.483g/L的CH颗粒悬浮液。其他测定过程与具体实施方式中所述一致。测定后得到的CH的拟合电容-颗粒物浓度的双对数图如图5所示。得到的CH的分形维数为2.517。

Claims (7)

1.一种测定颗粒物分形维数的方法，其特征在于，用连接有电导电极的商业电化学阻抗仪测定不同颗粒物浓度的颗粒悬浊液样品的电学特征参数，根据建立的电学参数与颗粒物浓度的无标度模型提取出颗粒物的分形维数。
2.根据权利要求1中所述的一种测定颗粒物分形维数的方法，其特征在于，所述测定的不同颗粒物浓度的颗粒悬浊液样品个数为5-10个，悬浊液中颗粒浓度范围为1mg/L-100g/L。
3.根据权利要求1中所述的一种测定颗粒物分形维数的方法，其特征在于，所述样品测定时，温度保持恒定，优选为25℃，电化学阻抗仪施加的正弦电压范围为1-1000mV，扫描频率范围为0.1Hz-10MHz。
4.根据权利要求1中所述的一种测定颗粒物分形维数的方法，其特征在于，所述电学特征参数为悬浊液的极化电阻值及双电层电容值，通过测定颗粒物悬浊液样品的阻抗谱，用等效电路拟合的方式获得。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的一种测定颗粒物分形维数的方法，其特征在于，所述等效电路为一个由两支路并联而成的类德拜电路，其中一个支路为悬浊液的电荷移动电阻，另一个支路为一个极化电阻串联一个双电层电容。
6.根据权利要求1中所述的一种测定颗粒物分形维数的方法，其特征在于，所述建立的颗粒物悬浊液电学参数与颗粒物浓度的无标度模型为：
Figure FDA0002498722690000011
或
Figure FDA0002498722690000012
式中，C为颗粒物悬浊液的双电层电容，R2为颗粒物悬浊液的极化电阻，φc为颗粒物浓度，D为颗粒物分形维数。
7.根据权利要求1中所述的一种测定颗粒物分形维数的方法，其特征在于，计算颗粒物的分形维数的方式为：以悬浊液样品电学参数的对数值为Y轴，优选为双电层电容的对数值，以悬浊液中颗粒物浓度的对数值为X轴作图，用线性回归分析对图进行拟合，将所得斜率带入颗粒物悬浊液电学参数与颗粒物浓度的无标度模型，即可求得颗粒物的分形维数。
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