CN111535033A - 碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及抗微生物纤维材料技术领域，尤其涉及一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法及其应用。本发明的制备方法为：配置质量分数为1‑20％的高分子聚合物溶液，然后加入微孔洞材料配位聚合物制成微孔高分子聚合物溶液，涂布在纤维基材的表面，得到表面具有微孔隧的纤维材料；采用蒸镀方式将碘气化后吸附于纤维材料的微孔遂中，用乙醇洗去表面未进入微孔遂中的碘分子，烘干。本发明通过在纤维基材的表面构建微孔隧结构来包覆碘分子，从而有效地将碘分子固定在纤维基材中，进而达到优异的抗微生物功能，制备方法简单可行，适用于各种纤维基材，由其制成的纤维材料可广泛应用于口罩、纱窗或清净滤网等需要抗微生物的日常用品中。

Description

碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于抗微生物纤维材料技术领域，具体地说，涉及一种碘系抗微生物微孔纤维材 料的制备方法及其应用。
背景技术
中国专利公开号为CN 107206023 A的发明专利提供了用于安全口罩和个人防护服的抗 微生物织物材料，通过在聚合物中纳入至少两种金属氧化物粉末产生协同效应，从而达到抗 微生物的目的，但是此种制备方法步骤繁杂，需要严格控制金属氧化物的加入量才能起到抗 微生物作用，且生产成本高，其金属成分还容易致敏。
台湾专利公开号为TW 201806642 A的发明专利提供了具有抗菌性能及/或改善的可洗涤 性的耐洗口罩，通过将一种或多种抗微生物剂粘附到织物材料上，以抵抗空气中的颗粒和微 生物污染，其中，抗微生物剂是采用金属、吡咯类化合物、聚葡萄糖胺、聚六亚甲基双胍或 季铵有机矽烷化合物中的一种或多种组合。这种制备方法依然较为复杂，且采用粘附的方式 在织物表面分布抗微生物剂，容易使织物表面不均匀，且透气性也较差。
为此，中国专利公开号为CN 110079885 A的发明专利公开了一种碘系抗菌纺织品及其 加工技术以及应用，通过在聚酰胺纤维母粒中加入聚维酮碘抗菌剂制成抗菌纤维，很好地替 代了金属及其氧化物制备的抗菌纤维，降低了生产成本。但是，聚维酮碘抗菌剂的碘含量比 较低，要达到较好的抗菌效果需要参入较多的聚维酮碘抗菌剂，且由于聚维酮碘的分子量较 大，只能适用于聚酰胺纤维等特定纤维制品中，而不能广泛用于其他纤维基材，无法满足市 场需求。
因此，有必要通过研究改进现有的抗微生物纤维的制备工艺，以解决上述问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，以简化制成 步骤，降低生产成本，且该制备方法不受纤维基材的限制，由此制成的纤维材料透气性高， 可运用于日常生活所需用品(如纱窗、清净滤网、口罩等)的消毒抗菌。
本发明的第二个目的在于提供一种基于上述碘系抗微生物微孔纤维材料的抗微生物口罩。
众所周知，碘是易挥发的物质，具有强氧化性，对细菌、真菌、原生动物和病毒具有很 好的杀灭作用，且对人体过敏率极低，因而被作为抗菌剂广泛应用在局部伤口感染的预防和 治疗中。但是，由于碘的易挥发性使得碘升华在织物上后无法固定住，因而难以有效地运用 在抗菌织物中，现有技术中多采用聚维酮碘制成抗菌织物，申请人初期也研究了聚维酮碘抗 菌织物，但聚维酮碘分子量较大，只能适用于特定的纤维基材，此外，聚维酮碘的碘含量比 较低，无法满足日常防护所需。此后，申请人通过大量研究后，发现利用孔洞材料中的金属 配位碘分子可以让碘分子固定在孔洞内，从而可以有效地减缓碘分子的扩散速率，这样，当 微生物进入孔洞内即会被碘氧化而死亡，从而达到抗微生物的作用。为此，本发明提供的技 术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，包括步骤如下：
S1、纤维材料的制备
将高分子聚合物均匀溶解在水中，于60-120℃下搅拌2-30h，分散均匀，得到高分子聚 合物溶液，其中，所述高分子聚合物的质量分数为1-20％；
在上述高分子聚合物溶液中加入微孔洞材料配位聚合物，搅拌均匀，得到微孔高分子聚 合物溶液，其中，所述微孔洞材料配位聚合物的加入量为高分子聚合物质量的10-50％，以 确保微孔洞材料配位聚合物与高分子聚合物的氢键作用力效果；所述微孔洞材料配位聚合物 为具有羧酸、羟基、酰胺或胺基的微孔洞材料配位聚合物；
