CN112777918B - 一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法 - Google Patents

一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，属于环境保护技术领域，旨在解决污泥氧化调理过程中氧化程度难以控制的问题。本发明利用连接有电导电极的电化学阻抗仪在污泥氧化调理过程中对污泥进行实时频率扫描，利用由连续扫描过程中阻抗反馈信号计算得出的污泥分形维数及粒径变化为指标，在线反映污泥的氧化程度，并反馈至氧化剂投加控制单元，精准控制氧化剂的投加量及氧化时间，使污泥达到适度氧化。本发明测试稳定，受污泥性质影响较小，更能满足实际工业应用的需求。

Description

一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法
所属技术领域
本发明涉及的是一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
随着中国经济的快速发展及城镇化进程的不断深化，城镇污水厂污泥产量与日俱增。据统计，到2019年，我国污泥干泥的年产生量已达到1175万吨。较高的含水率使得污泥的体积较大，造成了运输、处理、处置等一系列困难，污泥的处置费用也因此一直居高不下。因此，城市污水厂剩余污泥的脱水减量尤为必要。然而，污泥独特的类凝胶结构使得其中的大量水分较难脱除。为了释放污泥中包裹的水分，在脱水减量前，污泥一般需要经过调理，以改善其脱水性能。在众多调理技术中，氧化调理技术可实现污泥水分的深度释放，但该技术中污泥氧化的程度较难控制。在实际工程中，氧化调理剂的投量、氧化时间等参数选择受污泥泥质影响较大，若氧化过度，污泥的脱水性能反而恶化，且药剂的消耗量也随之增加，使得污泥调理脱水的费用升高，若氧化不足，则又难以达到理想的脱水效果。因此如何精准控制污泥氧化调理过程中的氧化程度，维持适度氧化的水平，成为高效发挥氧化调理效果并减少技术成本的关键。专利CN 108931563 B公开了一种通过测量污泥氧化还原电位的变化评价污泥氧化程度的方法。然而，氧化还原电位测定不稳定，波动较大，测定值受pH值影响，且空间差异较大，同一份样品不同位置的测定结果可能均不同。这些问题的存在限制了该方法在工业中的应用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷，本发明提供了一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，其目的是绕过现有方法的不足，利用连接有探头的电学设备对污泥进行实时频率扫描获取阻抗信号，以由阻抗信号计算得出的污泥分形维数及粒径变化为指标，在线反映污泥的氧化程度，精准控制氧化剂的投加量及氧化时间。
本发明可通过如下技术途径实现：
包括，用连接有电导电极的商业电化学阻抗仪对污泥调理过程进行实时频率扫描监测，利用由频率连续扫描过程中阻抗反馈信号计算得出的污泥分形维数及粒径变化为指标，在线反映污泥的氧化程度，并反馈至氧化剂投加控制单元，在线控制氧化剂的投加量及氧化时间，使污泥达到适度氧化。
进一步地，所述污泥达到适度氧化时的污泥分形维数及粒径变化应满足，1min内频率扫描得到的污泥分形维数下降幅度超过临界值1和1min内频率扫描得到的污泥粒径下降幅度小于临界值2中的至少一种，其中临界值1优选为0.1％，临界2优选为1％。
所述电化学阻抗仪的电学频率扫描时温度保持恒定，扫描时施加的正弦电压范围为1-1000mV，扫描频率范围为0.1Hz-10 MHz，调理污泥的浓度范围为1g/L-100g/L。
所述由电化学阻抗仪电学频率扫描得到的阻抗信号计算污泥分形维数的方法为，首先用电学频率扫描得到随频率变化的复阻抗模量，随后对得到的复阻抗模量进行校正处理，校正后的复阻抗模量等于每个扫描频率下对应的复阻抗模量减去最高频率下的复阻抗模量，根据建立的校正后复阻抗模量与扫描频率间的无标度模型，以校正后的复阻抗模量的对数值为Y轴，以扫描频率的对数值为X轴作图，在确定的分形区间内，用线性回归分析对图进行拟合，提取出颗粒物的分形维数；
其中，建立的校正后复阻抗模量与扫描频率间的无标度模型为：
Figure BDA0002830231850000021