采用喷涂的方式将上述微孔高分子聚合物溶液涂布在纤维基材的表面，得到表面具有微 孔隧的纤维材料；
S2、碘的吸附
采用蒸镀方式将碘气化后吸附于步骤S1制备的纤维材料的微孔遂中，然后浸泡于乙醇 溶液中，洗去表面未进入孔遂中的碘分子，烘干，即得所述碘系抗微生物微孔纤维材料。
进一步地，所述步骤S1中，高分子聚合物的分子量为30000-200000，主要为聚乙烯醇、 羧甲基淀粉、醋酸淀粉、羟甲基纤维素、羧甲基纤维、淀粉类、纤维素、植物胶、动物胶、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、聚乙烯吡啰烷酮中的一种或两种以上组合。
更进一步地，所述高分子聚合物为聚乙烯醇，分子量50000-100000。
进一步地，所述微孔洞材料配位聚合物为金属有机框架材料MOFs、多孔配位聚合物 PCPs、共价有机框架材料COFs或非晶相孔洞结构中的一种或两种以上组合。
其中，所述非晶相孔洞结构是指由有机物与有机物组合、或金属与有机物组成的无序的 孔洞结构。
更进一步地，所述微孔洞材料配位聚合物优选为微孔锌金属孔洞材料、微孔铁金属孔洞 材料、微孔铜金属孔洞材料或微孔铬金属孔洞材料等。
进一步地，所述步骤S1中，纤维基材为由天然纤维或人造纤维制成的不织布。
本发明中的天然纤维包括植物纤维、韧皮纤维、叶脉纤维、果实纤维。
本发明中的人造纤维包括再生纤维、半合成纤维、合成纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、 聚丙烯腈纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚氯乙烯纤维、聚四氟乙烯纤维、 聚氨基甲酸酯系纤维、无机合成纤维、高机能纤维。
进一步地，所述步骤S2中，蒸镀的温度为100℃，时间为10-180s；烘干的温度为40℃。
本发明的第二个方面提供了一种基于上述碘系抗微生物微孔纤维材料的抗微生物口罩， 包括口罩本体及其设置在口罩本体两侧的耳挂绳；其中，所述口罩本体从内而外依次包括亲 肤层、过滤层和防水层；在所述防水层内包覆有一层抗微生物层，所述抗微生物层是采用上 述碘系抗微生物微孔纤维材料所制成。
进一步地，在所述过滤层与防水层之间还设有活性炭层。
本发明的原理：将具有羧酸、羟基、酰胺或胺基的微孔洞材料结构均匀掺杂于高分子聚 合物中，藉由其产生的氢键作用力在纤维基材表面形成孔隧道或孔洞，以吸附碘分子，从而 增长了碘分子的扩散路径，减缓碘分子的扩散速率，使其缓慢释放。
本发明相较于现有技术的有益效果和优势在于：
本发明通过在纤维基材的表面构建微孔隧结构来包覆碘分子，从而有效地将碘分子固定 在纤维基材中，进而达到优异的抗微生物功能，本发明的制备方法简单可行，且不受限于纤 维基材的影响，制备的纤维材料可广泛应用于口罩内外层、纱窗或清净滤网等需要抗微生物 的日常生活用品中。
附图说明
图1为本发明实施例1-4的碘系抗微生物微孔纤维材料的制备流程示意图；
图2为本发明实施例1涂布后纤维的SEM图；
图3为本发明实施例1的碘系抗微生物微孔纤维材料的EDS图；
图4为本发明实施例2的碘系抗微生物微孔纤维材料的EDS图；
图5为本发明实施例3的碘系抗微生物微孔纤维材料的EDS图；
图6为本发明实施例4的碘系抗微生物微孔纤维材料的EDS图；
图7为本发明对比例1的碘系抗微生物微孔纤维材料的EDS图；
图8为本发明实施例5的口罩的整体结构示意图；
图9为本发明实施例5的口罩的剖视图一；
图10为本发明实施例5的口罩的剖视图二；
附图标记：口罩本体1、耳挂绳2、亲肤层3、过滤层4、防水层5、抗微生物层6、活 性炭层7。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合附图和优选实施例对本发明做进一步的说明。本领 域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发 明的保护范围。
本发明实施例中所用的原料如表1所示：
表1
Figure BDA0002476594290000041