式中，|Zc|为校正后的复阻抗模量，f为扫描频率，Df为水中颗粒物的分形维数。
确定的分形区间为校正后的复阻抗模量的对数值随频率的对数值增加而线性下降的频率区间。
进一步地，所述由电化学阻抗仪电学频率扫描得到的阻抗信号计算污泥粒径的方法包含如下步骤：
(1)由电学频率扫描得到调理污泥的阻抗实部、虚部及复阻抗模量；
(2)用等效电路对阻抗实部和虚部数据进行拟合，得到等效电学元件的参数，所述等效电路由两电路串联而成，其中一个电路为悬浊液的电荷移动电阻Rc，另一个电路由悬浊液双电层界面的电荷转移电阻Rt与双电层电容Cp并联而成，等效电路的拟合频率范围应包含复阻抗模量突变的临界频率，优选为1Hz-1MHz；
(3)根据所得等效电学元件参数计算频率扫描过程中复阻抗模量突变的临界频率，所述复阻抗模量突变的临界频率为校正后的复阻抗模量的对数值由近似恒定转变为随频率的对数值增加而下降的相关频率点，其计算式为：
Figure BDA0002830231850000022
式中，fc为复阻抗模量突变的临界频率；
(4)建立临界频率与颗粒物粒径的标准曲线，其步骤为：
①以已知粒径的二氧化硅颗粒为标准颗粒物，制备粒径不同的二氧化硅悬浊标准液5-10个；
②测定该悬浊标准液样品的临界频率；
③将标准液样品的临界频率与粒径代入所述的临界频率与颗粒物粒径的标准曲线基本关系式，求出参数k与b的值，其中所述临界频率与颗粒物粒径的标准曲线基本关系式为：
R＝klg(fc)+b
式中，R为颗粒物的粒径，lg(fc)为临界频率的对数值，k和b均为常数；
(5)根据标准曲线及频率扫描数据获取实时的颗粒物粒径。
特别是，污泥分形维数和粒径的计算通过编程实现，在输入污泥实时频率扫描时得到的阻抗实部、虚部及复阻抗模量数据后，在0.1ms-2min内完成污泥的分形维数和粒径变化数据的获取。
进一步地，所述用污泥分形维数及粒径变化为指标反馈控制氧化剂投加单元的方式为，氧化剂的投加采用投加泵进行变频控制，投加泵的转速与氧化剂的投加量成正比，将污泥分形维数及粒径的变化率转换为标准电流，与投加泵的调控装置进行连接，当污泥分形维数及粒径的变化率低于或超过污泥适度氧化范围时，调节投加泵的转速，使得污泥分形维数及粒径的变化率满足污泥达到适度氧化的要求。
所述氧化剂为过氧化氢(H2O2)、高锰酸钾(KMnO4)、氯气(Cl2)、次氯酸钠(NaClO)、二氧化氯(ClO2)、过氧化钠(Na2O2)、过氧碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)、过氧化钙(CaO2)、过硫酸钾(K2S2O8)、过硫酸氢钾(KHSO5)、臭氧(O3)、高铁酸钾(K2FeO4)中的至少一种。
本发明的有益效果是：
本发明提出了一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，该方法可对污泥调理过程中的分形维数和粒径进行在线监测，并以监测值为反馈指标，精准控制氧化剂的投加参数。该方法测试稳定，受污泥性质影响较小，更能满足实际工业应用的需求。
附图说明
附图1是本发明所述的污泥悬浊液频率扫描示意图。
图中：1—恒温磁力搅拌器、2—电导电极、3—污泥悬浊液、4—商业电化学阻抗仪。
附图2是本发明所述的分形区间的确定示意图。
附图3是本发明所述的等效电路示意图。
图中：Rc为污泥悬浊液的电荷移动电阻，Rt为污泥悬浊液双电层的电荷转移电阻，Cp为双电层电容。
附图4是本发明所述的临界频率的示意图。
图中：lgZ为校正后的复阻抗模量的对数值，lgf为扫描频率的对数值，lgfc为临界频率的对数值。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明，但所涉及附图及实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
频率扫描：首先将具有频率扫描功能的商业电化学阻抗分析仪连接上电导率电极作为在线测试的工具。所述阻抗仪优选为日置IM3570，其性能参数介绍如表1所示。所述电导电极优选为Tetracon 325电极，其主要性能参数介绍如表2所示。
表1阻抗分析仪的主要性能参数表
Figure BDA0002830231850000031
表2电导电极主要性能参数
电极型号 Tetracon 325
生产厂家 德国WTW公司
极数 4
感测极材质 石墨
电极常数 0.475cm<sup>-1</sup>±1.5％
温度范围 -5-100℃
如图1所示，将电导电极作为探头插入待氧化调理的污泥中进行频率扫描，探头插入深度应保证污泥没过电极的接触圆片。污泥悬浊液浓度范围为1g/L-100g/L。扫描时阻抗仪施加1-1000mV正弦电压，扫描频率为0.1Hz-10MHz，并记录不同频率下的污泥悬浮液阻抗实部、虚部及复阻抗模量，采集点数为201。随后通过变频泵向污泥中投加氧化剂进行调理，并持续进行频率扫描。所述氧化剂优选为高锰酸钾。为减小悬浮液电导率的差异带来的影响，所得各扫描频率下的复阻抗模量需扣除最高频率下的复阻抗模量进行校正。
分形区间的确定：对校正后的复阻抗模量及频率分别做对数转换并作图，如图2所示，当校正后的复阻抗模量的对数值随频率的对数值增加而线性下降时所对应的频率区间即为确定的分形区间。
无标度模型的建立：假设每个污泥絮体都由若干个初级粒子构成。在交流电场的一定频率范围内，当频率变化时，电子移动区域内所涉及的初级粒子个数也发生变化。若将交流电场的扫描频率定义为标尺，则依据分形理论，在一定尺度下，不论标尺变大或变小，电子移动区域内的初级粒子个数都具有自相似性。因此可得
Figure BDA0002830231850000041
式中，|Zc|为校正后的复阻抗模量，f为扫描频率，Df为污泥的分形维数。
解方程提取分形维数：
对上述模型两边取对数可得
Figure BDA0002830231850000042
其中，C为常数。
在确定的分形区间内，以lg|Zc|为Y轴，以lgf为X轴作图，并用线性回归分析进行拟合得出斜率k。
依据上述建立的模型，有
Figure BDA0002830231850000043
解上述方程可得污泥的分形维数Df。
等效电路拟合及临界频率确定：用如图3所示的等效电路对所得阻抗的实部和虚部进行拟合，得到污泥悬浊液双电层电荷转移电阻Rt及双电层电容Cp的拟合值，拟合的频率范围应包含复阻抗模量突变的临界频率，优选为1Hz-1MHz。所述复阻抗模量突变的临界频率为校正后的复阻抗模量的对数值由近似恒定转变为随频率的对数值增加而下降的相关频率点，如图4所示。其计算式为：
Figure BDA0002830231850000051
式中，fc为复阻抗模量突变的临界频率。
临界频率与污泥粒径的标准曲线建立：首先分别取5-10份粒径不等的二氧化硅颗粒标准品，加入一定量的蒸馏水制备二氧化硅悬浊标准液。标准液中颗粒物浓度与待测污泥样品相当，粒径范围优选为10nm-1mm。其次，用前述方法对每个标准液进行频率扫描和等效电路拟合，得到其临界频率。随后，以各标准液的临界频率的对数为X轴，以其中二氧化硅颗粒的粒径为Y轴作图，并用线性回归分析进行拟合。将拟合所得斜率和截距带入下式即可得临界频率与颗粒物粒径的标准曲线。
R＝klg(fc)+b
式中，R为颗粒物或絮体的粒径，lg(fc)为临界频率的对数值，k和b分别为标准曲线的斜率和截距。
实时污泥分形维数及粒径的获取：由于分形区间的确定、解方程提取分形维数、等效电路的拟合、临界频率的确定等步骤均可通过编程实现，故建立好粒径标准曲线后，在具体实施时仅需将测试探头插入待测悬浊液获取频率扫描时的阻抗实部、虚部及复阻抗模量，即可通过设计好的程序步骤在0.1ms-2min的时间范围内反馈出污泥的分形维数和粒径信息。
氧化剂的精准投加控制：污泥达到适度氧化范围的判别指标为，1min内频率扫描得到的污泥分形维数下降幅度超过临界值1或1min内频率扫描得到的污泥粒径下降幅度小于临界值2，其中临界值1优选为0.1％，临界值2优选为1％。将污泥分形维数及粒径的变化率转换为标准电流，与投加泵的调控装置进行连接，当污泥分形维数及粒径的变化率接近所反映的污泥适度氧化范围时，逐渐降低投加泵的转速，当污泥分形维数及粒径的变化率满足污泥达到适度氧化的要求时，投加泵转速降为0，停止投药。
下面采用以下实施例对本发明进行进一步的说明：
实施例一：
从北京某再生水厂(记为再生水厂1)日处理水量为10万吨的膜生物反应器中取活性污泥(记为污泥1)进行调理。污泥浓度为17.9g/L，调理时用高锰酸钾作为氧化调理剂进行一次性投加，投加量为0.05g/g干泥，用本发明中所述方法控制氧化时间。当在线频率扫描所得参数达到污泥适度氧化的判别条件时，投加氯化亚铁对氧化反应进行终止。调理过程中，用本发明中所述方法在线测得的污泥分形维数和粒径的变化如表3所示。根据表3可知，当污泥氧化调理3min时即可达到适度氧化。此时污泥在0.2MPa压滤下的脱水30min时的含水率达73.4％。若不用本发明中所述方法，调理时氧化调理时间的确定则需要做多组单因素实验，耗时数个小时优化，且不能适应泥质的变化。