表1中，微孔锌金属孔洞材料的制备方法为：将0.5872g六水合硝酸锌溶于12mL甲醇中，将 1.2978g 2-甲基咪唑溶于28mL的氨水中，并将两溶液混合，在常温常压下搅拌1h，得到初产物，再以 10mL的甲醇清洗数次离心后，于75℃烘干，即得所述微孔锌金属孔洞材料；
微孔铁金属孔洞材料的制备方法为：将0.2982g四水合氯化铁溶解于水中，为A溶液；将0.2101g 均苯三甲酸溶解在8mL的0.375M氢氧化钠水溶液中，为B溶液；将B溶液缓慢滴入溶液A中，并搅拌 24小时得到初产物，再以热水洗涤3次，随后用乙醇洗涤1次，于80℃烘干，即得所述微孔铁金属孔 洞材料；
微孔铜金属孔洞材料的制备方法为：将41.4894g三水合硝酸铜、20.0213g的均苯三甲酸与7.0012g 氧化锌加入5000mL的玻璃烧杯中，再加入381.5mL乙醇、381.5mL水与381.5mL二甲基甲酰胺，常温 常压下搅拌6h，将产物抽气过滤以100mL乙醇冲洗3次，于120℃烘干，即得所述微孔铜金属孔洞材料；
微孔铬金属孔洞材料的制备方法为：将0.6g九水合硝酸铬、0.1667g对苯二甲酸、0.017mL氢氟酸和4.8mL的水依顺序添加入铁氟龙棒中，水热法220℃反应4h，得到初产 物，再以60℃的乙醇搅拌6h，共搅拌两次，搅拌后的产物在120℃下烘干，即得所述微孔 铬金属孔洞材料。
实施例1
一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、PVA纤维材料的制备
将1.0g聚乙烯醇添加入9.0g水中，在80℃下搅拌1天使其均匀分散，分散后再添加入 0.3g微孔锌金属孔洞材料搅拌均匀，采用喷涂的方式涂布在PP不织布上，得到具有微孔隧 的PVA纤维材料，如图2所示为该PVA纤维材料的SEM扫描电镜图；
S2、碘的吸附
采用蒸镀方式将碘气化后吸附于步骤S1制备的PVA纤维材料的微孔遂中，蒸镀的温度 为100℃，蒸镀时间为30s，然后将该PVA纤维材料浸泡于乙醇溶液中，洗去表面未进入孔 遂中的碘分子，于40℃烘干，即得所述碘系抗微生物微孔纤维材料。
实施例2
相较于实施例1的区别仅在于，步骤S1中，采用微孔铁金属孔洞材料等量代替微孔锌 金属孔洞材料，其余均同实施例1。
实施例3
相较于实施例1的区别仅在于，步骤S1中，采用微孔铜金属孔洞材料等量代替微孔锌 金属孔洞材料，其余均同实施例1。
实施例4
相较于实施例1的区别仅在于，步骤S1中，采用微孔铬金属孔洞材料等量代替微孔锌 金属孔洞材料，其余均同实施例1。
对比例1
相较于实施例1的区别仅在于，所述步骤S2中，将步骤S1制得的PVA纤维材料浸泡在聚维酮碘溶液中15min，再浸泡于乙醇溶液中，洗去表面未进入孔遂中的聚维酮碘分子，取出后于50℃烘干6h，其余均同实施例1。
碘含量测试
将实施例1-4以及对比例1所制备的抗微生物微孔纤维材料在室温下放置一周，采用 SEM&EDS(扫描电子显微镜和X-射线能量色散谱方法)分析法进行EDS元素含量测试， 从而得到各产品的碘含量，测试仪器为日本电子株式会社供应的型号为JSM-7610F Plus热场发扫描式电子显微镜，测试结果见附图3-7，测试数据下表2：
表2
测量元素 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
C K 69.70％ 65.16％ 64.81％ 77.13％ 66.31％
O K 21.95％ 24.69％ 25.16％ 17.47％ 31.49％
metal 3.14％(Zn) 2.28％(Fe) 4.09％(Cu) 0.78％(Cr) 0.39％(Zn)
I L 1.60％ 2.24％ 1.68％ 1.52％ -
从表2可以看出，实施例1-4的产品中碘的含量均较为充足，表明本发明在纤维基材表 面构建的微孔隧结构可以有效地将碘分子固定在纤维基材中；而对比例1则没有测到碘的讯 号，究其原因，一方面是聚维酮碘的分子量比较大，难以进入微孔隧，另一方面是聚维酮碘 本身的碘含量较低，就算能够进入微孔隧，但碘含量还是低得难以检测到，因此，聚维酮 碘的抗微生物性能无法满足日常防护所需。此外，从实施例1-4的碘含量数据可知，实施例 2的碘含量最高，即实施例2的抗微生物性能最佳，表明采用微孔铁金属孔洞材料构建的微 孔隧更有利于碘分子的固定。
实施例5
如图8-10所示，本发明还提供了一种抗微生物口罩，包括口罩本体1，在口罩本体1的 两侧分别设有一耳挂绳2，使用时，用户通过耳挂绳2将口罩本体1固定在耳鼻位置。