实施例二：
从北京某再生水厂(记为再生水厂2)日处理水量为20万吨的厌氧/缺氧/好氧生物反应工艺中取剩余活性污泥(记为污泥2)进行调理。污泥浓度为18.1g/L。调理时用高锰酸钾作为氧化调理剂，投加时配成溶液选择变频蠕动泵进行投加。在线频率扫描每隔30s进行一次，当频率扫描所得参数达到污泥适度氧化的判别条件时，投加氯化亚铁对氧化反应进行终止。其他过程与实施例一中所述一致。在线测得的污泥分形维数和粒径的变化如表4所示。根据表4可知，当药剂用蠕动泵泵入1min时即可达到适度氧化。此时污泥在0.2MPa压滤下的脱水30min时的含水率达69.8％。
表3实施例一中在线测得的污泥分形维数和粒径
氧化时间/min 测定的污泥分形维数 测定的污泥粒径/μm 分形维数变化率/％ 粒径变化率/％
0 2.082 62.277 0 0
1 2.196 41.912 5.45 -32.70
2 2.210 43.564 0.66 3.94
3 2.206 43.211 -0.18 -0.80
4 2.203 42.428 -0.14 -1.81
5 2.213 41.906 0.44 -1.22
6 2.198 41.461 -0.64 -1.06
7 2.187 40.854 -0.50 -1.46
8 2.193 40.354 0.27 -1.22
9 2.183 40.092 -0.44 -0.65
10 2.182 39.873 -0.08 -0.54
11 2.179 39.442 -0.133 -1.07
12 2.176 39.352 -0.10 -0.22
13 2.189 39.270 0.57 -0.20
14 2.153 38.736 -1.63 -1.35
15 2.156 38.763 0.11 0.07
16 2.168 38.680 0.57 -0.21
17 2.187 38.394 0.88 -0.73
18 2.162 38.218 -1.14 -0.45
19 2.169 38.199 0.32 -0.05
20 2.161 37.885 -0.40 -0.82
表4实施例二中在线测得的污泥分形维数和粒径
投加时间/min 测定的污泥分形维数 测定的污泥粒径/μm 分形维数变化率/％ 粒径变化率/％
0 2.193 62.277 0.00 0.00
0.5 2.201 50.233 0.36 -19.34
1 2.191 51.789 -0.45 3.10
1.5 2.182 51.523 -0.41 -0.51
2 2.176 51.269 -0.27 -0.49
2.5 2.168 50.998 -0.37 -0.53
3 2.16 50.862 -0.37 -0.27
3.5 2.157 50.845 -0.14 -0.03
4 2.155 50.832 -0.09 -0.03

Claims (7)

1.一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，包括用连接有电导电极的电化学阻抗仪对污泥进行测试，其特征在于，在污泥氧化调理过程中，将电极探头插入污泥中进行频率扫描，利用由频率连续扫描过程中阻抗反馈信号计算得出的污泥分形维数及粒径变化为指标，当达到1min内频率扫描得到的污泥分形维数下降幅度超过临界值1和1min内频率扫描得到的污泥粒径下降幅度小于临界值2时，在线反馈至氧化剂投加控制单元，精准控制氧化剂的投加量及氧化时间，使污泥达到适度氧化，其中临界值1为0.1%，临界值2为1%。
2.根据权利要求1中所述的一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，其特征在于，所述电化学阻抗仪的电学频率扫描时温度保持恒定，扫描时施加的正弦电压范围为1-1000 mV，扫描频率范围为0.1 Hz-10 MHz，调理污泥的浓度范围为1g/L-100 g/L。
3.根据权利要求1中所述的一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，其特征在于，由电化学阻抗仪电学频率扫描得到的阻抗信号计算污泥分形维数的方法为，首先用电学频率扫描得到随频率变化的复阻抗模量，随后对得到的复阻抗模量进行校正处理，校正后的复阻抗模量等于每个扫描频率下对应的复阻抗模量减去最高频率下的复阻抗模量，根据建立的校正后复阻抗模量与扫描频率间的无标度模型，以校正后的复阻抗模量的对数值为Y轴，以扫描频率的对数值为X轴作图，在确定的分形区间内，用线性回归分析对图进行拟合，提取出污泥的分形维数；
其中，建立的校正后复阻抗模量与扫描频率间的无标度模型为：
Figure 566982DEST_PATH_IMAGE002
式中，
Figure DEST_PATH_IMAGE003
为校正后的复阻抗模量，f为扫描频率，D f 为污泥的分形维数，确定的分形区间为校正后的复阻抗模量的对数值随频率的对数值增加而线性下降的频率区间。
4.根据权利要求1中所述的一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，其特征在于，由电化学阻抗仪电学频率扫描得到的阻抗信号计算污泥粒径的方法包含如下步骤：
（1）由电学频率扫描得到调理污泥的阻抗实部、虚部及复阻抗模量；
（2）用等效电路对阻抗实部和虚部数据进行拟合，得到等效电学元件的参数，所述等效电路由两电路串联而成，其中一个电路为悬浊液的电荷移动电阻R c ，另一个电路由悬浊液双电层界面的电荷转移电阻R t 与双电层电容C p 并联而成，等效电路的拟合频率范围为1Hz-1MHz，以包含复阻抗模量突变的临界频率；
（3）根据所得等效电学元件参数计算频率扫描过程中复阻抗模量突变的临界频率，所述复阻抗模量突变的临界频率为校正后的复阻抗模量的对数值由近似恒定转变为随频率的对数值增加而下降的相关频率点，其计算式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
式中，
Figure 749702DEST_PATH_IMAGE006
为复阻抗模量突变的临界频率；
（4）建立临界频率与颗粒物粒径的标准曲线，其步骤为：
①以已知粒径的二氧化硅颗粒为标准颗粒物，制备粒径不同的二氧化硅悬浊标准液5-10个；
②测定悬浊标准液样品的临界频率；
③将标准液样品的临界频率与粒径代入所述的临界频率与颗粒物粒径的标准曲线基本关系式，求出参数k与b的值，其中所述临界频率与颗粒物粒径的标准曲线基本关系式为：
Figure 201543DEST_PATH_IMAGE008
式中，R为颗粒物的粒径，
Figure DEST_PATH_IMAGE009
为临界频率的对数值，k和b均为常数；
（5）根据标准曲线及频率扫描数据获取实时的污泥粒径。
5.根据权利要求1中所述的一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，其特征在于，污泥分形维数和粒径的计算通过编程实现，在输入污泥实时频率扫描时得到的阻抗实部、虚部及复阻抗模量数据后，在0.1ms-2min内完成污泥的分形维数和粒径变化数据的获取。
6.根据权利要求1中所述的一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，其特征在于，用污泥分形维数及粒径变化为指标反馈控制氧化剂投加单元的方式为，氧化剂的投加采用投加泵进行变频控制，投加泵的转速与氧化剂的投加量成正比，将污泥分形维数及粒径的变化率转换为标准电流，与投加泵的调控装置进行连接，当污泥分形维数及粒径的变化率低于或超过污泥适度氧化范围时，调节投加泵的转速，使得污泥分形维数及粒径的变化率满足污泥达到适度氧化的要求。
7.根据权利要求1中所述的一种基于分形维数和粒度的污泥氧化调理在线控制方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢(H2O2)、高锰酸钾(KMnO4)、氯气(Cl2)、次氯酸钠(NaClO)、二氧化氯(ClO2)、过氧化钠(Na2O2)、过氧碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)、过氧化钙(CaO2)、过硫酸钾(K2S2O8)、过硫酸氢钾(KHSO5)、臭氧(O3)、高铁酸钾(K2FeO4)中的至少一种。
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