进一步地，所述口罩本体1从内而外依次包括亲肤层3、过滤层4和防水层5，其中，所述亲肤层3由复合纤维材料制成，可吸附油脂及汗水，以避免使用者配戴口罩时产生皮肤过敏或不适的问题；所述过滤层4用以过滤空气中大粒体颗粒分子；所述防水层5用以防泼水或口水之用，以保护口罩本体1的干燥性。
更进一步地，在所述防水层5内包覆一层抗微生物层6，所述抗微生物层6为上述实施 例1-4所制备的碘系抗微生物微孔纤维材料所制成，具有抗微生物功能。
再进一步地，在所述过滤层4与防水层5之间还设有活性炭层7，所述活性炭层7具有 吸附环境中的异味的效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应 该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都 落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
S1、纤维材料的制备
将高分子聚合物均匀溶解在水中，于60-120℃下搅拌2-30h，分散均匀，得到高分子聚合物溶液，其中，所述高分子聚合物的质量分数为1-20％；
在上述高分子聚合物溶液中加入微孔洞材料配位聚合物，搅拌均匀，得到微孔高分子聚合物溶液，其中，所述微孔洞材料配位聚合物的加入量为高分子聚合物质量的10-50％；所述的微孔洞材料配位聚合物为具有羧酸、羟基、酰胺或胺基的微孔洞材料配位聚合物；
采用喷涂的方式将上述微孔高分子聚合物溶液涂布在纤维基材的表面，得到表面具有微孔隧的纤维材料；
S2、碘的吸附
采用蒸镀方式将碘气化后吸附于步骤S1制备的纤维材料的微孔遂中，然后浸泡于乙醇溶液中，洗去表面未进入微孔遂中的碘分子，烘干，即得所述碘系抗微生物微孔纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，高分子聚合物的分子量为30000-200000，为聚乙烯醇、羧甲基淀粉、醋酸淀粉、羟甲基纤维素、羧甲基纤维、淀粉类、纤维素、植物胶、动物胶、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、聚乙烯吡啰烷酮中的一种或两种以上组合。
3.根据权利要求2所述的一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物为聚乙烯醇，分子量50000-100000。
4.根据权利要求1所述的一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，其特征在于，所述微孔洞材料配位聚合物为金属有机框架材料MOFs、多孔配位聚合物PCPs、共价有机框架材料COFs或非晶相孔洞结构中的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求4所述的一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，其特征在于，所述微孔洞材料配位聚合物为微孔锌金属孔洞材料、微孔铁金属孔洞材料、微孔铜金属孔洞材料或微孔铬金属孔洞材料中的一种或两种以上组合。
6.根据权利要求1所述的一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，纤维基材为由天然纤维或人造纤维制成的不织布。
7.根据权利要求1所述的一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，蒸镀的温度为100℃，时间为10-180s；烘干的温度为40℃。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种碘系抗微生物微孔纤维材料的制备方法制成的碘系抗微生物微孔纤维材料。
9.一种抗微生物口罩，其特征在于，包括口罩本体及其设置在口罩本体两侧的耳挂绳；其中，所述口罩本体从内而外依次包括亲肤层、过滤层和防水层；在所述防水层内包覆有一层抗微生物层，所述抗微生物层是采用权利要求8所述的碘系抗微生物微孔纤维材料所制成。
10.根据权利要求9所述的一种抗微生物口罩，其特征在于，在所述过滤层与防水层之间还设有活性炭层。
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